CN115536306B - 一种防腐混凝土添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种防腐混凝土添加剂及其制备方法，该混凝土添加剂包括以下组分及各组分的质量份为：聚羧酸减水剂1‑2份、多层复合阻锈剂5‑10、斜发沸石9‑11份、硅酸铝20‑25份、苯并三唑2‑3份，硅烷偶联剂10‑15份、钢纤维30‑40份和羊毛纤维20‑30份，该混凝土添加剂的制备方法包括以下步骤：（1）多层复合阻锈剂的制备；（2）混凝土添加剂的制备，采用本发明制备的混凝土添加剂制备的混凝土，可以抵抗酸性或碱性环境，其耐久性和韧性均具有显著的提升。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种防腐混凝土添加剂及其制备方法。
背景技术
海洋经济是我国国民经济非常重要的组成部分，因此，海洋基本建设规模浩大，各种海洋钢筋混凝土构筑物以及在盐碱地、工业三废排放地等恶劣地质环境下的建筑物投资巨大，其使用寿命直接影响国民经济可持续发展战略。调查表明，我国已有许多海工及恶劣环境下钢筋混凝土构筑物在远低于设计寿命期内即发生严重破坏，其损失非常严重。
钢筋混凝土的耐久性问题是全世界都面临的难题，钢筋锈蚀、化学侵蚀、混凝土碳化、冻融破坏、碱骨料反应等都会引起结构耐久性不足，但其中加速混凝土破坏的主要原因是钢筋锈蚀。经一些研究得出，造成混凝土结构加速破坏的首要因素是钢筋锈蚀。钢筋腐蚀已成为威胁结构安全的最主要原因，不仅造成严重的经济损失，而且造成社会资源的浪费。混凝土劣化过程的两个阶段：第一阶段为劣化损伤的前期，称为混凝土损伤的积累潜伏期；第二阶段为劣化损伤加剧的阶段，该阶段一般是在外界环境的作用下产生。钢筋混凝土的耐久性问题主要有以下几种原因：①直接的化学侵蚀，如碳化、酸雨的侵蚀；②冻融破坏，通常导致混凝土发生胀裂；③碱集料反应；④硫酸盐侵蚀；⑤内部加强筋的腐蚀，如钢筋的腐蚀。其中，钢筋的腐蚀和碳化最为常见。
中国专利CN202111630265.6公开了一种钢筋混凝土防腐蚀添加剂及其制备方法，该混凝土添加剂包括以下组分及各组分的质量份为：早强剂20~30份、膨胀剂20~40份、阻锈剂30~60份。该发明主要应用于沿海建筑工程钢筋混凝土中，其质量稳定，性能优良，与各种水泥相容性较好，采用该品浇筑的腐蚀环境下钢筋混凝土，混凝土抗开裂能力显著，同时具有抗硫酸盐侵蚀与抗氯离子侵蚀的双重功能，显著提升沿海腐蚀环境钢筋混凝土的耐久性和服役寿命。但是，该专利添加的阻锈剂无法发挥长期作用，特别实在海水等流动介质中，其防护的有效期将会大大缩短。
因此，开发出在海水等流动介质中，能够具有长效防护作用的混凝土添加剂是当前亟待解决的问题。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种防腐混凝土添加剂及其制备方法，目的是研发出一种在海水等流动介质中，能够具有长效防护作用的混凝土添加剂。
（二）技术方案
为解决上述问题，本发明提供一种防腐混凝土添加剂，具体质量组成如下：
聚羧酸减水剂1-2 份、多层复合阻锈剂5-10、斜发沸石9-11份、硅酸铝20-25份、苯并三唑2-3份，硅烷偶联剂10-15份、钢纤维30-40份和羊毛纤维20-30份。
优选的，所述多层复合阻锈剂为壳聚糖和海藻酸钠通过静电自组装在负载葡萄糖酸钠的碳纳米管表面多层自组装形成，所述碳纳米管的平均孔内径为25-30nm。
优选的，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；
优选的，所述所述钢纤维的长度为6mm，羊毛长度为8mm。
本发明还提供了一种防腐混凝土添加剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将碳纳米管、葡萄糖酸钠和水加入到真空抽气瓶中，抽真空，然后静置20-30分钟。再打开阀门让空气进入，重复4-5次，最后分离，洗涤，干燥，即得负载葡萄糖酸钠的碳纳米管；
（2）将壳聚糖溶解在乙酸溶液中，搅拌直至完全溶解，得到壳聚糖电解质，同样，将海藻酸钠溶解在去离子水中，得到海藻酸钠电解质；
（3）将负载葡萄糖酸钠的碳纳米管加入到壳聚糖电解质中，搅拌5-10分钟后，用去离子水洗涤干燥，然后，再将其加入海藻酸钠电解质中，搅拌5-10分钟后，用去离子水洗涤干燥，得到单层壳聚糖和海藻酸钠包覆的负载葡萄糖酸钠的碳纳米管，重复上述操作，即得多层复合阻锈剂；
（4）按上述质量组分比将聚羧酸减水剂，多层复合阻锈剂、斜发沸石、硅酸铝、苯并三唑份，硅烷偶联剂、钢纤维和羊毛纤维加入到搅拌锅，混合均匀，即得防腐混凝土添加剂。
优选的，所述步骤（1）中碳纳米管，葡萄糖酸钠和水的质量组分比为10：20-30：100-150。
优选的，所述步骤（2）中壳聚糖和乙酸溶液的质量组分比为7：80-100。
优选的，所述步骤（2）中乙酸溶液的体积百分比浓度为1%-1.2%。
优选的，所述步骤（2）中海藻酸钠和去离子水的质量组分比为7：80-100。
优选的，所述步骤（3）中负载葡萄糖酸钠的碳纳米管、壳聚糖电解质和海藻酸钠电解质的质量组分比为10：90-110：90-110。
优选的，所述步骤（3）中重复上述操作的次数为3-5次。
与现有技术相比，本发明方法的有益效果是：
（1）本发明的一种防腐混凝土添加剂及其制备方法，聚羧酸减水剂份加速了混凝土的初凝并提供了早期强度，多层复合阻锈剂可以在酸性或碱性溶液环境中有效释放、斜发沸石份赋予了混凝土耐高温和耐腐蚀性性、硅酸铝提高了混凝土的耐酸性和耐磨性，苯并三唑和硅烷偶联剂水解后粘附与混凝土的表面，形成的负电荷可以抵抗硫酸盐和氯离子的侵蚀，钢纤维份和羊毛纤维份的合理复配增强了混凝土的韧性。
（2）本发明的一种防腐混凝土添加剂及其制备方法，采用了天然存在的海藻酸钠和壳聚糖通过静电自组装的方式形成了多层包裹的阻锈剂，可通过层数来控制阻锈剂的释放速率，其中海藻酸钠和壳聚糖处于电荷平衡状态，这种状态在酸性或碱性环境中会被打破，其中包裹的葡萄糖酸钠会随着酸性或碱性溶液逐渐迁移到金属表面，形成一层络合物保护膜，起到缓蚀作用。，释放的。
（3）本发明的一种防腐混凝土添加剂及其制备方法，所制备的防腐混凝土添加剂与各种水泥相容性较好，可使混凝土的收缩值显著减小，膨胀过程稳定，不会产生不均匀膨胀，减少混凝土开裂，采用本品浇筑的腐蚀环境下钢筋混凝土，具有抗硫酸盐侵蚀与抗氯离子侵蚀的双重功能，同时可以保护其中的钢筋结构免受腐蚀，并且可以有效减少早期裂缝，其粘聚性好，外观质量优。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
所述一种防腐混凝土添加剂及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g碳纳米管、20g葡萄糖酸钠和100水g加入到真空抽气瓶中，抽真空，然后静置20-30分钟。再打开阀门让空气进入，重复4-5次，最后分离，洗涤，干燥，即得负载葡萄糖酸钠的碳纳米管；
（2）将7g壳聚糖溶解在80g体积百分比1%的乙酸溶液中，搅拌直至完全溶解，得到壳聚糖电解质，同样，将7g海藻酸钠溶解在80g去离子水中，得到海藻酸钠电解质；
（3）将10g负载葡萄糖酸钠的碳纳米管加入到90g壳聚糖电解质中，搅拌5分钟后，用去离子水洗涤干燥，然后，再将其加入90g海藻酸钠电解质中，搅拌5分钟后，用去离子水洗涤干燥，得到单层壳聚糖和海藻酸钠包覆的负载葡萄糖酸钠的碳纳米管，重复上述操作3次，即得多层复合阻锈剂；
（4）将聚羧酸减水剂1.5份、多层复合阻锈剂5份、斜发沸石10份、硅酸铝22份、苯并三唑2份，硅烷偶联剂10份、钢纤维30份和羊毛纤维20份加入到搅拌锅，混合均匀，即得防腐混凝土添加剂。
实施例2
所述一种防腐混凝土添加剂及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g碳纳米管、30g葡萄糖酸钠和150g水加入到真空抽气瓶中，抽真空，然后静置20-30分钟。再打开阀门让空气进入，重复4-5次，最后分离，洗涤，干燥，即得负载葡萄糖酸钠的碳纳米管；
（2）将7g壳聚糖溶解在100g体积百分比1.2%的乙酸溶液中，搅拌直至完全溶解，得到壳聚糖电解质，同样，将7g海藻酸钠溶解在100g去离子水中，得到海藻酸钠电解质；
（3）将10g负载葡萄糖酸钠的碳纳米管加入到90g壳聚糖电解质中，搅拌7分钟后，用去离子水洗涤干燥，然后，再将其加入90g海藻酸钠电解质中，搅拌7分钟后，用去离子水洗涤干燥，得到单层壳聚糖和海藻酸钠包覆的负载葡萄糖酸钠的碳纳米管，重复上述操作4次，即得多层复合阻锈剂；
（4）将聚羧酸减水剂1.5份、多层复合阻锈剂7份、斜发沸石10份、硅酸铝22份、苯并三唑2.5份，硅烷偶联剂12份、钢纤维30份和羊毛纤维20份加入到搅拌锅，混合均匀，即得防腐混凝土添加剂。
实施例3
所述一种防腐混凝土添加剂及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g碳纳米管、20g葡萄糖酸钠和100水g加入到真空抽气瓶中，抽真空，然后静置20-30分钟。再打开阀门让空气进入，重复4-5次，最后分离，洗涤，干燥，即得负载葡萄糖酸钠的碳纳米管；
（2）将7g壳聚糖溶解在100g体积百分比1.2%的乙酸溶液中，搅拌直至完全溶解，得到壳聚糖电解质，同样，将7g海藻酸钠溶解在100g去离子水中，得到海藻酸钠电解质；
（3）将10g负载葡萄糖酸钠的碳纳米管加入到90g壳聚糖电解质中，搅拌10分钟后，用去离子水洗涤干燥，然后，再将其加入90g海藻酸钠电解质中，搅拌10分钟后，用去离子水洗涤干燥，得到单层壳聚糖和海藻酸钠包覆的负载葡萄糖酸钠的碳纳米管，重复上述操作5次，即得多层复合阻锈剂；
（4）将聚羧酸减水剂1.5份、多层复合阻锈剂10份、斜发沸石10份、硅酸铝22份、苯并三唑3份，硅烷偶联剂15份、钢纤维30份和羊毛纤维20份加入到搅拌锅，混合均匀，即得防腐混凝土添加剂。
实施例4
所述一种防腐混凝土添加剂及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g碳纳米管、30g葡萄糖酸钠和150g水加入到真空抽气瓶中，抽真空，然后静置20-30分钟。再打开阀门让空气进入，重复4-5次，最后分离，洗涤，干燥，即得负载葡萄糖酸钠的碳纳米管；
（2）将7g壳聚糖溶解在80g体积百分比1%的乙酸溶液中，搅拌直至完全溶解，得到壳聚糖电解质，同样，将7g海藻酸钠溶解在80g去离子水中，得到海藻酸钠电解质；
（3）将10g负载葡萄糖酸钠的碳纳米管加入到110g壳聚糖电解质中，搅拌10分钟后，用去离子水洗涤干燥，然后，再将其加入110g海藻酸钠电解质中，搅拌10分钟后，用去离子水洗涤干燥，得到单层壳聚糖和海藻酸钠包覆的负载葡萄糖酸钠的碳纳米管，重复上述操作4次，即得多层复合阻锈剂；
（4）将聚羧酸减水剂1.5份、多层复合阻锈剂10份、斜发沸石10份、硅酸铝22份、苯并三唑2.5份，硅烷偶联剂12份、钢纤维40份和羊毛纤维30份加入到搅拌锅，混合均匀，即得防腐混凝土添加剂。
对比例1
一种混凝土添加剂及其制备方法，包括以下步骤：
将聚羧酸减水剂1.5份、斜发沸石10份、硅酸铝22份、钢纤维30份和羊毛纤维20份加入到搅拌锅，混合均匀，即得混凝土添加剂。
对比例2
一种混凝土添加剂及其制备方法，包括以下步骤：
将聚羧酸减水剂1.5份、斜发沸石10份、硅酸铝22份、苯并三唑2.5份，硅烷偶联剂12份、钢纤维30份和羊毛纤维20份加入到搅拌锅，混合均匀，即得混凝土添加剂。
对比例3
一种混凝土添加剂及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g碳纳米管、30g葡萄糖酸钠和150g水加入到真空抽气瓶中，抽真空，然后静置20-30分钟。再打开阀门让空气进入，重复4-5次，最后分离，洗涤，干燥，即得负载葡萄糖酸钠的碳纳米管；
（2）将7g壳聚糖溶解在100g体积百分比1.2%的乙酸溶液中，搅拌直至完全溶解，得到壳聚糖电解质，同样，将7g海藻酸钠溶解在100g去离子水中，得到海藻酸钠电解质；
（3）将10g负载葡萄糖酸钠的碳纳米管加入到90g壳聚糖电解质中，搅拌7分钟后，用去离子水洗涤干燥，然后，再将其加入90g海藻酸钠电解质中，搅拌7分钟后，用去离子水洗涤干燥，得到单层壳聚糖和海藻酸钠包覆的负载葡萄糖酸钠的碳纳米管，重复上述操作4次，即得多层复合阻锈剂；
（4）将聚羧酸减水剂1.5份、多层复合阻锈剂7份、斜发沸石10份、硅酸铝22份、钢纤维30份和羊毛纤维20份加入到搅拌锅，混合均匀，即得防腐混凝土添加剂。
将实施例1-4和对比例1、2、3进行性能实验：
依据《混凝土外加剂》(GB8076-2008)和《水运工程混凝土试验检测技术规范》(JTS/T236-2019)对本发明书中所述添加剂进行性能测试，配制强度等级为C30混凝土，添加剂掺量10％，试验结果如下表所示：
表一
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 7d抗压强度比/% | 128 | 130 | 131 | 135 | 115 | 128 | 111 |
| 28d抗压强度比/% | 121 | 125 | 126 | 130 | 111 | 121 | 105 |
| 减水率/% | 30 | 31 | 30 | 29 | 29 | 28 | 31 |
| 含气量/% | 1.5 | 1.4 | 1.4 | 1.5 | 1.6 | 1.4 | 1.5 |
| 28d氯离子渗透系数（x10-12mm2/s） | 2.1 | 1.8 | 1.6 | 1.5 | 3.5 | 2.6 | 2.8 |
| 28d抗硫酸盐等级 | ≥KS120 | ≥KS120 | ≥KS120 | ≥KS120 | ≥KS60 | ≥KS90 | ≥KS90 |
数据分析：从表一实施例1-3可以看出，随着多层复合阻锈剂和苯并三唑含量的提高，抗氯离子能力逐渐增强，并且其抗硫酸盐的能力均在KS120以上，与对比例1-3对比不难得到结论，多层复合阻锈剂和苯并三唑的加入，对于混凝土抗硫酸盐和抗氯离子能力具有显著的增强效果，从表一实施例2和对比例1-3可以看出，采用本发明混凝土添加剂制备的混凝土具有优异的抗压，减水效果。
释放速率实验
以3.5%氯化钠为模拟溶液，测试葡萄糖酸钠样品在模拟溶液中特征峰的吸光度，以葡萄糖酸钠样品浓度为横坐标，吸收光度值为纵坐标绘制曲线，得到葡萄糖酸钠在模拟溶液中的标准曲线，将实施例1和实施例3制备的多层复合阻锈剂在20℃下置于模拟溶液中，每隔一段时间取出1mL溶液，同时补加模拟溶液1mL，测定吸光度值A后根据线形回归方程计算释放t时刻葡萄糖酸钠的累计释放量，进而得到葡萄糖酸钠累计释放率。
数据分析：从实施例1和实施例3的累计释放率可以看出，5层包裹的释放速率明显低移3层包裹的释放速率，从而证明了海藻酸钠和壳聚糖的包裹层数可以控制葡萄糖酸钠的释放速率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (2)
1.一种防腐混凝土添加剂的制备方法，其特征在于，所述防腐混凝土添加剂的原料包括以下质量组分：
聚羧酸减水剂1-2份、多层复合阻锈剂5-10、斜发沸石9-11份、硅酸铝20-25份、苯并三唑2-3份，硅烷偶联剂10-15份、钢纤维30-40份和羊毛纤维20-30份，所述多层复合阻锈剂为壳聚糖和海藻酸钠通过静电自组装在负载葡萄糖酸钠的碳纳米管表面多层自组装形成；所述碳纳米管的平均孔内径为25-30nm；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管、葡萄糖酸钠和水加入到真空抽气瓶中，抽真空，然后静置20-30分钟；
再打开阀门让空气进入，重复4-5次，最后分离，洗涤，干燥，即得负载葡萄糖酸钠的碳纳米管；
(2)将壳聚糖溶解在乙酸溶液中，搅拌直至完全溶解，得到壳聚糖电解质，同样，将海藻酸钠溶解在去离子水中，得到海藻酸钠电解质；
(3)将负载葡萄糖酸钠的碳纳米管加入到壳聚糖电解质中，搅拌5-10分钟后，用去离子水洗涤干燥，然后，再将其加入海藻酸钠电解质中，搅拌5-10分钟后，用去离子水洗涤干燥，
得到单层壳聚糖和海藻酸钠包覆的负载葡萄糖酸钠的碳纳米管，重复上述操作3-5次，即得多层复合阻锈剂；
(4)按上述质量组分比将聚羧酸减水剂，多层复合阻锈剂、斜发沸石、硅酸铝、苯并三唑，硅烷偶联剂、钢纤维和羊毛纤维加入到搅拌锅，混合均匀，即得防腐混凝土添加剂；
所述步骤(1)中碳纳米管，葡萄糖酸钠和水的质量组分比为10：20-30：100-150；
所述步骤(2)中壳聚糖和乙酸溶液的质量组分比为7：80-100；所述步骤(2)中海藻酸钠和去离子水的质量组分比为7：80-100；所述步骤(3)中负载葡萄糖酸钠的碳纳米管、壳聚糖电解质和海藻酸钠电解质的质量组分比为10：90-110：90-110。
2.根据权利要求1所述的一种防腐混凝土添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中乙酸溶液的体积百分比浓度为1％-1.2％。
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