CN115534494B - 一种Cu/石墨烯薄膜层状复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高导热铜基电子封装材料技术领域，公开了一种Cu/石墨烯薄膜层状复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：步骤一：将铜箔、钛箔、石墨烯薄膜加工成直径30mm的圆片，然后使用打孔器在圆片上打孔；将上述打孔后的圆片在盐酸溶液中进行超声酸洗，然后用无水乙醇洗涤后，在烘干箱里进行烘干；步骤二：将步骤一所制得的圆片按照Cu‑Ti‑GN‑Ti的顺序进行装模；步骤三：步骤二中的模具提前预压10MPa后，置于烧结炉腔，进行烧结。本发明中层状材料选用Cu作为骨架保证了材料具有一定的强度，Cu和石墨烯一起作为散热主体，使得层状材料的导热系数远高于纯铜。同时因为石墨烯密度低，仅为纯铜的十分之一，降低了层状材料的密度，适合轻量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高导热铜基电子封装材料技术领域，尤其涉及一种Cu/石墨烯薄膜层状复合材料及其制备方法。
背景技术
随着信息时代的快速发展，电子设备与人们生活的联系更加紧密，各种电子元器件的运行功率越来越高，这必然提高电路发热量，这可能会导致电子元器件的失效，同时温度分布不均匀可能会导致噪音过大。据文献表明，半导体的工作温度每升高10℃，器件失效的几率就会增加3倍。与此同时，电子设备的使用化境也变得多样，需要保证电子产品在不同的温度湿度下都能够正常运行，电子封装在电子元器件中显得更加重要。
通常，理想的电子封装材料具有以下性能：
1.较低的CTE值。电子封装材料必须要与半导体电子元器件的热膨胀系数能够匹配，当两者出现较大差异时，在高温下容易产生内应力，从而导致芯片损坏。
2.导热性能优异。封装材料被要求能够及时将器件运行产生的热量传导出去，防止芯片因热量过高而失效。
3.气密性好。能够有效阻止辐照、潮湿、以及粒子带来的影响，使电子设备在一些复杂环境中能够正常使用。
4.有一定的强度和韧性。能够提供一部分支撑作用，同时需要加工性能好。
目前使用较多的电子封装材料主要有陶瓷、金刚石、金属以及金属基复合材料。尽管其中一些已经在电子封装领域得到广泛使用，但也只能满足上述的部分要求。比如Mo和W的热膨胀系数低，并且具有不错的强度，但是存在加工困难、密度大价格昂贵的缺点，同时导热性要比铜差很多。Al的导热性能优异，但是热膨胀系数过大，限制了其进一步的应用。总而言之，目前没有一种单一材料能够完全胜任电子封装，人们开始把目光放在金属基复合材料上。
金属基复合材料兼具组元中的优点，具有金属易加工、低热膨胀高导电，同时具有良好的耐磨性、耐腐蚀性。Cu具有优异的导热性能，加工性能优异，石墨烯不仅在某一特定取向上具有优异的导热，同时密度较低。因此，Cu/石墨烯薄膜层状材料有望成为一种性能优异的电子封装材料，但Cu和石墨烯之间的润湿性较差，在热应力的作用下容易开裂。在本发明中选用Ti作为Cu与石墨烯之间的过渡层，来提高层状材料的结合力。
发明内容
为解决背景技术中所提出的技术问题，本发明提供一种Cu/石墨烯薄膜层状复合材料的制备方法。
本发明采用以下技术方案实现：一种Cu/石墨烯薄膜层状复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤一：将铜箔、钛箔、石墨烯薄膜加工成直径30mm的圆片，然后使用打孔器在圆片上打孔；为了清除表面的杂质以及氧化物，将上述打孔后的圆片在盐酸溶液中进行超声酸洗，然后用无水乙醇洗涤后，在烘干箱里进行烘干；
步骤二：将步骤一所制得的圆片按照Cu-Ti-GN-Ti的顺序进行装模，然后用铜粉将GN中的孔洞填满；
步骤三：步骤二中的模具提前预压10MPa后，置于烧结炉腔，设置烧结程序，进行烧结，在真空条件下完成层状复合材料的制备。
可选地，在所述步骤一中，铜箔，钛箔，石墨烯薄膜的厚度分别为100um、50um、50um，石墨烯上圆孔的直径5mm，盐酸的浓度20vol％。
可选地，所述烘干箱温度60℃，烘干时间30min。
可选地，其特征在于，所述材料与模具之间，需要有碳纸分隔，以方便后续脱模，且铜粉的粒径为5-25um。
可选地，在所述步骤三中，烧结程序为：样品从常温以100℃/min的升温速率升到600℃，保温5min，随后以100℃/min的升温速率升温到900℃，保温5min，然后开始降温，在600℃-900℃的升温阶段，压力从50MPa增加到100MPa，降温阶段，在500℃之前，通过控制电流大小，降温速率维持在10℃/min，然后随炉冷却。
本发明还提出了一种Cu/石墨烯薄膜层状复合材料，其利用如上述的制备方法制得。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明中层状材料选用Cu作为骨架保证了材料具有一定的强度，Cu和石墨烯一起作为散热主体，使得层状材料的导热系数远高于纯铜。同时因为石墨烯密度低，仅为纯铜的十分之一，降低了层状材料的密度，适合轻量化生产。
本发明在制备过程中，铜与石墨烯之间的Ti，解决了铜与石墨烯之间润湿性差的缺点，保证了材料的连接强度，避免在热应力的作用下，出现开裂的缺点。
附图说明
图1是层状复合材料示意图。层状材料选用Cu作为骨架，Cu和石墨烯一起作为散热主体，使得层状材料的导热系数远高于纯铜。同时因为石墨烯密度低，仅为纯铜的十分之一，降低了层状材料的密度，适合轻量化生产；
图2是层状材料热应力缓冲层示意图。在高温下，Cu和石墨烯中会产生方向不同的热应力，这容易导致Cu/石墨烯界面的开裂，选择Ti作为中间过渡层后，在Ti层产生了与Cu和石墨烯方向相反的热应力，降低了材料开裂的风险；
图3是层状材料的显微形貌图，可以观察到Cu层的厚度约为100um，石墨烯和钛层的厚度约为50-90um；
图4是层状材料Cu骨架示意图，在石墨烯孔洞中填充的铜粉起到了很好的连接作用，提高了材料的强度。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1：
本实施例中的层状复合材料设置中间过渡层Ti。
本实施例中层状复合材料的制备方法如下：
将铜箔、Ti箔、石墨烯薄膜加工成直径30mm的圆片，同时使用打孔器在石墨烯薄膜随机加工出直径5mm孔。为了清除表面的杂质以及氧化物，加工后的圆片在20vol％盐酸-酒精溶液中超声酸洗。酸洗后的圆片经无水乙醇洗涤后，在烘干箱里60℃烘干30min。
烘干后的样品装入石墨模具中，在材料与模具之间，需要使用碳纸分隔，以方便后续脱模，同时使用粒径5-25um的铜粉将GN中的孔洞填满。
将装好后的模具在10MPa的压力下进行预压，模具装入烧结炉腔之后，维持真空状态，将压力调整到50MPa。设置烧结程序，使样品在电流与压力的作用下烧制成型。烧结程序为：样品从常温以100℃/min的升温速率升到600℃，保温5min，随后以100℃/min的升温速率升温到900℃，保温5min，然后开始降温。在600℃-900℃的升温阶段，压力从50MPa增加到100MPa。降温阶段，在500℃之前，通过控制电流大小，降温速率维持在10℃/min，然后随炉冷却。
选择Ti作为中间过渡层起到多种作用：第一，Ti既可以与Cu可以形成固溶态，又可以与石墨烯薄膜反应生成TiC，极大的提高了界面的结合力；第二，Ti在提高Cu、石墨烯薄膜之间结合力的同时又可以充当过渡层，缓解Cu、石墨烯薄膜高温热膨胀系数差异导致的应力开裂，提高层间结合力的同时降低Cu/石墨烯层状复合材料的开裂风险。
对比例1：
本实施例中的层状复合材料不设置中间过渡层Ti。
本实施例中层状复合材料的制备方法如下：
将铜箔、石墨烯薄膜加工成直径30mm的圆片，同时使用打孔器在石墨烯薄膜随机加工出直径5mm孔。为了清除表面的杂质以及氧化物，加工后的圆片在20vol％盐酸-酒精溶液中超声酸洗。酸洗后的圆片经无水乙醇洗涤后，在烘干箱里60℃烘干30min。
烘干后的样品装入石墨模具中，在材料与模具之间，需要使用碳纸分隔，以方便后续脱模，同时使用粒径5-25um的铜粉将石墨烯中的孔洞填满。
将装好后的模具在10MPa的压力下进行预压，模具装入烧结炉腔之后，维持真空状态，将压力调整到50MPa。设置烧结程序，使样品在电流与压力的作用下烧制成型。烧结程序为：样品从常温以100℃/min的升温速率升到600℃，保温5min，随后以100℃/min的升温速率升温到900℃，保温5min，然后开始降温。在600℃-900℃的升温阶段，压力从50MPa增加到100MPa。降温阶段，在500℃之前，通过控制电流大小，降温速率维持在10℃/min，然后随炉冷却。
不设置中间过渡层Ti的对比例1中公开的技术方案，在经过一次热处理后，制得的层状复合材料出现了开裂现象，而设置中间过渡层的实施例1中公开的技术方案，制得的层状复合材料强度相对较好，通过测量材料的导热率为635W/(m*K)。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (2)
1.一种Cu/石墨烯薄膜层状复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤一：将铜箔、钛箔、石墨烯薄膜加工成直径30mm的圆片，然后使用打孔器在圆片上打孔；为了清除表面的杂质以及氧化物，将上述打孔后的圆片在盐酸溶液中进行超声酸洗，然后用无水乙醇洗涤后，在烘干箱里进行烘干；
步骤二：将步骤一所制得的圆片按照Cu-Ti-GN-Ti的顺序进行装模，然后用铜粉将GN中的孔洞填满；
步骤三：步骤二中的模具提前预压10MPa后，置于烧结炉腔，设置烧结程序，进行烧结，在真空条件下完成层状复合材料的制备；
在所述步骤一中，铜箔，钛箔，石墨烯薄膜的厚度分别为100 um、50 um、50 um，石墨烯上圆孔的直径5 mm，盐酸的浓度20 vol%；
所述烘干箱温度60℃，烘干时间30min；
所述材料与模具之间，需要有碳纸分隔，以方便后续脱模，且铜粉的粒径为5-25um；
在所述步骤三中，烧结程序为：样品从常温以100℃/min的升温速率升到600℃，保温5min，随后以100℃/min的升温速率升温到900℃，保温5min，然后开始降温，在600℃-900℃的升温阶段，压力从50MPa增加到100MPa，降温阶段，在500℃之前，通过控制电流大小，降温速率维持在10℃/min，然后随炉冷却。
2.一种Cu/石墨烯薄膜层状复合材料，其特征在于，其利用如权利要求1所述的制备方法制得。
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