CN115534421B - 一种超薄宽带耐高温结构型吸波材料及其制备方法 - Google Patents
一种超薄宽带耐高温结构型吸波材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115534421B CN115534421B CN202211175273.0A CN202211175273A CN115534421B CN 115534421 B CN115534421 B CN 115534421B CN 202211175273 A CN202211175273 A CN 202211175273A CN 115534421 B CN115534421 B CN 115534421B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composite material
- silicon carbide
- holes
- lossy
- carbide fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 23
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 71
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 61
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 49
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 42
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000011226 reinforced ceramic Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 23
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 22
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 20
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 16
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims description 14
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 14
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 claims description 12
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 11
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 11
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- DZPJVKXUWVWEAD-UHFFFAOYSA-N [C].[N].[Si] Chemical compound [C].[N].[Si] DZPJVKXUWVWEAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000280 densification Methods 0.000 claims description 8
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 claims description 8
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims description 6
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZQOBAJVOKBJPEE-UHFFFAOYSA-N [B].[C].[N].[Si] Chemical compound [B].[C].[N].[Si] ZQOBAJVOKBJPEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VGRSPALDTNRXMC-UHFFFAOYSA-N [B].[N].[Si] Chemical compound [B].[N].[Si] VGRSPALDTNRXMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ADKPKEZZYOUGBZ-UHFFFAOYSA-N [C].[O].[Si] Chemical compound [C].[O].[Si] ADKPKEZZYOUGBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 6
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 6
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 claims description 4
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 4
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 2
- 238000004080 punching Methods 0.000 claims 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 8
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 101001121408 Homo sapiens L-amino-acid oxidase Proteins 0.000 description 2
- 102100026388 L-amino-acid oxidase Human genes 0.000 description 2
- 101100233916 Saccharomyces cerevisiae (strain ATCC 204508 / S288c) KAR5 gene Proteins 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 238000009958 sewing Methods 0.000 description 2
- 101100012902 Saccharomyces cerevisiae (strain ATCC 204508 / S288c) FIG2 gene Proteins 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 229920003257 polycarbosilane Polymers 0.000 description 1
- 229920001709 polysilazane Polymers 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
- B32B9/005—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B3/00—Layered products comprising a layer with external or internal discontinuities or unevennesses, or a layer of non-planar shape; Layered products comprising a layer having particular features of form
- B32B3/26—Layered products comprising a layer with external or internal discontinuities or unevennesses, or a layer of non-planar shape; Layered products comprising a layer having particular features of form characterised by a particular shape of the outline of the cross-section of a continuous layer; characterised by a layer with cavities or internal voids ; characterised by an apertured layer
- B32B3/266—Layered products comprising a layer with external or internal discontinuities or unevennesses, or a layer of non-planar shape; Layered products comprising a layer having particular features of form characterised by a particular shape of the outline of the cross-section of a continuous layer; characterised by a layer with cavities or internal voids ; characterised by an apertured layer characterised by an apertured layer, the apertures going through the whole thickness of the layer, e.g. expanded metal, perforated layer, slit layer regular cells B32B3/12
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B33/00—Layered products characterised by particular properties or particular surface features, e.g. particular surface coatings; Layered products designed for particular purposes not covered by another single class
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
- B32B9/04—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
- H05K9/0073—Shielding materials
- H05K9/0081—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2255/00—Coating on the layer surface
- B32B2255/20—Inorganic coating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
- B32B2307/30—Properties of the layers or laminate having particular thermal properties
- B32B2307/306—Resistant to heat
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明涉及雷达吸波材料技术领域，具体公开了一种超薄宽带耐高温结构型吸波材料，自下而上，依次包括复合材料底层、损耗型复合材料层、防护层，所述损耗型复合材料层由带孔的损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料构成，所述孔为圆孔或者方孔，所述孔内填充氧化物陶瓷。本发明的超薄宽带耐高温结构型吸波材料中，带孔的损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料与孔内填充的氧化物陶瓷共同构成损耗型三维立体超材料结构，实现宽频吸波性能，使吸波带宽显著提升；同时吸波材料的厚度得到减小，且具备耐热、承载一体化功能。
Description
技术领域
本发明属于雷达吸波材料技术领域，特别涉及一种超薄宽带耐高温结构型吸波材料及其制备方法。
背景技术
高温雷达吸波材料在提升装备高温部位雷达隐身性能方面具有不可替代的重要作用，主要可以分为涂层型和结构型两种。目前吸波涂层主要通过两种形式实现雷达隐身性能，一种是通过在低损耗陶瓷涂层中添加高温雷达吸收剂，另一种是采用贴片电阻型高温电磁周期结构实现吸波功能，这两种方式存在以下不足：有效吸收频段窄，通过提高吸收剂含量或增加涂层厚度来拓宽吸波频段，但宽频吸波效果并不理想，而且会带来额外的厚度和重量负担，同时涂层易脱落，可靠性下降。结构型吸波材料是一种多功能复合材料，它既能承载作结构件，又能吸收电磁波，具备雷达隐身性能，同时还具有良好的力学性能、热稳定性和化学稳定性，在提升装备高温部位结构/吸波功能一体化方面具有重要的应用价值。
ZL201410128311.6号中国专利公开了一种单层结构碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法，吸波陶瓷常温下反射率低于-8dB的带宽为6.5GHz~10GHz，吸波陶瓷厚度在2.25mm以上。中国专利ZL201610592040.9公开了一种基于超材料的碳化硅复合材料吸波陶瓷及其制备方法，采用超材料电阻涂层实现吸波功能，制备的碳化硅复合材料吸波陶瓷具有承载、吸波、耐高温等功能，在较宽温度范围均具有较好的吸波性能，吸波陶瓷厚度在2.5mm以上，最大厚度为6.6mm，吸波有效频段为8~18GHz或者4~8GHz或者2.6~6.4GHz。可以发现，现有技术复合材料吸波陶瓷存在吸波频段窄、材料厚度过大等问题。为了应对先进雷达探测和精确制导能力的日益增强，保障飞行器的生存和突防能力，要求吸波材料具有厚度薄、吸波能力强和吸波频带宽等特性，现有复合材料吸波陶瓷难以满足以上要求。迫切需要研究厚度薄、耐高温、吸波性能优异、吸波频带宽的耐高温结构型吸波材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超薄宽带耐高温结构型吸波材料，自下而上，依次包括复合材料底层、损耗型复合材料层、防护层，所述损耗型复合材料层由带孔的损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料构成，所述孔为圆孔或者方孔，所述孔内填充氧化物陶瓷。
优选的，上述的超薄宽带耐高温结构型吸波材料中，所述孔呈周期阵列排布，所述圆孔的直径为3~10mm，所述方孔的边长为3~10mm，孔心距为圆孔直径或者方孔边长加0.2~1mm，所述孔内填充的氧化物陶瓷的原材料包括Al2O3、ZrO2、Y2O3中的一种或两种以上；所述损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料中碳化硅纤维电阻率0.3~20Ω·cm，厚度为1.0~4.0mm。
优选的，上述超薄宽带耐高温结构型吸波材料中，所述损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的增强体为二维布、针刺、缝合、2.5D、3D碳化硅纤维织物，陶瓷基体为碳化硅、硅氧碳、硅碳氮、硅硼氮、氮化硼或硅硼碳氮。
优选的，上述的超薄宽带耐高温结构型吸波材料中，所述防护层的原材料包括Al2O3、ZrO2、Y2O3中的一种或两种以上，厚度为0.1~0.5mm。
优选的，上述的超薄宽带耐高温结构型吸波材料中，所述复合材料底层为连续碳纤维增强陶瓷基复合材料或连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料，增强体为二维布、针刺、缝合、2.5D、3D碳纤维或碳化硅纤维织物，陶瓷基体为碳化硅、硅氧碳、硅碳氮、硅硼氮、氮化硼或硅硼碳氮，碳化硅纤维的电阻率小于0.1Ω·cm。
一种上述的超薄宽带耐高温结构型吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将复合材料底层的碳化硅纤维织物或碳纤维织物与损耗型复合材料层中的碳化硅纤维织物通过缝合方式形成整体编织件；
（2）以碳化硅、硅氧碳、硅碳氮、硅硼氮、氮化硼或硅硼碳氮的有机先驱体溶液为浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺对步骤（1）得到的整体编织件进行浸渍、高温裂解和反复致密化，致密化完成后进行材料的尺寸与厚度机械加工，完成复合材料底层的陶瓷基复合材料和损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的一体化制备；
（3）采用机械加工工艺完成损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料上孔的制备；
（4）采用喷涂氧化物陶瓷粉末通过等离子喷涂工艺或者采用高温陶瓷胶填充孔，完成损耗型复合材料层的制备；
（5）将防护层的喷涂陶瓷粉末通过等离子喷涂工艺喷涂在损耗型复合材料层上，得到防护层，完成超薄宽带耐高温结构型吸波材料的制备。
优选的，上述的制备方法中，所述步骤（2）中，浸渍溶液中先驱体质量含量不低于40%；先驱体浸渍裂解工艺参数为：真空浸渍时间不低于2h，压力不大于-0.08MPa；高温裂解温度为800~1000℃，在气氛保护下进行裂解，时间为0.5~1h；致密化次数不低于8次。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1. 本发明的超薄宽带耐高温结构型吸波材料中，带孔的损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料与孔内填充的氧化物陶瓷共同构成损耗型三维立体超材料结构，实现宽频段范围内的阻抗匹配与损耗特性，从而使吸波材料具备宽频吸波性能，吸波带宽可覆盖2~18GHz，同时吸波材料的厚度较薄。
2. 本发明的超薄宽带耐高温结构型吸波材料可设计性强，具有耐热、承载与宽频吸波一体化功能。
3. 本发明的超薄宽带耐高温结构型吸波材料的制备方法，工艺成熟，易于调控，可操作性强，适合工业化应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中超薄宽带耐高温结构型吸波材料结构示意图。
图2为本发明实施例1中超薄宽带耐高温结构型吸波材料在1000℃下的反射率曲线图。
图3为本发明实施例2中超薄宽带耐高温结构型吸波材料在1000℃下的反射率曲线图。
主要附图标记说明：
1-连续碳纤维增强陶瓷基复合材料底层，2-损耗型复合材料层，3-防护层，4-填充氧化物陶瓷的圆孔。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种超薄宽带耐高温结构型吸波材料如图1所示，吸波材料自下而上，依次由连续碳纤维增强陶瓷基复合材料底层、损耗型复合材料层、防护层构成。连续碳纤维增强陶瓷基复合材料底层厚度为0.5mm，复合材料底层增强体为针刺碳纤维织物。损耗型复合材料层由带孔的损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料构成，损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的增强体为缝合碳化硅纤维织物，基体为硅碳氮，厚度为3.1mm，碳化硅纤维的电阻率为1.1Ω·cm；孔为圆孔，圆孔直径为4mm，孔心距为4.2mm，孔内填充10%ZrO2-90%Al2O3。防护层为10%ZrO2-90%Al2O3层，厚度为0.35mm。
本实施例还提供超薄宽带耐高温结构型吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将底层的碳纤维织物与碳化硅纤维织物采用碳化硅纤维Z向缝合的方式制成整体编织件，Z向缝合针距为5mm；
（2）采用硅碳氮有机先驱体聚硅氮烷溶液为浸渍溶液，浸渍溶液中先驱体质量含量为55%，采用先驱体浸渍裂解工艺对步骤（1）得到的整体编织件进行浸渍、高温裂解和反复致密化，真空浸渍时间为4h，压力为-0.09MPa；高温裂解温度为900℃，在氮气气氛保护下进行裂解，时间为1h；致密化次数为10次；致密化完成后进行材料的尺寸与厚度机械加工，完成陶瓷基复合材料底层和损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的一体化制备；
（3）采用机械加工工艺完成损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料上孔的制备；
（4）对带孔的损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的上表面非孔区域进行遮盖保护，然后采用等离子喷涂工艺将10%ZrO2-90%Al2O3喷涂陶瓷粉末喷涂填充孔，等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为35L/min，H2的通气流量为12L/min；送粉气流Ar为3.5L/min，送粉量为60g/min，电流大小控制为550A，功率为38kW；喷涂距离为120mm，打磨至设计厚度后完成损耗型复合材料层的制备；
（5）采用等离子喷涂工艺将10%ZrO2-90%Al2O3喷涂陶瓷粉末喷涂在损耗型复合材料层上，等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为35L/min，H2的通气流量为12L/min；送粉气流Ar为3.5L/min，送粉量为60g/min，电流大小控制为550A，功率为38kW；喷涂距离为120mm；得到防护层，完成超薄宽带耐高温结构型吸波材料的制备。
本实施例制备的超薄宽带耐高温结构型吸波材料总厚度约为4mm，在1000℃下的高温反射率如图2所示，由图可知，吸波材料吸波频段可覆盖2~18GHz，在4.5~18GHz频段下反射率小于-4dB，具有好的宽频吸波性能。
实施例2
一种超薄宽带耐高温结构型吸波材料，吸波材料自下而上，依次由连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料底层、损耗型复合材料层、防护层构成。连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料底层厚度为0.5mm，碳化硅电阻率为0.05Ω·cm，复合材料底层增强体为针刺碳化硅纤维织物。损耗型复合材料层由带孔的损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料构成，损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的增强体为2.5D碳化硅纤维织物，基体为碳化硅，厚度为2.7mm，碳化硅纤维的电阻率为0.9Ω·cm；孔为圆孔，圆孔直径为3.2mm，孔心距为3.4mm，孔内填充55%ZrO2-45%Y2O3。防护层为55%ZrO2-45%Y2O3，厚度为0.3mm。
本实施例还提供超薄宽带耐高温结构型吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将底层的碳化硅纤维织物与损耗型复合材料层中碳化硅纤维织物采用碳化硅纤维Z向缝合的方式制成整体编织件，Z向缝合针距为4mm；
（2）采用碳化硅有机先驱体聚碳硅烷溶液为浸渍溶液，浸渍溶液中先驱体质量含量为50%，采用先驱体浸渍裂解工艺对步骤（1）得到的整体编织件进行浸渍、高温裂解和反复致密化，真空浸渍时间为6h，压力为-0.09MPa；高温裂解温度为900℃，在氮气气氛保护下进行裂解，时间为1h；致密化次数为12次；致密化完成后进行材料的尺寸与厚度机械加工，完成陶瓷基复合材料底层和损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的一体化制备；
（3）采用机械加工工艺完成损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料上孔的制备；
（4）对带孔的损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的上表面非孔区域进行遮盖保护，然后采用等离子喷涂工艺将55%ZrO2-45%Y2O3喷涂陶瓷粉末喷涂填充孔，等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为38L/min，H2的通气流量为12L/min，送粉气流Ar为3.5L/min，送粉量为60g/min，电流大小控制为580A，功率为42kW，喷涂距离为120mm；打磨至设计厚度后完成损耗型复合材料层的制备；
（5）采用等离子喷涂工艺将55%ZrO2-45%Y2O3喷涂陶瓷粉末喷涂在损耗型复合材料层上，等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为38L/min，H2的通气流量为12L/min，送粉气流Ar为3.5L/min，送粉量为60g/min，电流大小控制为580A，功率为42kW，喷涂距离为120mm；得到防护层，完成超薄宽带耐高温结构型吸波材料的制备。
本实施例制备的超薄宽带耐高温结构型吸波材料总厚度约为3.5mm，在1000℃下的高温反射率如图3所示，由图可知，吸波材料吸波频段可覆盖2~18GHz，在5~18GHz频段下反射率小于-4dB，具有好的宽频吸波性能。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (6)
1.一种超薄宽带耐高温结构型吸波材料，其特征在于，自下而上，依次包括复合材料底层、损耗型复合材料层、防护层，所述损耗型复合材料层由带孔的损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料构成，所述孔为圆孔或者方孔，所述孔内填充氧化物陶瓷；所述孔呈周期阵列排布，所述圆孔的直径为3~10mm，所述方孔的边长为3~10mm，孔心距为圆孔直径或者方孔边长加0.2~1mm，所述孔内填充的氧化物陶瓷的原材料包括Al2O3、ZrO2、Y2O3中的一种或两种以上；所述损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料中碳化硅纤维电阻率0.3~20Ω·cm，厚度为1.0~4.0mm。
2.根据权利要求1所述的超薄宽带耐高温结构型吸波材料，其特征在于，所述损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的增强体为二维布、针刺、缝合、2.5D、3D碳化硅纤维织物，陶瓷基体为碳化硅、硅氧碳、硅碳氮、硅硼氮、氮化硼或硅硼碳氮。
3.根据权利要求1所述的超薄宽带耐高温结构型吸波材料，其特征在于，所述防护层的原材料包括Al2O3、ZrO2、Y2O3中的一种或两种以上，厚度为0.1~0.5mm。
4.根据权利要求1所述的超薄宽带耐高温结构型吸波材料，其特征在于，所述复合材料底层为连续碳纤维增强陶瓷基复合材料或连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料，增强体为二维布、针刺、缝合、2.5D、3D碳纤维或碳化硅纤维织物，陶瓷基体为碳化硅、硅氧碳、硅碳氮、硅硼氮、氮化硼或硅硼碳氮，碳化硅纤维的电阻率小于0.1Ω·cm。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的超薄宽带耐高温结构型吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将复合材料底层的碳化硅纤维织物或碳纤维织物与损耗型复合材料层中的碳化硅纤维织物通过缝合方式形成整体编织件；
（2）以碳化硅、硅氧碳、硅碳氮、硅硼氮、氮化硼或硅硼碳氮的有机先驱体溶液为浸渍溶液，采用先驱体浸渍裂解工艺对步骤（1）得到的整体编织件进行浸渍、高温裂解和反复致密化，致密化完成后进行材料的尺寸与厚度机械加工，完成复合材料底层的陶瓷基复合材料和损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的一体化制备；
（3）采用机械加工工艺完成损耗型连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料上孔的制备；
（4）采用喷涂氧化物陶瓷粉末通过等离子喷涂工艺或者采用高温陶瓷胶填充孔，完成损耗型复合材料层的制备；
（5）将防护层的喷涂陶瓷粉末通过等离子喷涂工艺喷涂在损耗型复合材料层上，得到防护层，完成超薄宽带耐高温结构型吸波材料的制备。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，浸渍溶液中先驱体质量含量不低于40%；先驱体浸渍裂解工艺参数为：真空浸渍时间不低于2h，压力不大于-0.08MPa；高温裂解温度为800~1000℃，在气氛保护下进行裂解，时间为0.5~1h；致密化次数不低于8次。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211175273.0A CN115534421B (zh) | 2022-09-26 | 2022-09-26 | 一种超薄宽带耐高温结构型吸波材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211175273.0A CN115534421B (zh) | 2022-09-26 | 2022-09-26 | 一种超薄宽带耐高温结构型吸波材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115534421A CN115534421A (zh) | 2022-12-30 |
| CN115534421B true CN115534421B (zh) | 2024-05-28 |
Family
ID=84729350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211175273.0A Active CN115534421B (zh) | 2022-09-26 | 2022-09-26 | 一种超薄宽带耐高温结构型吸波材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115534421B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117344436A (zh) * | 2023-09-06 | 2024-01-05 | 江南大学 | 一种一体化编织高温宽频隐身格栅结构吸波材料的方法 |
| CN118046632B (zh) * | 2024-02-04 | 2024-10-01 | 北京理工大学 | 一种耐高温柔性可变形隔热吸波材料、蒙皮及其制备方法 |
Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05307392A (ja) * | 1992-04-28 | 1993-11-19 | Sansha Electric Mfg Co Ltd | 複層吸音材 |
| CN101065008A (zh) * | 2006-04-28 | 2007-10-31 | 日东电工株式会社 | 具有传导或吸收电磁波特性的结构 |
| CN101186130A (zh) * | 2007-12-07 | 2008-05-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高吸波效率的陶瓷基层状材料及制备方法 |
| CN102180695A (zh) * | 2011-03-04 | 2011-09-14 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法 |
| CN105643997A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-06-08 | 中物功能材料研究院有限公司 | 具有雷达隐身功能的方舱大板及其制备方法 |
| CN107734948A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-02-23 | 西北工业大学 | 基于频率选择表面和三明治夹层结构设计的宽频带吸波材料及制备方法 |
| CN108601317A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-09-28 | 浙江师范大学 | 一种宽带轻质超材料吸波结构的制备与应用 |
| CN111386023A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-07-07 | 江苏万华拓谷新材料科技有限公司 | 一种蜂窝状复合吸波电磁屏蔽材料及其制备方法 |
| CN211982439U (zh) * | 2019-12-30 | 2020-11-20 | 广州方邦电子股份有限公司 | 电磁屏蔽膜及线路板 |
| CN112776372A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-05-11 | 中北大学 | 一种结构功能一体化连续纤维树脂基吸波隐身复合材料及其制备方法 |
| CN112829400A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-05-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种结构/隐身一体化复合材料及其制备方法 |
| CN112876271A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-01 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种基于有耗高温电磁周期结构的吸波陶瓷翼舵类构件及其制备方法 |
| CN112876273A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-06-01 | 中南大学 | 一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN113773098A (zh) * | 2020-06-09 | 2021-12-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN114195539A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-18 | 王云 | 一种SiC/PyC纳米线增强Al2O3耐高温吸波陶瓷及其制备方法 |
| CN114976676A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-08-30 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种宽频带吸波超材料柔性片材及制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3772187B2 (ja) * | 2002-07-18 | 2006-05-10 | 国立大学法人 北海道大学 | 電磁波吸収体 |
| KR102497710B1 (ko) * | 2021-03-03 | 2023-02-07 | 연세대학교 산학협력단 | 스텔스 소자 |
-
2022
- 2022-09-26 CN CN202211175273.0A patent/CN115534421B/zh active Active
Patent Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05307392A (ja) * | 1992-04-28 | 1993-11-19 | Sansha Electric Mfg Co Ltd | 複層吸音材 |
| CN101065008A (zh) * | 2006-04-28 | 2007-10-31 | 日东电工株式会社 | 具有传导或吸收电磁波特性的结构 |
| CN101186130A (zh) * | 2007-12-07 | 2008-05-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高吸波效率的陶瓷基层状材料及制备方法 |
| CN102180695A (zh) * | 2011-03-04 | 2011-09-14 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法 |
| CN105643997A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-06-08 | 中物功能材料研究院有限公司 | 具有雷达隐身功能的方舱大板及其制备方法 |
| CN107734948A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-02-23 | 西北工业大学 | 基于频率选择表面和三明治夹层结构设计的宽频带吸波材料及制备方法 |
| CN108601317A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-09-28 | 浙江师范大学 | 一种宽带轻质超材料吸波结构的制备与应用 |
| CN211982439U (zh) * | 2019-12-30 | 2020-11-20 | 广州方邦电子股份有限公司 | 电磁屏蔽膜及线路板 |
| CN111386023A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-07-07 | 江苏万华拓谷新材料科技有限公司 | 一种蜂窝状复合吸波电磁屏蔽材料及其制备方法 |
| CN113773098A (zh) * | 2020-06-09 | 2021-12-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN112776372A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-05-11 | 中北大学 | 一种结构功能一体化连续纤维树脂基吸波隐身复合材料及其制备方法 |
| CN112876271A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-01 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种基于有耗高温电磁周期结构的吸波陶瓷翼舵类构件及其制备方法 |
| CN112829400A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-05-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种结构/隐身一体化复合材料及其制备方法 |
| CN112876273A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-06-01 | 中南大学 | 一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN114195539A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-18 | 王云 | 一种SiC/PyC纳米线增强Al2O3耐高温吸波陶瓷及其制备方法 |
| CN114976676A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-08-30 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种宽频带吸波超材料柔性片材及制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| PDCs-SiC(N)陶瓷及其复合材料的电磁吸波特性及优化;李权;中国博士学位论文全文数据库 (工程科技Ⅰ辑);20150715(第07期);B020-44 * |
| 氧化铝基吸波材料研究进展;武志红;王倩;张路平;郑海康;尚楷;;航空材料学报;20200201(第01期);16-24 * |
| 结构吸波材料及其结构型式设计;赵东林, 周万城;兵器材料科学与工程;19971130(第06期);53-57 * |
| 高温结构吸波材料综述;刘海韬;程海峰;王军;唐耿平;郑文伟;;材料导报;20091010(第19期);24-27 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115534421A (zh) | 2022-12-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN115534421B (zh) | 一种超薄宽带耐高温结构型吸波材料及其制备方法 | |
| CN110629543B (zh) | 一种隔热材料的制备方法及由该方法制得的隔热材料 | |
| CN109677038B (zh) | 一种兼容耐温性能与力学性能的超宽频吸波结构及其制备方法 | |
| CN108441166B (zh) | 一种锂铝硅微晶玻璃/碳化硅/碳纤维三元复合吸波材料及其制备方法 | |
| CN107804041A (zh) | 一种隔热隐身耐高温进气道及其制备方法 | |
| CN102180695B (zh) | 碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法 | |
| CN109532143A (zh) | 一种防/隔热隐身一体化蒙皮及其制备方法 | |
| CN109786961B (zh) | 一种耐高温频率选择表面天线罩及制备方法 | |
| CN113135775B (zh) | 超高温电磁散射与红外辐射兼容抑制的隐身材料及制备方法 | |
| CN102211938B (zh) | 一种碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法 | |
| CN113773098B (zh) | 一种高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN104876616B (zh) | 一种耐高温吸波材料及其制备方法 | |
| CN112898024B (zh) | 一种基于功能纤维梯度分布的吸波陶瓷翼舵类构件及其制备方法 | |
| CN107573080A (zh) | 一种浸渍法制备SiCN/Si3N4复合陶瓷的方法 | |
| CN112939619B (zh) | 一种电梯度分布碳化硅纤维增强陶瓷基超宽频吸波复合材料及其制备方法 | |
| CN112876271B (zh) | 一种基于有耗高温电磁周期结构的吸波陶瓷翼舵类构件及其制备方法 | |
| CN103979814A (zh) | 一种吸波轻骨料及其制备方法 | |
| CN108329037A (zh) | 一种SiC/Si3N4复合吸波陶瓷的制备方法 | |
| CN109720027A (zh) | 一种基于金属涂层的耐高温结构吸波材料及其制备方法 | |
| CN108116002A (zh) | 一种具有高面板强度的夹层结构热防护材料及其制造方法 | |
| CN108633241A (zh) | 一种吸波蜂窝材料及其制备方法 | |
| CN110341274A (zh) | 一种基于柔性超材料织物的宽频段耐高温树脂基吸波复合材料及其制备方法 | |
| CN112659664B (zh) | 一种超宽频防隔热/隐身/承载/电磁屏蔽一体化复合材料及其制备方法 | |
| CN114621728A (zh) | 一种耐高温宽频吸波结构复合材料及其制备方法 | |
| CN114149272A (zh) | 高温宽频吸波型Al2O3f增强陶瓷基复合材料及一体化制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |