CN115521634B - 一种再生阻燃塑料粒子及其加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种再生阻燃塑料粒子及其加工工艺,再生阻燃塑料粒子包括废旧农膜、氰尿酸三聚氰胺、4‑苯氧基‑苯丙醛、4‑(3‑氨苯基)‑2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇、催化剂、乙基硅油、填料和增塑剂。本申请通过回收利用废旧农膜重新造粒生成再生塑料粒子,减少资源浪费并提高资源利用率;氰尿酸三聚氰胺在燃烧时释放惰性气体、吸收热量、降低温度;氰尿酸三聚氰胺、4‑(3‑氨苯基)‑2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇和4‑苯氧基‑苯丙醛反应,引入刚性苯环且增加碳含量,芳香环具有空间位阻使分子链在高温下运动受限;乙基硅油中的硅氧键键能大,燃烧时不易断裂,在燃烧条件下形成特定的含有硅氧键的无机隔氧绝热保护层,提高阻燃性能。
Description
技术领域
本申请涉及塑料粒子的技术领域,尤其是涉及一种再生阻燃塑料粒子及其加工工艺。
背景技术
农用薄膜主要有地膜和棚膜,其中棚膜的材料有PE/PA,即尼龙和聚乙烯复合膜,而PE/PA具有高抗张强度、耐韧、耐冲击性,废旧农膜中的PE和PA通常可回收并应用于制造压制板材、铝塑板等。
公开号为CN106497025A的中国专利公开了一种利用废旧布料制备的再生PA塑料粒子及其制备方法,制备方法为:筛选单一布料成分为尼龙材料的废旧布料;进入剪碎装置,经过消毒处理后,启动剪碎装置,将废旧布料剪碎成长、宽都不超过8cm的碎废旧布料;转移至塑料挤出机的料斗内,加入助剂和新PA粒子,挤压剪切,然后经过螺杆挤出装置挤出、冷却、造粒,即得所制再生PA塑料粒子。
针对上述中的相关技术,发明人认为目前的再生塑料粒子的阻燃性能仍有待提升,还存在改进空间。
发明内容
为了提高再生塑料粒子的阻燃性能,本申请提供一种再生阻燃塑料粒子及其加工工艺。
第一方面,本申请提供的一种再生阻燃塑料粒子采用如下的技术方案:
一种再生阻燃塑料粒子,包括如下重量份数的组分:
80-90份废旧农膜;
15-20份氰尿酸三聚氰胺;
8-10份4-苯氧基-苯丙醛;
4-6份4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇;
1-2份催化剂;
3-4份乙基硅油;
2-3份填料;
1-2份增塑剂。
通过采用上述技术方案,回收利用废旧农膜重新造粒生成再生塑料粒子,减少资源浪费并提高资源利用率;氰尿酸三聚氰胺在燃烧时释放惰性气体稀释氧气和可燃气体,同时吸收热量、降低温度以起阻燃作用;将氰尿酸三聚氰胺、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇和4-苯氧基-苯丙醛反应,氨基与醛基反应生成亚胺,亚胺重排并与炔基发生加成反应,由此对氰尿酸三聚氰胺进行改性,引入刚性的苯环并增加碳含量,同时分子间结构更致密,受到芳香环空间位阻的阻碍,分子链在高温下运动受到限制,从而提高阻燃性能;乙基硅油中的硅氧键键能比常规碳氢化合物组成的高分子化合物的碳碳键键能大得多,燃烧时不易断裂,在燃烧条件下会形成特定的含有硅氧键的无机隔氧绝热保护层,具有提高润滑性和阻燃性能的作用。
优选的,按重量份数计,还包括6-8份2-氨基甲基-4-甲基咪唑和0.6-0.8份氯化钌。
通过采用上述技术方案,通过2-氨基甲基-4-甲基咪唑的氨基与乙基硅油的羟基反应改性乙基硅油,增加含氮量,阻断碳基高分子的引燃过程,提高阻燃效果。
优选的,按重量份数比计,氰尿酸三聚氰胺:4-苯氧基-苯丙醛:4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇=9:4:3。
优选的,按重量份数计,还包括1-2份纳米钛酸盐。
通过采用上述技术方案,纳米钛酸盐具有的层状结构可在塑料粒子组分中发生纳米级的分散从而发生片层阻隔效应,可减缓塑料粒子的热量传递、降低热分解速率并阻挡氧气的扩散,从而使塑料粒子的阻燃性能得到提升。
优选的,所述纳米钛酸盐的制备方法为:在聚四氟乙烯容器中将5-8份TiO2和25-30份浓度为10mol/L的NaOH混合均匀,90-95℃下反应1.5-2d;调节pH至5.5-6.5,用蒸馏水洗涤,在95-105℃下干燥1-2h。
优选的,按重量份数计,还包括2-3份3-氯丙基三甲氧硅烷和0.6-0.8份2-氨基苯基膦酸二异丙酯。
通过采用上述技术方案,3-氯丙基三甲氧硅烷与纳米钛酸盐表面的羟基发生亲核取代从而将硅烷接枝于纳米钛酸盐,然后再以接枝的3-氯丙基三甲氧硅烷为桥梁,通过3-氯丙基三甲氧硅烷末端的氯与2-氨基苯基膦酸二异丙酯的氨基发生亲核取代,从而将2-氨基苯基膦酸二异丙酯接枝于纳米钛酸盐,引入具有阻燃作用的膦酸基团,在不影响纳米钛酸盐的阻燃效果的前提下进一步对塑料粒子阻燃性能进行改善。
优选的,所述催化剂为高氯酸镁;填料为硼酸锌;增塑剂为癸二酸二辛酯。
通过采用上述技术方案,硼酸锌填料的添加有利于消烟,增塑剂提高制得的塑料粒子的机械性能。
第二方面,本申请提供一种再生阻燃塑料粒子的加工工艺,采用如下的技术方案:
一种再生阻燃塑料粒子的加工工艺,包括如下步骤:
将氰尿酸三聚氰胺、4-苯氧基-苯丙醛、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇和催化剂用超声仪超声溶解于8-10份氯苯中,然后在115-125℃下搅拌反应2-3h;在旋转蒸发仪中将氯苯减压旋出,再以甲苯为洗脱剂,用层析柱层析分离得到产物A;
将废旧农膜、产物A、乙基硅油、填料和增塑剂加入高速搅拌机内搅拌,然后通过双螺旋杆挤出机挤出造粒;双螺杆L/D=52,主加工区温度350-400℃,螺杆转速200-300rpm。
优选的,还包括如下步骤:在聚四氟乙烯容器中将5-8份TiO2和25-30份浓度为10mol/L的NaOH混合均匀,90-95℃下反应1.5-2d;调节pH至5.5-6.5,用蒸馏水洗涤,在95-105℃下干燥1-2h,制得纳米钛酸盐;
将纳米钛酸盐溶解于12-15份甲苯中,在N2保护下于60-70℃搅拌并逐滴加入2-3份3-氯丙基三甲氧硅烷,共混1-2h后,升温至90-100℃,继续加入0.6-0.8份2-氨基苯基膦酸二异丙酯,搅拌50-60min后,进行离心操作并用无水甲醇清洗,制得产物B;
在70-80℃下将3-4份乙基硅油、6-8份2-氨基甲基-4-甲基咪唑和0.6-0.8份氯化钌搅拌反应50-60min,得到产物C;
将80-90份废旧农膜、产物A、产物B、产物C、2-3份填料和1-2份增塑剂加入高速搅拌机内搅拌,然后通过双螺旋杆挤出机挤出造粒;双螺杆L/D=52,主加工区温度350-400℃,螺杆转速200-300rpm。
综上所述,本申请包括以下有益技术效果:
1.回收利用废旧农膜重新造粒生成再生塑料粒子,减少资源浪费并提高资源利用率;氰尿酸三聚氰胺在燃烧时释放惰性气体稀释氧气和可燃气体,同时吸收热量、降低温度以起阻燃作用;将氰尿酸三聚氰胺、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇和4-苯氧基-苯丙醛反应,氨基与醛基反应生成亚胺,亚胺重排并与炔基发生加成反应,由此对氰尿酸三聚氰胺进行改性,引入刚性的苯环并增加碳含量,同时分子间结构更致密,受到芳香环空间位阻的阻碍,分子链在高温下运动受到限制,从而提高阻燃性能;乙基硅油中的硅氧键键能比常规碳氢化合物组成的高分子化合物的碳碳键键能大得多,燃烧时不易断裂,在燃烧条件下会形成特定的含有硅氧键的无机隔氧绝热保护层,具有提高润滑性和阻燃性能的作用;
2.通过2-氨基甲基-4-甲基咪唑的氨基与乙基硅油的羟基反应改性乙基硅油,增加含氮量,阻断碳基高分子的引燃过程,提高阻燃效果;
3.纳米钛酸盐具有的层状结构可在塑料粒子组分中发生纳米级的分散从而发生片层阻隔效应,可减缓塑料粒子的热量传递、降低热分解速率并阻挡氧气的扩散,从而使塑料粒子的阻燃性能得到提升;3-氯丙基三甲氧硅烷与纳米钛酸盐表面的羟基发生亲核取代从而将硅烷接枝于纳米钛酸盐,然后再以接枝的3-氯丙基三甲氧硅烷为桥梁,通过3-氯丙基三甲氧硅烷末端的氯与2-氨基苯基膦酸二异丙酯的氨基发生亲核取代,从而将2-氨基苯基膦酸二异丙酯接枝于纳米钛酸盐,引入具有阻燃作用的膦酸基团,在不影响纳米钛酸盐的阻燃效果的前提下进一步对塑料粒子阻燃性能进行改善。
具体实施方式
以下对本申请作进一步详细说明。
本申请中,氰尿酸三聚氰胺由湖北广奥生物科技有限公司提供,货号GA3437;4-苯氧基-苯丙醛湖北广奥生物科技有限公司提供;乙基硅油由武汉北国丰化工有限公司提供;3-氯丙基三甲氧硅烷由湖北巨胜科技有限公司提供;2-氨基苯基膦酸二异丙酯由北京迈瑞达科技有限公司提供。
以下实施方式中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例
实施例1
本实施例公开了一种再生阻燃塑料粒子及其加工工艺;一种再生阻燃塑料粒子,包括废旧农膜、氰尿酸三聚氰胺、4-苯氧基-苯丙醛、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇、催化剂、乙基硅油、填料和增塑剂,其中催化剂为高氯酸镁,填料为硼酸锌,增塑剂为癸二酸二辛酯,各组分含量如下表1所示。
一种再生阻燃塑料粒子的加工工艺,包括如下步骤:
将氰尿酸三聚氰胺、4-苯氧基-苯丙醛、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇和催化剂用超声仪超声溶解于8份氯苯中,然后在115℃下搅拌反应2h;在旋转蒸发仪中将氯苯减压旋出,再以甲苯为洗脱剂,用层析柱层析分离得到产物A;
将废旧农膜、产物A、乙基硅油、填料和增塑剂加入高速搅拌机内搅拌,然后通过双螺旋杆挤出机挤出造粒;双螺杆L/D=52,主加工区温度350℃,螺杆转速200rpm。
实施例2
本实施例公开了一种再生阻燃塑料粒子及其加工工艺;一种再生阻燃塑料粒子,包括废旧农膜、氰尿酸三聚氰胺、4-苯氧基-苯丙醛、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇、催化剂、乙基硅油、填料和增塑剂,其中催化剂为高氯酸镁,填料为硼酸锌,增塑剂为癸二酸二辛酯,各组分含量如下表1所示。
一种再生阻燃塑料粒子的加工工艺,包括如下步骤:
将氰尿酸三聚氰胺、4-苯氧基-苯丙醛、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇和催化剂用超声仪超声溶解于10份氯苯中,然后在125℃下搅拌反应3h;在旋转蒸发仪中将氯苯减压旋出,再以甲苯为洗脱剂,用层析柱层析分离得到产物A;
将废旧农膜、产物A、乙基硅油、填料和增塑剂加入高速搅拌机内搅拌,然后通过双螺旋杆挤出机挤出造粒;双螺杆L/D=52,主加工区温度400℃,螺杆转速300rpm。
实施例3
本实施例公开了一种再生阻燃塑料粒子及其加工工艺;一种再生阻燃塑料粒子,包括废旧农膜、氰尿酸三聚氰胺、4-苯氧基-苯丙醛、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇、催化剂、乙基硅油、填料和增塑剂,其中催化剂为高氯酸镁,填料为硼酸锌,增塑剂为癸二酸二辛酯,各组分含量如下表1所示。
一种再生阻燃塑料粒子的加工工艺,包括如下步骤:
将氰尿酸三聚氰胺、4-苯氧基-苯丙醛、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇和催化剂用超声仪超声溶解于9份氯苯中,然后在120℃下搅拌反应2.5h;在旋转蒸发仪中将氯苯减压旋出,再以甲苯为洗脱剂,用层析柱层析分离得到产物A;
将废旧农膜、产物A、乙基硅油、填料和增塑剂加入高速搅拌机内搅拌,然后通过双螺旋杆挤出机挤出造粒;双螺杆L/D=52,主加工区温度380℃,螺杆转速250rpm。
实施例4
本实施例公开了一种再生阻燃塑料粒子及其加工工艺;一种再生阻燃塑料粒子,包括废旧农膜、氰尿酸三聚氰胺、4-苯氧基-苯丙醛、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇、催化剂、乙基硅油、填料、增塑剂、2-氨基甲基-4-甲基咪唑、氯化钌、纳米钛酸盐、3-氯丙基三甲氧硅烷和2-氨基苯基膦酸二异丙酯,其中催化剂为高氯酸镁,填料为硼酸锌,增塑剂为癸二酸二辛酯,各组分含量如下表1所示。
一种再生阻燃塑料粒子的加工工艺,与实施例1的区别在于,还包括如下步骤:
在聚四氟乙烯容器中将5份TiO2和25份浓度为10mol/L的NaOH混合均匀,90℃下反应1.5d;调节pH至5.5,用蒸馏水洗涤,在95℃下干燥1h,制得纳米钛酸盐;
将纳米钛酸盐溶解于12份甲苯中,在N2保护下于60℃搅拌并逐滴加入3-氯丙基三甲氧硅烷,共混1h后,升温至90℃,继续加入2-氨基苯基膦酸二异丙酯,搅拌50min后,进行离心操作并用无水甲醇清洗,制得产物B;
在70℃下将乙基硅油、2-氨基甲基-4-甲基咪唑和氯化钌搅拌反应50min,得到产物C;
将废旧农膜、产物A、产物B、产物C、填料和增塑剂加入高速搅拌机内搅拌,然后通过双螺旋杆挤出机挤出造粒;双螺杆L/D=52,主加工区温度350℃,螺杆转速200rpm。
实施例5
本实施例公开了一种再生阻燃塑料粒子及其加工工艺;一种再生阻燃塑料粒子,包括废旧农膜、氰尿酸三聚氰胺、4-苯氧基-苯丙醛、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇、催化剂、乙基硅油、填料、增塑剂、2-氨基甲基-4-甲基咪唑、氯化钌、纳米钛酸盐、3-氯丙基三甲氧硅烷和2-氨基苯基膦酸二异丙酯,其中催化剂为高氯酸镁,填料为硼酸锌,增塑剂为癸二酸二辛酯,各组分含量如下表1所示。
一种再生阻燃塑料粒子的加工工艺,与实施例2的区别在于,还包括如下步骤:
在聚四氟乙烯容器中将8份TiO2和30份浓度为10mol/L的NaOH混合均匀,95℃下反应2d;调节pH至6.5,用蒸馏水洗涤,在105℃下干燥2h,制得纳米钛酸盐;
将纳米钛酸盐溶解于15份甲苯中,在N2保护下于70℃搅拌并逐滴加入3-氯丙基三甲氧硅烷,共混2h后,升温至100℃,继续加入2-氨基苯基膦酸二异丙酯,搅拌60min后,进行离心操作并用无水甲醇清洗,制得产物B;
在80℃下将乙基硅油、2-氨基甲基-4-甲基咪唑和氯化钌搅拌反应60min,得到产物C;
将废旧农膜、产物A、产物B、产物C、填料和增塑剂加入高速搅拌机内搅拌,然后通过双螺旋杆挤出机挤出造粒;双螺杆L/D=52,主加工区温度400℃,螺杆转速300rpm。
实施例6
本实施例公开了一种再生阻燃塑料粒子及其加工工艺;一种再生阻燃塑料粒子,包括废旧农膜、氰尿酸三聚氰胺、4-苯氧基-苯丙醛、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇、催化剂、乙基硅油、填料、增塑剂、2-氨基甲基-4-甲基咪唑、氯化钌、纳米钛酸盐、3-氯丙基三甲氧硅烷和2-氨基苯基膦酸二异丙酯,其中催化剂为高氯酸镁,填料为硼酸锌,增塑剂为癸二酸二辛酯,各组分含量如下表1所示。
一种再生阻燃塑料粒子的加工工艺,与实施例3的区别在于,还包括如下步骤:
在聚四氟乙烯容器中将7份TiO2和28份浓度为10mol/L的NaOH混合均匀,93℃下反应1.8d;调节pH至6,用蒸馏水洗涤,在100℃下干燥1.5h,制得纳米钛酸盐;
将纳米钛酸盐溶解于14份甲苯中,在N2保护下于65℃搅拌并逐滴加入3-氯丙基三甲氧硅烷,共混1.5h后,升温至95℃,继续加入2-氨基苯基膦酸二异丙酯,搅拌55min后,进行离心操作并用无水甲醇清洗,制得产物B;
在75℃下将乙基硅油、2-氨基甲基-4-甲基咪唑和氯化钌搅拌反应55min,得到产物C;
将废旧农膜、产物A、产物B、产物C、填料和增塑剂加入高速搅拌机内搅拌,然后通过双螺旋杆挤出机挤出造粒;双螺杆L/D=52,主加工区温度380℃,螺杆转速250rpm。
实施例7
与实施例1的区别在于,再生阻燃塑料粒子还包括2-氨基甲基-4-甲基咪唑和氯化钌,各组分含量如下表2所示。
实施例8
与实施例7的区别在于,将2-氨基甲基-4-甲基咪唑替换为氨基甲酸,各组分含量如下表2所示。
实施例9
与实施例7的区别在于,将乙基硅油替换为丁基硅烷,各组分含量如下表2所示。
实施例10
与实施例1的区别在于,再生阻燃塑料粒子还包括纳米钛酸盐,各组分含量如下表2所示。
实施例11
与实施例1的区别在于,将纳米钛酸盐替换为碳酸钙,各组分含量如下表2所示。
实施例12
与实施例10的区别在于,再生阻燃塑料粒子还包括3-氯丙基三甲氧硅烷和2-氨基苯基膦酸二异丙酯,各组分含量如下表2所示。
实施例13
与实施例12的区别在于,将2-氨基苯基膦酸二异丙酯替换为乙酸乙酯,各组分含量如下表2所示。
实施例14
与实施例1的区别在于,按重量份数比计,氰尿酸三聚氰胺:4-苯氧基-苯丙醛:4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇=9:4:3,各组分含量如下表2所示。
实施例15
与实施例1的区别在于,催化剂为对甲苯磺酸。
实施例16
与实施例1的区别在于,填料为碳酸钙。
实施例17
与实施例1的区别在于,增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯。
对比例
对比例1
与实施例1的区别在于,再生阻燃塑料粒子的组分仅包括废旧农膜、氰尿酸三聚氰胺、填料硼酸锌、增塑剂癸二酸二辛酯,各组分含量如下表1所示。
对比例2
与实施例1的区别在于,将4-苯氧基-苯丙醛替换为乙醛。
对比例3
与实施例1的区别在于,将4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇替换为乙基苯乙醇。
表1 实施例1-6和对比例1的组分含量表
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | |
废旧农膜 | 80 | 90 | 85 | 80 | 90 | 85 | 80 |
氰尿酸三聚氰胺 | 15 | 20 | 18 | 15 | 20 | 18 | 15 |
4-苯氧基-苯丙醛 | 8 | 10 | 9 | 8 | 10 | 9 | / |
4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇 | 4 | 6 | 5 | 4 | 6 | 5 | / |
催化剂 | 1 | 2 | 2 | 1 | 2 | 2 | / |
乙基硅油 | 3 | 4 | 3 | 3 | 4 | 3 | / |
填料 | 2 | 3 | 2 | 2 | 3 | 2 | 2 |
增塑剂 | 1 | 2 | 1 | 1 | 2 | 1 | 1 |
2-氨基甲基-4-甲基咪唑 | / | / | / | 6 | 8 | 7 | / |
氯化钌 | / | / | / | 0.6 | 0.8 | 0.7 | / |
纳米钛酸盐 | / | / | / | 1 | 2 | 2 | / |
3-氯丙基三甲氧硅烷 | / | / | / | 2 | 3 | 2 | / |
2-氨基苯基膦酸二异丙酯 | / | / | / | 0.6 | 0.8 | 0.7 | / |
表2 实施例7-14的组分含量表
实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | |
废旧农膜 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
氰尿酸三聚氰胺 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 18 |
4-苯氧基-苯丙醛 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 6 |
催化剂 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
乙基硅油/丁基硅烷 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
填料 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
增塑剂 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
2-氨基甲基-4-甲基咪唑/氨基甲酸 | 6 | 6 | 6 | / | / | / | / | / |
氯化钌 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | / | / | / | / | / |
纳米钛酸盐/碳酸钙 | / | / | / | 1 | 1 | 1 | 1 | / |
3-氯丙基三甲氧硅烷 | / | / | / | / | / | 2 | 2 | / |
2-氨基苯基膦酸二异丙酯/乙酸乙酯 | / | / | / | / | / | 0.6 | 0.6 | / |
性能检测试验
阻燃性能测试:以氧指数表征阻燃性,氧指数是指材料在氧氮混合气流中刚好能保持燃烧状态所需要的最低氧浓度;试验环境温度为25℃,氧指数越高,表明阻燃性能越好;测试结果如下表3所示。
表3 各实施例和对比例的性能测试结果表
氧指数(OI) | |
实施例1 | 30.5 |
实施例2 | 32.2 |
实施例3 | 31.3 |
实施例4 | 35.8 |
实施例5 | 37.4 |
实施例6 | 36.3 |
实施例7 | 33.9 |
实施例8 | 30.6 |
实施例9 | 31.7 |
实施例10 | 31.6 |
实施例11 | 30.9 |
实施例12 | 32.5 |
实施例13 | 31.5 |
实施例14 | 31.2 |
实施例15 | 30.0 |
实施例16 | 30.1 |
实施例17 | 30.4 |
对比例1 | 25.1 |
对比例2 | 27.2 |
对比例3 | 28.8 |
综上所述,本申请制得的再生塑料粒子具有较高的阻燃性能。
本具体实施方式仅仅是对本申请的解释,并非依此限制本申请的保护范围,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施方式做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (2)
1.一种再生阻燃塑料粒子,其特征在于:包括如下重量份数的组分:
80-90份废旧农膜;
15-20份氰尿酸三聚氰胺;
8-10份4-苯氧基-苯丙醛;
4-6份4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇;
1-2份催化剂;
3-4份乙基硅油;
2-3份填料;
1-2份增塑剂;
6-8份2-氨基甲基-4-甲基咪唑;
0.6-0.8份氯化钌;
1-2份纳米钛酸盐;
2-3份3-氯丙基三甲氧硅烷;
0.6-0.8份2-氨基苯基膦酸二异丙酯;
其中,按重量份数比计,氰尿酸三聚氰胺:4-苯氧基-苯丙醛:4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇=9:4:3;催化剂为高氯酸镁、填料为硼酸锌、增塑剂为癸二酸二辛酯;
所述纳米钛酸盐的制备方法为:在聚四氟乙烯容器中将5-8份TiO2和25-30份浓度为10mol/L的NaOH混合均匀,90-95℃下反应1.5-2d;调节pH至5.5-6.5,用蒸馏水洗涤,在95-105℃下干燥1-2h。
2.权利要求1所述的一种再生阻燃塑料粒子的加工工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将氰尿酸三聚氰胺、4-苯氧基-苯丙醛、4-(3-氨苯基)-2-甲基-3-丁炔-2-醇和催化剂用超声仪超声溶解于8-10份氯苯中,然后在115-125℃下搅拌反应2-3h;在旋转蒸发仪中将氯苯减压旋出,再以甲苯为洗脱剂,用层析柱层析分离得到产物A;
在聚四氟乙烯容器中将5-8份TiO2和25-30份浓度为10mol/L的NaOH混合均匀,90-95℃下反应1.5-2d;调节pH至5.5-6.5,用蒸馏水洗涤,在95-105℃下干燥1-2h,制得纳米钛酸盐;
将纳米钛酸盐溶解于12-15份甲苯中,在N2保护下于60-70℃搅拌并逐滴加入2-3份3-氯丙基三甲氧硅烷,共混1-2h后,升温至90-100℃,继续加入0.6-0.8份2-氨基苯基膦酸二异丙酯,搅拌50-60min后,进行离心操作并用无水甲醇清洗,制得产物B;
在70-80℃下将3-4份乙基硅油、6-8份2-氨基甲基-4-甲基咪唑和0.6-0.8份氯化钌搅拌反应50-60min,得到产物C;
将80-90份废旧农膜、产物A、产物B、产物C、2-3份填料和1-2份增塑剂加入高速搅拌机内搅拌,然后通过双螺旋杆挤出机挤出造粒;双螺杆L/D=52,主加工区温度350-400℃,螺杆转速200-300rpm。
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