CN115491539A - 一种增强AgSnO2电接触材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种增强AgSnO2电接触材料及其制备方法。本发明所述增强AgSnO2电接触材料包括以下质量百分含量的组分：SnO210.0～11.5％；In2O31.8～2.3％；CuO0.8～1.3％；Bi2O30.8～1.7％；Bi2Sn2O71.3～4.5％；余量为银和不可避免的杂质。本发明提供的增强AgSnO2电接触材料有效提高了氧化物颗粒在银基体中的分散性，从而提高了增强AgSnO2电接触材料的致密度和电导率。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种增强AgSnO2电接触材料及其制备方法。
背景技术
电接触材料在电器开关中主要发挥对电流切断与连接、或传递电荷信息的功能。作为一种重要的电接触材料，银金属氧化物(AgMeO)由于其优异的性能被广泛应用于航空继电器、汽车继电器及低压电器中。
万能触点AgCdO材料的出现使得银基电接触功能复合材料达到了一个新的里程碑，但由于Cd和CdO蒸汽对人体有致癌作用，因此含Cd的相关产品受到了很多发达国家和地区如欧盟、日本、美国等的限制，已经立法严格禁止生产、进口和使用AgCdO电触头。
AgSnO2材料是替代AgCdO最热门的材料，但陶瓷氧化物SnO2在银基体中分布困难，易出现团聚，直接导致致密度和电导率较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种增强AgSnO2电接触材料及其制备方法，本发明提供的增强AgSnO2电接触材料中氧化物颗粒在银基体中高分散，从而提高了增强AgSnO2电接触材料的致密度和电导率。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种增强AgSnO2电接触材料，包括以下质量百分含量的组分：
余量为银和不可避免的杂质。
优选地，所述增强AgSnO2电接触材料包括以下质量百分含量的组分：
余量为银和不可避免的杂质。
本发明还提供了上述所述增强AgSnO2电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
将AgCu合金粉、AgIn合金粉和AgSn合金粉进行第一混合，所得第一混合粉料进行氧化，得到第一复合粉体；
将Ag粉、Bi2O3粉和所述第一复合粉体进行第二混合，所得第二混合粉料进行烧结，得到所述增强AgSnO2电接触材料；
所述氧化的温度为500～800℃，时间为4～8h。
优选地，所述第一混合的转速为450～600rpm，时间为4～12h。
优选地，所述第二混合的转速为300～600rpm，时间为1～3h。
优选地，所述第二混合后，所述烧结前还包括将所述第二混合粉料进行压制。
优选地，所述压制的压力为500～800MPa，保压时间为5～10min。
优选地，所述烧结的保温温度为95～850℃，时间为12～13h。
优选地，所述烧结包括依次进行第一烧结、第二烧结、第三烧结、第四烧结和第五烧结；
所述第一烧结的保温温度为95～120℃，保温时间为1～1.2h；
所述第二烧结的保温温度为290～320℃；保温时间为3～3.2h；
所述第三烧结的保温温度为490～520℃；保温时间为3～3.2h；
所述第四烧结的保温温度为690～720℃；保温时间为3～3.2h；
所述第五烧结的保温温度为820～850℃；保温时间为2～2.2h。
本发明提供了一种增强AgSnO2电接触材料，包括以下质量百分含量的组分：SnO210.0～11.5％；In2O31.8～2.3％；CuO 0.8～1.3％；Bi2O30.8～1.7％；Bi2Sn2O71.3～4.5％；余量为银和不可避免的杂质。本发明所述增强AgSnO2电接触材料在AgSnO2复合材料中引入了In2O3、CuO、Bi2O3和Bi2Sn2O7，CuO能够减小SnO2银基体之间的润湿角，提升润湿性，促进SnO2与银基体的相互扩散从而均匀组织，使得增强AgSnO2电接触材料组织分布均匀。Bi2O3的加入与SnO2原位反应生成了Bi2Sn2O7，从而改善了氧化物(Bi2O3以及SnO2)与银基体之间的结合方式，使得氧化物在银基体中的分布均匀性较高。另外，AgSn合金氧化时，表面会生成致密的SnO2层，阻止合金继续氧化，In2O3能够促进合金内氧化，使得SnO2层包裹的Sn继续氧化，从而促进的SnO2生成和扩散，各氧化物在银基体中的均匀分布，提高了增强AgSnO2电接触材料的致密度和电导率。
另外，实施例的数据表明本发明提供的增强AgSnO2电接触材料具有较高的密度、致密度、硬度以及较低的电阻率。
本发明还提供了上述所述增强AgSnO2电接触材料的制备方法，包括以下步骤：将AgCu合金粉、AgIn合金粉和AgSn合金粉进行第一混合，所得第一混合粉料进行氧化，得到第一复合粉体；将Ag粉、Bi2O3粉和所述第一复合粉体进行第二混合，所得第二混合粉料进行烧结，得到所述增强AgSnO2电接触材料；所述氧化的温度为500～800℃，时间为4～8h。本发明提供的制备方法环保、易于操作，适合实际生产。
附图说明
图1为实施例3制备的增强AgSnO2电接触材料的100×的金相显微图；
图2为实施例1制备的增强AgSnO2电接触材料的XRD物相分析图。
具体实施方式
本发明提供了一种增强AgSnO2电接触材料，包括以下质量百分含量的组分：
余量为银和不可避免的杂质。
在本发明中，所述增强AgSnO2电接触材料包括质量百分含量为10.0～11.5％的SnO2，优选为10.5～11.0％。
在本发明中，所述增强AgSnO2电接触材料包括质量百分含量为1.8～2.3％的In2O3，优选2.0～2.2％。
在本发明中，所述增强AgSnO2电接触材料包括质量百分含量为0.8～1.3％的CuO，优选为1.0～1.2％。
在本发明中，所述增强AgSnO2电接触材料包括质量百分含量为0.8～1.7％的Bi2O3，优选为1.0～1.5％。
在本发明中，所述增强AgSnO2电接触材料包括质量百分含量为1.3～4.5％的Bi2Sn2O7，优选为2.0～4.0％。
在本发明中，所述增强AgSnO2电接触材料包括余量的银和不可避免的杂质。
本发明还提供了上述所述增强AgSnO2电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
将AgCu合金粉、AgIn合金粉和AgSn合金粉进行第一混合，所得第一混合粉料进行氧化，得到第一复合粉体；
将Ag粉、Bi2O3粉和所述第一复合粉体进行第二混合，所得第二混合粉料进行烧结，得到所述增强AgSnO2电接触材料。
本发明将AgCu合金粉、AgIn合金粉和AgSn合金粉进行第一混合，所得第一混合粉料进行氧化，得到第一复合粉体。
在本发明中，所述AgCu合金粉和AgIn合金粉的质量比优选为0.75～0.8：33.0～33.10，更优选为0.799：33.08。在本发明中，所述AgIn合金粉和AgSn合金粉的质量比优选为33.0～33.10：12～13，更优选为33.08：12.603。在本发明中，所述AgCu合金粉、AgIn合金粉和AgSn合金粉的纯度独立地优选≥99.99％，所述AgCu合金粉、AgIn合金粉和AgSn合金粉的粒度独立地优选为40～45μm，更优选为41～44μm。
在本发明中，所述第一混合的方式优选为湿磨；所述第一混合的转速优选为450～600rpm，更优选为500～550rpm；时间优选为4～12h，更优选为6～10h。在本发明中，所述湿磨的球料比优选为1～5:1，更优选为2～4:1。在本发明中，所述湿磨的介质优选为无水乙醇，所述无水乙醇与所述混合料的质量比为2～4:1，更优选为2.5～3.5:1。
在本发明中，所述氧化前，优选还包括进行干燥，在本发明中，所述干燥优选为自然风干去除湿磨的介质即可。
在本发明中，所述氧化的温度为500～800℃，优选为600～700℃；时间优选为4～8h，更优选为5～7h。
得到第一复合粉体后，本发明将Ag粉、Bi2O3粉和所述第一复合粉体进行第二混合，所得第二混合粉料进行烧结，得到所述增强AgSnO2电接触材料。
在本发明中，所述Ag粉和Bi2O3粉的质量比优选为2.2～2.5：0.2～0.4，更优选为2.271～2.471：0.2～0.4。在本发明中，所述Ag粉和Bi2O3粉的纯度独立地优选≥99.99％，所述Ag粉和Bi2O3粉的粒度独立地优选为40～45um，更优选为41～44um。
在本发明中，所述第二混合的方式优选为湿磨；所述第二混合的转速优选为300～600rpm，更优选为400～550rpm；时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h。在本发明中，所述湿磨的球料比优选为1～5:1，更优选为2～4:1。在本发明中，所述湿磨的介质优选为无水乙醇，所述无水乙醇与第二混合粉料的质量比为2～4:1，更优选为2.5～3.5:1。在本发明中，所述湿磨后，优选还包括将湿磨所得物料进行自然风干。
在本发明中，所述烧结前，优选还包括将所述第二混合粉料进行压制。在本发明中，所述压制的压力优选为500～800MPa，更优选为600～700MPa；保压时间优选为5～10min，更优选为6～8min。
在本发明中，在第一混合和第二混合的过程中，实现原料的机械合金化。
在本发明中，所述烧结的保温温度优选为95～850℃，更优选为100～830℃；时间优选为12～13h，更优选为12.5h。在本发明中，所述烧结优选包括依次进行第一烧结、第二烧结、第三烧结、第四烧结和第五烧结。
在本发明中，所述第一烧结的保温温度优选为95～120℃，更优选为100～115℃；时间为1～1.2h，更优选为1.1h。在本发明中，升温至第一烧结温度的升温速率优选为15～20℃/min。
在本发明中，所述第二烧结的温度优选为290～320℃，更优选为300～310℃；保温时间优选为3～3.2h，更优选为3.1h。在本发明中，升温至第二烧结温度的升温速率优选为15～20℃/min。
在本发明中，所述第三烧结的温度优选为490～520℃，更优选为500～510℃；保温时间优选为3～3.2h，更优选为3.1h。在本发明中，升温至第三烧结温度的升温速率优选为15～20℃/min。
在本发明中，所述第四烧结的温度优选为690～720℃，更优选为700～710℃；保温时间优选为3～3.2h，更优选为3.1h。在本发明中，升温至第四烧结温度的升温速率优选为15～20℃/min。
在本发明中，所述第五烧结的温度优选为820～850℃，更优选为830～840℃；保温时间优选为2～2.2h，更优选为2.1h。在本发明中，升温至第五烧结温度的升温速率优选为15～20℃/min。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细叙述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将0.799gAgCu合金粉、33.08gAgIn合金粉、12.603gAgSn合金粉在无水乙醇介质下置于球磨罐进行湿磨(转速为600rpm，时间为8h，球料比为3:1)，湿磨所得第一混合粉料在温度800℃的条件下氧化4h，得到第一复合粉体。
将2.471gAg粉、0.2gBi2O3粉和上述所得第一复合粉体在无水乙醇介质下置于球磨罐进行湿磨(转速为300r/min，时间为4h，球料比为1:1)，湿磨所得混合粉料在压强为500MPa的条件下保压5min，然后将压制所得素坯进行烧结，所述烧结为依次由室温升温至100℃，在100℃保温1h；由100℃升温至300℃，在300℃保温3h；由300℃升温至500℃，在500℃保温3h；由500℃升温至700℃，在700℃保温3h；由700℃升温至830℃，在830℃保温2h，得到所述增强AgSnO2电接触材料。
实施例2
将0.799gAgCu合金粉、33.08gAgIn合金粉、12.603gAgSn合金粉在无水乙醇介质下置于球磨罐进行湿磨(转速为450rpm，时间为4h，球料比为5:1)，湿磨所得第一混合粉料在温度800℃的条件下氧化4h，得到第一复合粉体。
将2.471gAg粉、0.2gBi2O3粉和上述所得第一复合粉体在无水乙醇介质下置于球磨罐进行湿磨(转速为300r/min，时间为4h，球料比为1:1)，湿磨所得混合粉料在压强为500MPa的条件下保压5min，然后将压制所得素坯进行烧结，所述烧结为依次由室温升温至100℃，在100℃保温1h；由100℃升温至300℃，在300℃保温3h；由300℃升温至500℃，在500℃保温3h；由500℃升温至700℃，在700℃保温3h；由700℃升温至830℃，在830℃保温2h，得到所述增强AgSnO2电接触材料。
实施例3
将0.799gAgCu合金粉、33.08gAgIn合金粉、12.603gAgSn合金粉在无水乙醇介质下置于球磨罐进行湿磨(转速为600rpm，时间为12h，球料比为5:1)，湿磨所得第一混合粉料在温度800℃的条件下氧化4h，得到第一复合粉体。
将2.271gAg粉、0.4gBi2O3粉和上述所得第一复合粉体在无水乙醇介质下湿磨(转速为300r/min，时间为4h，球料比为1:1)，湿磨所得混合粉料在压强为500MPa的条件下保压5min，然后将压制所得素坯进行烧结，所述烧结为依次由室温升温至100℃，在100℃保温1h；由100℃升温至300℃，在300℃保温3h；由300℃升温至500℃，在500℃保温3h；由500℃升温至700℃，在700℃保温3h；由700℃升温至830℃，在830℃保温2h，得到所述增强AgSnO2电接触材料。
本发明对实施例1～3制备所得的增强AgSnO2电接触材料的密度、致密度、硬度和电阻率进行了测试，其中密度的测试方法为阿基米德排水法，该材料的理论密度为9.7189g/cm3，致密度的计算方法为ρ实际/ρ理论，采用显微维氏硬度计测量材料的硬度，采用涡流电导率仪测量材料的电阻率。测试结果见表1。由表1可知：本发明制备所得的增强AgSnO2电接触材料具有较高的密度、致密度、硬度以及较低的电阻率。
表1实施例1～3所得增强AgSnO2电接触材料的密度、致密度、硬度和电阻率
表1中硬度测试的次数为6次，其中表中记载的是最小值和最大值。
图1为实施例3所得增强AgSnO2电接触材料100×的金相显微图，由图1可知：本发明制备所得的增强AgSnO2电接触材料组织分布较均匀，银基体大小基本均匀，无明显气孔裂纹等缺陷存在。
图2为实施例1所得增强AgSnO2电接触材料的XRD物相分析图，由图2可知，本发明制备所得的增强AgSnO2电接触材料的主要物相组成为Ag、SnO2、In2O3、CuO、Bi2O3和Bi2Sn2O7。证实在制备过程中，生成了Bi2Sn2O7。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润视，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种增强AgSnO2电接触材料，其特征在于，包括以下质量百分含量的组分：
余量为银和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的增强AgSnO2电接触材料，其特征在于，包括以下质量百分含量的组分：
余量为银和不可避免的杂质。
3.权利要求1所述的增强AgSnO2电接触材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将AgCu合金粉、AgIn合金粉和AgSn合金粉进行第一混合，所得第一混合粉料进行氧化，得到第一复合粉体；
将Ag粉、Bi2O3粉和所述第一复合粉体进行第二混合，所得第二混合粉料进行烧结，得到所述增强AgSnO2电接触材料；
所述氧化的温度为500～800℃，时间为4～8h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合的转速为450～600rpm，时间为4～12h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第二混合的转速为300～600rpm，时间为1～3h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结前还包括将所述第二混合粉料进行压制。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为500～800MPa，保压时间为5～10min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的保温温度为95～850℃，时间为12～13h。
9.根据权利要求3或8所述的制备方法，其特征在于，所述烧结包括依次进行第一烧结、第二烧结、第三烧结、第四烧结和第五烧结；
所述第一烧结的保温温度为95～120℃，保温时间为1～1.2h；
所述第二烧结的保温温度为290～320℃；保温时间为3～3.2h；
所述第三烧结的保温温度为490～520℃；保温时间为3～3.2h；
所述第四烧结的保温温度为690～720℃；保温时间为3～3.2h；
所述第五烧结的保温温度为820～850℃；保温时间为2～2.2h。
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