CN115491535B - 铝钛硼中间合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝钛硼中间合金及其制备方法和应用，属于冶金和材料领域。本发明解决的技术问题是提供一种方法简单，Ti、B收率高的铝钛硼中间合金的制备方法。该方法包括：a、将钛氧化物、铝粉、三氧化二硼、造渣剂混合均匀，得到混合物料；b、将混合物料升温至1450℃～1650℃焙烧20min～50min；c、焙烧结束后，自然冷却，渣‑金分离，得到铝钛硼中间合金。本发明方法工艺过程简短，设备要求简单，实现了利用钛的氧化物和硼的氧化物为原料一步合成制备铝钛硼中间合金，合金中的硼含量可以根据原料配比中三氧化二硼的加入量进行调整，其原料成本低，钛、硼收率高。本发明铝钛硼中间合金，钛、硼含量较高，杂质较少，可作为铝合金晶粒细化剂使用。
Description
技术领域
本发明涉及铝钛硼中间合金及其制备方法和应用，属于冶金和材料领域。
背景技术
随着科技的高速发展，铝材被广泛应用于汽车制造、轨道交通、电力、机械装备制造业、电子等高新技术行业。需要铝材具有更好的组织性能，而要使铝材获取良好的组织性能则要求其铸锭具有细小均匀的等轴晶。目前铝合金晶粒细化的方法有：(1)液态时添加各种中间合金细化剂；(2)电磁搅拌；(3)机械振动；(4)对流和超声波处理。目前工业生产条件下，在铝熔体中添加细化剂进行细化铸锭的晶粒是最经济有效的方法。
目前最常用的铝合金晶粒细化剂是铝钛硼中间合金，主要的制备方法有氟盐反应法、纯钛颗粒法、电解法等。其中，氟盐反应法是目前最广泛和有效的方法，氟盐反应法是指固态铝熔化后，使液态铝的温度升到一定数值，然后按照相应比列添加氟硼酸钾及氟钛酸钾，通过铝熔体与这两种氟盐之间的化学反应制备Al-Ti-B中间合金，比如专利CN102031403A、CN104561619A、CN108220646A等。该方法的缺点为反应不完全，Ti，B的实收率低，影响Al-Ti-B中间合金的细化效果。纯钛颗粒法，是当铝熔体加热到一定温度后，按照一定比例加入KBF4和纯钛颗粒，然后搅拌使两者充分反应，最后通过一定时间的保温后浇注制备Al-Ti-B中间合金。纯钛颗粒法的缺点是与氟盐法相比，钛以粉末的形式不易添加，收得率不高；原料价格高、细化效果一般。电解法，是以铝熔体作阴极，通过在含有TiO2和B2O3的电解槽中不断析出Ti和B，从而生成Al-Ti-B中间合金的方法。电解法难以生产Ti、B元素含量高的Al-Ti-B中间合金；Ti、B比例将随着时间的延长而降低，使成分难以控制，生产效率相比氟盐反应法的效率低。
综上，现有的方法生产Al-Ti-B合金，存在工艺复杂，且生产效率低，Ti、B收率低等缺陷。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种方法简单，Ti、B收率高的铝钛硼中间合金的制备方法。
本发明铝钛硼中间合金的制备方法，包括以下步骤：
a、将钛氧化物、铝粉、三氧化二硼、造渣剂混合均匀，得到混合物料；
b、将混合物料升温至1450℃～1650℃焙烧20min～50min；
c、焙烧结束后，自然冷却，渣-金分离，得到铝钛硼中间合金；
其中，钛氧化物、铝粉、三氧化二硼、造渣剂的质量比为100％:80％～120％:0.5％～30％:140％～240％。
在本发明的一个实施方式中，a步骤中，所述钛氧化物为高钛渣、锐钛型钛白粉、金红石型钛白粉和板钛矿型钛白粉中的至少一种。
在本发明的一个实施方式中，a步骤中，造渣剂包括氧化钙和氟化钙，氧化钙和氟化钙的质量比为80％～120％:60％～120％。
在本发明的一个实施方式中，造渣剂中，氧化钙和氟化钙的质量比为1:1。
在本发明的一个实施方式中，a步骤中，钛氧化物、铝粉、三氧化二硼、氧化钙和氟化钙的质量比为100％:90％～120％:3％～20％:90％～110％:90％～110％。
在本发明的一个实施方式中，b步骤中，混合物料升温至1550℃～1600℃焙烧20min～60min。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种铝钛硼中间合金。
本发明铝钛硼中间合金，采用上述的铝钛硼中间合金的制备方法制备得到。该铝钛硼中间合金，钛、硼含量较高，杂质较少。
在本发明的一个实施方式中，所述铝钛硼中间合金包含以下重量份的组分：Ti：46～80份；Al：20～45份；B：5～30份。
在一个具体的实施方式中，所述铝钛硼中间合金包含以下重量份的组分：Ti：48.3～57.6份；Al：34.7～42.4份；B：5～13份。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明铝钛硼中间合金的制备方法，其工艺过程简短，设备要求简单，实现了利用钛的氧化物和硼的氧化物为原料一步合成制备铝钛硼中间合金，合金中的硼含量可以根据原料配比中三氧化二硼的加入量进行调整，其原料成本低，钛、硼收率高。
本发明铝钛硼中间合金，钛、硼含量较高，杂质较少，可作为铝合金晶粒细化剂使用。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备得到的铝钛硼中间合金以及还原渣的宏观形貌图。其中，还原渣即为渣金分离后的渣。
图2为本发明实施例2制备得到的铝钛硼中间合金以及还原渣的宏观形貌图。
图3为本发明实施例3制备得到的铝钛硼中间合金以及还原渣的宏观形貌图。
图4为本发明对比例1的得到产品的宏观形貌图。
图5为本发明实施例中制备得到的铝钛硼中间合金XRD图。其中，5#为实施例1，6#为实施例2，8#为实施例3，1#为原料中没有配入B2O3制备的钛铝合金。
具体实施方式
本发明铝钛硼中间合金的制备方法，包括以下步骤：
a、将钛氧化物、铝粉、三氧化二硼、造渣剂混合均匀，得到混合物料；
b、将混合物料升温至1450℃～1650℃焙烧20min～50min；
c、焙烧结束后，自然冷却，渣-金分离，得到铝钛硼中间合金；
其中，钛氧化物、铝粉、三氧化二硼、造渣剂的质量比为100％:80％～120％:0.5％～30％:140％～240％。
本发明方法，以钛的氧化物和硼的氧化物为原料，铝热还原一步合成制备铝钛硼中间合金，工艺简单，原料成本低，钛、硼收率高，钛的收率≥80％，硼的收率≥85％。且制备的铝钛硼中间合金成分根据原料配比可以进行调整，可以制备钛、硼含量较高的铝钛硼中间合金。配铝量对合金元素收率有较大影响，配铝量增加可以提高钛和硼的收率。
在本发明的一个实施方式中，a步骤中，所述钛氧化物为高钛渣、锐钛型钛白粉、金红石型钛白粉和板钛矿型钛白粉中的至少一种。
常用的造渣剂均适用于本发明。为了提高钛、硼收率以及渣金分离效率，在本发明的一个实施方式中，a步骤中，造渣剂包括氧化钙和氟化钙，氧化钙和氟化钙的质量比为80％～120％:60％～120％。
在本发明的一个实施方式中，造渣剂中，氧化钙和氟化钙的质量比为1:1。
原料配比可以根据需要的合金成分进行调整，在本发明的一个实施方式中，a步骤中，钛氧化物、铝粉、三氧化二硼、氧化钙和氟化钙的质量比为100％:90％～120％:3％～20％:90％～110％:90％～110％。
在本发明的一个实施方式中，b步骤中，混合物料升温至1550℃～1600℃焙烧20min～60min。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种铝钛硼中间合金。
本发明铝钛硼中间合金，采用上述的铝钛硼中间合金的制备方法制备得到。该铝钛硼中间合金，钛、硼含量较高，杂质较少。
在本发明的一个实施方式中，所述铝钛硼中间合金包含以下重量份的组分：Ti：46～80份；Al：20～45份；B：5～30份。
在一个具体的实施方式中，所述铝钛硼中间合金包含以下重量份的组分：Ti：48.3～57.6份；Al：34.7～42.4份；B：5～13份。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
(1)将锐钛型钛白粉、铝粉、三氧化二硼、氧化钙、氟化钙按100％:90％:3％:90％:90％比例混合均匀得到混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中；
(2)将高温炉升到设定的温度后，把刚玉坩埚放入高温炉内在温度1550℃进行焙烧，焙烧时间30min；
(3)焙烧结束后，将刚玉坩埚从炉内取出进行自然冷却，待温度冷却后，渣-金分离得到铝钛硼中间合金，其宏观形貌见图1。合金收率63.1％，Ti收率88.2％，B收率87.9％。合金成分(质量百分比)为：57.5wt％Ti，34.7wt％Al，1.02wt％B。
实施例2
(1)将锐钛型钛白粉、铝粉、三氧化二硼、氧化钙、氟化钙按质量百分比为100％:90％:10％:100％:100％的比例混合均匀得到混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中；
(2)将高温炉升到设定的温度后，把刚玉坩埚放入高温炉内在温度1600℃进行焙烧，焙烧时间20min；
(3)焙烧结束后，将刚玉坩埚从炉内取出进行自然冷却，待温度冷却后，渣-金分离得到铝钛硼中间合金，其宏观形貌见图2。铝钛硼中间合金收率54.3％，Ti收率80.3％，B收率86.4％。合金成分(质量百分比)为：55.6wt％Ti，31.6wt％Al，3.13wt％B。
实施例3
(1)将金红石型钛白粉、铝粉、三氧化二硼、氧化钙、氟化钙按质量百分比为100％:120％:20％:110％:110％的比例混合均匀得到混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中；
(2)将高温炉升到设定的温度后，把刚玉坩埚放入高温炉内在温度1600℃进行焙烧，焙烧时间40min；
(3)焙烧结束后，将刚玉坩埚从炉内取出进行自然冷却，待温度冷却后，渣-金分离得到铝钛硼中间合金，其宏观形貌见图3。合金收率54.3％，Ti收率87.2％，B收率81.7％。合金成分(质量百分比)为：51.3wt％Ti，41.4wt％Al，5.03wt％B。
对比例1
采用实施例3的方法，改变金红石型钛白粉、铝粉、三氧化二硼、氧化钙、氟化钙的质量百分比，氧化钙的含量过多：
(1)将金红石型钛白粉、铝粉、三氧化二硼、氧化钙、氟化钙按质量百分比为100％:120％:20％:150％:70％的比例混合均匀得到混合物料，将混合物料装入刚玉坩埚中；
(2)将高温炉升到设定的温度后，把刚玉坩埚放入高温炉内在温度1600℃进行焙烧，焙烧时间40min；
(3)焙烧结束后，将刚玉坩埚从炉内取出进行自然冷却，待温度冷却后，渣-金不分。这是由于氧化钙加入过多会造成渣系粘度急剧升高，造成渣-金不分。其宏观形貌见图4，从图4中可以看出，采用该方法，渣-金不分，无法分离。
Claims (6)
1.铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将钛氧化物、铝粉、三氧化二硼、造渣剂混合均匀，得到混合物料；
b、将混合物料升温至1450℃～1650℃焙烧20 min～50 min；
c、焙烧结束后，自然冷却，渣-金分离，得到铝钛硼中间合金；
其中，钛氧化物、铝粉、三氧化二硼、造渣剂的质量比为100% : 80%～120% : 0.5%～30% : 140%～240%；造渣剂包括氧化钙和氟化钙，氧化钙和氟化钙的质量比为80%～120% :60%～120%；a步骤中，所述钛氧化物为高钛渣、锐钛型钛白粉、金红石型钛白粉和板钛矿型钛白粉中的至少一种；b步骤中，混合物料升温至1550℃～1600℃，焙烧20 min～60 min。
2.根据权利要求1所述的铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于：造渣剂中，氧化钙和氟化钙的质量比为1 : 1。
3.根据权利要求1所述的铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于：a步骤中，钛氧化物、铝粉、三氧化二硼、氧化钙和氟化钙的质量比为100% : 90%～120% : 3%～20% : 90%～110% : 90%～110%。
4.权利要求1～3任一项所述的铝钛硼中间合金的制备方法制备得到的铝钛硼中间合金。
5.根据权利要求4所述的铝钛硼中间合金，其特征在于，包含以下重量份的组分：Ti：46～80份；Al：20～45份；B：5～30份。
6.根据权利要求4所述的铝钛硼中间合金，其特征在于，包含以下重量份的组分：Ti：48.3～57.6份；Al：34.7～42.4份；B：5～13份。
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