CN1154849A - 制取葛根素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种制取葛根素的方法，它以干葛根片为原料，本发明的要点在于，采用乙醇提取并浓缩成浸膏状，用正丁醇溶解并经萃取，萃取液经三氧化二铝柱脱色、减压浓缩、过滤、干燥、溶解结晶得精品。本发明由于采用了乙醇浸取和正丁醇萃取方法，使本发明具有工艺流程简单、操作控制方便、产品质量好的特点，其产品纯度达97％以上。
Description
本发明涉及一种采用化工方法从植物中提取有效成分的技术，具体地说它是一种从葛根中提取葛根素的方法。
葛根素是一种生产药品的原料，它是从豆科葛属植物柴葛的根中提取出来的。对于从植物中提取药物有效成分的方法较多，如申请号为87106556.8的我国发明专利申请公开说明书中介绍了一种绞股蓝皂甙的生产工艺，它是将绞股蓝全草切细，用水或乙醇浸过料面，加热提取三次，合并提取液，回收乙醇，浓缩成流浸膏状，冷却后加入乙醇，至不再产生沉淀，再经过滤、浓缩、干燥即得粗绞股蓝总皂甙。该提取工艺主要是用于提取绞股蓝总皂甙，还不能直接用于提取葛根素。经检索，未见到有直接用于提取葛根素的生产工艺方法。
本发明的目的是提供一种制取葛根素的方法，并且该方法具有较简单的工艺过程，以适应提市场的需要。
本发明的目的可通过下述的方案来达到。本发明以干葛根片为原料，本发明的要点在于，将干葛根片放入浸提设备中用乙醇提取，即用60％-95％乙醇浸过料面浸提1-5次，浸提温度为50-70℃，每次浸提时间为10-24小时，合并浸提液，浓缩成浸膏状；将所得浸膏放入溶解设备中用正丁醇溶解，即用水饱和正丁醇和正丁醇，在常温常压下交替溶解5-20次，每次搅拌0.5-2小时后静置1-3小时，取其上清液，并将各次上清液混合均匀；将混合均匀的上清液注入萃取设备中与水或正丁醇进行萃取；萃取液经酸性三氧化二铝柱脱色，并经减压浓缩、过滤、干燥得粗制品；将粗制品放入溶解结晶设备中加入90％-95％冰醋酸，其加入重量为粗制品重量的8-15倍，温度加至90-118℃进行溶解，溶解后冷却静置结晶，结晶后过滤并干燥得精品。
本发明由于采用了乙醇浸取和正丁醇萃取方法，使本发明具有工艺流程简单、操作控制方便、产品质量好的特点，从而达到了本发明的目的。
以下是本发明的几个实施例，通过实施例可进一步理解本发明的工艺方法。
实施例1
1、投料：取干葛根片200千克；
2、乙醇提取：第一次加入75％乙醇1000千克，升温至60℃，浸取20小时；第二次加入75％乙醇600千克，升温至58℃，浸取16小时；第三次加入75％乙醇600千克，升温至55℃，浸取12小时；三次浸液经浓缩回收乙醇后得浸膏65千克；
3、浸膏溶解：将65千克浸膏放入溶解罐内，分别以水饱和正丁醇和市购正丁醇交替加入溶解16次，每次搅拌溶解1小时，静置2小时；取前11次静置上清液混合均匀以备萃取，后5次静置上清液用于下批量浸膏溶解；
4、萃取：采用搅拌萃取塔进行双塔逆流萃取；第一塔中轴转速为每分钟54转，介质流速为：上清液每小时18升，水每小时72升，所得一次萃取液为透明、亮黄色，无絮状沉淀；第二塔中轴转速为每分钟84转，介质流速为：一次萃取液每小时72升，正丁醇每小时36升，所得萃取液为透明、亮黄色，无絮状沉淀；
5、本批得萃取液1050千克，经三氧化二铝柱脱色，再经减压浓缩，浓缩液静置析出后，甩滤并经自然干燥得粗制品7.5千克；
6、结晶：取粗制品50克，加入95％冰醋酸175毫升，加热至116℃溶解，并结晶得精品18.75克，精品经干燥测定其质量合格，含量为97.6％。
Claims (1)
1、一种制取葛根素的方法，以干葛根片为原料，本发明的特征在于，将干葛根片放入浸提设备中用乙醇提取，即用60％-95％乙醇浸过料面浸提1-5次，浸提温度为50-70℃，每次浸提时间为10-24小时，合并浸提液，浓缩成浸膏状；将所得浸膏放入溶解设备中用正丁醇溶解，即用水饱和正丁醇和正丁醇，在常温常压下交替溶解5-20次，每次搅拌0.5-2小时后静置1-3小时，取其上清液，并将各次上清液混合均匀；将混合均匀的上清液注入萃取设备中与水或正丁醇进行萃取；萃取液经酸性三氧化二铝柱脱色，并经减压浓缩、过滤、干燥得粗制品；将粗制品放入溶解结晶设备中加入90％-95％冰醋酸，其加入重量为粗制品重量的8-15倍，温度加至90-118℃进行溶解，溶解后冷却静置结晶，结晶后过滤并干燥得精品。
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