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CN115466995A - 一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法 - Google Patents

一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法 Download PDF

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CN115466995A CN202211183104.1A CN202211183104A CN115466995A CN 115466995 A CN115466995 A CN 115466995A CN 202211183104 A CN202211183104 A CN 202211183104A CN 115466995 A CN115466995 A CN 115466995A
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韩玉成
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China Zhenhua Group Yunke Electronics Co Ltd
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Abstract

一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法，属于电镀技术领域。本发明从以下三个方面改进镀金层膜厚的均匀性：(1)在主镀金槽中增加超声功能，在电镀金过程中开启超声波振动；(2)电镀电源采用单脉冲电源，通过降低占空比，增加电流的关段时间，调节基片周围金离子浓度的恢复时间，提升镀金层膜厚均匀性；(3)主镀金溶液的金离子含量控制在(7～9)g/L内。解决了现有陶瓷基片镀金层厚度均匀性差，基片与边缘厚度差异大，后续刻蚀难以控制，制备成产品后微组装一致性差的问题，从而提高陶瓷基片镀金的厚度均匀性以及节约成本。广泛应用于陶瓷基片的表面镀金，用于提升镀金层的均匀性，达到节约成本以及提升后续微组装一致性的目的。

Description

一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法
技术领域
本发明属于电镀技术领域，进一步来说涉及陶瓷基片表面镀金技术领域，具体来说，涉及一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法。
背景技术
电镀就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，金镀层化学性质稳定，不易氧化，接触电阻小，可满足金丝球焊或楔形焊等微组装工艺要求等诸多优点越来越受到青睐，随着微波元器件的不断发展，越来越多的产品表面需要进行镀金处理。金镀层可靠性高，但是成本相对常规的镀镍、镀锡来说高了几十至上百倍，所以如何控制金镀层的均匀性来降低生产成本是镀金需要考虑的一个重要问题。
微波元器件基本都是以陶瓷作为基材，陶瓷基片的尺寸为1.5英寸至4英寸。这类陶瓷基片镀金采用直流电源进行挂镀，由于电流的尖端效应，金层厚度的一致性较差，基片的边缘与中心的金层厚度差异较大，对于2英寸方形基片，基片中心达到3μm时候边缘的厚度往往都有4μm，对于贵金属电镀来说一个是造成了成本的浪费，其次厚度不均匀对于后续的刻蚀工艺也会产生影响，过程难以控制导致刻蚀均匀性差，制备成产品后微组装的一致性较差。
目前业内对于提高镀金层的均匀性，有的是采用辅助阳极的方式，这种方式实现起来复杂，而且需经过不断地设计及调整，而且对于不同尺寸的陶瓷基片，需要设计不同形状的辅助阳极，这对于多品种多规格的陶瓷基片镀金生产来说是极其不方便的。有的是通过降低产品电镀时的电流密度，控制金层的沉积速率，来提高镀金层厚度的均匀性，但这种方式一方面会降低生产效率，同时对金层厚度的改善也比较有限。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：解决现有陶瓷基片镀金层厚度均匀性差，基片与边缘厚度差异大，后续刻蚀难以控制，制备成产品后微组装一致性差的问题，从而提高陶瓷基片镀金的厚度均匀性以及节约成本。
本发明的发明构思是：镀槽带循环过滤功能，镀金溶液采用微氰中性镀金体系，阳极采用铂金钛网，对于不同尺寸的陶瓷基片制作了分别制作了专用挂具，镀金工艺流程为镀前处理(除油活化)→预镀金→主镀金→镀后处理(水洗烘干)。从以下三个方面改进镀金层膜厚的均匀性。
(1)在主镀金槽增加超声功能，在槽子底部放置超声波振板，振板材质为锆，振动频率28KHz～40KHz，功率为1KW～2KW，在电镀金过程中开启超声波振动，目的是利用超声功能来增加镀槽内离子浓度的均匀性，进而提升镀金层膜厚均匀性。
(2)电镀采用采用单脉冲电源，频率为1000Hz～2000Hz，占空为20％～35％，预镀金平均电流密度为0.6A/dm2±0.3A/dm2，主镀金平均电流密度为0.25A/dm2～0.45A/dm2。脉冲电源显示的一般为平均电流，它与脉冲峰值电流的关系为：I(平均电流)＝I(峰值电流)×W(占空比)。通过降低占空比，增加电流的关断时间，可以有助于基片周围金离子浓度的恢复时间，从而提升镀金层膜厚均匀性。
(3)结合通过单脉冲电源降低占空比调节基片周围金离子浓度的恢复时间，对金离子浓度有一定的要求，不能过高或过低。金离子浓度低会造成允许的电流密度小，金层外观容易出现发红等外观不良，金离子浓度高会造成金的带出多，同时浓度太高也会使降低溶液的深镀能力，所以金离子含量应控制在一个比较稳定的范围。通过理论指南与试验验证相结合的原则，把主镀金溶液的金离子含量(金离子浓度)控制在7g/L～9g/L时，在保证生产效率的同时，溶液的分散和均镀能力也是比较良好的，从而可以提升镀金层膜厚均匀性。
通过这三个方面改进，在不影响生产效率的同时，提高了镀金层膜厚的均匀性，节约了生产成本，也提高了产品后续微组装的一致性。通过此技术方案进行电镀金，对于2英寸方片金层厚度可达到不均匀度＜5％，金层厚度的变异系数COV＜2％，对于4英寸方片不均匀度＜6％，金层厚度的变异系数COV＜3％。
为此，本发明提供一种提高陶瓷基片表面电镀金厚度均匀性的方法，包括如下步骤：
第1步：把已溅射一层薄金的1.5英寸至4英寸的陶瓷基片装上专用挂具后，挂具为紫铜材质，整体包胶，挂钩接触部位露出；
第2步进行有机溶剂除油，采用分析纯丙酮超声除油，基片需完全浸没在丙酮溶液里，超声频率为28KHz～40KHz，电流为1A～5A，浸泡时间为3分钟～6分钟；
第3步：清洗基片，采用去离子水水洗两次，每次清洗时间为90s～180s，目的是为了去除基片表面的残留丙酮；
第4步：进行碱性化学溶剂电解除油，溶液配比为氢氧化钠18g/L～22g/L，碳酸钠22g/L～28g/L，硅酸钠4g/L，温度为55℃～65℃阴极电解除油4分钟～6分钟，电流密度为1.8A/dm2～2.2A/dm2，目的是为了进一步去除基片表面的油污，获得洁净活性的表面。
第5步：清洗基片表面残留的碱性除油液，采用两次去离子水水洗，每次清洗时间为90s～180s；
第6步：用浓度为30g/L～60g/L柠檬酸进行活化3分钟～5分钟，目的是为了去除基片金属表面的氧化膜，对金属表面进行活化，使待镀基片表面露出活性表面；
第7步：清洗基片表面残留的活化液，采用三次去离子水洗，每次清洗时间为90s～180s；
第8步：预镀金，采用单脉冲电源，频率为1000Hz～2000Hz，占空为20％～35％，电流密度为0.3A/dm2～0.9A/dm2，时间为30S，预镀金的作用主要是提高镀层结合力和防止污染主镀金槽；
第9步：开启主镀金槽的超声，振动频率为28KHz～40KHz，超声电流为1A～5A；
第10步：主镀金，采用单脉冲电源，频率为1000Hz～2000Hz，占空为20％～35％，电流密度为0.25A/dm2～0.45A/dm2，电镀时间为5min～30min。
第11步：清洗基片，去除基片表面残留的镀金溶液，采用两次去离子水洗，每次清洗时间为90s～180s；
第12步：进一步清洗基片表面，用超声去离子热水洗，温度为58℃～62℃，超声频率为28KHz～40KHz，超声电流为1A～5A，清洗时间为90s～180s；
第13步：采用分析纯无水乙醇进行脱水处理，时间为10s～30s，脱水后把基片放置于烘干夹具上；
第14步：对基片进行烘干处理，温度为65℃～75℃，烘干时间为10min～30min，烘干后装袋；
第15步：测量金层厚度，对于电镀金后的每片厚度采用Fisher X射线膜厚仪器进行测量，采用9点法测量，如图1所示。
不均匀度＝[(T最大值-T最小值)/(2×T平均值)]×100％
Figure BDA0003866063440000031
式中T平均值为测量金层的平均厚度，T最大值、T最小值为金层厚度的最大值与最小值，n为测量点数，COV为金层厚度的变异系数。不均匀度和COV值越小说明电镀金层的厚度均匀性越好。
技术效果：
1.通过超声波的空化效应，加强溶液的搅拌作用，提升镀金溶液离子浓度的均匀性；
2.通过采用单脉冲电源的方式，使电镀时候的电流是间断通电的，使得基片周围的金离子浓度有恢复的时间，通过调节占空比和频率，因为镀金溶液中金离子浓度本身不高，使基片周围的金离子浓度一直保持在稳定的范围。
3.通过控制镀金溶液的金离子浓度为7g/L～9g/L，使镀金溶液具有良好分散性和均镀能力，提升镀金层膜厚的均匀性，提高产品质量一致性和生产效率。因为金离子浓度低会造成允许的电流密度小，金层外观容易出现发红等外观不良，金离子浓度高会造成金的带出多，同时浓度太高也会使降低溶液的深镀能力，所以金离子含量应控制在7g/L～9g/L，是比较稳定的范围。
本发明广泛应用于陶瓷基片的表面镀金，用于提升镀金层的均匀性，达到节约成本以及提升后续微组装一致性的目的。
附图说明
图1为测试点分布示意图。
具体实施方式
所述一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法，具体实施方式如下：
实施案列1：
2英寸方形99％氧化铝陶瓷基片(50.8mm×50.8mm×0.5mm)电镀金，种子层为TiW/Ni/Au，单挂片数为8片，金层厚度要求为3μm～4μm。
第1步：把已溅射一层薄金的2英寸陶瓷基片装上专用挂具后，挂具为紫铜材质，整体包胶，挂钩接触部位露出；
第2步进行有机溶剂除油，采用分析纯丙酮超声除油，基片需完全浸没在丙酮溶液里，超声频率为40KHz，电流为2.5A，浸泡时间为5分钟；
第3步：清洗基片，采用去离子水水洗两次，每次清洗时间为2分钟，目的是为了去除基片表面的残留丙酮；
第4步：进行碱性化学溶剂电解除油，溶液配比为氢氧化钠18g/L～22g/L，碳酸钠22g/L～28g/L，硅酸钠4g/L，温度为55℃～65℃阴极电解除油4分钟～6分钟，电流密度为1.8A/dm2～2.2A/dm2，目的是为了进一步去除基片表面的油污，获得洁净活性的表面；
第5步：清洗基片表面残留的碱性除油液，采用两次去离子水水洗，每次清洗时间为2分钟；
第6步：用浓度为30g/L～60g/L柠檬酸，活化3分钟～5分钟，目的是为了去除基片金属表面的氧化膜，对金属表面进行活化，使待镀基片表面露出活性表面；
第7步：清洗基片表面残留的活化液，采用三次去离子水洗，每次清洗时间为2分钟；
第8步：预镀金，采用单脉冲电源，频率为1500Hz，占空比为30％，电流密度为0.6A/dm2，时间为30S，预镀金的作用主要是提高镀层结合力和防止污染主镀金槽；
第9步：开启主镀金槽的超声，振动频率为40KHz，超声电流为1.8A；
第10步：主镀金，采用单脉冲电源，频率为1500Hz，占空比未30％，电流密度为0.35A/dm2，电镀时间为15分钟；
第11步：清洗基片，去除基片表面残留的镀金溶液，采用两次去离子水洗，每次清洗时间为2分钟；
第12步：进一步清洗基片表面，用超声去离子热水洗，温度为58℃～62℃，超声频率为40KHz，超声电流为3A，清洗时间为2分钟；
第13步：采用分析纯无水乙醇进行脱水处理，时间为10s～30s，脱水后把基片放置于烘干夹具上；
第14步：对基片进行烘干处理，温度为65℃～75℃，烘干时间为20分钟，烘干后装袋；
第15步：测量金层厚度，对于电镀金后的每片厚度采用Fisher X射线膜厚仪器进行测量，采用如图书所示的9点法测量，测量数据见表1。
表1 2寸方片膜厚数据
基片号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 9#
1 3.61 3.48 3.62 3.54 3.49 3.52 3.59 3.55 3.58
2 3.62 3.49 3.56 3.47 3.48 3.52 3.61 3.58 3.59
3 3.57 3.52 3.58 3.49 3.48 3.56 3.61 3.55 3.61
4 3.59 3.54 3.61 3.51 3.49 3.51 3.58 3.51 3.59
5 3.58 3.52 3.59 3.49 3.52 3.48 3.59 3.48 3.61
6 3.6 3.56 3.58 3.52 3.36 3.52 3.61 3.47 3.62
7 3.61 3.53 3.6 3.54 3.57 3.56 3.57 3.59 3.58
8 3.59 3.54 3.59 3.53 3.53 3.57 3.59 3.54 3.59
通过公式计算可以得出：T平均值＝3.55μm，T最大值＝3.62μm，T最小值＝3.36μm，不均匀度＝3.66％，COV＝1.4％。
可以看出2寸方片通过此方案电镀出来的金层膜厚均匀性较好，不均匀度为3.66％，COV为1.4％。
实施案列2：
4英寸方形99％氧化铝陶瓷基片(101.6mm×101.6mm×0.5mm)电镀金，种子层为TaN/TiW/Au，金层厚度要求为4μm～5μm。
第1步：把已溅射一层薄金的4英寸陶瓷基片装上专用挂具后，挂具为紫铜材质，整体包胶，挂钩接触部位露出；
第2步进行有机溶剂除油，采用分析纯丙酮超声除油，基片需完全浸没在丙酮溶液里，超声频率为40KHz，电流为2.5A，浸泡时间为5分钟；
第3步：清洗基片，采用去离子水水洗两次，每次清洗时间为2分钟，目的是为了去除基片表面的残留丙酮；
第4步：进行碱性化学溶剂电解除油，溶液配比为氢氧化钠18g/L～22g/L，碳酸钠22g/L～28g/L，硅酸钠4g/L，温度为55℃～65℃阴极电解除油4分钟～6分钟，电流密度为1.8A/dm2～2.2A/dm2，目的是为了进一步去除基片表面的油污，获得洁净活性的表面。
第5步：清洗基片表面残留的碱性除油液，采用两次去离子水水洗，每次清洗时间为2分钟；
第6步：用浓度为30g/L～60g/L柠檬酸，活化3分钟～5分钟，目的是为了去除基片金属表面的氧化膜，对金属表面进行活化，使待镀基片表面露出活性表面；
第7步：清洗基片表面残留的活化液，采用三次去离子水洗，每次清洗时间为2分钟；
第8步：预镀金，采用单脉冲电源，频率为1200Hz，占空比为25％，电流密度为0.6A/dm2，时间为30S，预镀金的作用主要是提高镀层结合力和防止污染主镀金槽；
第9步：开启主镀金槽的超声，振动频率为40KHz，超声电流为2A；
第10步：主镀金，采用单脉冲电源，频率为1200Hz，占空比未25％，电流密度为0.32A/dm2电镀时间为15分钟。
第11步：清洗基片，去除基片表面残留的镀金溶液，采用两次去离子水洗，每次清洗时间为2分钟；
第12步：进一步清洗基片表面，用超声去离子热水洗，温度为58℃～62℃，超声频率为40KHz，超声电流为3A，清洗时间为2分钟；
第13步：采用分析纯无水乙醇进行脱水处理，时间为10s～30s，脱水后把基片放置于烘干夹具上；
第14步：对基片进行烘干处理，温度为65℃～75℃，烘干时间为20分钟，烘干后装袋；
第15步：测量金层厚度，对于电镀金后的每片厚度采用Fisher X射线膜厚仪器进行测量，采用如图1所示的9点法测量，测量数据见表2。
表2 4寸方片膜厚测试数据
Figure BDA0003866063440000061
Figure BDA0003866063440000071
通过公式计算可以得出：T平均值＝4.57μm，T最大值＝4.81μm，T最小值＝4.32μm，不均匀度＝5.36％，COV＝2.97％。
可以看出4寸方片通过此方案电镀出来的金层膜厚均匀性较好，不均匀度为5.36％，COV为2.97％。
最后应说明的是：上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，本发明包括但不限于以上实施例，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡符合本发明要求的实施方案均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法，镀槽带循环过滤功能，镀金溶液采用微氰中性镀金体系，阳极采用铂金钛网，对于不同尺寸的陶瓷基片分别制作专用挂具，镀金工艺流程为镀前处理→预镀金→主镀金→镀后处理，其特征在于，从以下三个方面改进镀金层膜厚的均匀性：
(1)在主镀金槽中增加超声功能，在电镀金过程中开启超声波振动；
(2)电镀电源采用单脉冲电源，通过降低占空比，增加电流的关段时间，调节基片周围金离子浓度的恢复时间，提升镀金层膜厚均匀性；
(3)主镀金溶液的金离子含量控制在7g/L～9g/L内。
2.如权利要求1所述的一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法，其特征在于：所述超声功能是在槽子底部或侧面放置超声波振板，振动频率为28KHz～40KHz，功率为1KW～2KW。
3.如权利要求2所述的一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法，其特征在于：所述超声波振板的材质为锆。
4.如权利要求1所述的一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法，其特征在于：所述单脉冲电源的频率为1000Hz～2000Hz，占空为20％～35％，预镀金平均电流密度为0.6A/dm2±0.3A/dm2，主镀金平均电流密度为0.25A/dm2～0.45A/dm2。
5.如权利要求1所述的一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法，其特征在于：具体步骤如下：
第1步：把已溅射一层薄金的1.5英寸～4英寸的方形陶瓷基片装上专用挂具后，挂具为紫铜材质，整体包胶，挂钩接触部位露出；
第2步 进行有机溶剂除油，采用分析纯丙酮超声除油，基片需完全浸没在丙酮溶液里，超声频率为28KHz～40KHz，电流为1A～5A，浸泡时间为3分钟～6分钟；
第3步：清洗基片，采用去离子水水洗两次，每次清洗时间为90s～180s，去除基片表面的残留丙酮；
第4步：进行碱性化学溶剂电解除油，溶液配比为氢氧化钠18g/L～22g/L，碳酸钠22g/L～28g/L，硅酸钠4g/L，温度为55℃～65℃阴极电解除油4分钟～6分钟，电流密度为1.8A/dm2～2.2A/dm2；
第5步：清洗基片表面残留的碱性除油液，采用两次去离子水水洗，每次清洗时间为90s～180s；
第6步：用浓度为30g/L～60g/L柠檬酸进行活化3分钟～5分钟，去除基片金属表面的氧化膜，对金属表面进行活化，使待镀基片表面露出活性表面；
第7步：清洗基片表面残留的活化液，采用三次去离子水洗，每次清洗时间为90s～180s；
第8步：预镀金，采用单脉冲电源，频率为1000Hz～2000Hz，占空为20％～35％，电流密度为0.3A/dm2～0.9A/dm2，时间为30S；
第9步：开启主镀金槽的超声，振动频率为28KHz～40KHz，超声电流为1A～5A；
第10步：主镀金，采用单脉冲电源，频率为1000Hz～2000Hz，占空为20％～35％，电流密度为0.25A/dm2～0.45A/dm2，电镀时间为5min～30min；
第11步：清洗基片，去除基片表面残留的镀金溶液，采用两次去离子水洗，每次清洗时间为90s～180s；
第12步：进一步清洗基片表面，用超声去离子热水洗，温度为58℃～62℃，超声频率为40KHz～28KHz，超声电流为1A～5A，清洗时间为90s～180s；
第13步：采用分析纯无水乙醇进行脱水处理，时间为10s～30s，脱水后把基片放置于烘干夹具上；
第14步：对基片进行烘干处理，温度为65℃～75℃，烘干时间为10min～30min，烘干后装袋；
第15步：测量金层厚度，对于电镀金后的每片厚度采用Fisher X射线膜厚仪器进行测量，采用9点法测量。
6.如权利要求5所述的一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法，其特征在于：
所述第1步：陶瓷基片为2英寸方形99％氧化铝陶瓷基片，电镀金的种子层为TiW/Ni/Au；
所述第2步：超声频率为40KHz，电流为2.5A，浸泡时间为5分钟；
所述第3步：每次清洗时间为2分钟；
所述第5步：每次清洗时间为2分钟；
所述第7步：每次清洗时间为2分钟；
所述第8步：频率为1500Hz，占空比为30％，电流密度为0.6A/dm2，时间为30S；
所述第9步：振动频率为40KHz，超声电流为1.8A；
所述第10步：频率为1500Hz，占空比未30％，电流密度为0.35A/dm2，电镀时间为15分钟；
所述第11步：每次清洗时间为2分钟；
所述第12步：超声频率为40KHz，超声电流为3A，清洗时间为2分钟；
所述第14步：烘干时间为20分钟。
7.如权利要求6所述的一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法，其特征在于：所述镀金厚度的T平均值＝3.55μm，T最大值＝3.62μm，T最小值＝3.36μm，不均匀度＝3.66％，COV＝1.4％。
8.如权利要求5所述的一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法，其特征在于：
所述第1步：陶瓷基片为4英寸方形99％氧化铝陶瓷基片，电镀金的种子层为TaN/TiW/Au；
所述第2步：超声频率为40KHz，电流为2.5A，浸泡时间为5分钟；
所述第3步：每次清洗时间为2分钟；
所述第5步：每次清洗时间为2分钟；
所述第7步：每次清洗时间为2分钟；
所述第8步：频率为1200Hz，占空比为25％，电流密度为0.6A/dm2，时间为30S；
所述第9步：振动频率为40KHz，超声电流为2A；
所述第10步：频率为1200Hz，占空比未25％，电流密度为0.32A/dm2，电镀时间为15分钟；
所述第11步：每次清洗时间为2分钟；
所述第12步：超声频率为40KHz，超声电流为3A，清洗时间为2分钟；
所述第13步：采用分析纯无水乙醇进行脱水处理，时间为10s～30s，脱水后把基片放置于烘干夹具上；
所述第14步：烘干时间为20分钟。
9.如权利要求8所述的一种提高陶瓷基片表面镀金厚度均匀性的方法，其特征在于：所述镀金厚度的T平均值＝4.57μm，T最大值＝4.81μm，T最小值＝4.32μm，不均匀度＝5.36％，COV＝2.97％。
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