CN115448296B - 一种碳纳米管大规模快速气相分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管的分散方法，主要包括以下步骤：①、将增体剂、塑化剂和溶剂三者进行充分混合并形成溶液；②、将需要分散的碳纳米管粉体充分混入步骤①所得的混合溶液当中；③、将步骤②所得混合溶液通过喷丝技术得到长条形状的湿预制料，并脱除湿预制料中的溶剂得到长条状预制料；④、通过送料器以可控速率将长条状预制料以轴向方向行进送入喷嘴，喷嘴前端设有电控点火器并可在工作时产生包含并大于预制料截面且足以引燃预制料的高温空间。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管的分散方法，属于微纳米材料领域。
背景技术
碳纳米管性能优异但容易在其自身范德华力及结构缠绕勾连作用下发生严重团聚而影响使用性能，目前针对碳纳米管的有效分散问题已有诸多有益方法或装备，但大多集中在液相分散领域，所采用原理多集中于化学改性、分散剂维持、超声开团等。也有技术通过向碳纳米管粉体当中加入可汽化工质，借助电弧、等离子、激光等强热源使工质发生快速膨胀而使碳纳米管分散于气相空间当中，但设备较复杂、生产成本高。
发明专利ZL201710819354.2公开了一种碳纳米管的分散方法，是结合空化处理和氧化作用产生协同效应而有效的制备碳纳米管分散液。该方法是一种非连续性的分散方法，效率较低。
发明专利ZL201610494447.8公开了一种碳纳米管的分散方法，首先是配制以一定比例混合的碳纳米管和粘合剂的碳纳米管混合物。然后将碳纳米管混合物加压制成条状电极，将所制得的碳纳米管混合物电极与电源相连。接通电源，使碳纳米管混合物电极中产生足够强度的电流，利用电极中电流的热效应使碳纳米管混合物中的粘合剂迅速汽化，对碳纳米管产生分散作用。该方法是一种物理分散方法，分散程度较低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种简单、有效、可控的碳纳米管大规模快速气相分散方法。
为了实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种碳纳米管大规模快速气相分散方法，主要包括以下步骤：
①、将增体剂、塑化剂和溶剂三者进行充分混合并形成溶液；
②、将需要分散的碳纳米管粉体充分混入步骤1所得的混合溶液当中；
③、将步骤②所得混合溶液通过喷丝技术得到长条形状的湿预制料，并脱除湿预制料中的溶剂得到长条状预制料；
④、通过送料器以可控速率将长条状预制料以轴向方向行进送入喷嘴，喷嘴前端设有电控点火器并可在工作时产生包含并大于预制料截面且足以引燃预制料的高温空间。
步骤①中的增体剂为一类能够在高温引发下发生分解反应的单一物质，或相互反应产生气体的多种物质，或既产生分解反应又产生相互反应的多种物质；同时，上述增体剂反应结束后应具有常温下无固体、液体生成物的特征；增体剂可以但不限于是硝酸铵、硝化纤维。
步骤①中的塑化剂为一类具有一定刚性及韧性的易溶解、低碳高分子材料，其作用是为整个体系提供结构支撑，可以将步骤①所得溶液在脱除溶剂后粘合成具有可塑形状并具有足够机械韧性的体系。所谓足够韧性是指能够使步骤③中的长条状预制料在经过步骤④分散前的全部的工艺和操作过程中保持稳定且不受破坏的形貌。塑化剂可以但不限于是聚乙烯醇。
步骤①中的溶剂是一类能够按配方组成全部溶解增体剂、塑化剂的溶剂，可以但不限于是水、乙醇、丙酮。
步骤①中增体剂、塑化剂和溶剂的配比需要满足：形成无剩余物的均匀溶液。
步骤②中碳纳米管与步骤①所得溶液的配比需要满足：形成粘度不低于2000厘泊的黏流体。
步骤③中的预制料所包含的增体剂、塑化剂和碳纳米管比例还应达到：长条状预制料在电控点火器所产生的高温作用下可引发其中增体剂的化学反应，长条状预制料脱离电控点火器所产生的高温分散区域时，受塑化剂和碳纳米管的阻隔作用，增体剂的化学反应应无法自发进行。
步骤③中所述长条形状为最大截面长度不大于10mm的连续条形，所述长条形状截面可以但不限于是圆形、椭圆形、方形、多边形的实心或空心形状。
步骤③中脱除湿预制料中的溶剂所用方法是低于增体剂最低反应温度80％以内的高温烘烤或该高温烘烤并伴随吹风。
步骤④中的喷嘴用于限位与定位，应设置于所需气相分散碳纳米管的位置附近。电控点火器固定于喷嘴与所需气相分散碳纳米管的位置之间。电控点火器应与送料器同时工作。电控点火器工作方式可以但不限于是电弧、电火花、等离子一类的非接触式热源。送料器可以但不限于是双滚轮电动送丝器一类可以使长条状预制料达到连续化的、匀速的、可调速、可停止的常规机械输送结构。
本发明的有益效果是，提供了一种比物理气化/沸腾纳米分散法快10倍以上的碳纳米管大规模快速气相分散方法，通过电控点火器工作与否即可控制碳纳米管的分散，通过送料器的送料速率即可控制碳纳米管的分散速率，可将CNTs分散为单根，且表面无其他杂质。
附图说明
图1是本发明的实施结构图。
图中：1.长条状预制料，2.送料器，3.喷嘴，4.电控点火器，5.高温分散区域。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步说明具体的实施方法：
如图所示，为对碳纳米管进行连续化气相分散，首先将硝酸铵、聚乙烯醇和水按质量比3∶4∶65进行混合，配成均匀溶液后，将碳纳米管与所配溶液按质量比1∶5进行混合配成混合体系。将该体系物料通过单螺杆挤出机制成初始直径5mm的连续化细丝即湿预制料，对细丝进行同步卷绕，按需要物料量确定卷绕长度后将湿预制料连同卷绕模具放置烘箱，80℃烘烤4小时脱去湿预制料中的水分得到具有柔韧性的长条状预制料(1)。
将长条状预制料(1)插入带有双滚轮的电动送料器(2)中，供电后送料器(2)双滚轮对向旋转使长条状预制料(1)走料，从送料器(2)出来的料头将直接插入喷嘴(3)当中，打开电控点火器(4)同时送料器(2)工作。此时长条状预制料(1)前端受电控点火器(4)高温作用燃烧并喷出高度分散的碳纳米管同时被消耗，在送料器(2)作用下位于高温分散区域(5)的长条状预制料(1)被连续化补充，使碳纳米管整个分散过程稳定、持续进行。
Claims (1)
1.一种碳纳米管大规模快速气相分散方法，主要包括以下步骤：
①、将增体剂、塑化剂和溶剂三者进行充分混合并形成溶液；
②、将需要分散的碳纳米管粉体充分混入步骤①所得的混合溶液当中；
③、将步骤②所得混合溶液通过喷丝技术得到长条形状的湿预制料，并脱除湿预制料中的溶剂得到长条状预制料(1)；
④、通过送料器(2)以可控速率将长条状预制料(1)以轴向方向行进送入喷嘴(3)，喷嘴(3)前端设有电控点火器(4)并可在工作时产生包含并大于预制料截面且足以引燃预制料的高温空间；
其中，步骤①中的增体剂为硝酸铵、硝化纤维；塑化剂为聚乙烯醇；溶剂为水、乙醇、丙酮；步骤①中增体剂、塑化剂和溶剂的配比需要满足：形成无剩余物的均匀溶液；步骤②中碳纳米管与步骤①所得溶液的配比需要满足：形成粘度不低于2000厘泊的黏流体；步骤③中的长条状预制料(1)所包含的增体剂、塑化剂和碳纳米管比例还应达到：长条状预制料(1)在电控点火器(4)所产生的高温作用下可引发其中增体剂的化学反应，长条状预制料(1)脱离电控点火器(4)所产生的高温分散区域(5)时，受塑化剂和碳纳米管的阻隔作用，增体剂的化学反应无法自发进行；步骤③中所述长条状为最大截面长度不大于10mm的连续条形，步骤③中脱除湿预制料中的溶剂所用方法是低于增体剂最低反应温度80％的高温烘烤或该高温烘烤并伴随吹风；步骤④中的喷嘴(3)用于限位与定位，设置于所需气相分散碳纳米管的位置附近，电控点火器(4)固定于喷嘴(3)与所需气相分散碳纳米管的位置之间，电控点火器(4)与送料器(2)同时工作，电控点火器(4)工作方式是电弧、电火花、等离子，送料器(2)是双滚轮电动送丝器。
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