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CN115441025B - 一种无色质子交换膜及其制备方法和燃料电池 - Google Patents

一种无色质子交换膜及其制备方法和燃料电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种无色质子交换膜及其制备方法和燃料电池。本发明提供了一种无色质子交换膜的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将全氟磺酸固态树脂加入水和醇混合溶剂中，搅拌溶解形成分散液；（2）在所述步骤（1）得到的分散液中加入醇胺，待醇胺溶解后滴加曲拉通，搅拌均匀得到铸膜液；（3）将所述步骤（2）得到的铸膜液和ePTFE增强膜通过溶液流延法制备初型复合质子交换膜；（4）将所述步骤（3）得到的初型复合质子交换膜进行酸洗、水洗、烘干，得到无色质子交换膜。该方法能解决质子交换膜在生产过程中发黄甚至变黑的问题，从而保持质子交换膜的无色透明状态。

Description

一种无色质子交换膜及其制备方法和燃料电池
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种无色质子交换膜及其制备方法，更进一步地，还涉及一种燃料电池。
背景技术
氢气作为一种工业原料可广泛应用于石油、化工、冶金、电子、医疗等领域，此外，氢气还可转化为电能和热能，可覆盖社会生产生活的方方面面。交通运输领域将逐年扩大规模达到31%。氢能燃料电池作为氢气利用的最有效途径，在近些年取得了越来越多的社会面关注，并呈蓬勃发展态势。而作为氢能燃料电池的核心部件之一，质子交换膜的质量深刻影响着电池的效率和稳定性。
质子交换膜燃料电池具有工作温度低、启动快、比功率高、结构简单、操作方便等优点，被公认为是电动汽车、固定发电站等的首选能源。在燃料电池内部，质子交换膜为质子的迁移和输送提供通道，使得质子经过膜从阳极到达阴极，与外电路的电子转移构成回路，向外界提供电流，因此质子交换膜的性能对燃料电池的性能起着非常重要的作用，它的好坏直接影响电池的使用寿命。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：
现阶段通过流延法所制备的质子交换膜，在高温后处理阶段容易变黄，在特别高温的条件下甚至会发黑。这是因为全氟磺酸在高温下酸性剧增，会引发酸催化反应，而乙醇或其它醇类在催化条件下产生碳化形成细小碳颗粒，最终造成膜体发黄甚至变黑。膜颜色不透明一方面影响后续膜电极的加工制造，另一方面也无法进一步提高质子膜的后处理温度，树脂在低温下无法完全结晶，导致质子交换膜的机械性能下降。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种无色质子交换膜的制备方法，该方法能解决质子交换膜在生产过程中发黄甚至变黑的问题，从而保持质子交换膜的无色透明状态。
本发明实施例的一种无色质子交换膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将全氟磺酸固态树脂加入水和醇混合溶剂中，搅拌溶解形成分散液；
（2）在所述步骤（1）得到的分散液中加入醇胺，待醇胺溶解后滴加曲拉通，搅拌均匀得到铸膜液；
（3）将所述步骤（2）得到的铸膜液和ePTFE增强膜通过溶液流延法制备初型复合质子交换膜；
（4）将所述步骤（3）得到的初型复合质子交换膜进行酸洗、水洗、烘干，得到无色质子交换膜。
本发明实施例的无色质子交换膜的制备方法带来的优点和技术效果，1、本发明实施例中，利用醇胺的碱性抑制磺酸树脂在高温下的酸催化反应，从而避免了溶剂中醇类的碳化反应，最终达到无色透明的效果；2、本发明实施例中，使用的醇胺沸点较低，在一定的温度处理下就能很快挥发，不会导致过高的溶剂残留，且醇胺的结构和化学性能与醇类试剂相似，不会对分散液的状态产生较大影响；3、本发明实施例中，在分散液中滴加曲拉通，能够提高全氟磺酸树脂分散液对ePTFE增强层的浸润作用，保证质子交换膜的强度和贯穿电导率；4、本发明实施例中，在初型质子交换膜中复合ePTFE增强膜，能够进一步提升质子交换膜的机械强度和化学稳定性；5、本发明实施例中，制备得到的质子交换膜的后处理温度能大幅提高，有利于树脂结晶，提高质子交换膜的机械性能和化学稳定性能。
在一些实施例中，所述步骤（1）中，所述分散液中全氟磺酸固态树脂的含量为5-25wt%。
在一些实施例中，所述步骤（1）中，所述水和醇混合溶剂包含去离子水和醇类溶剂，所述醇类溶剂包括乙醇、异丙醇或正丙醇中的至少一种。
在一些实施例中，所述水和醇混合溶剂中去离子水和醇类溶剂的质量之比为5:1-1:5。
在一些实施例中，所述步骤（2）中，所述醇胺为小分子醇胺，所述醇胺的添加量为分散液质量的0.5-2.5%。
在一些实施例中，所述步骤（2）中，所述醇胺包含乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺中的至少一种。
在一些实施例中，所述步骤（4）中，所述酸洗采用的酸性溶液为硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液、草酸溶液中的至少一种；所述酸洗的温度为30~100℃，所述酸洗的时间为0.5~5h。
在一些实施例中，所述步骤（3）中，所述溶液流延法包括刮刀涂布、狭缝涂布、坡流涂布方法中的至少一种。
本发明实施例还提供了一种无色质子交换膜，采用上述的制备方法制备得到。
本发明实施例的无色质子交换膜带来的优点和技术效果，1、本发明实施例中，采用上述方法制备得到的无色质子交换膜不会出现发黄甚至变黑的问题，能一直保持无色透明的状态；2、本发明实施例中，采用上述方法制备得到的无色质子交换膜的后处理温度可大幅度提高，能有效增加全氟磺酸树脂的结晶度，进而提高质子交换膜的机械强度和化学稳定性。
本发明实施例还提供了一种燃料电池，包括上述的无色质子交换膜。
本发明实施例的燃料电池具有的优点和技术效果，本发明实施例的燃料电池中包括本发明实施例的无色质子交换膜，其具备本发明实施例的无色质子交换膜能带来的所有优点，在此不在赘述。
附图说明
图1是实施例1制备的无色质子交换膜；
图2是对比例1制备的质子交换膜。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例提供了一种无色质子交换膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将全氟磺酸固态树脂加入水和醇混合溶剂中，搅拌溶解形成分散液；
（2）在所述步骤（1）得到的分散液中加入醇胺，待醇胺溶解后滴加曲拉通，搅拌均匀得到铸膜液；
（3）将所述步骤（2）得到的铸膜液和ePTFE增强膜通过溶液流延法制备初型复合质子交换膜；
（4）将所述步骤（3）得到的初型复合质子交换膜进行酸洗、水洗、烘干，得到无色质子交换膜。
本发明实施例的无色质子交换膜的制备方法带来的优点和技术效果，利用醇胺的碱性抑制磺酸树脂在高温下的酸催化反应，从而避免了溶剂中醇类的碳化反应，最终达到无色透明的效果；本发明实施例中，使用的醇胺沸点较低，在一定的温度处理下就能很快挥发，不会导致过高的溶剂残留，且醇胺的结构和化学性能与醇类试剂相似，不会对分散液的状态产生较大影响；本发明实施例中，在分散液中滴加曲拉通，能够提高全氟磺酸树脂分散液对ePTFE增强层的浸润作用，保证质子交换膜的强度和贯穿电导率；本发明实施例中，在初型质子交换膜中复合ePTFE增强膜，能够进一步提升质子交换膜的机械强度和化学稳定性；本发明实施例中，制备得到的质子交换膜的后处理温度能大幅提高，有利于树脂结晶，提高质子交换膜的机械性能和化学稳定性能。
在一些实施例中，优选地，所述步骤（1）中，所述分散液中全氟磺酸固态树脂的含量为5-25wt%。进一步优选地，所述搅拌溶解是在20-250℃、0.1—30MPa下搅拌2-12h。
本发明实施例中，优选了全氟磺酸固态树脂的含量及搅拌溶解的条件，有助于全氟磺酸固态树脂快速溶解，形成均匀的分散液，提高生产效率。
在一些实施例中，优选地，所述步骤（1）中，所述水和醇混合溶剂包含去离子水和醇类溶剂，所述醇类溶剂包括乙醇、异丙醇或正丙醇中的至少一种。进一步优选地，所述水和醇混合溶剂中去离子水和醇类溶剂的质量之比为5:1-1:5。
本发明实施例中，优选了水和醇混合溶剂的种类及比例，有助于溶解全氟磺酸固态树脂，形成均一的分散液。
在一些实施例中，优选地，所述步骤（2）中，所述醇胺为小分子醇胺，所述醇胺的添加量为分散液质量的0.5-2.5%。进一步优选地，所述醇胺包含乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺中的至少一种。
本发明实施例中，进一步优选了醇胺的种类及用量，适量的醇胺能有效抑制高温下的酸催化反应，且在后续处理过程中能有效去除，避免对质子交换膜带来的不利影响。
在一些实施例中，优选地，所述步骤（2）中，所述曲拉通的添加量为分散液质量的0.5~4%，所述搅拌时间为2~12h。
本发明实施例中，优选了曲拉通在分散液中的添加量，合适的添加量更有利于曲拉通对ePTFE增强膜的浸润，能够合理控制成本并使制备得到的无色质子交换膜具有更好的性能。
在一些实施例中，优选地，所述步骤（4）中，所述酸洗采用的酸性溶液为硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液、草酸溶液中的至少一种；所述酸洗的温度为30~100℃，所述酸洗的时间为0.5~5h，所述酸性溶液的浓度为5-40wt%。
本发明实施例中，进行酸洗处理，能够进行氢离子置换，提高质子交换膜的电导率。
在一些实施例中，优选地，所述步骤（3）中，所述溶液流延法包括刮刀涂布、狭缝涂布、坡流涂布方法中的至少一种。
在一些实施例中，优选地，所述步骤（3）中，所述初型复合质子交换膜得制备过程如下：a.涂布厚度为100-1000μm的第一层铸膜液；b.在所述第一层铸膜液表面覆盖厚度为3-15μm、孔隙率为30-90%的ePTFE增强膜；c.在所述ePTFE增强膜表面涂布厚度为100-1000μm的第二层铸膜液；d.将步骤c中所得样品送入60-120℃鼓风干燥箱内加热5-30min，随后升高至160-300℃继续加热5-30min。
本发明实施例还提供了一种无色质子交换膜，采用上述的制备方法制备得到。
本发明实施例的无色质子交换膜带来的优点和技术效果，采用上述方法制备得到的无色质子交换膜不会出现发黄甚至变黑的问题，能一直保持无色透明的状态；本发明实施例中，采用上述方法制备得到的无色质子交换膜的后处理温度可大幅度提高，能有效增加全氟磺酸树脂的结晶度，进而提高质子交换膜的机械强度和化学稳定性。
本发明实施例还提供了一种燃料电池，包括上述的无色质子交换膜。
本发明实施例的燃料电池具有的优点和技术效果，本发明实施例的燃料电池中包括本发明实施例的无色质子交换膜，其具备本发明实施例的无色质子交换膜能带来的所有优点，在此不在赘述。
下面结合具体的实施例描述本发明的技术方案。
实施例1
1、称取20g的全氟磺酸树脂固体加入78g水与乙醇的混合溶剂中，其中水醇比例为1:2，之后添加2g异丙醇胺，45℃下搅拌12h，待溶解完成后滴加4g曲拉通，继续常温搅拌2h得到所需铸膜液。
2、打开刮刀涂布机开关，刮膜长度设至300mm，调整刮刀高度300μm，加料后开始刮涂，走刀完成后在液体表面覆盖ePTFE增强膜，膜厚11μm。
3、覆膜完成后静置5min，调整刮刀高度250μm，继续在增强膜表面刮涂第二层铸膜液。
4、刮涂完成后将样品送入60℃鼓风干燥箱内加热10min，随后升温至220℃继续加热20min。
5、质子膜制备完成后，将其用模具固定，保持膜面平整，浸泡在20wt%的硫酸溶液中，浸泡时长3h，酸液温度60℃。
6、酸洗完成后，将膜浸泡在80℃去离子水中，持续1h，重复洗净后风干待测。
该实施例制备得到的质子交换膜如图1所示，从图1中可以看到，该质子交换膜经过220℃的后处理温度处理之后不变色，仍然为透明膜。
实施例2
1、称取10g的全氟磺酸树脂固体加入89g水与异丙醇的混合溶剂中，其中水醇比例为1:2，之后添加1g异丙醇胺，25℃下搅拌12h，待溶解完成后滴加2g曲拉通，继续常温搅拌2h得到所需铸膜液。
2、打开刮刀涂布机开关，刮膜长度设至300mm，调整刮刀高度100μm，加料后开始刮涂，走刀完成后在液体表面覆盖ePTFE增强膜，膜厚3μm。
3、覆膜完成后静置5min，调整刮刀高度70μm，继续在增强膜表面刮涂第二层铸膜液。
4、刮涂完成后将样品送入60℃鼓风干燥箱内加热10min，随后升温至220℃继续加热10min。
5、质子膜制备完成后，将其用模具固定，保持膜面平整，浸泡在15wt%的硫酸溶液中，浸泡时长2h，酸液温度60℃。
6、酸洗完成后，将膜浸泡在80℃去离子水中，持续1h，重复洗净后风干待测。
实施例3
本实施例制备质子交换膜的方法和实施例1相同，不同之处仅在于将步骤（1）中加入的异丙醇胺替换为2g乙醇胺。
实施例4
本实施例制备质子交换膜的方法和实施例1相同，不同之处仅在于将步骤（1）中加入的异丙醇胺替换为2g正丙醇胺。
对比例1
本实施例制备质子交换膜的方法和实施例1相同，不同之处仅在于步骤（1）中不添加异丙醇胺且步骤（4）中将样品送入60℃鼓风干燥箱内加热10min，随后升温至160℃继续加热20min。
该对比例制备得到的质子交换膜如图2所示，从图中可以看到，该对比例制备的质子交换膜经过160℃后处理温度处理之后，该质子交换膜会变黄发黑。
对比例2
本实施例制备质子交换膜的方法和实施例1相同，不同之处仅在于不加入曲拉通。
该对比例中，不加入曲拉通，全氟磺酸树脂分散液无法浸润增强层，无法成膜。
取实施例1~4和对比例1所制得的质子交换膜，对该膜进行溶胀度测试、拉伸测试，并通过四电极探针法测试膜电导率，其结果如表1~5所示。
表1  实施例1无色质子交换膜性能报告
表2 实施例2无色质子交换膜性能报告
表3  实施例3无色质子交换膜性能报告
表4  实施例4无色质子交换膜性能报告
表5  对比例1无色质子交换膜性能报告
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了上述实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域普通技术人员对上述实施例进行的变化、修改、替换和变型均在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种无色质子交换膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将全氟磺酸固态树脂加入水和醇混合溶剂中，搅拌溶解形成分散液；
（2）在所述步骤（1）得到的分散液中加入醇胺，待醇胺溶解后滴加曲拉通，搅拌均匀得到铸膜液；所述醇胺包含乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺中的至少一种；所述醇胺的添加量为分散液质量的0.5-2.5%；所述曲拉通的添加量为分散液质量的0.5~4%；
（3）将所述步骤（2）得到的铸膜液和ePTFE增强膜通过溶液流延法制备初型复合质子交换膜；
（4）将所述步骤（3）得到的初型复合质子交换膜进行酸洗、水洗、烘干，得到无色质子交换膜。
2.根据权利要求1所述的无色质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述分散液中全氟磺酸固态树脂的含量为5-25wt%。
3.根据权利要求1或2所述的无色质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述水和醇混合溶剂包含去离子水和醇类溶剂，所述醇类溶剂包括乙醇、异丙醇或正丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的无色质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述水和醇混合溶剂中去离子水和醇类溶剂的质量之比为5:1-1:5。
5.根据权利要求1所述的无色质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述酸洗采用的酸性溶液为硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液、草酸溶液中的至少一种；所述酸洗的温度为30~100℃，所述酸洗的时间为0.5~5h。
6.根据权利要求1所述的无色质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述溶液流延法包括刮刀涂布、狭缝涂布、坡流涂布方法中的至少一种。
7.一种无色质子交换膜，其特征在于，采用权利要求1~6任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种燃料电池，其特征在于，包括权利要求7所述的无色质子交换膜。
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