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CN115430839B - 镍钼金属间化合物的制备方法及制得的镍钼金属间化合物 - Google Patents

镍钼金属间化合物的制备方法及制得的镍钼金属间化合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍钼金属间化合物的制备方法及制得的镍钼金属间化合物，制备方法包括以下过程：提供含Mo阳离子的钼盐、含Ni阳离子的水溶性镍盐和干燥的碱性沉淀剂，所述含Mo阳离子的钼盐包括氯化钼和/或硫酸钼；将所述含Ni阳离子的水溶性镍盐溶解于水中，得到镍盐水溶液；将所述含Mo阳离子的钼盐和所述碱性沉淀剂进行共混，得到混合物粉末；将所述混合物粉末逐渐加入到所述镍盐水溶液中，发生共沉淀反应，得到沉淀产物；对所述沉淀产物进行煅烧，得到镍钼氧化物前驱体；对所述镍钼氧化物前驱体进行加氢还原，得到所述镍钼金属间化合物。本发明的制备方法避免使用作为管制品的硝酸钼原料。

Description

镍钼金属间化合物的制备方法及制得的镍钼金属间化合物
技术领域
本发明涉及镍钼金属间化合物技术领域，更具体地，涉及一种镍钼金属间化合物的制备方法及制得的镍钼金属间化合物。
背景技术
在有机氢化反应、电化学氢化还原和氧化脱氢中，Ni4Mo金属间化合物是一种具有良好催化性能的催化剂。
在研究中为获得高比表面积的Ni4Mo催化剂，一般先使用水热反应或共沉淀反应的方式获得NiMoO4前驱体，之后采用氢气还原等方式获得高比表面积Ni4Mo催化剂。在水热反应或共沉淀反应中，需要利用含Ni、Mo阳离子的水溶性盐作为原料。其中，常用的含Mo阳离子的盐类中，仅有硝酸钼能够溶于水，然而硝酸钼属于危险化学品。
阳离子钼盐中，氯化钼和硫酸钼均存在显著的水解反应，会生成氧化钼沉淀。常用的阴离子钼盐，如钼酸钠盐和钼酸铵，需在酸性环境中沉淀，难以和Ni离子实现共沉淀和析出。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种镍钼金属间化合物的制备方法及制得的镍钼金属间化合物，避免使用作为管制品的硝酸钼原料。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种镍钼金属间化合物的制备方法，包括以下过程：
提供含Mo阳离子的钼盐、含Ni阳离子的水溶性镍盐和干燥的碱性沉淀剂，所述含Mo阳离子的钼盐包括氯化钼和/或硫酸钼；
将所述含Ni阳离子的水溶性镍盐溶解于水中，得到镍盐水溶液；
将所述含Mo阳离子的钼盐和所述碱性沉淀剂进行共混，得到混合物粉末；
将所述混合物粉末逐渐加入到所述镍盐水溶液中，发生共沉淀反应，得到沉淀产物；
对所述沉淀产物进行煅烧，得到镍钼氧化物前驱体；
对所述镍钼氧化物前驱体进行加氢还原，得到所述镍钼金属间化合物。
本发明还公开了一种上述制备方法制得的镍钼金属间化合物。
实施本发明实施例，将具有如下有益效果：
本发明实施例通过将含Mo阳离子的钼盐和碱性沉淀剂的混合物粉末逐渐加入到镍盐水溶液中，混合物粉末和镍盐水溶液一接触，钼盐发生水解生成钼氢氧化物，同时，Ni阳离子和碱性沉淀剂反应生成氢氧化镍沉淀，钼氢氧化物和氢氧化镍沉淀同时生成，使得到的沉淀产物中的钼氢氧化物和氢氧化镍混合均匀，以致煅烧和加氢还原后能获得镍钼金属间化合物。
本发明的方法采用氯化钼和/或硫酸钼作为原料，能够在水溶液体系下使用共沉淀法制备镍钼金属间化合物，克服了现有技术无法采用氯化钼和/或硫酸钼作为原料的技术问题，提高制备安全性，降低成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中：
图1是实施例1制得的Ni4Mo金属间化合物的XRD图谱。
图2是图1中局部曲线的放大图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种镍钼金属间化合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：提供含Mo阳离子的钼盐、含Ni阳离子的水溶性镍盐和干燥的碱性沉淀剂，含Mo阳离子的钼盐包括氯化钼和/或硫酸钼。
在一些实施例中，含Ni阳离子的水溶性镍盐包括硝酸镍、硫酸镍和氯化镍中的至少一种。
在一些实施例中，碱性沉淀剂为强碱，具体的，碱性沉淀剂可以包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。
S2：将含Ni阳离子的水溶性镍盐溶解于水中，得到镍盐水溶液。
S3：将含Mo阳离子的钼盐和碱性沉淀剂进行共混，得到混合物粉末。
在本步骤中，可以将含Mo阳离子的钼盐和碱性沉淀剂进行球磨共混，获得混合物粉末。
较优的，混合物粉末的粒径为150目~400目，通过调节混合物粉末的粒径，可调节沉淀产物的生成速度以及生成的产物的粒径大小。
S4：将混合物粉末逐渐加入到镍盐水溶液中，发生共沉淀反应，得到沉淀产物。
在本步骤中，混合物粉末和镍盐水溶液一接触，钼盐发生水解生成钼氢氧化物，同时，Ni阳离子和碱性沉淀剂反应生成氢氧化镍沉淀，钼氢氧化物和氢氧化镍沉淀同时生成，使得到的沉淀产物中的钼氢氧化物和氢氧化镍混合均匀，以致煅烧和加氢还原后能获得镍钼金属间化合物。
S5：对沉淀产物进行煅烧，得到镍钼氧化物前驱体。
在本步骤中，煅烧的目的是使钼氢氧化物和氢氧化镍脱水，生成结构更稳定的氧化物。在本发明中，煅烧的温度为250℃~600℃，煅烧过程主要获得NiMoO4前驱体和氧化镍。
S6：对镍钼氧化物前驱体进行加氢还原，得到镍钼金属间化合物。
在一具体实施例中，加氢还原的过程为：将镍钼氧化物前驱体置于4 MPa~6 MPa的氢气气氛下，于280 ℃~350 ℃下还原4h~12h，得到镍钼金属间化合物。
在一具体实施例中，混合物粉末中，含Mo阳离子的钼盐中的Mo阳离子与碱性沉淀剂中的OH根离子的摩尔比为1:14~16。在本技术方案中，使碱性沉淀剂过量，充分保证Mo阳离子和Ni阳离子能同时生成沉淀。同时，氯化钼（MoCl5）和硫酸钼（Mo(SO4)3）发生水解还生成氯化氢和硫酸，碱性沉淀剂还要用于中和氯化氢和硫酸，促进水解的正向反应，保证所有Mo阳离子均能生成氢氧化物沉淀，使得最终生成的镍钼金属间化合物中的镍与钼的原子计量比能更接近想要的镍与钼的原子计量比。例如，预制得Ni4Mo金属间化合物，则使含Mo阳离子的钼盐中的Mo元素和含Ni阳离子的水溶性镍盐中的Ni元素的摩尔比为1:4即可。
在本发明中，含Mo阳离子的钼盐中的Mo元素和含Ni阳离子的水溶性镍盐中的Ni元素的摩尔比等于镍钼金属间化合物中的Mo元素和Ni元素的摩尔比。
在一具体实施例中，含Mo阳离子的钼盐中的Mo元素和含Ni阳离子的水溶性镍盐中的Ni元素的摩尔比等于1:4，以制得Ni4Mo金属间化合物。当然，也可以按照本发明的方法制备任何比例的镍钼金属间化合物。
在一具体实施例中，镍盐水溶液中的水溶性镍盐的浓度为0.5 mol/L~3 mol/L。镍盐水溶液的浓度会直接影响氢氧化镍沉淀的生成速度，该浓度范围可以使氢氧化镍沉淀的生成速度和钼盐水解生成氢氧化钼的速度相匹配，制得氢氧化镍和氢氧化钼均匀分散的沉淀产物，从而进一步获得晶格结构更规则的镍钼金属间化合物。
在一具体实施例中，混合物粉末加入镍盐水溶液中的速度为1g/s~5g/s，将混合物粉末逐渐加入到镍盐水溶液中的过程中，以60r/min~150r/min的搅拌速率不断搅拌镍盐水溶液。混合物粉末的加入速度和搅拌速率也会影响沉淀产物的生成速度，生成速度过快，则沉淀产物的粒径过大，不易获得高比表面积的产物。
本发明还公开了上述制备方法制得的镍钼金属间化合物。
以下为具体实施例
实施例1
1）配置1mol/L硝酸镍水溶液100ml。
2）将0.025mol氯化钼（MoCl5）与干燥氢氧化钠固体颗粒放置在球磨机中研磨30min，使其混合均匀，过筛得到混合物粉末20.83g，其中氯化钼与氢氧化钠的摩尔比为1：14，混合物粉末的粒径为400目。
3）将研磨后的混合物粉末在20s内以1g/s的速度逐步加入配置好的硝酸镍水溶液中，加入的混合物粉末中钼与溶液中镍的摩尔比为1：4。加入过程中对溶液进行持续的机械搅拌，搅拌速率为120r/min，直至粉末加入完成后，继续持续搅拌10min，过滤得沉淀产物。
4）将沉淀产物在空气中450℃下煅烧1h，获得NiMoO4前驱体和氧化镍。
5）将煅烧产物置于高压反应器中，在300℃，5MPa氢气的环境下还原12小时，得到Ni4Mo金属间化合物。
实施例2
1）配置2mol/L硝酸镍水溶液100ml。
2）将0.05mol氯化钼与干燥氢氧化钠固体颗粒放置在球磨机中研磨30min，使其混合均匀，过筛得到混合物粉末45.66g，其中氯化钼与氢氧化钠的摩尔比为1：16，混合物粉末的粒径为200目。
3）将研磨后的混合物粉末在10s内以4.5g/s的速度逐步加入配置好的硝酸镍水溶液中，加入的混合物粉末中钼与溶液中镍的摩尔比为1：4。加入过程中对溶液进行持续的机械搅拌，搅拌速率为60r/min，直至粉末加入完成后，继续持续搅拌10min，过滤得沉淀产物。
4）将沉淀产物在空气中450℃下煅烧1h，获得NiMoO4前驱体和氧化镍。
5）将煅烧产物置于高压反应器中，在300℃，5MPa氢气的环境下还原12小时，得到Ni4Mo金属间化合物。
测试例
对实施例1和实施例2制得的Ni4Mo金属间化合物进行成分鉴定，参考图1，其是实施例1制得的Ni4Mo金属间化合物的XRD图谱，图2是图1中局部曲线的放大图，从图1和图2可以看到：76度、93度、98度附近的衍射峰呈现出双峰特征，与Ni4Mo衍射数据卡片提示的高角度双峰特征相吻合，主要物相衍射峰的整体位置与Ni4Mo及Ni相匹配，衍射峰尖锐，结晶形态良好。
能谱分析结果表明实施例1中氢气还原获得的粉末主要成分为Mo、Ni，其中Mo含量约为15%-18%，镍含量约为78%-83%，另含有少量的氧，成分和结构分析结果均与Ni4Mo相匹配。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种镍钼金属间化合物的制备方法，其特征在于，包括以下过程：
提供含Mo阳离子的钼盐、含Ni阳离子的水溶性镍盐和干燥的碱性沉淀剂，所述含Mo阳离子的钼盐包括氯化钼和/或硫酸钼；
将所述含Ni阳离子的水溶性镍盐溶解于水中，得到镍盐水溶液；
将所述含Mo阳离子的钼盐和所述碱性沉淀剂进行共混，得到混合物粉末；
将所述混合物粉末逐渐加入到所述镍盐水溶液中，发生共沉淀反应，得到沉淀产物；
对所述沉淀产物进行煅烧，得到镍钼氧化物前驱体；
对所述镍钼氧化物前驱体进行加氢还原，得到所述镍钼金属间化合物。
2.根据权利要求1所述的镍钼金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述混合物粉末中，所述含Mo阳离子的钼盐中的Mo阳离子与所述碱性沉淀剂中的OH根离子的摩尔比为1:14～16。
3.根据权利要求1所述的镍钼金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述镍盐水溶液中的所述水溶性镍盐的浓度为0.5mol/L～3mol/L。
4.根据权利要求1所述的镍钼金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述混合物粉末加入所述镍盐水溶液中的速度为1g/s～5g/s；
所述将所述混合物粉末逐渐加入到所述镍盐水溶液中的过程中，以60r/min～150r/min的搅拌速率不断搅拌所述镍盐水溶液。
5.根据权利要求1所述的镍钼金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述混合物粉末的粒径为150目～400目。
6.根据权利要求1所述的镍钼金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为250℃～600℃。
7.根据权利要求1所述的镍钼金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述加氢还原的过程为：将所述镍钼氧化物前驱体置于4MPa～6MPa的氢气气氛下，于280℃～350℃下还原4h～12h，得到所述镍钼金属间化合物。
8.根据权利要求1所述的镍钼金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述含Ni阳离子的水溶性镍盐包括硝酸镍、硫酸镍和氯化镍中的至少一种；
所述碱性沉淀剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的镍钼金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述含Mo阳离子的钼盐中的Mo元素和所述含Ni阳离子的水溶性镍盐中的Ni元素的摩尔比等于所述镍钼金属间化合物中的Mo元素和Ni元素的摩尔比。
10.如权利要求1～9中任意一项制备方法制得的镍钼金属间化合物。
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