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CN115367789A - 一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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CN115367789A CN202211234520.XA CN202211234520A CN115367789A CN 115367789 A CN115367789 A CN 115367789A CN 202211234520 A CN202211234520 A CN 202211234520A CN 115367789 A CN115367789 A CN 115367789A
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崔大祥
吴晓燕
林琳
陈超
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Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的方法及其产品和应用，PVP溶于乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中，加入可溶性镁盐和钛盐，加入发泡剂，磁力搅拌至均匀，随后在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在60~80℃烘箱干燥；将干燥后前驱体在500~600℃煅烧30~60min，得钛酸镁材料；将钛酸镁材料利用循环伏安法扫描，通过发生吸氧反应得最终产物钛酸镁@超氧钛酸镁材料。钛酸镁@超氧钛酸镁在500mA/g电流密度条件下，首次放电比容量约为200.5 mAh/g，经过50次循环后，钛酸镁@超氧钛酸镁的放电比容量约为180.8 mAh/g左右。

Description

一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法及其产品和 应用
技术领域
本发明涉及一种镁离子电池材料的制备方法，特别是涉及一种钛酸镁@超氧钛酸镁镁离子电池材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
随着人类社会的发展，全球能源资源的短缺与人们对能源的需求量日益增加的矛盾越来越尖锐。开发具有高能量密度的电池体系成为当前电源系统的主要目标。虽然具有比能量高和环境友好等特点的锂离子电池已经广泛应用于移动电话、笔记本电脑等便携式移动电器，以及电动自行车和电动汽车的动力电源。但是由于锂离子电池的安全性一直没有好好的解决，锂离子电池作为动力电池的应用依然还存在很多工作要做。作为地球上储量最丰富的轻金属元素之一的镁，由于其良好的物化性能被广泛应用于很多领域。现在对于二次镁电池的研究很多，都是基于二次锂离子电池之上的。由于在元素周期表中镁和锂处于对角线位置，除了它们具有类似的原子半径和化学性质之外，镁的熔点（648.8 ℃）比锂的熔点（180.5℃）要高的多，也没有锂的金属活动性强，所以安全性上二次镁电池要更好。虽然质量比容量没有锂（3862 mAh g-1）那么高，但也相当可观(2205 mAh g-1)。而且我国镁资源极其丰富，镁价格上要远远低于锂, 而且镁对环境友好，所以二次镁电池越来越受到人们的关注。
钛酸镁应用领域较广泛，目前也可以作为镁离子电池材料，该材料被认为是一种具有前途的镁离子电池材料。
本发明提供一种钛酸镁镁@超氧钛酸镁电池材料的方法，通过静电纺丝和电化学循环伏安法相结合，通过吸氧反应制备钛酸镁@超氧钛酸镁其中，本发明首先通过静电纺丝和电化学循环伏安法相结合，形成了钛酸镁，然后再通过吸氧反应在钛酸镁表面形成一层超氧钛酸镁。该结构不仅有利于活性物质与电解液的充分接触，而且有利于缩短电子的扩散速度，进而提高材料的电化学性质。
发明内容
本发明目的在于提供一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
1）将 PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌1~2 h至混合均匀，标记为溶液A；
2）向上述溶液A中加入可溶性镁盐和钛盐，磁力搅拌1~2 h至均匀，使镁盐、钛盐、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；
3）将溶液B加入发泡剂，磁力搅拌至均匀，随后在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下60~80 ℃烘箱干燥；
4）将干燥后前驱体在500~600 ℃煅烧30~60 min，得钛酸镁材料；
5）将钛酸镁材料利用循环伏安法扫描800~1000次，通过发生吸氧反应得最终产物钛酸镁@超氧钛酸镁材料。
所述的镁盐为醋酸镁、柠檬酸镁或乳酸镁中的一种或其组合。
所述的钛盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸乙酯中一种或其组合。
所述的发泡剂是茶皂素或碳酸氢钠的一种或其组合。
所述的对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1 M的氢氧化钾溶液；电压窗口为0~60 mV，扫描速率为50~100 mV/s。
本发明提供一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料在电池材料领域中的应用。
有益效果：
本发明提供一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的方法，通过静电纺丝和电化学循环伏安法相结合，通过吸氧反应制备钛酸镁@超氧钛酸镁其中，本发明首先通过静电纺丝和电化学循环伏安法相结合，形成了钛酸镁，然后再通过吸氧反应在钛酸镁表面形成一层超氧钛酸镁。该结构不仅有利于活性物质与电解液的充分接触，而且有利于缩短电子的扩散速度，进而提高材料的电化学性质。钛酸镁@超氧钛酸镁在500mA/g电流密度条件下，首次放电比容量约为200.5 mAh/g，经过50次循环后，钛酸镁@超氧钛酸镁的放电比容量约为180.8mAh/g左右。
附图说明
图1为实施例1 钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的循环寿命图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料，按下述步骤制备：
1）将 PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌1 h至混合均匀，标记为溶液A；
2）向上述溶液A中加入可溶性醋酸镁和钛酸四丁酯，磁力搅拌1~2 h至均匀，使醋酸镁、钛酸四丁酯、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；
3）将溶液B加入发泡剂茶皂素，磁力搅拌至均匀，随后在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下80℃烘箱干燥，得前驱体；
4）将干燥后前驱体在500℃煅烧60 min，得钛酸镁材料；
5）将钛酸镁材料利用循环伏安法扫描1000次，对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1M的氢氧化钾溶液；电压窗口为60 mV，扫描速率为100 mV/s，通过发生吸氧反应得最终产物钛酸镁@超氧钛酸镁材料。
图1钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的循环寿命图。钛酸镁@超氧钛酸镁在500mA/g电流密度条件下，首次放电比容量约为200.5 mAh/g，经过50次循环后，钛酸镁@超氧钛酸镁的放电比容量约为180.8 mAh/g左右。
实施例2
一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料，与实施例1步骤近似，按下述步骤制备：
1）将 PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌1 h至混合均匀，标记为溶液A；
2）向上述溶液A中加入可溶性柠檬酸镁和钛酸异丙酯，磁力搅拌1h至均匀，使柠檬酸镁、钛酸异丙酯、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；
3）将溶液B加入发泡剂茶皂素，磁力搅拌至均匀，随后在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下60℃烘箱干燥，得前驱体；
4）将干燥后前驱体在600 ℃煅烧30min，得钛酸镁材料；
5）将钛酸镁材料利用循环伏安法扫描800~1000次，对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1M的氢氧化钾溶液；电压窗口为30 mV，扫描速率为50 mV/s，通过发生吸氧反应得最终产物钛酸镁@超氧钛酸镁材料。
实施例3
一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料，与实施例1步骤近似，按下述步骤制备：
1）将 PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌2 h至混合均匀，标记为溶液A；
2）向上述溶液A中加入可溶性镁盐乳酸镁和钛酸乙酯，磁力搅拌1h至均匀，使乳酸镁、钛酸乙酯、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；
3）将溶液B加入发泡剂碳酸氢钠，磁力搅拌至均匀，随后在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下60℃烘箱干燥，得前驱体；
4）将干燥后前驱体在550 ℃煅烧45min，得钛酸镁材料；
5）将钛酸镁材料利用循环伏安法扫描1000次，对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1M的氢氧化钾溶液；电压窗口为60 mV，扫描速率为60 mV/s，通过发生吸氧反应得最终产物钛酸镁@超氧钛酸镁材料。

Claims (10)

1.一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1）将 PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌1~2 h至混合均匀，标记为溶液A；
2）向上述溶液A中加入可溶性镁盐和钛盐，磁力搅拌1~2 h至均匀，使镁盐、钛盐、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；
3）将溶液B加入发泡剂，磁力搅拌至均匀，随后在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下60~80℃烘箱干燥，得前驱体；
4）将干燥后前驱体在500~600 ℃煅烧30~60 min，得钛酸镁材料；
5）将钛酸镁材料利用循环伏安法扫描800~1000次，通过发生吸氧反应得最终产物钛酸镁@超氧钛酸镁材料。
2.根据权利要求1所述一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法，其特征在于镁盐为醋酸镁、柠檬酸镁或乳酸镁中的一种或其中的任意组合物。
3.根据权利要求1所述一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法，其特征在于所述的钛盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸乙酯中一种或其中的任意组合物。
4.根据权利要求1所述一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法，其特征在于所述的发泡剂是茶皂素或碳酸氢钠的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法，其特征在于，步骤5）中，对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1 M的氢氧化钾溶液；电压窗口为0~60 mV，扫描速率为50~100 mV/s。
6.根据权利要求1至5任一项所述一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
1）将 PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌1 h至混合均匀，标记为溶液A；
2）向上述溶液A中加入可溶性醋酸镁和钛酸四丁酯，磁力搅拌1~2 h至均匀，使醋酸镁、钛酸四丁酯、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；
3）将溶液B加入发泡剂茶皂素，磁力搅拌至均匀，随后在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下80℃烘箱干燥，得前驱体；
4）将干燥后前驱体在500℃煅烧60 min，得钛酸镁材料；
5）将钛酸镁材料利用循环伏安法扫描1000次，对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1M的氢氧化钾溶液；电压窗口为60 mV，扫描速率为100 mV/s，通过发生吸氧反应得最终产物钛酸镁@超氧钛酸镁材料。
7.根据权利要求1至5任一项所述一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
1）将 PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌1 h至混合均匀，标记为溶液A；
2）向上述溶液A中加入可溶性柠檬酸镁和钛酸异丙酯，磁力搅拌1h至均匀，使柠檬酸镁、钛酸异丙酯、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；
3）将溶液B加入发泡剂茶皂素，磁力搅拌至均匀，随后在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下60℃烘箱干燥，得前驱体；
4）将干燥后前驱体在600 ℃煅烧30min，得钛酸镁材料；
5）将钛酸镁材料利用循环伏安法扫描800~1000次，对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1M的氢氧化钾溶液；电压窗口为30 mV，扫描速率为50 mV/s，通过发生吸氧反应得最终产物钛酸镁@超氧钛酸镁材料。
8.根据权利要求1至5任一项所述一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
1）将 PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌2 h至混合均匀，标记为溶液A；
2）向上述溶液A中加入可溶性镁盐乳酸镁和钛酸乙酯，磁力搅拌1h至均匀，使乳酸镁、钛酸乙酯、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；
3）将溶液B加入发泡剂碳酸氢钠，磁力搅拌至均匀，随后在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下60℃烘箱干燥，得前驱体；
4）将干燥后前驱体在550 ℃煅烧45min，得钛酸镁材料；
5）将钛酸镁材料利用循环伏安法扫描1000次，对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1M的氢氧化钾溶液；电压窗口为60 mV，扫描速率为60 mV/s，通过发生吸氧反应得最终产物钛酸镁@超氧钛酸镁材料。
9.一种钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料，其特征在于根据权利要求1-8任一所述方法制备得到。
10.一种根据权利要求9所述钛酸镁@超氧钛酸镁电池材料在镁离子电池领域中的应用。
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