CN115341268A - 一种自动控制单晶硅电阻率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种自动控制单晶硅电阻率的方法，在直拉单晶过程中进行气体掺杂，包括：设定气体掺杂开启节点及气体流量；进行单晶拉制；在单晶拉制的过程中，获取坩埚内熔体的接触电压，并根据接触电压自动计算单晶电阻率；判断单晶拉制进程，若满足设定的气体掺杂开启节点条件，控制气体输入单晶炉内，进行掺杂；同时，根据计算的单晶电阻率控制气体的流量变化，控制单晶轴向电阻率；否则，继续单晶的拉制。本发明的有益效果是增设自动通气系统，设定掺杂气体开始掺杂的条件，控制系统控制自动通气系统动作，通入掺杂气体，根据单晶与坩埚内不同重量的熔体的接触电压得到单晶的电阻率，自动控制掺杂气体的流量变化，控制单晶电阻率的轴向衰减。
Description
技术领域
本发明属于光伏技术领域，尤其是涉及一种自动控制单晶硅电阻率的方法。
背景技术
现有技术中，掺镓单晶相比掺硼单晶具有低光衰的优势，推动了市场对掺镓单晶的需求，但由于Ga的分凝系数极小(Ga：0.008，B：0.8)，在拉制同样的棒长情况下，电阻率分布更加宽泛。目前行业内普遍使用固相掺杂的方式进行掺杂，此掺杂方法在拉晶过程中补偿掺杂无法满足单晶品质的要求，且无法实现自动持续补偿。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种自动控制单晶硅电阻率的方法，以解决现有技术存在的以上或者其他前者问题中的至少之一。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种自动控制单晶硅电阻率的方法，在直拉单晶过程中进行气体掺杂，包括：
设定气体掺杂开启节点及气体流量；
进行单晶拉制；
在单晶拉制的过程中，获取坩埚内熔体的接触电压，并根据接触电压自动计算单晶电阻率；
判断单晶拉制进程，若满足设定的气体掺杂开启节点条件，控制气体输入单晶炉内，进行掺杂；同时，根据计算的单晶电阻率控制气体的流量变化，控制单晶轴向电阻率；
否则，不向单晶炉内输入气体。
进一步的，气体掺杂开启节点为单晶拉制进入扩肩阶段或等径阶段。
进一步的，气体流量为0-1L/min。
进一步的，气体为磷化氢和氩气的混合气体。
进一步的，根据计算的单晶电阻率控制气体的流量变化包括：
随着单晶的电阻率的减少，气体的流量逐渐增加，单晶的电阻率每减少一个电阻率变化量，气体的流量增加一个流量变化量，控制单晶轴向电阻率的衰减。
进一步的，电阻率变化量为0-1Ω·cm/m，气体的流量变化量为0-1L/min。
进一步的，气体由氩气和第一气体按照一定流量比进行混合。
进一步的，氩气与第一气体的流量之比为2:1-10:1。
进一步的，第一气体为氩气和磷化氢的混合气体。
由于采用上述技术方案，在直拉单晶的拉晶工艺工序中，设定掺杂气体开始掺杂的条件，同时，在单晶炉拉晶设备中，增设自动通气系统，当直拉单晶过程中满足该设定的条件时，控制系统控制自动通气系统动作，对单晶炉内通入掺杂气体；根据单晶与坩埚内不同重量的熔体的接触电压计算不同时期的单晶的电阻率，并根据单晶的电阻率的变化自动控制掺杂气体的通入的流量变化，从而控制单晶电阻率的轴向衰减，使得单晶的轴向电阻率的衰减缓慢；单晶的轴向电阻率可实现自动控制，自动测算头部电阻率，根据头部电阻率自动控制单晶电阻率的轴向衰减；根据单晶电阻率的轴向衰减规律控制单晶的电阻率，可实现单晶电阻率分布范围按需求定制化。
附图说明
图1是本发明的一实施例的自动通气系统结构示意图。
图中：
1、第一流量检测装置 2、第一开关 3、第二开关
4、第二流量检测装置 5、压力调节装置 6、配比装置
7、单晶炉
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的一实施例涉及一种自动控制单晶硅电阻率的方法，用于掺镓单晶在拉制的过程中进行磷元素气相掺杂，抑制单晶电阻率的衰减，控制单晶轴向电阻率，使得单晶轴向电阻率可实现自动控制，在拉制单晶的过程中，自动测算头部电阻率，根据头部电阻率控制掺杂气体的通入流量，自动控制电阻率的轴向衰减，且自动通气系统易开发，投入成本低，使得单晶电阻率轴向分布范围可客制化，拉晶过程中无需人员手动干预，可全程实现自动控制，自动化程度高。
一种自动控制单晶硅电阻率的方法，在直拉单晶过程中进行气体掺杂，尤其是指在掺镓单晶拉制的过程中进行磷元素的掺杂，控制镓元素的分凝速度，控制单晶的轴向电阻率的衰减，控制单晶的轴向电阻率分布范围，具体地，该自动控制单晶硅电阻率的方法，包括：
设定气体掺杂开启节点及气体流量：在单晶拉制的控制系统内，预设单晶拉制工艺，根据拉制工艺进行单晶的拉制，并在单晶拉制工艺中设定掺杂气体掺杂开启节点，控制在拉晶过程中进行掺杂气体掺杂的开始时机，并控制掺杂气体开始掺杂时的气体流量，开始进行掺杂气体掺杂；其中，气体掺杂开启节点为单晶拉制进入引晶阶段或扩肩阶段或等径阶段，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求；气体流量为0-1L/min，该气体流量可以是0.1L/min、0.3L/min、0.5L/min、0.7L/min、0.9L/min或1L/min，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
进行单晶拉制：按照控制系统预设的拉晶工艺进行单晶的拉制，同时，拉晶工艺中预设有掺杂气体的掺杂开启节点及气体流量，拉晶过程中进行条件判定，是否进行掺杂气体的通入掺杂；
在单晶拉制的过程中，获取坩埚内熔体的接触电压，并根据接触电压自动计算单晶电阻率：单晶在拉制的过程中，坩埚内熔体的重量不断减少，单晶与不同重量的熔体接触时会有不同的电压变化，控制系统测量不同的电压，根据测量的不同的电压计算不同时期的单晶的电阻率，控制系统时时测量单晶拉制过程中各个时期的单晶的电阻率，使得单晶的电阻率能够时时被检测；
判断单晶拉制进程，若满足设定的气体掺杂开启节点条件，控制气体输入单晶炉内，进行掺杂，同时，根据计算的单晶电阻率控制气体的流量变化，控制单晶轴向电阻率。根据计算的单晶电阻率控制气体的流量变化包括：
随着单晶的电阻率的减少，气体的流量逐渐增加，单晶的电阻率减少一个电阻率变化量，气体的流量增加一个流量变化量，控制单晶轴向电阻率的衰减，电阻率变化量为0-1Ω·cm/m，该电阻率变化量可以是0.05Ω·cm/m、0.1Ω·cm/m、0.15Ω·cm/m、0.2Ω·cm/m、0.25Ω·cm/m、0.3Ω·cm/m、0.35Ω·cm/m、0.4Ω·cm/m、0.45Ω·cm/m、0.5Ω·cm/m、0.55Ω·cm/m、0.6Ω·cm/m、0.65Ω·cm/m、0.7Ω·cm/m、0.75Ω·cm/m、0.8Ω·cm/m、0.85Ω·cm/m、0.9Ω·cm/m、0.95Ω·cm/m或1Ω·cm/m，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求；气体的流量变化量为0-1L/min，该气体的流量变化量可以是0.01L/min、0.02L/min、0.03L/min、0.04L/min、0.06L/min、0.08L/min、0.1L/min、0.15L/min、0.2L/min、0.25L/min、0.3L/min、0.35L/min、0.4L/min、0.45L/min、0.5L/min、0.55L/min、0.6L/min、0.65L/min、0.7L/min、0.75L/min、0.8L/min、0.85L/min、0.9L/min、0.95L/min或1L/min，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
上述的气体为磷化氢和氩气的混合气体，气体的浓度为1000-10000ppm，该气体浓度可以是1000ppm、2000ppm、3000ppm、4000ppm、5000ppm、6000ppm、7000ppm、8000ppm、9000ppm或10000ppm，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
为了实现上述的在直拉单晶过程中自动进行磷元素的气相掺杂，在直拉单晶系统中，增加自动通气系统，使得含有磷元素的混合气体在自动通气系统的动作下，按照预设的程序动作，控制含有磷元素的混合气体的通入时机及通入时间，对直拉单晶进行自动气相掺杂。
具体的，一种自动通气系统，如图1所示，包括第一气路、第二气路和配比装置6，第一气路与第二气路分别与配比装置6连通，第一气路用于控制氩气的通入，第二气路用于通入第一气体；其中，第一气路的一端与配比装置6连接，第一气路的另一端与氩气的存储装置连接，使得氩气存储装置在第一气路的作用下由氩气存储装置内流出，进入配比装置6内，第二气路的一端与配比装置6连接，第二气路的另一端与第一气体的存储装置连接，使得在第一气体在第二气路的作用下由第一气体的存储装置内流出，进入配比装置6内；第一气路与第二气路的设置，能够实现氩气与第一气体的定向流动，能够实现对单晶炉7内持续输入氩气和第一气体，在拉晶过程中，在输入保护气体的同时输入掺杂气体，对单晶进行气相掺杂。
配比装置6用于对氩气的流量和第一气体的流量进行配比，配比装置6的出气端与单晶炉7连通，将配比后的气体通入单晶炉7内，从第一气路中流出的氩气与第二气路中流出的第一气体在配比装置6内进行配比混合，并将混合后的气体输入单晶炉7内，进行掺杂气体和保护气体的持续输入。这里，氩气与第一气体经过配比装置6配比混合后形成的混合气体即为掺杂气体。配比装置6在进行氩气与第一气体混合配比时，氩气的流量与第一气体的流量之比为2:1-10:1，该氩气的流量与第一气体的流量之比可以是2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
具体地，上述的第一气路包括第一管路、第一开关2和第一流量检测装置1，第一开关2与第一流量检测装置1设于第一管路上，控制第一气路的开启、关闭及气体流量，第一管路的设置，便于对氩气的流动进行导向，使得氩气沿着第一管路的方向进行流动，进入配比装置6内，该第一管路为连接管路，且为耐低温耐高压的连接管路，能够氩气的输送；第一开关2的设置，用于控制第一气路的打开与关闭，当第一开关2打开时，氩气能够沿着第一管路从氩气的存储装置内流出，流入配比装置6，当第一开关2关闭时，氩气能够从氩气的存储装置内流出，氩气不能沿着第一管路流动而流入配比装置6内，该第一管路处于关闭状态，该第一开关2可以是截止阀，或者是电磁阀，或者是其他能够进行管路打开与关闭的阀，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求，优选的，在本实施例中，该第一开关2为电磁阀，为市售产品，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
上述的第一流量检测装置1用于检测第一管路内氩气的流量，该第一流量检测装置1为流量计，优选的，在本实施例中，该第一流量检测装置1为质量流量计，为市售产品，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
在本实施例中，优选的，第一开关2与第一流量检测装置1沿着氩气的流动方向依次设置。
上述的第二气路包括第二管路、压力调节装置5、第二开关3和第二流量检测装置4，压力调节装置5、第二开关3与第二流量检测装置4均设于第二管路上，控制第二气路的压力、流量及开启、关闭，第二管路的设置，使得第一气体能够从第一气体的存储装置内流出，沿着第二管路的方向流动，流入配比装置6内，对第一气体的流动进行导向，该第二管路为连接管道，且为耐低温耐高压的管路，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
上述的第二开关3的设置，用于控制第二气路的打开与关闭，当第二开关3打开时，第一气体能够沿着第二管路从第一气体的存储装置内流出，流入配比装置6，当第二开关3关闭时，第一气体能够从第一气体的存储装置内流出，第一气体不能沿着第二管路流动而流入配比装置6内，此时，第二管路处于关闭状态，该第二开关3可以是截止阀，或者是电磁阀，或者是其他能够进行管路打开与关闭的阀，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求，优选的，在本实施例中，该第二开关3为电磁阀，为市售产品，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
上述的第二流量检测装置4用于检测第二管路内第一气体的流量，该第二流量检测装置4为流量计，优选的，在本实施例中，该第二流量检测装置4为质量流量计，为市售产品，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
上述的压力调节装置5用于对从第一气体的存储装置中流出的第一气体的压力进行调节，在本实施例中，位于第一气体的存储装置内第一气体的压力较大，需要对从该装置内流出的第一气体进行减压，使得第一气体在第二管路中的气体的压力小于0.5MPa，所以，该压力调节装置5优选为减压阀，对从第一气体的存储装置内流出的第一气体进行减压，使得减压后的第一气体沿着第二管路流动，该减压阀为市售产品，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
上述的第一气体为磷化氢和氩气的混合气体。
在本实施例中，优选的，压力调节装置5、第二流量检测装置4与第二开关3依次沿着第一气体的流动方向依次设置。
该自动通气系统在使用时，第一流量检测装置1、第一开关2、第二开关3、第二流量检测装置4与压力调节装置5均与单晶炉的控制系统连接，根据单晶的拉制工艺，进行单晶的拉制，控制系统控制第一开关2动作，打开第一气路，在单晶拉制的过程中对单晶炉内持续通入氩气，氩气作为保护气体，在拉晶过程中带走杂质；当需要通入掺杂气体的时候，控制系统控制压力调节装置5和第二开关3动作，进行含有磷化氢和氩气的第一气体的通入，并通过第一流量检测装置1与第二流量检测装置4分别测量第一气路中的氩气的流量和第二气路中的第一气体的流量，并根据第一流量检测装置1与第二流量检测装置4的检测结果，控制系统控制第一开关2与第二开关3动作，控制氩气的流量和第一气体的流量，使得氩气与第一气体按照需要的流量在配比装置6内进行配比，配比后的气体从配比装置6内流出，进入单晶炉内，进行气象掺杂，同时，保护气体氩气流量也保持通入，保证单晶的拉制的顺利进行；其中，第一气体从第一气体的存储装置内流出后，在压力调节装置5的作用下进行减压，降低气体的压力，减压后的第一气体在第二气路中流动；控制系统根据单晶拉制工艺控制掺杂气体的流量，使得掺杂气体的流量随着单晶拉制过程中单晶的电阻率的衰减而增大，控制单晶轴向电阻率的衰减。
下面以一具体实例进行说明。
在直拉单晶过程中，控制系统内预设有编辑好拉晶工艺程序，并在程序中设定气体掺杂开启节点及气体流量，在本实施例中，掺杂气体掺杂开启节点为进入等径阶段即开始通入掺杂气体，掺杂气体开始通入时，掺杂气体的流量为0.6L/min；
按照拉晶工艺程序进行单晶的拉制，化料阶段、引晶阶段、扩肩阶段、转肩阶段，控制系统控制自动通气系统的第一气路保持通气状态，向单晶炉内持续通入保护气体氩气，带走直拉单晶过程中产生的杂质；当直拉单晶进入等径阶段时，控制系统判定符合设定的掺杂气体开启节点及流量条件，控制系统控制自动通气动作，第二气路保持通气状态，磷化氢与氩气的混合气体持续通入单晶炉内，对直拉单晶进行磷元素掺杂；
磷化氢与氩气混合气体在通入过程中，随着单晶的长度的增加，单晶的轴向电阻率逐渐衰减，根据单晶的轴向电阻率的衰减规律，控制磷化氢与氩气的混合气体的流量逐渐增加，抑制单晶轴向电阻率的衰减速度，具体地，
测量单晶与坩埚内熔体的接触电压，并根据接触电压与单晶电阻率的关系式进行单晶电阻率的计算，其中，
当单晶的轴向电阻率为0.8Ω·cm/m，磷化氢与氩气的混合气体的流量为0.12L/min；
当单晶的轴向电阻率减少至0.7Ω·cm/m，磷化氢与氩气的混合气体的流量增加至0.16L/min；
当单晶的轴向电阻率减少至0.65Ω·cm/m，磷化氢与氩气的混合气体的流量增加至0.20L/min；
当单晶的轴向电阻率减少至0.6Ω·cm/m，磷化氢与氩气的混合气体的流量增加至0.24L/min；
当单晶的轴向电阻率减少至0.54Ω·cm/m，磷化氢与氩气的混合气体的流量增加至0.28L/min；
当单晶的轴向电阻率减少至0.5Ω·cm/m，磷化氢与氩气的混合气体的流量增加至0.32L/min；
当单晶的轴向电阻率减少至0.43Ω·cm/m，磷化氢与氩气的混合气体的流量增加至0.36L/min；
当单晶的轴向电阻率减少至0.4Ω·cm/m，磷化氢与氩气的混合气体的流量增加至0.40L/min；
等径阶段结束后，磷化氢和氩气的混合气体持续通入，此时，混合气体的流量为等径阶段结束时的混合流量，保持该流量通入直至收尾阶段结束，磷化氢和氩气的混合气体结束通入；
单晶拉制继续，直至单晶拉制完成。
对上述的磷化氢与氩气的混合气体的流量与单晶的轴向电阻率的变化进行分析，如下表所示：
对上述数据进行分析可以知道，在拉制掺镓单晶的过程中，将含磷元素的混合气体作为掺杂气体通入单晶炉内，根据单晶与坩埚内的不同重量的熔体的接触电压进行单晶的电阻率的计算，以此知道，单晶的轴向电阻率衰减规律；在单晶炉直拉单晶系统中，增加掺杂气体自动通入系统，并在拉晶工艺中，设定掺杂气体开始通入的节点及流量，当满足开启条件时，控制自动通气系统控制掺杂气体自动通入，并控制掺杂气体的流量，自动进行掺杂气体进行掺杂，抑制单晶的轴向电阻率的衰减速度，与现有的不进行掺杂气体的掺杂相比，单晶的轴向电阻率衰减速率减缓，得到有效控制。
由于采用上述技术方案，在直拉单晶的拉晶工艺工序中，设定掺杂气体开始掺杂的条件，同时，在单晶炉拉晶设备中，增设自动通气系统，当直拉单晶过程中满足该设定的条件时，控制系统控制自动通气系统动作，对单晶炉内通入掺杂气体；根据单晶与坩埚内不同重量的熔体的接触电压计算不同时期的单晶的电阻率，并根据单晶的电阻率的变化自动控制掺杂气体的通入的流量变化，从而控制单晶电阻率的轴向衰减，使得单晶的轴向电阻率的衰减缓慢；单晶的轴向电阻率可实现自动控制，自动测算头部电阻率，根据头部电阻率自动控制单晶电阻率的轴向衰减；自动通气系统结构简单，易开发，不会对单晶炉的拉晶设备结构进行改造，投入成本低；根据单晶电阻率的轴向衰减规律控制单晶的电阻率，可实现单晶电阻率分布范围按需求定制化。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种自动控制单晶硅电阻率的方法，其特征在于：在直拉单晶过程中进行气体掺杂，包括：
设定气体掺杂开启节点及气体流量；
进行单晶拉制，在单晶拉制的过程中，获取坩埚内熔体的接触电压，并根据所述接触电压自动计算单晶电阻率；
判断单晶拉制进程，若满足设定的气体掺杂开启节点条件，控制气体输入单晶炉内，进行掺杂；同时，根据计算的单晶电阻率控制气体的流量变化，控制单晶轴向电阻率；
否则，不向单晶炉内输入气体。
2.根据权利要求1所述的自动控制单晶硅电阻率的方法，其特征在于：所述气体掺杂开启节点为单晶拉制进入扩肩阶段或等径阶段。
3.根据权利要求2所述的自动控制单晶硅电阻率的方法，其特征在于：所述气体流量为0-1L/min。
4.根据权利要求1所述的自动控制单晶硅电阻率的方法，其特征在于：所述气体为磷化氢和氩气的混合气体。
5.根据权利要求1-4任一项所述的自动控制单晶硅电阻率的方法，其特征在于：所述根据计算的单晶电阻率控制气体的流量变化包括：
随着单晶的电阻率的减少，气体的流量逐渐增加，单晶的电阻率每减少一个电阻率变化量，气体的流量增加一个流量变化量，以控制单晶轴向电阻率的衰减。
6.根据权利要求5所述的自动控制单晶硅电阻率的方法，其特征在于：所述电阻率变化量为0-1Ω·cm/m，气体的所述流量变化量为0-1L/min。
7.根据权利要求1-4和6任一项所述的自动控制单晶硅电阻率的方法，其特征在于：所述气体的浓度为1000-10000ppm。
8.根据权利要求1所述的自动控制单晶硅电阻率的方法，其特征在于：所述气体由氩气和第一气体按照一定流量比进行混合。
9.根据权利要求8所述的自动控制单晶硅电阻率的方法，其特征在于：所述氩气与所述第一气体的流量之比为2:1-10:1。
10.根据权利要求8或9所述的自动控制单晶硅电阻率的方法，其特征在于：所述第一气体为氩气和磷化氢的混合气体。
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