CN115318221A - 一种固体聚合多层引发聚合装置及其引发聚合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固体聚合多层引发聚合装置及其引发聚合方法，属于聚合反应领域。包括多个反应通道和多个紫外线灯带，反应通道由透明材质构成的密封的中空管道组成，中空管道以预定角度倾斜设置，且相邻的两个中空管道之间留有预定间隙；反应通道的上部为进料口，下部为出料口，聚合液由进料口进入反应通道，利用自身的重力向出料口运动；紫外线灯带分别位于相邻两个中空管道的预定间隙内、最上层中空管道的上侧和最下层中空管道的下侧；紫外线灯带由若干个不同波段的紫外灯管或LED紫外灯珠组成。本发明通过设置多层紫外线灯光，每层反应通道上部和底部均设置有紫外线灯带，两侧同时引发，极大缩短引发时间，提升聚合物生产效率。
Description
技术领域
本发明属于聚合反应领域，尤其是一种固体聚合多层引发聚合装置及其引发聚合方法。
背景技术
紫外光引发聚合技术是一种绿色环保的聚合技术,目前已经在生物医药材料、纳米材料等领域取得了良好的应用。在水溶性高分子聚合物制备领域，紫外光引发技术理论上具有能耗低、时间短、操作简单、可连续生产的优势。
目前，固体型水溶性高分子聚合物大多数采取带式聚合方式进行生产，所述带式聚合是指通过聚合液导入带有折边的传输带上，然后通过将传输带传输至紫外灯光下，进行自由聚合，形成胶块。带式聚合具有连续化生产的优点，缺点就是聚合液直接与无外界大气相接触，无法保证聚合区域的氧含量，另外，带式聚合方式生产聚合物很容易出现产能低，导致交付不及时等问题。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种固体聚合多层引发聚合装置及其引发聚合方法，以解决背景技术所涉及的问题。
本发明提供一种固体聚合多层引发聚合装置，包括：
多个反应通道，所述反应通道由透明材质构成的密封的中空管道组成，所述中空管道以预定角度倾斜设置，且相邻的两个中空管道之间留有预定间隙；所述反应通道的上部为进料口，下部为出料口，聚合液由进料口进入反应通道，利用自身的重力向出料口运动；
多个紫外线灯带，分别位于相邻两个中空管道的预定间隙内、最上层中空管道的上侧和最下层中空管道的下侧；所述紫外线灯带由若干个不同波段的紫外灯管或LED紫外灯珠组成；所述紫外线灯带与电源相连接，通过电源的控制系统调节紫外线灯带的光强和光照的波段。
优选地或可选地，所述反应通道的进料口处还设置有分散剂雾化装置。
优选地或可选地，所述分散剂雾化装置以氮气作为气源，携带分散剂喷洒在待聚合的胶体表面。
优选地或可选地，所述分散剂为SPAN系列表面活性剂与溶剂油的混合物；其中，SPAN系列表面活性剂与溶剂油的质量比为（1～3）：（7～9）。
优选地或可选地，所述紫外线灯带上还设置有降温系统。
优选地或可选地，所述紫外线灯带至少包括254nm、275nm、365nm三种不同的紫外波长。
优选地或可选地，所述出料口出连接有胶块料仓。
本发明还提供一种基于所述的固体聚合多层引发聚合装置的引发聚合方法，包括如下步骤：
将聚合液通过分散剂雾化装置，以氮气作为气源，携带分散剂喷洒在待聚合的聚合液的表面，完成对聚合液进行除氧和分散剂雾化的操作；
关闭出料口，然后将聚合液从进料口导入反应通道，并充满整个反应通道；
开启位于反应通道上下两侧的紫外灯带，进行引发聚合反应，根据胶块的反应温度，调节紫外线灯带的光强、光照的波段和部分区域的开闭；
聚合物成胶后，利用胶块自身的重力和分散剂的润滑作用下，流入胶块料仓。
本发明涉及一种固体聚合多层引发聚合装置及其引发聚合方法，相较于现有技术，具有如下有益效果：
1、本发明通过设置多层紫外线灯光，每层反应通道上部和底部均设置有紫外线灯带，两侧同时引发，极大缩短引发时间，提升聚合物生产效率。
2、本发明将反应通道设置为微倾斜状态，有利于聚合物成胶后，利用自身的重力流入胶块料仓；并配合分散剂的润滑作用，实现胶块的自动出料。
3、本发明通过在紫外灯带上配备降温系统，有利于紫外灯带降温以及聚合物的降温，保证整个装置的正常运行和聚合进程。
4、本发明将反应通道设计为封闭式的，在聚合液充满反应通道后，避免聚合液与氧气进行接触，降低了带式聚合中氧含量难降低的难点；
5、本发明通过控制双侧紫外线灯带的光强，可以调控产品的分子量分布范围；具体表现为，在双向光强一致的情况下，降低聚合物的分子量分布范围，窄的分子量分布更加有利于产品的在某些应用场合；在双向光强不一致的情况下，可以加大聚合物的分子量分布范围，快速降低残余单体，产品可以应用于食品和饮用水行业。
附图说明
图1是本发明中设备实施例1的结构示意图。
附图标记为：反应通道10、进料口11、出料口12、紫外线灯带20。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
设备实施例1
参阅附图1，一种固体聚合多层引发聚合装置，包括：多个反应通道、多个紫外线灯带和分散剂雾化装置。
其中，所述反应通道由透明材质构成的密封的中空管道组成，所述中空管道以预定角度倾斜设置，且相邻的两个中空管道之间留有预定间隙；所述反应通道的上部为进料口，下部为出料口，所述出料口出连接有胶块料仓。聚合液由进料口进入反应通道，形成胶块后，利用自身的重力向出料口运动，自动流入胶块料仓。
所述紫外线灯带分别位于相邻两个中空管道的预定间隙内、最上层中空管道的上侧和最下层中空管道的下侧，保证每个反应通道的上下两侧均设置有紫外线灯带。所述紫外线灯带由若干个不同波段的紫外灯管或LED紫外灯珠组成，至少包括254nm、275nm、365nm三种不同的紫外波长。
所述紫外线灯带与电源相连接，通过电源的控制系统调节紫外线灯带的光强和光照的波段。通过控制双侧紫外线灯带的光强，可以调控产品的分子量分布范围；具体地，在双向光强一致的情况下，降低聚合物的分子量分布范围，窄的分子量分布更加有利于产品的在某些应用场合；在双向光强不一致的情况下，可以加大聚合物的分子量分布范围，快速降低残余单体，产品可以应用于食品和饮用水行业。
所述反应通道的进料口处还设置有分散剂雾化装置；聚合液在进入反应通道之前，预先经过分散剂雾化装置，所述分散剂雾化装置以氮气作为气源，携带分散剂喷洒在待聚合的胶体表面。一方面可以对聚合装置内部进行除氧；另一方面，分散剂雾化在反应通道内，并不会参加反应，在形成胶块后，由于分散剂的相对分子质量比较小，会优先扩散到胶块表面，起到润滑作用，有利于聚合后的胶体脱落。
其中，所述分散剂至少包括：所述分散剂为SPAN系列表面活性剂与溶剂油的混合物；其中，SPAN系列表面活性剂与溶剂油的质量比为（1～3）：（7～9）。所述分散剂为SPAN系列表面活性剂可以为SPAN20、SPAN40、SPAN60中的一种或多种；溶剂油为烃类溶剂，例如溶剂煤油。
所述紫外线灯带上还设置有降温系统。所述降温系统可以为水冷系统，通过透明材质形成水冷管道，在不影响光照的前提下，对紫外线灯带进行降温，保证整个聚合装置的使用寿命，另外还可以对反应通道进行降温，以控制产品的聚合进程。
为了方便理解固体聚合多层引发聚合装置的技术方案，对其引发聚合方法做出简要说明：在聚合引发过程中，将聚合液通过分散剂雾化装置，以氮气作为气源，携带分散剂喷洒在待聚合的聚合液的表面，完成对聚合液进行除氧和分散剂雾化的操作；关闭出料口，然后将聚合液从进料口导入反应通道，并充满整个反应通道；同时，开启位于反应通道上下两侧的紫外灯带，进行引发聚合反应，根据胶块的反应温度，调节紫外线灯带的光强、光照的波段和部分区域的开闭；聚合物成胶后，利用胶块自身的重力和分散剂的润滑作用下，流入胶块料仓。
设备实施例2
设备实施例1的中的聚合装置由多个反应通道、多个紫外线灯带相间设置，在聚合过程中，需要关闭出料口，将聚合液充满整个反应通道后进行反应，属于是间歇式反应装置。因此，申请人在设备实施例1的基础上，聚合装置作出改进。
一种固体聚合多层引发聚合装置，包括：反应通道和紫外线灯带。反应通道由透明材质构成的密封的中空管道组成，所述中空管道以预定角度呈螺旋形缠绕设置，且相邻的两个中空管道之间还留有预定间隙；所述反应通道上部为进料口，下部为出料口，聚合液由进料口进入反应通道，利用自身的重力向出料口运动；紫外线灯带，以相同的预定角度呈螺旋形缠绕设置，刚好插接于所述紫外线灯带之间留的预定间隙内和反应通道的最上侧或最下侧，所述紫外线灯带由若干个不同波段LED紫外灯珠组成。
为了方便理解固体聚合多层引发聚合装置的技术方案，对其引发聚合方法做出简要说明：将聚合液通过分散剂雾化装置，以氮气作为气源，携带分散剂喷洒在待聚合的聚合液的表面，完成对聚合液进行除氧和分散剂雾化的操作；开启位于反应通道上下两侧的紫外灯带，然后将聚合液从进料口导入反应通道，沿着反应通道向出料口流动，进行引发聚合反应，根据胶块的反应温度，调节紫外线灯带的光强、光照的波段和部分区域的开闭；聚合物成胶后，利用胶块自身的重力和分散剂的润滑作用下，流入胶块料仓，同时通过控制出料速率，保证聚合物的反应进度。
分子量分布是影响聚合物性能的重要参数，聚合物具有比较宽的分子量分布，可以保证聚合物力学性能，还具有良好的加工性能。在本设备实施例中，由于延长了反应通道，并可以调整控紫外线灯带不同区域的光强，一次性获得多种不同分子量分布的产品，控制聚合物的分子量分布曲线，提高了产品质量和生产效率，又降低了生产成本；另外，本设备实施例所提供的聚合装置可连续生产。
下面结合具体的合成实施例，对本发明作进一步说明，所述的合成实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
合成实施例1
在设备实施例1的聚合装置上，合成阳离子聚丙烯酰胺，其具体制备步骤如下：1、配置预聚合液：取30 wt %含量的丙烯酰胺350份，80 wt %含量的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵56份，去离子水91份，螯合剂乙二胺四乙酸二钠 0.5份，次磷酸钠 0.3份，光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮 0.5份搅拌均匀调节pH至4-4.5降温至0℃；2、聚合装置预处理：分散剂雾化装置以氮气作为气源，携带分散剂喷洒在装置内部；3、除氧聚合：将混合好的预聚合液进行除氧，除氧完成后流入聚合装置；开启上下两层的紫外设备不断按程序增加光强；光照35min后将反应装置下部打开，上部的利用气源进行加压，反应的胶块自然的流入料仓进行后一步处理，经过造粒干燥后得到成品。
按照国家标准GBT 31246-2014阳离子聚丙烯酰胺的技术条件和试验方法 检测分子量为916.3万，残余单体含量为56ppm，不溶物为0.05%。
合成实施例2
在设备实施例1的聚合装置上，合成阳离子聚丙烯酰胺，其具体制备步骤如下：1、配置预聚合液：取30 wt %含量的丙烯酰胺350份，80 wt %含量的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵56份，去离子水91份，螯合剂乙二胺四乙酸二钠 0.5份，次磷酸钠 0.3份，光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮 0.5份搅拌均匀调节pH至4-4.5降温至0℃；2、聚合装置预处理：分散剂雾化装置以氮气作为气源，携带分散剂喷洒在装置内部；3、除氧聚合：将混合好的预聚合液进行除氧，除氧完成后流入聚合装置；只开启上层紫外设备不断按程序增加光强；光照78min后将反应装置下部打开，上部的利用气源进行加压，反应的胶块自然的流入料仓进行后一步处理，经过造粒干燥后得到成品。
按照国家标准GBT 31246-2014阳离子聚丙烯酰胺的技术条件和试验方法 检测分子量为794.2万，残余单体含量为324ppm，不溶物为0.09%。
合成实施例3
在设备实施例1的聚合装置上，合成阴离子聚丙烯酰胺，其具体制备步骤如下：1、配置预聚合液：取30 wt %含量的丙烯酰胺450份，70 wt %含量的丙烯酸89份，去离子水91份，螯合剂乙二胺四乙酸二钠 0.5份，利用碱中和至中性，加入甲酸钠 0.9份，光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮 0.5份搅拌均匀调节pH至6-6.5降温至0℃；2、聚合装置预处理：分散剂雾化装置以氮气作为气源，携带分散剂喷洒在装置内部；3、除氧聚合：将混合好的预聚合液进行除氧，除氧完成后流入聚合装置；开启上下两层紫外设备不断按程序增加光强；光照42min后将反应装置下部打开，上部的利用气源进行加压，反应的胶块自然的流入料仓进行后一步处理，经过造粒干燥后得到成品。
按照国家标准GBT17514-2017 水处理剂 阴离子和非离子型聚丙烯酰胺 检测分子量为2045万，残余单体含量为78ppm，水不溶物为0.04%。
合成实施例4
在传统的带式聚合装置上，合成阴离子聚丙烯酰胺，其具体制备步骤如下：1、配置预聚合液：取30 wt %含量的丙烯酰胺450份，70 wt %含量的丙烯酸89份，去离子水91份，螯合剂乙二胺四乙酸二钠 0.5份，利用碱中和至中性，加入甲酸钠 0.9份，光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮 0.5份搅拌均匀调节pH至6-6.5降温至0℃；2、聚合装置预处理：分散剂雾化装置以氮气作为气源，携带分散剂喷洒在装置内部；3、聚合：将混合好的预聚合液进行除氧，除氧完成后流入传统的带式聚合装置；开启紫外设备不断按程序增加光强；光照125min后将反应装置下部打开，取出胶块，进行后一步处理，经过造粒干燥后得到成品。
按照国家标准GBT17514-2017 水处理剂 阴离子和非离子型聚丙烯酰胺 检测分子量为1750万，残余单体含量为1256ppm，水不溶物为0.3%。
讨论
合成实施例2相较于合成实施例1，仅采用单面光照，即使反应时间延长，合成的聚丙烯酰胺上的分子量也相对较低，残留单体含量较高。同样地，合成实施例4采用传统的带式聚合装置，其中，由于聚合液直接与外界大气相接触，无法保证聚合区域的氧含量，光照42min后聚合液并未成型，当延长反应至时间后形成胶体；合成实施例4中所得到的产品仍然无法达到合成实施例3中产品的高分子量、低残留单体含量和水不溶物含量。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种固体聚合多层引发聚合装置，其特征在于，包括：
多个反应通道，所述反应通道由透明材质构成的密封的中空管道组成，所述中空管道以预定角度倾斜设置，且相邻的两个中空管道之间留有预定间隙；所述反应通道的上部为进料口，下部为出料口，聚合液由进料口进入反应通道，利用自身的重力向出料口运动；
多个紫外线灯带，分别位于相邻两个中空管道的预定间隙内、最上层中空管道的上侧和最下层中空管道的下侧；所述紫外线灯带由若干个不同波段的紫外灯管或LED紫外灯珠组成。
2.根据权利要求1所述的固体聚合多层引发聚合装置，其特征在于，所述反应通道的进料口处还设置有分散剂雾化装置；
所述分散剂雾化装置以氮气作为气源，携带分散剂喷洒在待聚合的胶体表面。
3.根据权利要求2所述的固体聚合多层引发聚合装置，其特征在于，所述紫外线灯带与电源相连接，通过电源的控制系统调节紫外线灯带的光强和光照的波段。
4.根据权利要求2或3所述的固体聚合多层引发聚合装置，其特征在于，所述分散剂为SPAN系列表面活性剂与溶剂油的混合物；其中，SPAN系列表面活性剂与溶剂油的质量比为（1～3）：（7～9）。
5.根据权利要求1所述的固体聚合多层引发聚合装置，其特征在于，所述紫外线灯带上还设置有降温系统。
6.根据权利要求1所述的固体聚合多层引发聚合装置，其特征在于，所述紫外线灯带至少包括254nm、275nm、365nm三种不同的紫外波长。
7.根据权利要求1所述的固体聚合多层引发聚合装置，其特征在于，所述出料口出连接有胶块料仓。
8.一种基于权利要求1至7任一项所述的固体聚合多层引发聚合装置的引发聚合方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚合液通过分散剂雾化装置，以氮气作为气源，携带分散剂喷洒在待聚合的聚合液的表面，完成对聚合液进行除氧和分散剂雾化的操作；
关闭出料口，然后将聚合液从进料口导入反应通道，并充满整个反应通道；
开启位于反应通道上下两侧的紫外灯带，进行引发聚合反应，根据胶块的反应温度，调节紫外线灯带的光强、光照的波段和部分区域的开闭；
聚合物成胶后，利用胶块自身的重力和分散剂的润滑作用下，流入胶块料仓。
9.一种固体聚合多层引发聚合装置，其特征在于，包括：
反应通道，由透明材质构成的密封的中空管道组成，所述中空管道以预定角度呈螺旋形缠绕设置，且相邻的两个中空管道之间还留有预定间隙；所述反应通道上部为进料口，下部为出料口，聚合液由进料口进入反应通道，利用自身的重力向出料口运动；
紫外线灯带，以相同的预定角度呈螺旋形缠绕设置，刚好插接于所述紫外线灯带之间留的预定间隙内和反应通道的最上侧或最下侧，所述紫外线灯带由若干个不同波段LED紫外灯珠组成。
10.一种基于权利要求9所述的固体聚合多层引发聚合装置的引发聚合方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚合液通过分散剂雾化装置，以氮气作为气源，携带分散剂喷洒在待聚合的聚合液的表面，完成对聚合液进行除氧和分散剂雾化的操作；
开启位于反应通道上下两侧的紫外灯带，然后将聚合液从进料口导入反应通道，沿着反应通道向出料口流动，进行引发聚合反应，根据胶块的反应温度，调节紫外线灯带的光强、光照的波段和部分区域的开闭；
聚合物成胶后，上部的利用气源进行加压，利用胶块自身的重力和分散剂的润滑作用下，流入胶块料仓，同时通过控制出料速率，保证聚合物的反应进度。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2378112Y (zh) * | 1999-05-27 | 2000-05-17 | 王辑五 | 用于化学反应的管道反应装置 |
| CN101068579A (zh) * | 2004-10-18 | 2007-11-07 | 维尔纳·施罗德 | 用于对环境空气进行消毒的方法和设备 |
| CN101104536A (zh) * | 2007-08-07 | 2008-01-16 | 南京工业大学 | 一种用于饮用水深度处理的光催化集成装置 |
| CN102445415A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-05-09 | 北京大学 | 一种二氧化氮光解装置 |
| CN105713135A (zh) * | 2014-12-03 | 2016-06-29 | 中冶纸业银河有限公司 | 一种紫外线共聚液阳离子型聚丙烯酰胺的生产方法 |
| CN106352424A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-25 | 四川环翔科技有限责任公司 | 一种宽频谱紫外光杀菌系统 |
| CN108993342A (zh) * | 2018-09-06 | 2018-12-14 | 山东清创化工有限公司 | 一种管式反应器内光化学反应的微混合系统及方法 |
-
2022
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2378112Y (zh) * | 1999-05-27 | 2000-05-17 | 王辑五 | 用于化学反应的管道反应装置 |
| CN101068579A (zh) * | 2004-10-18 | 2007-11-07 | 维尔纳·施罗德 | 用于对环境空气进行消毒的方法和设备 |
| CN101104536A (zh) * | 2007-08-07 | 2008-01-16 | 南京工业大学 | 一种用于饮用水深度处理的光催化集成装置 |
| CN102445415A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-05-09 | 北京大学 | 一种二氧化氮光解装置 |
| CN105713135A (zh) * | 2014-12-03 | 2016-06-29 | 中冶纸业银河有限公司 | 一种紫外线共聚液阳离子型聚丙烯酰胺的生产方法 |
| CN106352424A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-25 | 四川环翔科技有限责任公司 | 一种宽频谱紫外光杀菌系统 |
| CN108993342A (zh) * | 2018-09-06 | 2018-12-14 | 山东清创化工有限公司 | 一种管式反应器内光化学反应的微混合系统及方法 |
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