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CN115261689A - 一种轻质铝合金复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种轻质铝合金复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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CN115261689A
CN115261689A CN202210904529.0A CN202210904529A CN115261689A CN 115261689 A CN115261689 A CN 115261689A CN 202210904529 A CN202210904529 A CN 202210904529A CN 115261689 A CN115261689 A CN 115261689A
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王金娥
董明
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Suzhou First Element Nano Technology Co ltd
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Suzhou First Element Nano Technology Co ltd
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Abstract

本发明公开一种轻质铝合金复合材料及其制备方法与应用，属于新材料加工技术领域。该轻质铝合金复合材料最终成分：Al‑(2.5～4.5)Mg‑(4.5～6.5)Zn‑(1～2)Cu‑(0.2～0.6)Ag‑(0.5～5)CNTs，各元素前的数字范围为其的质量百分含量，其余量为铝。使用镀铜碳纳米管、镀银碳纳米管，与亚微米级球形铝‑镁‑锌合金粉简单共球磨，再经致密化制坯、烧结、变形加工及冷热处理等工序实现全面合金化，制得抗冲击强度和耐穿刺性能极佳、并有良好缓冲抗震性能的铝合金复合板材；由此高强轻质铝合金复合板材制备的防暴盾牌，强度高、比重轻、坚固耐用。

Description

一种轻质铝合金复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于新材料加工技术领域，具体涉及一种轻质铝合金复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
防暴盾牌是应对群体骚乱冲突，有效抵御除枪炮之外的投掷物打击、尖锐器械冲刺和腐蚀性液体侵袭的防护装备。其材料要求具有携带轻便、抗弯强度高、抗冲击强度高和抗腐蚀等性能。目前防暴盾牌材料主要有两种：聚碳酸酯(PC)材料、铝合金材料。PC防暴盾牌刚性较差、不耐强酸、易老化，尤其是在紫外线较高的地区使用时，老化加速导致材料性能急剧下降，在应对突发事件时材料受打击易破裂，严重危害执法人员人身安全，存在一定安全隐患。现有铝合金防暴盾牌较重，对机动性有一定影响，执法人员若长时间手持盾牌执行任务会消耗较多体力。防暴盾牌轻量化等问题亟待解决。
碳纳米管(CNTs)密度低且具有卓越的力学和物理特性，是理想的复合材料增强体。目前已有利用碳纳米管对铝进行增强的研究，使得其在轻质、抗拉强度、延伸率等性能上有了一些提升。但由于碳纳米管在铝基体中分散不均匀，导致增强效果不如预期。中国发明专利CN107881374B、中国发明专利CN112143941A都是将碳纳米管直接加入铝合金熔体中，随后搅拌，再用结晶器浇铸得到纳米碳铝合金材料。其存在如下问题：①碳纳米管与铝合金熔体密度差较大，碳纳米管漂浮于铝合金熔体表面，无法在铝合金内均匀分散；②碳纳米管与铝合金直接接触，高温下生成碳化铝，碳化铝在室外湿热环境中会与水反应生成氢氧化铝，对铝合金强度产生灾难性破坏；经过对现有技术文献的检索发现，Perez-Bustamante等人发表的论文(Powder Techonlogy，2011，202，390-396)和(Journal ofAlloys and Compounds，2012，536S，S17-S20)，以铝、铜、镁、锰、钛和锌等单质元素粉末为原料，按照2024铝合金的配方比例与碳纳米管一起进行高能球磨直至机械合金化，再将球磨制得的混合粉末压制成坯并进行烧结，然后对烧结坯进行热挤压，最后进行T6热处理，最终制得了碳纳米管增强2024铝合金复合材料。但该方法仍然存在以下较大不足：①机械合金化需要较长时间高能球磨，导致碳纳米管结构被严重破坏，易与铝基体反应生成Al4C3，降低了碳纳米管的增强效果；②经热处理后的最终样品中可以检测到Al2Cu相，说明该析出相已充分长大，降低了合金强化效果；③原料中存在单质镁等活性金属粉末，对制备环境要求严格，不利于材料的大规模制备。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
针对上述存在的技术问题至少之一，本发明目的是提供一种轻质铝合金复合材料及其制备方法与应用，该方法可在不破坏碳纳米管的前提下实现基体合金化，并与碳纳米管均匀复合，同时引入了有效提升铝合金硬度、韧性、耐腐蚀等性能的元素(Cu、Ag、CNTs)，从而充分发挥复合强化和合金强化双重机制，得到各方面性能优异的轻质铝合金复合材料。
本发明的技术方案是：
本发明的其中一个目的在于提供一种轻质铝合金复合材料，所述轻质铝合金复合材料的最终成分为：Al-(2.5～4.5)Mg-(4.5～6.5)Zn-(1～2)Cu-(0.2～0.6)Ag-(0.5～5)CNTs，其中，各元素前的数字范围为其占所述轻质铝合金复合材料的质量百分含量，余量为铝。所述的轻质铝合金复合材料的制备方法，使用预先制备的易分散碳纳米管复合材料：镀铜碳纳米管、镀银碳纳米管，与亚微米球形铝-镁-锌合金粉共球磨，再经致密化制坯、烧结、变形加工及冷热处理实现全面合金化，得到高强度轻质铝合金复合材料。
本发明的另一个目的在于提供上述的轻质铝合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将镀铜碳纳米管、镀银碳纳米管与亚微米级球形铝-镁-锌合金粉均匀混合，在保护性气氛下共球磨，得复合材料前驱粉末；
步骤二，对上述前驱粉末进行致密化制坯和烧结处理，使得各元素之间相互扩散，得到复合材料锭坯；
步骤三，将上述成型锭坯进行热变形加工和冷热处理，得到所述高强度轻质铝合金复合材料。
优选地，镀铜碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的至少一种；
碳纳米管(CNTs)的纯度大于99％，直径为50～200nm，长度为5～20μm，镀铜厚度为5～10nm。
优选地，镀银碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的至少一种；
碳纳米管(CNTs)的纯度大于99％，直径为50～200nm，长度为5～20μm，镀银厚度为5～10nm。
优选地，球形铝-镁-锌合金粉平均粒径(D50)介于0.1～20μm之间。
优选地，球形铝-镁-锌合金粉中，镁的质量百分含量为3％～5％、锌的质量百分含量为5％～7％，其余为铝。
优选地，所述致密化制坯过程为冷压、冷等静压或浇铸；所述烧结过程为放电等离子烧结、真空热压烧结、气氛炉烧结或热等静压烧结，烧结温度为复合粉末熔点的75％～90％。
优选地，所述热变形加工，包括热挤压、热轧、热锻中的至少一种。
优选地，所述轻质铝合金复合材料中最终成分中，碳纳米管(CNTs)的质量百分含量为0.5％～5％，铜的质量百分含量为1％～2％，银的质量百分含量为0.2％～0.6％，镁的质量百分含量为2.5％～4.5％、锌的质量百分含量为4.5％～6.5％，其余为铝。
本发明的还有一个目的在于提供所述的轻质铝合金复合材料或制备方法制得的轻质铝合金复合材料在制作防暴盾牌的应用。
本发明采用镀铜碳纳米管、镀银碳纳米管及球形预合金铝粉为原料，各原料之间无粘连、无缠绕，无需高能球磨等强力作用，简单球磨即可实现碳纳米管在合金中的均匀分散，同时引入增韧纤维及增强元素，省时省力安全可靠。
镀铜碳纳米管、镀银碳纳米管原料中铜、银均是纳米级镀覆在碳纳米管表面的，同时引入亚微米级的预合金铝粉，大大缩短了合金化过程中的元素扩散距离，有利于快速合金化，同时也利于材料在时效过程中形成细小弥散的析出相，提高合金强化效果。预合金铝粉的引入避免了活泼元素的存在，极大地提高了材料制备过程中的安全性和可靠性。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1)采用镀铜碳纳米管、镀银碳纳米管为原料，避免了碳纳米管直接与铝接触，杜绝了Al4C3的生成；碳纳米管之间无粘连、无缠绕、易分散，无需高能球磨等强力作用，保证了碳纳米管的结构完整性，简单球磨即可实现碳纳米管在合金中的均匀分散；同时引入了增韧纤维及增强元素，省时省力能耗低，增强效果显著。
2)镀铜碳纳米管、镀银碳纳米管原料中铜、银均是纳米级镀覆在碳纳米管表面的，同时引入亚微米级的预合金铝粉，大大缩短了合金化过程中的元素扩散距离，有利于快速合金化，也利于材料在时效过程中形成细小弥散的析出相，提高合金强化效果；预合金铝粉的引入避免了活泼元素的存在，极大地提高了材料制备过程中的安全性和可靠性。
3)本发明制备方法工艺简单，省时省力能耗低，安全可靠，适合进行规模化生产。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明实施例1中镀铜碳纳米管的SEM照片；
图2为本发明实施例2中镀银碳纳米管的SEM照片；
图3为本发明实施例1中所用预合金铝粉的SEM照片；
图4为本发明实施例2所得材料的拉伸试样断裂形貌SEM照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
将12.6kg镀铜碳纳米管(苏州第一元素CNTp，Φ150nm，镀层厚度约10nm，SEM照片见图1)、2.8kg镀银碳纳米管(苏州第一元素CNTp，Φ100nm，镀层厚度约5nm)与685kg球形Al-2.5Mg-4.5Zn合金粉(D50：1μm，SEM照片见图3，各元素前的数字为其的质量百分含量)真空球磨1小时，无水乙醇为溶剂，不锈钢球为介质，球料比20:1，转速200转/min。回收溶剂，得铝合金复合材料前驱粉。
将全部复合材料前驱粉体置于放电等离子体烧结炉(SPS-HPD2)石墨腔体内，在氮气保护下将前驱粉烧结成d600mm×900mm的柱状合金锭坯。烧结温度为530℃，升温速率100℃/min，保温时间10min，轴向加载压强30MPa，加载速率5MPa/min。
将上述合金锭坯置于加热炉中加热，加热温度500℃，保温12h后，在热轧机上热粗轧至35mm，然后热精轧至4mm厚的卷材，终轧温度330℃；接着按50％的冷轧加工率轧制成冷轧卷，总轧制道次为2道次；随后将冷轧后卷材在气垫式淬火炉进行固溶处理，处理温度500℃，处理时间2h，后以水冷方式淬火；最后在精整工序横切成板材。
实施例2
将32.5kg镀铜碳纳米管(苏州第一元素CNTp，Φ200nm，镀层厚度约10nm)、5.6kg镀银碳纳米管(苏州第一元素CNTp，Φ200nm，镀层厚度约10nm，SEM照片见图2)与665kg球形Al-4.5Mg-6.5Zn合金粉(D50：2μm，各元素前的数字为其质量百分含量)真空球磨1小时，无水乙醇为溶剂，不锈钢球为介质，球料比20:1，转速200转/min。回收溶剂，得铝合金复合材料前驱粉。
将全部复合材料前驱粉体置于烧结炉中，在550℃、100MPa条件下经过1h热等静压烧结制成直径600mm的合金锭坯；将上述合金锭坯置于电阻炉中加热，加热温度500℃，保温12h后，在热轧机上热粗轧至35mm，然后热精轧至3.8mm厚的卷材，终轧温度330℃；接着按45％的冷轧加工率轧制成冷轧卷，总轧制道次为2道次；随后将冷轧后卷材在气垫式淬火炉进行固溶处理，处理温度500℃，处理时间2h，后以水冷方式淬火；最后在精整工序横切成板材。
本实施例所得材料拉伸试样断裂形貌SEM照片如图4所示。合金断口韧窝均匀细腻，无簇状撕裂脊或沿晶断裂纹；X射线衍射分析知样品中无Al4C3、Al2Cu相。
实施例3
将24kg镀铜碳纳米管(苏州第一元素CNTp，Φ200nm，镀层厚度约5nm)、15kg镀银碳纳米管(苏州第一元素CNTp，Φ200nm，镀层厚度约5nm)与647kg球形Al-4.5Mg-4.5Zn合金粉(D50：1.5μm，元素前的数字为其质量百分含量)真空球磨1小时，无水乙醇为溶剂，不锈钢球为介质，球料比20:1，转速200转/min。回收溶剂，得铝合金复合材料前驱粉。
将全部复合材料前驱粉体在530℃、100MPa条件下经过1h热压烧结制成直径600mm的合金锭坯；将上述合金锭坯置于电阻炉中加热，加热温度520℃，保温12h后，在热轧机上热粗轧至30mm，然后热精轧至3.8mm厚的卷材，终轧温度330℃；接着按45％的冷轧加工率轧制成冷轧卷，总轧制道次为2道次；随后将冷轧后卷材在气垫式淬火炉进行固溶处理，处理温度500℃，处理时间2h，后以水冷方式淬火；最后在精整工序横切成板材。
实施例4
将30.7kg镀铜碳纳米管(苏州第一元素CNTp，Φ200nm，镀层厚度约5nm)、8.2kg镀银碳纳米管(苏州第一元素CNTp，Φ200nm，镀层厚度约5nm)与643.5kg球形Al-4.5Mg-4.5Zn合金粉(D50：1.5μm，各元素前的数字为其的质量百分含量)真空球磨1小时，无水乙醇为溶剂，不锈钢球为介质，球料比20:1，转速200转/min。回收溶剂，得铝合金复合材料前驱粉。
将全部复合材料前驱粉体置于放电等离子体烧结炉(SPS-HPD2)石墨腔体内，在氮气保护下将前驱粉烧结成d600mm×900mm的柱状合金锭坯。烧结温度为530℃，升温速率100℃/min，保温时间10min，轴向加载压强30MPa，加载速率5MPa/min。
将上述合金锭坯置于加热炉中加热，加热温度500℃，保温12h后，在热轧机上热粗轧至35mm，然后热精轧至4mm厚的卷材，终轧温度330℃；接着按50％的冷轧加工率轧制成冷轧卷，总轧制道次为2道次；随后将冷轧后卷材在气垫式淬火炉进行固溶处理，处理温度500℃，处理时间2h，后以水冷方式淬火；最后在精整工序横切成板材。
实施例5
将31kg镀铜碳纳米管(苏州第一元素CNTp，Φ200nm，镀层厚度约5nm)、8.3kg镀银碳纳米管(苏州第一元素CNTp，Φ200nm，镀层厚度约5nm)与650kg球形Al-2.5Mg-4.5Zn合金粉(D50：1μm，各元素前的数字为其质量百分含量)真空球磨1小时，无水乙醇为溶剂，不锈钢球为介质，球料比20:1，转速200转/min。回收溶剂，得铝合金复合材料前驱粉。
将全部复合材料前驱粉体置于熔炼炉中熔炼为液态铝合金，经过静置、精炼、扒渣、在线除气等工序，将液态铝合金熔铸成600mm×900mm×470mm的铝合金铸锭；将此铝合金铸锭在均质炉中以40℃/h速度升温至495℃保温时间24h，结束后出炉风冷；将均匀化热处理后的铝合金铸锭切去头尾并铣去铝合金铸锭表面凝壳层；
将上述去壳锭坯置于加热炉中加热，加热温度500℃，保温12h后，在热轧机上热粗轧至35mm，然后热精轧至4.2mm厚的卷材，终轧温度330℃；接着按50％的冷轧加工率轧制成冷轧卷，总轧制道次为2道次；随后将冷轧后卷材在气垫式淬火炉进行固溶处理，处理温度500℃，处理时间2h，后以水冷方式淬火；最后在精整工序横切成板材。
材料的室温力学性能均参照《GB/T228.1-2021》进行，拉伸速率为0.5mm/min；采用HV-50维氏硬度计测定样品的显微硬度值，同一个样品测量7次，去除最大值和最小值后取平均值作为实验结果；各实施例所制轻质铝合金复合材料成分及部分性能见表1(最终板厚2.2mm)。
表1各实施例所制轻质铝合金复合材料成分及部分性能
Figure BDA0003772045860000071
注*上表所示铝合金复合材料成分中各元素前的数字为其的质量百分含量，余量为铝。
由上表可见，随着铜、银含量的增加，所得铝合金复合材料的硬度增大，且均高于市售商品；随着碳纳米管含量的增多，所得铝合金复合材料的拉伸强度、弹性模量及延伸率均呈上升趋势，亦均好于市售商品；本发明所制备铝合金复合材料密度在2.63g/cm3～2.76g/cm3之间，明显低于市售商品密度，真正实现了铝合金复合材料的轻量化。
以上述实施例所制板材制作成防暴盾牌，产品强度高、比重轻、取持轻便、耐蚀性好，其抗冲击强度及耐穿刺性能极佳。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (8)

1.一种轻质铝合金复合材料，其特征在于，所述轻质铝合金复合材料的最终成分为：Al-(2.5～4.5)Mg-(4.5～6.5)Zn-(1～2)Cu-(0.2～0.6)Ag-(0.5～5)CNTs，其中，各元素前的数字范围为其占所述轻质铝合金复合材料的质量百分含量，余量为铝。
2.一种根据权利要求1所述的轻质铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将镀铜碳纳米管、镀银碳纳米管与亚微米级球形铝-镁-锌合金粉均匀混合，在保护性气氛下共球磨，得复合材料前驱粉末；
步骤二，对上述前驱粉末进行致密化制坯和烧结处理，使得各元素之间相互扩散，得到复合材料合金锭坯；
步骤三，将上述成型锭坯进行热变形加工和冷热处理，得到所述轻质铝合金复合材料。
3.根据权利要求2所述的轻质铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述镀铜碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的至少一种；
碳纳米管的纯度大于99％，直径为50～200nm，长度为5～20μm，镀铜厚度为5～10nm。
4.根据权利要求2所述的轻质铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述镀银碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的至少一种；
碳纳米管的纯度大于99％，直径为50～200nm，长度为5～20μm，镀银厚度为5～10nm。
5.根据权利要求2所述的轻质铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述球形铝-镁-锌合金粉的平均粒径(D50)介于0.1～20μm之间；
合金粉中，镁的质量百分含量为3％～5％、锌的质量百分含量为5％～7％，其余为铝。
6.根据权利要求2所述的轻质铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，
所述致密化制坯过程为冷压、冷等静压或浇铸；
所述烧结过程为放电等离子束烧结、真空热压烧结、气氛炉烧结或热等静压烧结，烧结温度为复合粉末熔点的75％～90％。
7.根据权利要求2所述的轻质铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述热变形加工，包括热挤压、热轧、热锻中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的轻质铝合金复合材料或权利要求2-7任一项所述的制备方法制得的轻质铝合金复合材料在制作防暴盾牌的应用。
CN202210904529.0A 2022-07-29 2022-07-29 一种轻质铝合金复合材料及其制备方法与应用 Pending CN115261689A (zh)

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