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CN115260445B - 一种1,5-戊二异氰酸酯固化剂的制备及应用方法 - Google Patents

一种1,5-戊二异氰酸酯固化剂的制备及应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种1,5‑戊二异氰酸酯固化剂的制备及应用方法,其特征在于:氮气保护下,加入溶剂、1,5‑戊二异氰酸酯、三羟甲基丙烷和催化剂,在70‑75℃反应,分析反应体系NCO值达到8‑9%时,加入终止剂,蒸除溶剂,得到粘稠液体1,5‑戊二异氰酸酯固化剂。与羟基丙烯酸按照NCO/OH=1:1配漆后使用。固化剂制备方法简单,便于工业化生产,制备的漆膜性能优异,耐候性好,更适宜对漆膜质量要求较高的领域。

Description

一种1,5-戊二异氰酸酯固化剂的制备及应用方法
技术领域
本发明属于聚氨酯应用领域,具体涉及一种聚氨酯固化剂及其应用方法。
背景技术
聚氨酯涂料是较常见的一类涂料,可以分为双组分聚氨酯涂料和单组分聚氨酯涂料。双组分聚氨酯涂料一般是由异氰酸酯预聚物和含羟基树脂两部分组成,通常称为固化剂组分和主剂组分。具有易干、耐磨、硬度高、丰满性好、柔韧性好、易打磨、与溶剂相容性强、性能稳定等优点,是很有发展前途的一类涂料品种。主要应用方向有木器涂料、汽车修补涂料、防腐涂料、地坪漆、电子涂料、特种涂料、聚氨酯防水涂料等。
聚氨酯涂料的固化剂组分一般有二异氰酸酯缩二脲、三聚体、加成物三种。目前市场应用较广泛的有TDI三聚体、TDI加成物、HDI缩二脲和HDI三聚体几种,TDI为代表的芳香族异氰酸酯制备的固化剂耐候性较差,不适于在对耐候性要求较高的场所应用;HDI为代表的脂肪族异氰酸酯具有较强的耐候性,受到客户的青睐。但HDI因其原料受限,致使固化剂产量较少,不能满足市场大量应用的需求。1,5-戊二异氰酸酯是以生物法制备的1,5-戊二胺为原料光化后制得的,原料来源广泛,与HDI性质相近,可以取代其应用。
发明内容
本发明旨在避免现有技术和应用的不足,提供一种1,5-戊二异氰酸酯固化剂的制备及应用方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案是:一种1,5-戊二异氰酸酯固化剂的制备方法,其特征在于:具体步骤为:氮气保护下,向反应釜中加入溶剂、1,5-戊二异氰酸酯、三羟甲基丙烷和催化剂,搅拌均匀,搅拌转速280-300转/分钟,控制反应温度70-75℃,分析反应体系NCO值达到8-9%时,降温至60℃加入终止剂,保温反应0.5h后降至室温得到1,5-戊二异氰酸酯固化剂粗品,蒸除溶剂,得到粘稠液体1,5-戊二异氰酸酯固化剂。
所述溶剂为乙酸丁酯,加入量为1,5-戊二异氰酸酯与三羟甲基丙烷质量之和。
所述催化剂为三正丁基磷,加入量为1,5-戊二异氰酸酯质量的0.3-0.5%。
所述终止剂为苯甲酰氯,加入量为催化剂质量的60%。
所述三羟甲基丙烷水分含量小于0.02%(质量分数),加入量为1,5-戊二异氰酸酯质量的8-10%。
所述蒸除溶剂的方法为分子薄膜蒸发器处理。
1,5-戊二异氰酸酯固化剂的应用方法:1,5-戊二异氰酸酯固化剂与羟基丙烯酸按照摩尔比NCO/OH 1:1配漆。
本发明的有益效果是:采用1,5-为-戊二异氰酸酯异氰酸酯组分,一步法直接合成聚氨酯固化剂,生产成本低,便于工业化生产,制备的漆膜性能优异,可取代HDI类固化剂,耐候性好,更适宜对漆膜质量要求较高的领域。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
氮气保护下,向反应釜加入乙酸丁酯847g、1,5-戊二异氰酸酯单体770g、三羟甲基丙烷77g和三正丁基磷2.31g,开启搅拌,搅拌转速280转/分钟,在70℃反应6h后,测定反应体系NCO%值为8.10%,降温至60℃加入苯甲酰氯1.39g,保温反应0.5h后降至室温,得到1,5-戊二异氰酸酯固化剂粗品,蒸除乙酸丁酯,得到粘稠液体为1,5-戊二异氰酸酯固化剂。
将制得1,5-戊二异氰酸酯固化剂与羟基丙烯酸按照NCO/OH(摩尔比)=1:1配漆后,测定漆膜性能指标。
分析1,5-戊二异氰酸酯固化剂理化指标见表(一)。
与羟基丙烯酸配漆后性能指标见表(二)。
实施例2
氮气保护下,向反应釜加入乙酸丁酯839g、1,5-戊二异氰酸酯单体770g、TMP69g和三正丁基磷3.10g,开启搅拌,搅拌转速290转/分钟,在73℃反应5h后,测定反应体系NCO%值为8.99%,降温至60℃加入苯甲酰氯1.86g,保温反应0.5h后降至室温,得到1,5-戊二异氰酸酯固化剂粗品,蒸除乙酸丁酯,得到粘稠液体为1,5-戊二异氰酸酯固化剂。
将制得1,5-戊二异氰酸酯固化剂与羟基丙烯酸按照NCO/OH(摩尔比)=1:1配漆后,测定漆膜性能指标。
分析1,5-戊二异氰酸酯固化剂理化指标见表(一)。
与羟基丙烯酸配漆后性能指标见表(二)。
实施例3
氮气保护下,向反应釜加入溶剂乙酸丁酯832g、1,5-戊二异氰酸酯单体770g、TMP62g和三正丁基磷3.85g,开启搅拌,搅拌转速300转/分钟,在75℃反应5.5h后,测定反应体系NCO%值为8.64%,降温至60℃加入苯甲酰氯2.31g,保温反应0.5h后降至室温,得到1,5-戊二异氰酸酯固化剂粗品,蒸除乙酸丁酯,得到粘稠液体为1,5-戊二异氰酸酯固化剂。
将制得1,5-戊二异氰酸酯固化剂与羟基丙烯酸按照NCO/OH(摩尔比)=1:1配漆后,测定漆膜性能指标。
分析1,5-戊二异氰酸酯固化剂理化指标见表(一)。
与羟基丙烯酸配漆后性能指标见表(二)。
表(一)1,5-戊二异氰酸酯固化剂理化指标
理化指标 实施例1 实施例2 实施例3
NCO/% 16.15 17.93 17.20
粘度(25℃)/P 2000 1760 1890
残留1,5-戊二异氰酸酯单体/% 0.17 0.21 0.19
表(二)与羟基丙烯酸配漆后性能指标
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3
杨氏模量kg/cm 402 390 411
拉断强度kg/cm 217 201 219
断裂伸长率% 78 72 77
表干时间/min,23℃ 180 200 189
硬度 2H 2H 2H
色差UVA,1000h 1.7 1.5 1.6
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种1,5-戊二异氰酸酯固化剂的制备方法,其特征在于:具体步骤为:氮气保护下,向反应釜中加入溶剂、1,5-戊二异氰酸酯、三羟甲基丙烷和催化剂,搅拌均匀,搅拌转速280-300转/分钟,控制反应温度70-75℃,分析反应体系NCO值达到8-9%时,降温至60℃加入终止剂,保温反应0.5h后降至室温得到1,5-戊二异氰酸酯固化剂粗品,蒸除溶剂,得到粘稠液体1,5-戊二异氰酸酯固化剂。
2.如权利要求1所述的一种1,5-戊二异氰酸酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为乙酸丁酯,加入量为1,5-戊二异氰酸酯与三羟甲基丙烷质量之和。
3.如权利要求1所述的一种1,5-戊二异氰酸酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂为三正丁基磷,加入量为1,5-戊二异氰酸酯质量的0.3-0.5%。
4.如权利要求1所述的一种1,5-戊二异氰酸酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述终止剂为苯甲酰氯,加入量为催化剂质量的60%。
5.如权利要求1所述的一种1,5-戊二异氰酸酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述三羟甲基丙烷水分含量小于质量分数0.02%,加入量为1,5-戊二异氰酸酯质量的8-10%。
6.如权利要求1所述的一种1,5-戊二异氰酸酯固化剂的制备方法,其特征在于:所述蒸除溶剂的方法为分子薄膜蒸发器处理。
7.如权利要求1-6任一所述的制备方法得到的1,5-戊二异氰酸酯固化剂的应用方法,其特征在于:1,5-戊二异氰酸酯固化剂与羟基丙烯酸按照摩尔比NCO/OH 1:1配漆。
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