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CN115232347B - 一种光学膜及其制备方法 - Google Patents

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CN115232347B CN202211040041.4A CN202211040041A CN115232347B CN 115232347 B CN115232347 B CN 115232347B CN 202211040041 A CN202211040041 A CN 202211040041A CN 115232347 B CN115232347 B CN 115232347B
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Abstract

本申请涉及一种光学膜及其制备方法，属于光学膜技术领域。该制备方法包括如下步骤：制备硬涂层：将硬涂液涂布于透明基膜的一表面，将硬涂液干燥后不完全UV固化形成硬涂层，其中，硬涂层的固化率小于60％。对硬涂层进行碱处理：将硬涂层浸泡在碱液中，使硬涂层中的部分未反应的丙烯酸双键转化成羟基，然后取出水洗、干燥。制备减反射层：将减反射涂液涂覆在碱处理后的硬涂层的表面，然后干燥后UV固化形成减反射层；其中，减反射涂液中含有水解后的硅烷偶联剂，水解后的硅烷偶联剂的一端为双键，一端为‑Si‑OH。该制备方法可以提高硬涂层与减反射层之间的结合力，以增加光学膜的耐刮擦性能和耐久性。

Description

一种光学膜及其制备方法
技术领域
本申请涉及光学膜技术领域，且特别涉及一种光学膜及其制备方法。
背景技术
携带式的显示设备，例如手机、平板计算机、电子书及笔记本计算机等，随着人工智能的发展，液晶显示面板朝着高精细、高亮度、大尺寸化及广视角化等方向发展。当这些携带式的显示设备在户外使用时，因户外光线较强，常会因显示屏反射外界光线而降低了显示内容的色彩与清晰度。为了提高显示屏可视性及使用的耐久性，我们会在显示屏表面贴附一层防眩光膜，这层防眩光膜表面是具有凹凸结构，使外界反射光反射时，因凹凸结构而向不同角度散射掉，降低了因反射光对视觉的影响，一般通过在涂层中添加粒子或机械压印的方式实现涂层表面的凹凸结构，但经粗糙化处理的防眩光膜，同时也降低显示图像的清晰度。
显示屏在外界光线比较强的环境下，其可视性效果都会降低，要提高可见视性，一般有两种方法，一是提高屏幕亮度，二是降低屏幕反射，前者会增加耗电量，进一步缩短本已不长的智能终端待机时间，所以越来越多显示终端厂家会在屏幕表面采用减反射膜，如此可降低电子产品在室内外的反射光，解决阳光下可视性问题，并减少耗电量，大幅提升用户体验。
减反射膜其制备是在显示屏幕表面上，镀上一层高低折射率堆叠的材料，当光线通过不同介质时，不同折射率与膜厚会有不同光程差，透过膜层结构与材料的设计，可以让不同介质出来的反射光程差形成干涉，达到减反射效果。一般做法有两种，一种是湿法涂布硬涂层、减反射层等；另一种是先以湿法涂布一层硬涂层，然后干法溅镀减反射层后，再湿法涂布防指纹层，由于干法溅镀设备投入费用大，生产成本高和生产效率低，湿法涂布已逐渐替代了溅镀法，形成主流方法。
湿法涂布制作减反射膜，首先是先在透明基膜表面，涂布一层3～5μm的硬涂层，然后在硬涂层上再涂布一层厚度为80～120nm的减反射层，该减反射膜的耐刮擦性能不强。
发明内容
发明人研究发现，由于减反射膜的减反射层较薄，减反射膜表面的硬度与耐刮功能通常是由下层硬涂层来提供，由于携带型3C显示设备，包括手机、平板计算机、电子书、车载显示器等，绝大都数都是采用触摸屏，对于贴附在其表面的减反射膜，除光学减反射性能的要求之外，另一个就是膜材表面的耐刮擦强度与使用的耐久性，因此减反射层与硬涂层之间的层间的结合力越强，此减反射膜的使用耐久性就越长。
因此，本申请实施例的目的包括提供一种光学膜及其制备方法，提高减反射层与硬涂层之间的结合力，以提高光学膜的使用耐久性。
第一方面，本申请提供一种光学膜的制备方法，包括如下步骤：
制备硬涂层：将硬涂液涂布于透明基膜的一表面，将硬涂液干燥后不完全UV固化形成硬涂层，其中，硬涂层的固化率小于60％；
对硬涂层进行碱处理：将硬涂层浸泡在碱液中，使硬涂层中的部分未反应的丙烯酸双键转化成羟基，然后取出水洗、干燥；
制备减反射层：将减反射涂液涂覆在碱处理后的硬涂层的表面，然后干燥后UV固化形成减反射层；其中，减反射涂液中含有水解后的硅烷偶联剂，水解后的硅烷偶联剂的一端为双键，一端为-Si-OH。
在上述技术方案中，在对硬涂液进行UV固化的时候，其固化不完全，固化率小于60％，可以使固化后的硬涂层中具有较多的未反应的丙烯酸双键，硬涂层经过碱洗以后，可以使未反应的丙烯酸双键转化成羟基，然后在固化减反射层的时候，由于减反射涂液中含有水解后的硅烷偶联剂，水解后的硅烷偶联剂的一端为双键，一端为-Si-OH，减反射涂液在干燥的过程中，-Si-OH与硬涂层中碱洗后形成的羟基发生键接，固化时硅烷偶联剂中的双键与减反射涂液中的树脂中的双键反应，从而可以使硬涂层与减反射层之间形成较为牢固的化学键连接，提高硬涂层与减反射层之间的结合力，以增加光学膜的耐刮擦性能和耐久性。
在本申请的部分实施例中，硬涂层的固化率为30％～60％。
在上述技术方案中，硬涂层的固化率在该范围内，一方面可以使硬涂层固化成了层结构，另一方面，也可以使硬涂层中保留较多的未反应的丙烯酸双键，以便经过后续处理，增加硬涂层与减反射层之间的结合力。
在本申请的部分实施例中，制备硬涂层中，硬涂液的成分包括UV固化低聚物、活性单体和引发剂，且引发剂的量/(UV固化低聚物的量+活性单体的量)×100％＝3～6％；UV固化的能量为200～350mj/cm2。
在上述技术方案中，引发剂的添加量为3～6％，并且与200～350mj/cm2的UV固化能量进行配合，可以使硬涂层的固化率在30～60％之间。
在本申请的部分实施例中，碱处理的条件包括：将硬涂层浸泡在质量浓度为8～12％、温度为40～60℃的碱液内，并保持1～3min；其中，碱液为氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液。
在上述技术方案中，该碱处理可以使更多的未反应的丙烯酸双键转化成羟基，以便后续实现与水解后的硅烷偶联剂之间的键接。
在本申请的部分实施例中，减反射涂液的成分包括减反射涂料和水解后的硅烷偶联剂，且(水解后的硅烷偶联剂的量/减反射涂料的有效成分的量)×100％＝0.5～5％。
在上述技术方案中，水解后的硅烷偶联剂添加在减反射涂液中，一方面，可以在固化过程中使水解后的硅烷偶联剂中的-Si-OH与碱洗后的硬涂层中的羟基键接；另一方面，硅烷偶联剂上的双键可以与减反射涂料中的树脂上的双键发生反应，以便提高硬涂层与减反射层之间的结合力。
在本申请的部分实施例中，水解后的硅烷偶联剂的制备方法包括：将一端含有双键的硅烷偶联剂溶液在pH值为4.0～5.0的条件下反应2h及以上，使-Si-X水解成-Si-OH，其中，溶液中的溶剂包括水和乙醇。
在上述技术方案中，可以使硅烷偶联剂中的-Si-X较多的水解成-Si-OH。
在本申请的部分实施例中，含有双键的硅烷偶联剂与水和乙醇的质量比为1:(0.8～1.2):(15～25)。
在上述技术方案中，乙醇的添加量较多，可以使硅烷偶联剂更好地实现水解。
在本申请的部分实施例中，硅烷偶联剂为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
第二方面，本申请实施例提供一种光学膜，由上述制备方法制备得到。该光学膜的硬涂层与减反射之间的结合力较高，提高了光学膜的耐刮擦性能和耐久性。
在本申请的部分实施例中，硬涂层的厚度为3～5μm，减反射层的厚度为0.09～0.11μm。上述各层的厚度可以使光学膜的综合性能较佳。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的光学膜的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
图1为本申请实施例提供的光学膜的制备方法的工艺流程图。请参阅图1，本申请提供的光学膜的制备方法，包括如下步骤：
S110，制备硬涂层：将硬涂液涂布于透明基膜的一表面，将硬涂液干燥后不完全UV固化形成硬涂层，其中，硬涂层的固化率小于60％。
其中，硬涂液的成分包括：15～30重量份的UV固化低聚物、4～8重量份的活性单体、1～3重量份的引发剂、60～80重量份的溶剂和0.1～0.2重量份的流平剂，且引发剂的量/(UV固化低聚物的量+活性单体的量)×100％＝3～6％。
作为示例性地，硬涂液中，UV固化低聚物的添加量为15重量份、20重量份、25重量份或30重量份；活性单体的添加量为4重量份、5重量份、6重量份、7重量份或8重量份；引发剂的添加量为1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份或3重量份；溶剂的添加量为60重量份、65重量份、70重量份、75重量份或80重量份；流平剂的添加量为0.1重量份、0.15重量份或0.2重量份；且引发剂的量/(UV固化低聚物的量+活性单体的量)×100％为3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％或6％。
其中，UV固化低聚物可以是聚氨酯类丙烯酸酯、环氧类丙烯酸酯、聚酯类丙烯酸酯和纯丙烯酸中的一种或多种。
活性单体可以是邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或多种。
光引发剂为1-羟基环已基苯基酮(184)、1,1'-(亚甲基二-4、1-亚苯基)双[2-羟基-2-甲基-1-丙酮](127)、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(907)、安息香双甲醚(651)、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)等。
溶剂可以为醇类、酮类、酯类中的一种或多种；其中，醇类如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种；酮类如丙酮、丁酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮和环己酮中的一种或多种；酯类如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
流平剂可以是氟系流平剂、有机硅氧烷流平剂和有机硅改性的丙烯酸流平剂中的一种或多种。可选地，流平剂可以是BYK-UV 3500、BYK-UV 3505、BYK-UV 3530、BYK-UV3535、BYK-UV 3560、BYK-UV 3565；迪高TEGO Flow 300、Flow 375、Flow 425、TEGO Glide415、Glide 450；日本尼欧斯的FTERGENT 602A；大日本油墨化学的F-445、F-470、F-479、F-553、F-556中的一种或多种。
涂布硬涂液以后，硬涂液干燥的方式为：在60～110℃的环境下干燥2～3min。作为示例性地，硬涂液干燥的温度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃或110℃；硬涂液干燥的时间为2min、2.2min、2.5min、2.8min或3min。
本申请中，硬涂液中的UV固化低聚物以及活性单体中含有丙烯酸双键，在硬涂层的固化率小于60％时，硬涂层中有较多的丙烯酸双键未固化(未参与反应)。
作为示例性地，硬涂层的固化率为20％、30％、40％、50％或60％。可选地，硬涂层的固化率为30％～60％。
在硬涂液中的引发剂添加量为1～3重量份的情况下，UV固化的能量为200～350mj/cm2，可以使硬涂层的固化率为30％～60％。作为示例性地，UV固化的能量为200mj/cm2、250mj/cm2、300mj/cm2或350mj/cm2。
可选地，透明基膜的厚度为15～250μm；可选地，透明基膜的厚度为25～80μm、80～150μm或150～250μm。作为示例性地，透明基膜的厚度为25μm、38μm、40μm、50μm、60μm、80μm、100μm、125μm、188μm或250μm。
涂布硬涂液的方法可以是狭缝涂布法、微凹版涂布法、刮刀涂布法、Mayer棒涂法、辊涂法和刮板涂布法来形成涂层。如果涂布的方式选择为微凹版涂布法和狭缝涂法，可以使涂布效果更好。
本申请中，硬涂液的固含量为20～40％，硬涂液的涂覆量为15～30g/m2。通过该固含量以及该涂覆量的配合，可以使硬涂层的厚度保持在3～5μm之间。作为示例性地，硬涂液的固含量为20％、25％、30％、35％或40％；硬涂液的涂覆量为20g/m2、25g/m2、30g/m2、35g/m2或42g/m2；硬涂层的厚度为3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm。
S120，对硬涂层进行碱处理：将硬涂层浸泡在碱液中，使硬涂层中的部分未反应的丙烯酸双键转化成羟基，然后取出水洗、干燥。
由于固化率小于60％，固化后的硬涂层中具有较多的未反应的丙烯酸双键，硬涂层经过碱洗以后，可以使未反应的丙烯酸双键转化成羟基。
其中，碱洗的具体方式为：将硬涂层浸泡在质量浓度为8～12％、温度为40～60℃的碱液内，并保持1～3min；其中，碱液为氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液。
作为示例性地，碱液的质量浓度为8％、9％、10％、11％或12％；碱液的温度为40℃、45℃、50℃、55℃或60℃；碱液浸泡的时间为1min、1.5min、2min、2.5min或3min。
S130，制备减反射层：将减反射涂液涂覆在碱处理后的硬涂层的表面，然后干燥后UV固化形成减反射层；其中，减反射涂液中含有水解后的硅烷偶联剂，水解后的硅烷偶联剂的一端为双键，一端为-Si-OH。
由于减反射涂液中含有水解后的硅烷偶联剂，水解后的硅烷偶联剂的一端为双键，一端为-Si-OH，减反射涂液在干燥的过程中，-Si-OH与硬涂层中碱洗后形成的羟基发生键接，固化时硅烷偶联剂中的双键与减反射涂液中的树脂中的双键反应，从而可以使硬涂层与减反射层之间形成较为牢固的化学键连接，提高硬涂层与减反射层之间的结合力，以增加光学膜的耐刮擦性能和耐久性。
减反射涂液的成分包括：15～25重量份的减反射涂料、0.1～2重量份的水解后的硅烷偶联剂、70～90重量份的溶剂和0.1～0.2重量份的流平剂，且(水解后的硅烷偶联剂的有效成分的量/减反射涂料的有效成分的量)×100％＝0.5～5％。
作为示例性地，减反射涂料的添加量为15重量份、20重量份或25重量份；水解后的硅烷偶联剂的添加量为0.1重量份、0.2重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份或2重量份；溶剂的添加量为70重量份、75重量份、80重量份、85重量份或90重量份；流平剂的添加量为0.1重量份、0.15重量份或0.2重量份；且(水解后的硅烷偶联剂的有效成分的量/减反射涂料的有效成分的量)×100％为0.5％、1％、2％、3％、4％或5％。
其中，减反射涂料为市面上可以购买到的减反射涂料，例如：日本荒川化学生产的SL-023、日挥触媒化成生产的ELCOM P-5062、日本荒川化学生产的SL-044等。减反射涂料的有效成分的量是指减反射涂料的固含量，也就是，固化以后，去除溶剂的量。
溶剂可以是硬涂液中的溶剂，流平剂可以是硬涂液中的流平剂，此处不再赘述。
硅烷偶联剂为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在减反射涂液中添加水解后的硅烷偶联剂，具体的处理方式可以是：将硅烷偶联剂添加在水解溶剂中，并在目标条件下进行反应，从而得到水解后的硅烷偶联剂，该水解后的硅烷偶联剂添加的重量份为减反射涂液中水解后的硅烷偶联剂的量，而水解后的硅烷偶联剂的有效成分的量与水解前的硅烷偶联剂的量一致，其他忽略不计。
例如：减反射涂液的成分包括：20重量份的减反射涂料、1重量份的水解后的硅烷偶联剂、80重量份的溶剂和0.15重量份的流平剂。水解后的硅烷偶联剂的制备方法为：将硅烷偶联剂添加在水解溶剂中(虽然需要添加酸液调节溶液的pH值，但是，该部分酸液添加量很少，可以忽略不计)，并在目标条件下进行反应，从而得到1重量份水解后的硅烷偶联剂，此时，将水解后的硅烷偶联剂中的溶液一起添加，相当于添加了1重量份水解后的硅烷偶联剂。
可选地，硅烷偶联剂的水解方法包括：将一端含有双键的硅烷偶联剂溶液在pH值为4.0～5.0的条件下反应2h及以上，使-Si-X水解成-Si-OH，其中，溶液中的溶剂包括水和乙醇。进一步地，含有双键的硅烷偶联剂与水和乙醇的质量比为1:(0.8～1.2):(15～25)。
作为示例性地，水解的pH值为4.0、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9或5.0；水解的时间为2h、2.5h、3h、3.5h或4h；硅烷偶联剂、水和乙醇的添加量的质量比依次为1:0.8:15、1:1:15、1:1.2:15、1:0.8:20、1:0.8:25、1:1:20、1:1:25、1:1.2:20或1:1.2:25。
例如：将1重量份的一端含有双键的硅烷偶联剂溶液在pH值为4.0～5.0(加酸液调节溶液的pH值，但是，该部分酸液添加量很少，可以忽略不计)的条件下反应2h及以上，使-Si-X水解成-Si-OH，其中，溶液中的溶剂包括1重量份的水和20重量份的乙醇，则得到了22重量份的水解后硅烷偶联剂，该水解后的硅烷偶联剂的有效成分为1重量份。
涂布减反射涂液以后，先在70～100℃条件下干燥1～3min，再在氧气浓度小于500ppm、光剂量在300～500mj/cm2的条件下紫外照射，得到低折射率层。减反射层很薄，在低氧条件下进行紫外光固化反应，避免“氧阻聚”，使得光学膜的耐磨性更好。
可选地，涂布减反射涂液的方法可以是狭缝涂布法、微凹版涂布法、刮刀涂布法、Mayer棒涂法、辊涂法和刮板涂布法来形成涂层。如果涂布的方式选择为微凹版涂布法和狭缝涂法，可以使涂布效果更好。
作为示例性地，减反射涂液的干燥条件为：在温度为70℃的条件下干燥3min；或在温度为85℃的条件下干燥2min；或在温度为100℃的条件下干燥1min；紫外照射的条件为：在氧气浓度为100ppm、光剂量为350mj/cm2的条件下紫外照射；或在氧气浓度为200ppm、光剂量为400mj/cm2的条件下紫外照射；或在氧气浓度为300ppm、光剂量为450mj/cm2的条件下紫外照射；或在氧气浓度为400ppm、光剂量为500mj/cm2的条件下紫外照射。
可选地，减反射涂液的固含量为2～3％，减反射涂液的涂覆量为3～10g/m2。通过该固含量以及该涂覆量的配合，还使得减反射层的厚度为0.09～0.11μm。作为示例性地，减反射涂液的固含量为2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3.0％；减反射涂液的涂覆量为3g/m2、5g/m2、8g/m2或10g/m2；减反射层的厚度可以为0.09μm、0.10μm或0.11μm。
通过上述方法可以制备得到光学膜，该光学膜包括透明基膜、附着于透明基膜表面的硬涂层，附着于硬涂层表面的减反射层。其中，硬涂层的厚度为3～5μm，减反射层的厚度为0.09～0.11μm。
在对硬涂液进行UV固化的时候，其固化不完全，固化率小于60％，可以使固化后的硬涂层中具有较多的未反应的丙烯酸双键，硬涂层经过碱洗以后，可以使未反应的丙烯酸双键转化成羟基，然后在固化减反射层的时候，由于减反射涂液中含有水解后的硅烷偶联剂，水解后的硅烷偶联剂的一端为双键，一端为-Si-OH，减反射涂液在干燥的过程中，-Si-OH与硬涂层中碱洗后形成的羟基发生键接，固化时硅烷偶联剂中的双键与减反射涂液中的树脂中的双键反应，从而可以使硬涂层与减反射层之间形成较为牢固的化学键连接，提高硬涂层与减反射层之间的结合力，以增加光学膜的耐刮擦性能和耐久性。
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例
本实施例提供一种光学膜，其包括从下至上依次层叠的透明基膜和附着于透明基膜上的硬涂层，附着于硬涂层上的减反射层。其中，光学膜的制备方法包括：
(1)、将硬涂液涂覆在透明基膜，在100℃条件下干燥2min，然后紫外照射，得到硬涂层。
(2)、将硬涂层浸泡在碱液中，然后取出水洗、干燥。
(3)、将减反射涂液涂覆在浸泡后的硬涂层上，在80℃条件下干燥2min，再在氧气浓度200ppm、光剂量在350mj/cm2的高压汞灯紫外线照射下，得到减反射层。
其中，硬涂液和减反射涂液如下表：
表1硬涂液HC-1的成分
表2硬涂液HC-2的成分
表3硬涂液HC-3的成分
表4减反射涂液LR-1的成分
表5减反射涂液LR-2的成分
表6减反射涂液LR-3的成分
表7减反射涂液LR-4的成分
表8减反射涂液LR-5的成分
其中，水解硅烷偶联剂-1的制备方法是：日本信越KBM-503、去离子水与乙醇依重量比1:1:18混合，利用草酸调节pH＝4.0，在温度为60℃的条件下水解4h。
水解硅烷偶联剂-2的制备方法是：将日本信越KBM-5103、去离子水与乙醇依重量比1:1:18混合，利用草酸调节pH＝4.0，在温度为60℃的条件下水解4h。
试验例1
实施例1-实施例12以及对比例1-对比例4提供的光学膜的制备条件如表9，检测光学膜的性能如表10。其中，表9和10中的各参数计算方法或测试方法如下：
表9光学膜的制备条件汇总表
其中，1、涂层厚度测试：
使用德国NXT涂层测厚仪ETA-SST厚度测试系统，利用光衍射原理测定光学膜的硬涂层的厚度及减反射层的厚度。
2、硬涂层表面UV固化的交联度(％)：
将待测透明高分子基膜上的硬涂液干燥后，利用赛默飞Nicolet iN10型的傅里叶变换红外光谱仪，采用衰减全反射法(Attenuated Total Reflectance、ATR)，在扫描范围为650cm-1～4000cm-1的条件下，测出硬涂层表面在UV固化前后的各波段吸收波峰与穿透强度，依下述公式计算UV固化后的交联度(Conversion、％)。
其中：
AFacryl:紫外光固化后在809cm-1的吸收强度；
AIacryl:紫外光未固化前在809cm-1的吸收强度；
AFc＝o:紫外光固化后在1720cm-1的吸收强度；
AIc＝o:紫外光未固化前在1720cm-1的吸收强度。
其中，吸收强度A＝-logT；
其中，T:指涂层在紫外光固化前后在809cm-1、1720cm-1的穿透强度。
3、碱洗前水接触角、碱洗后水接触角：
碱洗前水接触角(°)：使用上海中晨数字技术设备有限公司的JC2000D水接触角测定仪、将测定针头一端连接管注入纯净水、并使另一端针头水滴流出后，取1cm×3cm大小的待测硬涂膜，涂层面朝上、水平放置于测定平台上、并用胶带固定，旋转按钮使得针头挤出液滴(设定2.0mL)，将贴有待测硬涂膜的平台上升，直至与液滴接触，透过测定软件用量角法计算水接触角大小。
碱性后水接触角(°)：与碱洗前水接触角的测试方法一致，只是测试的对象是碱洗以后的硬涂层(经过步骤(2)以后的硬涂层)。
减反射层水接触角：与碱洗前水接触角的测试方法一致，只是测试的对象是光学膜的减反射层。
4、穿透度(％)，雾度(％)：
依照JIS K-7105标准，使用日本电色NDH 2000N型雾度测定仪，利用透射光法测定光学膜的透过率和雾度。
5、硬涂层与减反射层水煮附着力：
将光学膜置于100℃的沸水中水煮1h后擦干，依照标准ASTM D-3359，以百格刀在涂层表面上从画出百格，以3M 600型胶带黏贴在已画好的百格上后，以180度方向快速撕掉胶带，利用放大镜观看百格脱落状况。
5B：涂层完全未脱落；
4B：百格涂层脱落面积<5％；
3B：百格涂层脱落面积5％-15％；
2B：百格涂层脱落面积15％-35％；
1B：百格涂层脱落面积35％-65％；
0B：百格涂层脱落面积>65％。
6、铅笔硬度：
依照JISK-5600标准，使用Elcometer 3086铅笔硬度计，测量光学膜的铅笔硬度。测量手法：使用硬度为3H～5H三菱铅笔，在500g荷重下，划出5条线，然后观察光学膜涂层有无划伤，并根据以下标准进行判定。
【判定标准】
划伤0～2条 判定“Pass”
划伤3～5条 判定“NG”
7、耐钢丝绒磨擦：
使用深圳致佳仪器ZJ-339-GSR耐钢丝绒试验机在1000g的荷重下，使用日本Bonstar#0000钢丝绒,磨擦头2cm×2cm大小,在减反膜的表面上以60Hz来回摩擦，确认涂层表面产生划伤情况。
【判定标准】
磨擦次数300次以内无划伤 ○；
磨擦次数200次以内无划伤，300次以内有划伤 △；
磨擦次数200次以内有划伤 ×。
8、平均反射率(％)：
将光学膜样片裁成8cm×8cm大小，涂层背面贴上黑色胶带，使用日本岛津UV-2600i紫外可见分光光度计，测定波长380～780nm可见光区域内6度角的平均反射率。
表10光学膜的性能
结合表9和表10可以看出，对比例1～对比例4提供的光学膜的耐摩擦效果不好。其中，对比例1，未对硬涂层进行碱洗；对比例2，硬涂层的固化率达到了77.8％；对比例3，未对硅烷偶联剂进行水解；对比例4，未对硬涂层进行碱洗，也未添加硅烷偶联剂，最终得到的光学膜的耐摩擦性能均不好。
本申请实施例1～实施例12，以及对比例2和对比例3中，硬涂层碱洗前水接触角较高，碱洗后水接触角降低，可以说明有部分未反应的丙烯酸双键转化成了羟基，降低了硬涂层的水接触角。
本申请实施例1～实施例12中，先对硬涂层进行不完全固化，然后对硬涂层进行碱洗，进行减反射层的制备，形成减反射层的减反射涂液中含有一端为双键，一端为-Si-OH的硅烷偶联剂，可以最终使光学膜的耐磨擦性能更佳。
对比实施例1～实施例8，以及实施例9可以看出，水解后硅烷偶联剂的添加量为1.38～3.7％，可以使光学膜的耐刮擦性能和水煮附着力均较佳。
对比实施例1～实施例8，以及实施例10～实施例12可以看出，在对硬涂层进行碱洗时，碱洗的条件为：浓度为8.5～10％、温度为45～60℃，时间为70～120s，可以使硬涂层的碱洗效果更好。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种光学膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备硬涂层：将硬涂液涂布于透明基膜的一表面，将所述硬涂液干燥后不完全UV固化形成硬涂层，其中，所述硬涂层的固化率小于60％；
对硬涂层进行碱处理：将所述硬涂层浸泡在碱液中，使所述硬涂层中的部分未反应的丙烯酸双键转化成羟基，然后取出水洗、干燥；
制备减反射层：将减反射涂液涂覆在碱处理后的所述硬涂层的表面，然后干燥后UV固化形成减反射层；其中，所述减反射涂液中含有水解后的硅烷偶联剂，所述水解后的硅烷偶联剂的一端为双键，一端为-Si-OH。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬涂层的固化率为30～60％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，制备所述硬涂层中，所述硬涂液的成分包括UV固化低聚物、活性单体和引发剂，且所述引发剂的量/(所述UV固化低聚物的量+所述活性单体的量)×100％＝3～6％；
所述UV固化的能量为200～350mj/cm2。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碱处理的条件包括：将所述硬涂层浸泡在质量浓度为8～12％、温度为40～60℃的碱液内，并保持1～3min；其中，所述碱液为氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述减反射涂液的成分包括减反射涂料和所述水解后的硅烷偶联剂，且(所述水解后的硅烷偶联剂的有效成分的量/所述减反射涂料的有效成分的量)×100％＝0.5～5％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述水解后的硅烷偶联剂的制备方法包括：将一端含有双键的硅烷偶联剂溶液在pH值为4.0～5.0条件下反应2h及以上，使-Si-X水解成-Si-OH，其中，所述溶液中的溶剂包括水和乙醇。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述含有双键的硅烷偶联剂与水和乙醇的质量比为1:(0.8～1.2):(15～25)。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.一种光学膜，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的光学膜，其特征在于，所述硬涂层的厚度为3～5μm，所述减反射层的厚度为0.09～0.11μm。
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