CN115229189A - 一种均匀多孔钨制品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种均匀多孔钨制品的制备方法，属于多孔金属材料制备领域。解决现有方法制备的多孔钨制品晶粒粗大、烧结体致密化、孔隙率低、孔结构不均匀以及机械性能差等问题。本发明以钨粉为钨源，金属硝酸盐为氧化剂和造孔剂，利用低温燃烧合成产生大量气体形成金属负载多孔钨复合前驱物，经过SPS低温烧结实现对钨颗粒及孔尺寸的可调可控，最后利用金属的腐蚀特性去除金属颗粒，在钨基体中二次形成大量孔隙，提高孔隙率。本发明具有工艺简单、重复性好、成本低、能耗低、周期短等优点，能够制备出晶粒尺寸可在小于1μm范围内调控，孔径可在0.1～2μm范围内调控，孔隙率在15～45％之间，满足多种使用要求的多孔钨制品，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于多孔金属材料制备技术领域，具体涉及一种均匀多孔钨制品的制备方法。
背景技术
多孔钨由于其具有高熔点(3420℃)、低密度、低热膨胀系数和高强度等特点，被广泛应用于航空航天、国防工程、建筑工程、电力电子及冶金工业等领域，可用作储备式扩散钨热阴极的基底材料，或是作为熔渗法制备W-Cu复合材料的骨架，还可用作高温流体过滤材料等。在多孔钨的各个应用中，其孔径大小和孔隙率对其本身使用性能及其制作元器件的性能均起到至关重要的作用。粉末冶金法(PM)是用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作原料，经成型和烧结制备多孔金属材料、复合材料及各种类型制品的工艺过程，已普遍用于合成多孔钨制品。但该方法的烧结温度在1600℃以上，必然导致晶粒粗大，烧结体致密化，机械性能变弱，孔隙率降低，并且在制备大尺寸的工件时，需昂贵的加压设备和模具。
低温燃烧合成法具有反应自维持、能耗低、反应物分子水平混合、速度快、工艺与设备简单、经济成本较低、可工业化规模生产、产物纯度较高、细小和组织形貌易调控等优点，已经广泛应用于多孔材料的制备。然而，目前直接采用燃烧合成方法制备多孔钨材料的报道还较少，并且主要停留在多孔钨粉的制备阶段。受加工工艺限制，还未有报道提出通过燃烧合成原位合成复杂形状的多孔钨制品。
发明内容
本发明的针对目前粉末冶金法制备多孔钨制品所面临的难题，提出采用低温燃烧合成法和SPS低温烧结及酸洗处理相结合制备均匀多孔钨制品的解决技术。
一种均匀多孔钨制品的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)将钨粉、燃料、硝酸盐和去离子水按照一定的比例进行混合，用磁力搅拌器边水浴加热边搅拌，形成匀质的水溶液，再放到电热板上于一定温度下加热至形成溶胶，继续加热一段时间直至溶胶体积膨胀，伴随产生大量浓烟，发生低温燃烧合成反应，反应结束后，得到前驱物粉末；
(2)将步骤(1)制备的前驱物粉末置于放电等离子烧结炉中进行SPS低温烧结反应成型；
(3)将步骤(2)制备的产品置于酸性溶液中在加热条件下进行酸洗溶解，然后，用去离子水和乙醇清洗样品并干燥完全后，获得具有均匀孔隙和高孔隙率的多孔钨制品。
进一步地，步骤(1)中所述的钨粉、甘氨酸、硝酸盐的摩尔比为(4.5～7)：(1.5～3)：(1～2)。
进一步地，步骤(1)中的钨粉粒度为50～200nm，纯度为99.9％。
进一步地，步骤(1)中的硝酸盐为硝酸钙、硝酸铜、硝酸锌、硝酸锰、硝酸镍、硝酸铬中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中的水浴加热和磁力搅拌处理条件为：水浴温度为60～90℃，搅拌时间为20～40min。
进一步地，步骤(1)中的燃烧合成加热条件为250～400℃。
进一步地，步骤(2)中的SPS低温烧结条件为：温度为800～1200℃，时间为2～5min，加热速率为50～120℃/min，压力10～40MPa，烧结真空度为1×10-4～1×10-2Pa。
进一步地，步骤(3)中所述的加热条件为80～120℃，1～4h。
进一步地，步骤(3)中所述的酸性溶液为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的至少一种，浓度为5～15wt％。
进一步地，步骤(3)制得多孔钨制品的晶粒尺寸小于1μm，孔隙率为15～45％，孔径尺寸为0.1～2μm。
本发明结合低温燃烧合成及多孔材料特点，将燃烧合成产物与多孔材料制备方法结合起来，成功制备出孔隙率高、孔隙均匀、孔径小、高强度的多孔钨制品，具有一定的现实意义和创新意义。通过合理定制低温燃烧合成、放电等离子(SPS)低温烧结及其酸洗等工艺参数可以得到孔隙率和孔径满足使用要求的多孔钨制品，该制品的晶粒尺寸可以在小于1μm范围内调控，孔径可以在0.1～2μm范围内调控，孔隙率提高20％以上，可以显著优化粉末冶金法制备的多孔钨材料的性能。
本发明的技术有以下的优势：
(1)本发明的这种低温燃烧合成法利用溶液原料简单且易实现均匀混合的优势，制备了分子级别混合的前驱体，克服了传统粉末冶金法原料混合不均匀的问题。
(2)本发明提供的一种均匀多孔钨制品的制备方法，以钨粉作为钨源，硝酸盐作为造孔剂和分散剂，利用燃烧反应的自放热进行燃烧合成，制备出多孔钨/其他金属氧化物前驱物。燃烧时间仅需2～3分钟且前驱物中的其他金属氧化物能够有效降低后续烧结过程中的反应热力学温度，无须现有技术中利用烧结炉进行高温长时保温烧结，因此具有工艺简单、重复性好、成本低、能耗低、周期短等优点，克服传统方法制备多孔钨周期长、生产效率低等缺点。
(3)本发明通过控制硝酸盐种类及配比、燃烧合成和烧结条件就可以自由改变造孔金属氧化物颗粒的大小和数量，从而精确控制孔径尺寸和分布以及孔隙率，克服传统方法制备多孔钨孔结构难以控制的缺点。
(4)本发明前期燃烧合成和SPS低温烧结过程中充当造孔剂的金属氧化物颗粒一直存在，热处理变形小，并且随温度升高金属氧化物颗粒尺寸变大，能够有效避免传统多孔钨制备方法中由于烧结温度太高导致的钨基体过分收缩和孔度降低现象，从而提高多孔钨制品的性能和使用寿命。
(5)本发明制备出的多孔钨制品形状规整、表面质量好、孔隙均匀连通、杂质含量低、晶粒尺寸为200～900nm、孔径为0.1～2μm，孔隙率为15～45％，本发明制备流程简单易操作，成本低廉适合工业化大批量成产，具有很广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1
称取3.27g甘氨酸、4.83g硝酸铜和1.79g硝酸锰，置于500ml烧杯中，加适量去离子水并用玻璃棒搅拌均匀配制成溶液。再向烧杯中添加22.08g粒度为50nm的钨粉，置于磁力搅拌器上在80℃水浴加热条件下搅拌30min后，形成匀质的水溶液。然后，将烧杯放到电热板上于300℃温度下加热至形成溶胶，继续加热一段时间直至溶胶体积膨胀，伴随产生大量浓烟，发生低温燃烧合成反应，得到前驱物粉末。将前驱物置于放电等离子烧结炉中在真空度为1×10-2Pa环境中进行SPS烧结反应，加热速率为80℃/min，压力为30MPa，反应温度为1000℃，时间为3min，然后随炉冷却。最后，将样品置于8wt％硫酸溶液中在80℃加热条件下酸洗溶解4h后，用去离子水和乙醇清洗样品并干燥完全后，获得晶粒尺寸为420nm，孔隙率为38％，孔径尺寸为0.37μm的多孔钨制品。
实施例2
称取4.35g甘氨酸、3.28g硝酸钙和4.76g硝酸铬，置于500ml烧杯中，加适量去离子水并用玻璃棒搅拌均匀配制成溶液。再向烧杯中添加25.76g粒度为100nm的钨粉，置于磁力搅拌器上在60℃水浴加热条件下搅拌40min后，形成匀质的水溶液。然后，将烧杯放到电热板上于350℃温度下加热至形成溶胶，继续加热一段时间直至溶胶体积膨胀，伴随产生大量浓烟，发生低温燃烧合成反应，得到前驱物粉末。将前驱物置于放电等离子烧结炉中在真空度为5×10-3Pa环境中进行SPS烧结反应，加热速率为100℃/min，压力为20MPa，反应温度为1200℃，时间为2min，然后随炉冷却。最后，将样品置于10wt％盐酸溶液中在100℃加热条件下酸洗溶解2h后，用去离子水和乙醇清洗样品并干燥完全后，获得晶粒尺寸为977nm，孔隙率为16％，孔径尺寸为1.22μm的多孔钨制品。
实施例3
称取7.53g甘氨酸、17.84g硝酸锌，置于1000ml烧杯中，加适量去离子水并用玻璃棒搅拌均匀配制成溶液。再向烧杯中添加46.37g粒度为150nm的钨粉，置于磁力搅拌器上在70℃水浴加热条件下搅拌30min后，形成匀质的水溶液。然后，将烧杯放到电热板上于250℃温度下加热至形成溶胶，继续加热一段时间直至溶胶体积膨胀，伴随产生大量浓烟，发生低温燃烧合成反应，得到前驱物粉末。将前驱物置于放电等离子烧结炉中在真空度为8×10- 3Pa环境中进行SPS烧结反应，加热速率为90℃/min，压力为40MPa，反应温度为1100℃，时间为4min，然后随炉冷却。最后，将样品置于15wt％硫酸溶液中在90℃加热条件下酸洗溶解3h后，用去离子水和乙醇清洗样品并干燥完全后，获得晶粒尺寸为610nm，孔隙率为26％，孔径尺寸为0.51μm的多孔钨制品。
实施例4
称取6.90g甘氨酸、12.79g硝酸镍，置于1000ml烧杯中，加适量去离子水并用玻璃棒搅拌均匀配制成溶液。再向烧杯中添加38.64g粒度为80nm的钨粉，置于磁力搅拌器上在90℃水浴加热条件下搅拌20min后，形成匀质的水溶液。然后，将烧杯放到电热板上于400℃温度下加热至形成溶胶，继续加热一段时间直至溶胶体积膨胀，伴随产生大量浓烟，发生低温燃烧合成反应，得到前驱物粉末。将前驱物置于放电等离子烧结炉中在真空度为1×10- 4Pa环境中进行SPS烧结反应，加热速率为120℃/min，压力为10MPa，反应温度为800℃，时间为5min，然后随炉冷却。最后，将样品置于12wt％硫酸溶液中在120℃加热条件下酸洗溶解1h后，用去离子水和乙醇清洗样品并干燥完全后，获得晶粒尺寸为230nm，孔隙率为43％，孔径尺寸为0.14μm的多孔钨制品。
Claims (10)
1.一种均匀多孔钨制品的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)将钨粉、燃料、硝酸盐和去离子水按照一定的比例进行混合，用磁力搅拌器边水浴加热边搅拌，形成匀质的水溶液，再放到电热板上于一定温度下加热至形成溶胶，继续加热一段时间直至溶胶体积膨胀，伴随产生大量浓烟，发生低温燃烧合成反应，反应结束后，得到前驱物粉末；
(2)将步骤(1)制备的前驱物粉末置于放电等离子烧结炉中进行SPS低温烧结反应成型；
(3)将步骤(2)制备的产品置于酸性溶液中在加热条件下进行酸洗溶解，然后，用去离子水和乙醇清洗样品并干燥完全后，获得具有均匀孔隙和高孔隙率的多孔钨制品。
2.如权利要求1所述一种均匀多孔钨制品的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述钨粉、甘氨酸、硝酸盐的摩尔比为(4.5～7)：(1.5～3)：(1～2)。
3.如权利要求1或2所述一种均匀多孔钨制品的制备方法，其特征在于所述的钨粉粒度为50～200nm，纯度为99.9％。
4.如权利要求1或2所述一种均匀多孔钨制品的制备方法，其特征在于所述的硝酸盐为硝酸钙、硝酸铜、硝酸锌、硝酸锰、硝酸镍、硝酸铬中的至少一种。
5.如权利要求1所述一种均匀多孔钨制品的制备方法，其特征在于步骤(1)中的水浴加热和磁力搅拌处理条件为：水浴温度为60～90℃，搅拌时间为20～40min。
6.如权利要求1所述一种均匀多孔钨制品的制备方法，其特征在于步骤(1)中的燃烧合成加热条件为250～400℃。
7.如权利要求1所述一种均匀多孔钨制品的制备方法，其特征在于步骤(2)中的SPS低温烧结条件为：温度为800～1200℃，时间为2～5min，加热速率为50～120℃/min，压力10～40MPa，烧结真空度为1×10-4～1×10-2Pa。
8.如权利要求1所述一种均匀多孔钨制品的制备方法，其特征在于步骤(3)中的加热条件为80～120℃，1～4h。
9.如权利要求1所述一种均匀多孔钨制品的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的酸性溶液为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的至少一种，浓度为5～15wt％。
10.如权利要求1所述一种均匀多孔钨制品的制备方法，其特征在于步骤(3)制得多孔钨制品的晶粒尺寸小于1μm，孔隙率为15～45％，孔径尺寸为0.1～2μm。
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