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CN115215346A - 一种孔径可控的二氧化硅及其制备方法和应用 - Google Patents

一种孔径可控的二氧化硅及其制备方法和应用 Download PDF

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CN115215346A CN202210972244.0A CN202210972244A CN115215346A CN 115215346 A CN115215346 A CN 115215346A CN 202210972244 A CN202210972244 A CN 202210972244A CN 115215346 A CN115215346 A CN 115215346A
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Abstract

本发明公开了一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：S1.进行中和反应：将混酸溶液滴入到硅酸钠溶液中，进行中和反应，得到凝胶；反应结束，迅速加入蒸馏水使得凝胶均匀分散；加入盐酸溶液，调节pH＝6‑7后，保温1‑2h，得到硅凝胶；S2.老化：将步骤S1得到的硅凝胶，加入盐酸溶液至pH＝1‑1.5，保温1‑2h；加入蒸馏水进行老化，得到硅溶胶；再经过冲洗、回流、干燥、焙烧而得。本发明制备得到的二氧化硅，大部分为双峰型二氧化硅，可以有效的负载功能性离子，应用在石油化工领域的催化剂时，催化效率高。

Description

一种孔径可控的二氧化硅及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及二氧化硅技术领域，具体为一种孔径可控的二氧化硅及其制备方法和应用。
背景技术
硅胶是由硅酸凝胶mSiO2·nH2O适当脱水而成的颗粒大小不同的多孔物质，属非晶态物质，不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。具有开放的多孔结构，比表面(单位质量的表面积)很大，能吸附许多物质，是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。硅胶的吸附作用主要是物理吸附，可以再生和反复使用。
孔径，指的是硅胶表面上的小孔的直径，是一个平均值。常规的液相色谱柱都是在硅胶表面健合特定的官能团，孔径的大小影响官能团健合的密度。同等粒径的硅胶，孔径越大，硅胶的比表面积越小，硅胶表面健合的官能团密度越低，也就是C％越低；
硅胶为水合二氧化硅，强热下反应有分解反应，生成水和二氧化硅；目前二氧化硅的制备可分为无机法和有机法两种。无机法，如以无机酸为母液，再加入硅酸盐和无机酸进行反应；或是以硅酸盐和无机酸为母液，加入无机酸调整其pH值；或是采用并流的方式，将硅酸盐和无机酸同时加入进行反应。但是，以硅酸盐和无机酸(通常为稀硫酸)为原料的无机法制备工艺，不可避免地会从原料及工艺中带入各种杂质，特别是Na2O、Fe2O3等。
因此，有必要提出一种孔径可控的二氧化硅及其制备方法和应用。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种孔径可控的二氧化硅及其制备方法和应用，制备得到的二氧化硅，孔径可控且吸附效果好。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1.进行中和反应
将混酸溶液滴入到硅酸钠溶液中，进行中和反应，得到凝胶；反应结束，迅速加入蒸馏水使得凝胶均匀分散；加入盐酸溶液，调节pH＝6-7后，保温1-2h，得到硅凝胶；
S2.老化
将步骤S1得到的硅凝胶，加入盐酸溶液至pH＝1-1.5，保温1-2h；加入蒸馏水进行老化，得到硅溶胶；
S3.冲洗
将步骤S2老化结束的硅溶胶，经水洗至合格；
S4.回流
将步骤S3水洗结束的硅溶胶，投入搅拌釜中，进行回流处理，再进行水洗；
S5.干燥
将步骤S4进行回流水洗后的硅溶胶，进行干燥处理，然后再进行破碎、筛选后得不同规格需求的得到半成品；
S6.焙烧
在烘箱将二氧化硅半成品进行中进行焙烧，温度为130-135℃，焙烧10-12h，焙烧结束后，得到二氧化硅成品。
进一步的，在步骤S1中，所述中和反应条件为：温度40-45℃，pH＝10-10.5，恒温40-50min；
进一步的，在步骤S1中，所述混酸溶液中包括HCl和己二酸，HCl的质量分数为10-15％，己二酸的质量分数为1-2％；所述硅酸钠溶液中硅酸钠的质量分数10-15％；
进一步的，在步骤S1中，所述盐酸溶液中HCl的质量分数为20-23％。
在本发明中，通过己二酸的加入，所述硅酸钠可和己二酸生成少量的己二酸钠，己二酸钠在体系中，起到成核剂的作用，可以促进二氧化硅的析出。
而且先通过在pH＝10-10.5的条件下，生成硅凝胶，再调节pH到6-7，经过了凝胶-溶胶-凝胶的过程，有利于析出双峰型的硅胶。
此外，且己二酸二钠可以作为络合剂，络合Na2SiO3溶液中存在的铁离子等金属离子，方便金属元素在后续的水洗过程中，被洗出。
涉及到化学反应方程式有：
2HCl+Na2SiO3＝H2SiO3↓+2NaCl
HOOC(CH2)4COOH+Na2SiO3＝H2SiO3↓+NaOOC(CH2)4COONa
mH2SiO3+nH2O＝mSiO2·(m+n)H2O
mSiO2·(m+n)H2O＝mSiO2+(m+n)H2O
进一步的，在步骤S2中，老化温度为60-70℃，时间为8-10h；
通过较长时间的老化保温以及较高的老化温度，可以保证得到较多的硅胶析出。
进一步的，在步骤S3中，所述合格要求为水洗的洗出液的电导率接近蒸馏水的电导率(电导率的指数级别为同一数量级)；可以有效的除去溶解的Na+等溶融性离子。
进一步的，在步骤S4中，所述回流处理过程为：使用甲醇或者乙醇进行回流，回流时间为7-8h。
进一步的，在步骤S5中，破碎过筛，筛选出20-40目、60-80目、100-120目的粒径范围不同的二氧化硅半成品。
一种孔径可控的二氧化硅，根据上述制备方法制备而得，其粒径范围分布在20-120目，且孔容1.0-3.0mL/g、表面积100-1000m2/g；
一种上述制备方法制备得到的二氧化硅，应用到二氧化硅载体，负载铬、钛、铝、茂离子，作为石油化工催化剂使用。
当上述的二氧化硅负载了铬、钛、铝离子，作为石油化工催化剂，催化效率高，经过活化后，可重复多次使用。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种孔径可控的二氧化硅及其制备方法和应用，具有以下有益效果：
1、本发明制备得到的二氧化硅为双峰型大孔径的二氧化硅，颗粒大小可控，且孔容1.0-3.0mL/g、表面积100-1000m2/g，二氧化硅的产率较高，且80％以上的二氧化硅为双峰型二氧化硅，可提升负载活化效果。
2、本发明制备得到的二氧化硅在负载铬、钛、铝离子或者茂金属后，可作为石油化工催化剂使用，初次催化效率高；经过活化后，仍具有较高的催化活性。
附图说明
图1为本发明所述制备方法中涉及到的部分化学反应方程式。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1.进行中和反应
将混酸溶液滴入到1000g的硅酸钠溶液中，进行中和反应，反应条件为：温度40℃，pH＝10，恒温40min后得到硅凝胶；反应结束后，迅速加入2000g的蒸馏水，使得硅凝胶均匀分散，然后加入质量分数为20％的盐酸溶液，调节pH＝6后，40℃下保温1h，得到硅凝胶；
S2.老化
将步骤S1得到的硅凝胶，然后加入质量分数为20％的盐酸溶液，调节pH＝6后，40℃下保温1h；加入3000g蒸馏水进行老化，老化温度为60℃，时间为8h，得到硅溶胶；
S3.冲洗
将步骤S2老化结束的硅溶胶，使用蒸馏水进行冲洗至合格；合格要求为水洗的洗出液的电导率接近蒸馏水的电导率(电导率的指数级别为同一数量级)；
S4.回流
将步骤S3水洗结束的硅溶胶，投入搅拌釜中，使用1000g甲醇或者乙醇进行回流，回流时间为7h，回来结束后，使用2000g水进行冲洗3次；
S5.干燥
将步骤S4进行回流水洗后的硅溶胶，进行干燥处理，然后再进行破碎、筛选后得不同规格需求的得到半成品；在步骤S5中，破碎过筛，筛选出20-40目、60-80目、100-120目的粒径范围不同的二氧化硅半成品。
S6.焙烧
在烘箱将二氧化硅半成品进行中进行焙烧，温度为130℃，焙烧10h，焙烧结束后，得到二氧化硅成品。
实施例2
一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1.进行中和反应
将混酸溶液滴入到1000g的硅酸钠溶液中，进行中和反应，反应条件为：温度45℃，pH＝10.5，恒温50min后得到硅凝胶；反应结束后，迅速加入2000g的蒸馏水，使得硅凝胶均匀分散，然后加入质量分数为23％的盐酸溶液，调节pH＝7后，45℃下保温2h，得到硅凝胶；
S2.老化
将步骤S1得到的硅凝胶，然后加入质量分数为23％的盐酸溶液，调节pH＝7后，45℃下保温2h；加入3000g蒸馏水进行老化，老化温度为70℃，时间为10h，得到硅溶胶；
S3.冲洗
将步骤S2老化结束的硅溶胶，使用蒸馏水进行冲洗至合格；合格要求为水洗的洗出液的电导率接近蒸馏水的电导率(电导率的指数级别为同一数量级)；
S4.回流
将步骤S3水洗结束的硅溶胶，投入搅拌釜中，使用1000g甲醇或者乙醇进行回流，回流时间为8h，回来结束后，使用2000g水进行冲洗3次；
S5.干燥
将步骤S4进行回流水洗后的硅溶胶，进行干燥处理，然后再进行破碎、筛选后得不同规格需求的得到半成品；在步骤S5中，破碎过筛，筛选出20-40目、60-80目、100-120目的粒径范围不同的二氧化硅半成品。
S6.焙烧
在烘箱将二氧化硅半成品进行中进行焙烧，温度为135℃，焙烧12h，焙烧结束后，得到二氧化硅成品。
实施例3
一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1.进行中和反应
将混酸溶液滴入到1000g的硅酸钠溶液中，进行中和反应，反应条件为：温度42℃，pH＝10，恒温45min后得到硅凝胶；反应结束后，迅速加入2000g的蒸馏水，使得硅凝胶均匀分散，然后加入质量分数为21％的盐酸溶液，调节pH＝6.5后，42℃下保温1.5h，得到硅凝胶；
S2.老化
将步骤S1得到的硅凝胶，然后加入质量分数为21％的盐酸溶液，调节pH＝6.5后，43℃下保温1.5h；加入3000g蒸馏水进行老化，老化温度为65℃，时间为9h，得到硅溶胶；
S3.冲洗
将步骤S2老化结束的硅溶胶，使用蒸馏水进行冲洗至合格；合格要求为水洗的洗出液的电导率接近蒸馏水的电导率(电导率的指数级别为同一数量级)；
S4.回流
将步骤S3水洗结束的硅溶胶，投入搅拌釜中，使用1000g甲醇或者乙醇进行回流，回流时间为7.5h，回来结束后，使用2000g水进行冲洗3次；
S5.干燥
将步骤S4进行回流水洗后的硅溶胶，进行干燥处理，然后再进行破碎、筛选后得不同规格需求的得到半成品；在步骤S5中，破碎过筛，筛选出20-40目、60-80目、100-120目的粒径范围不同的二氧化硅半成品。
S6.焙烧
在烘箱将二氧化硅半成品进行中进行焙烧，温度为133℃，焙烧11h，焙烧结束后，得到二氧化硅成品。
实施例4
一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1.进行中和反应
将混酸溶液滴入到1000g的硅酸钠溶液中，进行中和反应，反应条件为：温度40℃，pH＝10.5，恒温41min后得到硅凝胶；反应结束后，迅速加入2000g的蒸馏水，使得硅凝胶均匀分散，然后加入质量分数为22％的盐酸溶液，调节pH＝6后，45℃下保温1h，得到硅凝胶；
S2.老化
将步骤S1得到的硅凝胶，然后加入质量分数为23％的盐酸溶液，调节pH＝6.5后，44℃下保温1.5h；加入3000g蒸馏水进行老化，老化温度为70℃，时间为8.5h，得到硅溶胶；
S3.冲洗
将步骤S2老化结束的硅溶胶，使用蒸馏水进行冲洗至合格；合格要求为水洗的洗出液的电导率接近蒸馏水的电导率(电导率的指数级别为同一数量级)；
S4.回流
将步骤S3水洗结束的硅溶胶，投入搅拌釜中，使用1000g甲醇或者乙醇进行回流，回流时间为7h，回来结束后，使用2000g水进行冲洗3次；
S5.干燥
将步骤S4进行回流水洗后的硅溶胶，进行干燥处理，然后再进行破碎、筛选后得不同规格需求的得到半成品；在步骤S5中，破碎过筛，筛选出20-40目、60-80目、100-120目的粒径范围不同的二氧化硅半成品。
S6.焙烧
在烘箱将二氧化硅半成品进行中进行焙烧，温度为131℃，焙烧11h，焙烧结束后，得到二氧化硅成品。
实施例5
一种二氧化硅，为实施例1-4制备得到的二氧化硅
实施例6
将实施例5制备得到的二氧化硅，按照专利CN201610497602.1中实施例3所述的方法进行负载茂金属离子，进行催化反应，且测定催化效率；使用完后的二氧化硅，再次进行活化处理，再次按照实专利CN201610497602.1中实施例3所述的方法进行负载茂金属离子，进行催化反应，且测定催化效率，进行催化反应，测试后5次平均催化效果，以及最后一次为催化效率，相关结果汇总至下表1：
表1
Figure BDA0003796807720000091
从表1的结果可以看出，本实施例所制备得到二氧化硅，在负载茂金属离子户，一次催化效率可以达到28.6以上的重均相对分子质量；而且在使用5次后，再次活化，催化效率还可以达到18.5以上，可进行重复使用，且催化效率高。
对实施例1-4制备得到的二氧化硅，进行检测，发现：孔容1.9-2.8mL/g、二氧化硅的产率较高，且80％以上的二氧化硅为双峰型二氧化硅，可提升负载活化效果；且金属元素总残留＜1ppm，具体在0.1-0.5ppm之间，说明金属残留量很少，二氧化硅纯度高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.进行中和反应
将混酸溶液滴入到硅酸钠溶液中，进行中和反应，得到凝胶；反应结束，迅速加入蒸馏水使得凝胶均匀分散；加入盐酸溶液，调节pH＝6-7后，保温1-2h，得到硅凝胶；
S2.老化
将步骤S1得到的硅凝胶，加入盐酸溶液至pH＝1-1.5，保温1-2h；加入蒸馏水进行老化，得到硅溶胶；
S3.冲洗
将步骤S2老化结束的硅溶胶，经水洗至合格；
S4.回流
将步骤S3水洗结束的硅溶胶，投入搅拌釜中，进行回流处理，再进行水洗；
S5.干燥
将步骤S4进行回流水洗后的硅溶胶，进行干燥处理，然后再进行破碎、筛选后得不同规格需求的得到半成品；
S6.焙烧
在烘箱将二氧化硅半成品进行中进行焙烧，温度为130-135℃，焙烧10-12h，焙烧结束后，得到二氧化硅成品。
2.根据权利要求1所述的一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述中和反应条件为：温度40-45℃，pH＝10-10.5，恒温40-50min。
3.根据权利要求1所述的一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述混酸溶液中包括HCl和己二酸。
4.根据权利要求1所述的一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，其特征在于，HCl的质量分数为10-15％，己二酸的质量分数为1-2％；所述硅酸钠溶液中硅酸钠的质量分数10-15％。
5.根据权利要求1所述的一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述盐酸溶液中HCl的质量分数为20-23％。
6.根据权利要求1所述的一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，老化温度为60-70℃，时间为8-10h。
7.根据权利要求1所述的一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述合格要求为水洗的洗出液的电导率接近蒸馏水的电导率。
8.根据权利要求1所述的一种孔径可控的二氧化硅的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述回流处理过程为：使用甲醇或者乙醇进行回流，回流时间为7-8h。
9.一种孔径可控的二氧化硅，其特征在于，根据权利要求1-8任一项制备方法制备而得，其粒径范围分布在20-120目，且孔容1.0-3.0mL/g、表面积100-1000m2/g。
10.一种权利要求1-8任一项制备方法制备得到的二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅应用到二氧化硅载体，作为石化催化剂使用。
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