CN115198350A - 一种可降低硅晶体氧含量的热场系统及工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可降低硅晶体氧含量的热场系统及工艺方法，本发明有效解决了现有在直拉法生产单晶过程中硅熔体内氧含量较高而导致生成硅单晶棒质量较差的问题；解决的技术方案包括：本方案通过调整主加热器和底部加热器的结构，缩小用于为拉晶过程中提供热量需求的主加热器的中心高效发热区的覆盖范围，从而使得晶体在生长过程中与熔硅与石英坩埚内壁的接触区域不全部处于主加热器中心高效加热区之间，以此来减弱对石英坩埚的热辐射，进而降低石英坩埚内壁与熔硅的反应程度，减少氧进入熔硅中的量。

Description

一种可降低硅晶体氧含量的热场系统及工艺方法

技术领域

本发明涉及半导体单晶硅生产技术领域，尤其涉及一种可降低硅晶体氧含量的热场系统及工艺方法。

背景技术

在工业界，超过98%的电子元件材料都是使用的单晶硅，它主要是通过FZ（FloatZone,区熔法）和CZ（Czochralski,直拉法）生产的，而CZ法又是最常用的方法，在CZ法生产中，石英坩埚是最重要的材料之一，因为石英坩埚内装有熔融态的多晶硅，两者之间的反应将直接影响生长出的单晶棒的品质；

直拉单晶硅中所使用的石英坩埚（主要成分SiO₂）已经过不同改善来提高其纯度和减缓与熔硅的反应等，但其石英自身在高温下还是不可避免与熔硅反应（SiO₂+Si→2SiO），使得造成生长出的硅晶棒中含有高浓度的氧，进入硅晶中的氧浓度，在后续的加工热处理过程中形成氧析出物，而存在于元件区域内的氧析出物本身也会降低少子寿命，严重时伴随氧析出物而形成层错、位错环等缺陷，大大降低元件良率，因此降低直拉单晶硅中的氧含量成为亟待解决的问题；

鉴于以上我们提供一种可降低硅晶体氧含量的热场系统及工艺方法用于解决以上问题。

发明内容

针对上述情况，本发明提供一种可降低硅晶体氧含量的热场系统及工艺方法，本方案通过调整主加热器和底部加热器的结构，缩小用于为拉晶过程中提供热量需求的主加热器的中心高效发热区的覆盖范围，从而使得晶体在生长过程中与熔硅与石英坩埚内壁的接触区域不全部处于主加热器中心高效加热区之间，以此来减弱对石英坩埚的热辐射，进而降低石英坩埚内壁与熔硅的反应程度，减少氧进入熔硅中的量。

一种可降低硅晶体氧含量的热场系统，包括炉体且炉体内设有石英坩埚，其特征在于，所述炉体内设有与石英坩埚配合的主加热器，位于主加热器下方的炉体内竖向间隔设有底部加热器，所述底部加热器包括水平设置的U型底部加热区和竖向设置的纵向圆周加热区。

优选的，所述主加热器的加热区域高度为石英坩埚高度的三分之一至三分之二。

上述技术方案有益效果在于：

（1）本方案通过调整主加热器和底部加热器的结构，来达到安全化料和减少石英坩埚与熔硅反应的目的，能够简单地通过控制拉晶过程中的氩气流量、炉压与埚转等工艺，来降低单晶硅晶体中的氧含量，提高晶体的品质，满足优质单晶的生产与社会需求；

（2）通过缩小用于为拉晶过程中提供热量需求的主加热器的中心高效发热区的覆盖范围，从而使得晶体在生长过程中与熔硅与石英坩埚内壁的接触区域不全部处于主加热器中心高效加热区之间，以此来减弱对石英坩埚的热辐射，进而降低石英坩埚内壁与熔硅的反应程度，减少氧进入硅熔体中的量；

（3）本方案中底部加热器的纵向圆周加热区的设计，结合了本申请主加热器中心高效加热区缩短的特征，设计相应的高度弥补化料过程中该区域温度过低的问题，同时结合U形底部加热区的设计，对石英坩埚圆周侧面、底面进行加热且实现化料的效果。

附图说明

图1为本发明整体结构剖视示意图；

图2为本发明主加热器结构示意图；

图3为本发明底部加热器结构示意图；

图4为本发明主加热器、底部加热器、排气孔道配合关系俯视示意图；

图5为本发明底部加热器另一视角结构示意图；

图6为本发明主加热器另一视角结构示意图；

图7为本发明炉体剖视后内部结构示意图；

图8为本发明底部加热器、排气孔道位置关系示意图；

图9为本发明炉体剖视后内部结构另一视角结构示意图；

图10为本发明本实施例、对比例中生成的硅单晶棒中氧含量示意图。

具体实施方式

有关本发明的前述及其他技术内容、特点与功效，在以下配合参考附图1至图10对实施例的详细说明中，可清楚的呈现，以下实施例中所提到的结构内容，均是以说明书附图为参考。

实施例1，本实施例提供一种可降低硅晶体氧含量的热场系统，如附图1所示，包括炉体（如附图1所示，炉体由上至下分别设有若干保温部件2）且炉体内设有石英坩埚3，在石英坩埚3底部设有用于排气的排气孔道8（在进行拉晶生产过程中，需要向炉体内输送具有一定流量的氩气，排气孔道8使得输送至炉体内的氩气带走炉内氧、碳和其他高温挥发的杂质气体向外排出炉体），以及用于顶升石英坩埚3并且使其在在炉体内升降的下轴轴头6（在拉晶过程中，石英坩埚3在炉体内的高度位置变化的，下轴轴头6连接有升降机构），生成的硅单晶棒1处于石英坩埚3的中间位置，在硅单晶棒1生长过程中将其慢慢向上提拉，晶体在硅单晶棒1下端与硅熔体4接触面位置（即，固液界面处）生长，由于上述结构部件均为现有技术，加之本方案的改进点不在于此，故，对其结构不再做过多的描述，本方案的改进之处在于：

在炉体内设有与石英坩埚3配合的主加热器5（用于提供单晶拉制过程中所需要的热量），位于主加热器5下方的炉体内竖向间隔设有底部加热器7（主要用于块状多晶硅在石英坩埚3内的化料过程，在进行拉晶生产过程之前，首先需要将块状的多晶硅放在石英坩埚3内并且对其进行加热，以使其变成硅熔体4），底部加热器7的顶部和主加热器5的底部之间间隔一定距离设置（如附图7、9中所示），如附图5所示，底部加热器7包括圆周纵向加热区和U型底部加热区7-1且圆周纵向加热区和U型底部加热区7-1之间一体设置，如附图3所示，底部加热器7的U型底部加热区中心7-2的区域尺寸设计大于下轴轴头6的最大直径，使得初始对块状多晶硅进行化料时，尽可能的保证低埚位化料（此时石英坩埚3处于炉体内最低限位，下轴轴头6同样也处于最低限位），可避免化料过程中底部过冷的风险，也可较好避免下轴轴头6与底部加热器7的U型底部加热区7-1过近而可能产生的拉弧或加热过流的风险（因为底部加热器7、主加热器5均为石墨材质，其加热原理：石墨作为加热器其本身作为电阻发热，对其通入一定的电流后迅速升温、发热，进而起到加热的效果，下轴轴头6同样为石墨材质，与底部加热器距离过近，由于炉内杂质等的挥发，易引起两者之间产生电弧，严重时引起过流风险），当石英坩埚3处于炉体最低限位且对位于其内部的块状多晶硅进行化料时（此时下轴轴头6同样处于最低端位置），U型底部加热区中心7-2区域大于下轴轴头6的最大直径，可较好的避免因下限位失效而造成底部加热器7的U型底部加热区7-1与下轴轴头6触碰，进而避免了导致加热器产生短路情况的发生；

U型底部加热区7-1和纵向圆周加热区7-3是根据设置在炉体内底壁位置上的电极位置和排气孔道8位置的分布而进行设计的，如附图6所示，主加热器5包括主加热器5中心高效加热区5-1、主加热器支撑体5-2（两者均为石墨材质），如附图9所示，在炉体内底部位置设有主加热器电极5-3并且主加热器支撑体5-2与主加热器电极5-3之间经螺纹连接固定，如附图4、7中所示，在炉体内底部设有底部加热器电极7-4且底部加热器电极7-4与底部加热器7连接，主加热器电极5-3、底部加热器电极7-4分别连接有外界电性回路，如附图4、8中所示，U型底部加热区7-1的设置避开了设置于炉体底部的排气孔道8、主加热器电极5-3、底部加热器电极7-4，以实现U型底部加热区7-1和纵向圆周加热区7-3同步配合的设计；

传统的加热器的加热高度通常覆盖石英坩埚3的全部，在单晶的生长过程中，始终能够保持硅熔体4与石英坩埚3内壁的接触区域处于主加热器5较宽的中心高效加热区5-1之间，即，在拉晶过程中硅熔体4与石英坩埚3内壁的反应程度始终相对剧烈，拉晶过程中存在大量的氧进入硅熔体4中，进而引起单晶中较高的氧含量；

如附图1所示，本方案中在设置主加热器5的时候，使得其不完全将石英坩埚3完全覆盖（主加热器5的加热区域高度为石英坩埚3高度的三分之一至三分之二），即，主加热器5采用降低加热器的加热区域高度，来缩小加热器本身的中心高效发热区所覆盖的高度范围，使得晶体在生长过程中硅熔体4与石英坩埚3内部的接触区域不完全处于主加热器5的中心高效加热区5-1之间，以此来减弱对石英坩埚3的热辐射程度，进而降低石英坩埚3内壁与硅熔体4的反应程度，减少氧进入硅熔体4中的量；

虽然减小了主加热器5的加热区域高度，本方案在设置底部加热器7的时候结合了本申请中主加热器5加热区域减短的特征，通过设置纵向圆周加热区7-3，如附图7中所示，可有效弥补因主加热器5因加热区域缩短而导致在化料过程中该区域温度较低的问题，同时还可避免石英坩埚3处于低埚位时无法进行化料或者化料效果不好的问题，待基本完成化料并且开始进行拉晶前，将底部加热器7逐步关闭仅保留主加热器5工作，用于提供拉晶过程中所需的热量，可进一步减少对石英坩埚3本体的热辐射，从而进一步减少在拉晶过程中进入硅熔体4中的氧含量；

如附图3所示，在本方案中共设置4组U型底部加热区7-1并且沿圆周阵列分布，纵向圆周加热区7-3避开主加热器电极5-3、底部加热器电极7-4的位置和排气孔的位置同样对称分布进行设计，在化料过程多晶料块塌料后给1-2rpm的埚转，可保证均匀受热，本实施例中给定一种主加热器5加热区域高度范围（230-260mm）以及纵向圆周加热区7-3顶部和主加热器5底部之间的间隔距离（30-40mm），保证安全有效的高度设计，另外底部加热器7的结构设计不局限于说明书附图中给出的结构，其具体设计需要结合不同的单晶炉体的底盘结构特征而进行相应的设计。

实施例2，一种可降低硅晶体氧含量的工艺方法，采用实施例1中的一种可降低硅晶体氧含量的热场系统，包括化料、拉晶，具体包括以下步骤：

S1：在炉体内配套安装底部加热器和主加热器；

S2：在化料过程中，同时开启主加热器和底部加热器，底部加热器采用20-25kw，主加热器采用80-90kw，过程中给定氩气流量70-90slpm，炉压15-20torr；

S3：基本完成化料后，逐步关闭底部加热器，仅保持主加热器提供化料后期及拉晶过程中的功率和温度需求，减少因主加热器对石英坩埚的热辐射而造成的坩埚内壁与硅熔体的大面积反应而增加进入硅熔体中的氧；

S4：待化料完成后，开始进行拉晶过程，包含稳定—引晶—放转肩—等径—收尾，其中在稳定过程中，较通常继续增加0.5-1h的稳定时间，即过程中满足温度波动±1℃后，继续保持高氩气流量和低炉压（60-80slpm/15-20torr）工艺，充分带走高功率化料过程中挥发的氧及其它杂质；

在引晶—放转肩—等径—收尾过程中，保持高氩气流量（60-80slpm），配合坩埚转速和炉压控制来完成整个单晶拉制过程。

以下结合具体实施例对本方案做出详细的说明，具体过程如下：

通过设置对比例和本实施例进行对比来验证本方案的效果，对比例和本实施例是在直拉单晶炉中安装20inch热场、装入多晶硅料70kg的条件下进行的；

（1）在本实施例中，使用上述中的主加热器和底部加热器，同时采用上述工艺方法，经过抽空—检漏—化料—稳定—引晶—放肩—转肩—等径—收尾等工序，获得晶向<100>的轻掺硼硅单晶；

（2）在对比例中配置普通底部加热器（平板设计，仅提供底部纵向热量）和常规主加热器（加热区覆盖石英坩埚）的热场系统，同样获得晶向<100>的轻掺硼硅单晶；

就本发明中的实施例和对比例的对比分析中，省略单晶拉制全部环节中其它操作过程和控制参数说明，即省略的内容在实施例和对比例中的操作和相关控制参数均相同；

本实施例：

在化料过程中所采用的热场系统为本发明中所述的底部加热器和主加热器，具体工艺过程如下：

（1）化料过程中采用20kw+85kw的化料功率，氩气流量70slpm，压力20torr，并逐步上升石英坩埚的埚位；

（2）基本完成化料后，逐步关闭底部加热器，上升至引晶埚位，主加热器降低至引晶功率，继续稳定时间3h，保持氩气流量70slpm，压力20torr，完成引放肩操作；

（3）等径过程保持60-80slpm氩气流量，炉压30-50torr，坩埚转速8-12rpm，完成整个单晶拉制过程；

（4）本实施例所使用的热场配置不影响工艺条件的执行，获得了完整的晶向<100>无位错轻掺硼硅单晶，其整体氧含量分布在7.32-11.53ppma，如附图10所示。

对比例：

在化料过程中配置普通底部加热器（平板设计，仅提供底部纵向热量）和常规主加热器（加热区覆盖石英坩埚），与实施例1采用相同的工艺过程，具体如下：

（1）化料过程中采用20kw+85kw的化料功率，氩气流量70slpm，压力20torr，并逐步上升石英坩埚的埚位；

（2）基本完成化料后，逐步关闭底部加热器，主加热器降低至引晶功率，继续稳定时间3h，保持氩气流量70slpm，压力20torr，完成引放肩操作；

（3）等径过程保持60-80slpm氩气流量，炉压30-50torr，坩埚转速8-12rpm，完成整个单晶拉制过程；

（4）对比例1采用上述热场配置和工艺技术，获得了完整的晶向<100>无位错轻掺硼硅单晶，其整体氧含量分布在8.94-12.67ppma，如附图10所示。

通过本实施例和对比例的数据结构可轻易得出，采用本方案中的主加热器和底部加热器的设置方式，可使得整体氧含量相对于传统的主加热器和底部加热器的设置方式有着较为显著的减少，从而提高了后续加工而成电子元件的良率。

上面只是为了说明本发明，应该理解为本发明并不局限于以上实施例，符合本发明思想的各种变通形式均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种可降低硅晶体氧含量的热场系统，包括炉体且炉体内设有石英坩埚(3)，其特征在于，所述炉体内设有与石英坩埚(3)配合的主加热器(5)，位于主加热器(5)下方的炉体内竖向间隔设有底部加热器(7)，所述底部加热器(7)包括水平设置的U型底部加热区(7-1)和竖向设置的纵向圆周加热区(7-3)。

2.根据权利要求1所述的一种可降低硅晶体氧含量的热场系统，其特征在于，所述主加热器(5)的加热区域高度为石英坩埚(3)高度的三分之一至三分之二。

3.一种可降低硅晶体氧含量的工艺方法，采用权利要求1-2中任一所述的一种可降低硅晶体氧含量的热场系统，其特征在于，包括化料、拉晶，具体包括以下步骤：

S1：在炉体内配套安装底部加热器和主加热器；

S2：在化料过程中，同时开启主加热器和底部加热器，底部加热器采用20-25kw，主加热器采用80-90kw，过程中给定氩气流量70-90slpm，炉压15-20torr；

S3：基本完成化料后，逐步关闭底部加热器，仅保持主加热器提供化料完成后拉晶过程中的功率和温度需求；

S4：待化料完成后，进行拉晶过程。

4.根据权利要求3所述的一种可降低硅晶体氧含量的工艺方法，其特征在于，所述S4中的拉晶过程包括稳定、引晶、放转肩、等径、收尾，具体包括以下步骤：

S4-1：稳定过程；完成化料后继续保持高氩气流量和低炉压（60-80slpm/15-20torr）工艺，该稳定过程持续0.5-1h；

S4-2：引晶、放转肩、等径、收尾过程；保持高氩气流量（60-80slpm），配合石英坩埚转速和炉压控制来完成整个单晶拉制过程。

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