CN115196646A - 一种四氟硼酸锂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氟硼酸锂的合成方法，包括以下步骤：（1）在惰性气体保护下，将硼酸加入到氟化氢水溶液中制得四氟硼酸水溶液；（2）将高纯度锂源分散于碳酸酯溶液中，配制成锂源的碳酸酯悬浮液：（3）低温下，将四氟硼酸水溶液滴加至锂源的碳酸酯溶液中，分液得到有机相经浓缩结晶、过滤、干燥得到纯净的四氟硼酸锂产品。本发明原料简单易得，生产工艺简单，收率高，成本低，适合大规模生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液添加剂的合成方法，具体地涉及一种四氟硼酸锂的合成方法。
背景技术
锂离子电池体积小、能量密度大、工作电压高、自放电率低，被广泛应用于动力电池、移动通信等领域，电解液是锂离子电池的重要组成部分，是正负极之间输送离子从而实现电流传导的关键。性能良好的电解液添加剂是提高电池能量密度和功率密度、延长循环寿命和提高安全性能的关键。四氟硼酸锂具有良好的化学稳定性与热稳定性，对水分不敏感，能够改善电池的循环寿命，拓宽锂离子电池的工作温度范围，提高电池的高低温放电性能。
目前四氟硼酸锂的常用生产方法：
CN201910354134.6公开了一种四氟硼酸锂结晶颗粒的制备方法，首先制备三氟化硼，再与氟化锂反应制备四氟硼酸锂，该工艺中三氟化硼常温下为气体，反应收率低，对设备要求高；
CN201811247879.4公开了一种四氟硼酸锂的制备方法，利用氢氟酸与硼酸反应制备四氟硼酸的水溶液，再在水中与碳酸锂反应制备四氟硼酸锂，经过浓缩结晶、重结晶得到目标产品，该工艺反应得到的四氟硼酸锂溶解于水中，提纯收率低，品质差，需要重结晶才能得到电子级四氟硼酸锂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六氟磷酸锂的制备方法，简化制备的工艺流程，提高收率与安全性，降低设备要求与三废产生量。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种四氟硼酸锂的合成方法，包括以下步骤：
S1、制备合成液：在惰性气体保护下，把氟化氢和硼酸加入到反应器内进行反应得到四氟硼酸水溶液；
S2、配制碳酸酯悬浮液：将锂源分散到碳酸酯中，配制成锂源的碳酸酯悬浮液；
S3、制备四氟硼酸锂溶液：将步骤S1中得到的四氟硼酸水溶液滴加至步骤S2中得到锂源的碳酸酯悬浮液中进行合成反应得到四氟硼酸锂溶液；
S4、浓缩结晶：对四氟硼酸锂溶液进行过滤掉不溶物，并通过分液处理得到有机相，将有机相经浓缩结晶、过滤、干燥得到固体四氟硼酸锂；
S5、循环利用：将步骤S4中浓缩过程中产生的碳酸酯蒸汽经冷凝得到碳酸酯液体以及结晶过滤后的母液套用至步骤S2中用于锂源分散液配制。
作为本发明的一个优选方案，所述步骤S1中需要先进行搅拌再将氟化氢加入到反应器中，并且反应过程控制体系温度-5~0℃。
作为本发明的一个优选方案，所述步骤S2中锂源分散到碳酸酯时的温度环境在10~30℃之间，所述锂源为碳酸锂或者氢氧化锂，所述碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或者碳酸甲乙酯。
作为本发明的一个优选方案，所述步骤S3中将锂源的碳酸酯溶液置于密闭容器中，并且温度控制在-5~0℃的条件下，开启搅拌，然后进行滴加四氟硼酸水溶液。
作为本发明的一个优选方案，所述滴加四氟硼酸水溶液过程中的控制体系温度不超过0℃，滴加时间5~7小时。
作为本发明的一个优选方案，所述步骤S4需要在合成反应结束后对四氟硼酸锂溶液进行抽滤，抽滤掉不溶物后再进行分液处理，分液得到的有机相在30-50℃下进行减压浓缩结晶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明合成工艺路线简单可控，安全高效，无气体中间体产生，对设备要求低，设备投资少，且副产物少，提高了四氟硼酸锂合成收率；
通过浓缩结晶得到高纯度的四氟硼酸锂产品，纯度可达99.9%以上，符合锂离子电池电解液的标准，浓缩冷凝的碳酸酯溶液与结晶母液回收利用，进一步降低成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种四氟硼酸锂的合成方法，包括以下步骤：在惰性气体保护下，温度设定在-5~0℃之间，打开搅拌再把氟化氢和硼酸加入到反应器内进行反应得到四氟硼酸水溶液；
控制温度10~30℃，将锂源分散到碳酸酯中，配制成锂源的碳酸酯悬浮液，其中锂源优选为碳酸锂或者氢氧化锂，碳酸酯优选碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或者碳酸甲乙酯；
将锂源的碳酸酯溶液置于密闭容器中，并且温度控制在-5~0℃的条件下，开启搅拌，然后进行滴加四氟硼酸水溶液进行合成反应得到四氟硼酸锂溶液，其中滴加四氟硼酸水溶液过程中的控制体系温度不超过0℃，滴加时间5~7小时；
合成反应结束后对四氟硼酸锂溶液进行进行抽滤，抽滤掉不溶物后再进行分液处理，分液得到的有机相在30-50℃下进行减压浓缩结晶、干燥得到固体四氟硼酸锂。
浓缩过程中产生的碳酸酯蒸汽经冷凝得到碳酸酯液体以及结晶过滤后的母液套用到锂源分散液进行循环使用。
实施例1
准备一个带搅拌、夹套制冷与回流的反应器，加入1800.8g50%的氟化氢水溶液，温度降低至-5℃后，搅拌下分批加入696g硼酸，过程控制温度低于0℃，3小时加料结束，再继续搅拌3h。室温下，将415.8g碳酸锂分散于3000g碳酸二甲酯中。在-5~0℃下将四氟硼酸水溶液滴加至碳酸锂的碳酸二甲酯悬浮液中，滴加过程控制反应体系温度低于0℃，6.5小时滴加结束。过滤分液得到有机相，减压蒸出有机相中大部分溶剂并降温结晶，过滤干燥得到934.7g四氟硼酸锂固体，含量99.94%，游离酸（以HF计）87ppm，水分（卡尔费休法）8ppm，金属离子含量3ppm，收率95.53%。
实施例2
准备一个带搅拌、夹套制冷与回流的反应器，加入1851.4g50%的氟化氢水溶液，温度降低至-5℃后，搅拌下分批加入715.5g硼酸，过程控制温度低于0℃，3小时加料结束，再继续搅拌3h。室温下，将277.1g氢氧化锂分散于3000g碳酸二甲酯中。在-5~0℃下将四氟硼酸水溶液滴加至氢氧化锂的碳酸二甲酯悬浮液中，滴加过程控制反应体系温度低于0℃，6小时滴加结束。过滤分液得到有机相，减压蒸出有机相中大部分溶剂并降温结晶，过滤干燥得到944.6g四氟硼酸锂固体，含量99.95%，游离酸（以HF计）82ppm，水分（卡尔费休法）6ppm，碱金属离子含量3ppm，收率94.04%。
实施例3
准备一个带搅拌、夹套制冷与回流的反应器，加入1823.6g50%的氟化氢水溶液，温度降低至-5℃后，搅拌下分批加入704.7g硼酸，过程控制温度低于0℃，3小时加料结束，再继续搅拌3h。将1500g回收碳酸二甲酯与1500g结晶回收母液混合均匀后，将272.9g氢氧化锂分散于上述混合溶液中。在-5~0℃下将四氟硼酸水溶液滴加至氢氧化锂的碳酸二甲酯悬浮液中，滴加过程控制反应体系温度低于0℃，6.5小时滴加结束。过滤分液得到有机相，减压蒸出有机相中大部分溶剂并降温结晶，过滤干燥得到942.3g四氟硼酸锂固体，含量99.92%，游离酸（以HF计）74ppm，水分（卡尔费休法）8ppm，碱金属离子含量3ppm，收率95.11%。
实施例4
准备一个带搅拌、夹套制冷与回流的反应器，加入1890.6g50%的氟化氢水溶液，温度降低至-5℃后，搅拌下分批加入730.6g硼酸，过程控制温度低于0℃，3.5小时加料结束，再继续搅拌3h。将1500g回收碳酸二甲酯与1500g结晶回收母液混合均匀后，将436.6g碳酸锂分散于上述混合溶液中。在-5~0℃下将四氟硼酸水溶液滴加至碳酸锂的碳酸二甲酯悬浮液中，滴加过程控制反应体系温度低于0℃，6.5小时滴加结束。过滤分液得到有机相，减压蒸出有机相中大部分溶剂并降温结晶，过滤干燥得到988.6g四氟硼酸锂固体，含量99.92%，游离酸（以HF计）77ppm，水分（卡尔费休法）6ppm，碱金属离子含量3ppm，收率96.18%。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种四氟硼酸锂的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备合成液：在惰性气体保护下，把氟化氢和硼酸加入到反应器内进行反应得到四氟硼酸水溶液；
S2、配制碳酸酯悬浮液：将锂源分散到碳酸酯中，配制成锂源的碳酸酯悬浮液；
S3、制备四氟硼酸锂溶液：将步骤S1中得到的四氟硼酸水溶液滴加至步骤S2中得到锂源的碳酸酯悬浮液中进行合成反应得到四氟硼酸锂溶液；
S4、浓缩结晶：对四氟硼酸锂溶液进行过滤掉不溶物，并通过分液处理得到有机相，将有机相经浓缩结晶、过滤、干燥得到固体四氟硼酸锂；
S5、循环利用：将步骤S4中浓缩过程中产生的碳酸酯蒸汽经冷凝得到碳酸酯液体以及结晶过滤后的母液套用至步骤S2中用于锂源分散液配制。
2.根据权利要求1所述一种四氟硼酸锂的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中需要先进行搅拌再将氟化氢加入到反应器中，并且反应过程控制体系温度-5~0℃。
3.根据权利要求1所述一种四氟硼酸锂的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中锂源分散到碳酸酯时的温度环境在10~30℃之间，所述锂源为碳酸锂或者氢氧化锂，所述碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或者碳酸甲乙酯。
4.根据权利要求1所述一种四氟硼酸锂的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中将锂源的碳酸酯溶液置于密闭容器中，并且温度控制在-5~0℃的条件下，开启搅拌，然后进行滴加四氟硼酸水溶液。
5.根据权利要求4所述一种四氟硼酸锂的合成方法，其特征在于所述：所述滴加四氟硼酸水溶液过程中的控制体系温度不超过0℃，滴加时间5~7小时。
6.根据权利要求1所述一种四氟硼酸锂的合成方法，其特征在于：所述步骤S4需要在合成反应结束后对四氟硼酸锂溶液进行抽滤，抽滤掉不溶物后再进行分液处理，分液得到的有机相在30-50℃下进行减压浓缩结晶。
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