CN115188963A - 一种粘结剂及包括该粘结剂的正极片和电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粘结剂及包括该粘结剂的正极片和电池，属于锂离子电池技术领域，具体属于锂离子电池正极片开发领域。本发明的粘结剂中含有不饱和有机酸单体形成的重复单元(式3所示重复单元)，其可以提高粘结剂的粘结力；本发明的粘结剂中还含有含氟单体接枝结构，含氟侧链的引入可以保护主链上H原子，有效阻止溶剂中游离胺对偏氟乙烯重复单元(式2所示重复单元)中的C‑H键进攻，避免了物理交联作用的发生，提升了浆料的分散稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘结剂及包括该粘结剂的正极片和电池，属于锂离子电池技术领域，具体属于锂离子电池正极片开发领域。
背景技术
目前，PVDF作为常用的正极粘结剂在使用时，由于NMP中会有游离胺的存在，会使得原来的PVDF链易发生消去反应，产生共轭烯烃，这样使得磷酸铁锂正极材料在制浆料过程中，磷酸铁锂极易与PVDF中的共轭烯烃发生物理交联反应，使得浆料粘度过高，浆料容易凝胶化，影响浆料的稳定性及涂布后正极片中极片活性物质的均匀性，同时也影响电池的性能。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种粘结剂及包括该粘结剂的正极片和电池。所述粘结剂的使用能够大大改善正极浆料的凝胶问题，使得正极活性物质分散更加均匀，正极片的粘结力高，体电阻低，制备得到的电池的内阻低、循环性能及存储性能得到显著提升。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种粘结剂，所述粘结剂包括至少一种接枝共聚物，所述接枝共聚物是乙烯基单体和含氟单体进行接枝共聚反应后制备得到的；所述乙烯基单体包括偏氟乙烯和含有乙烯基的不饱和有机酸单体；所述含氟单体接枝到偏氟乙烯侧链上。
根据本发明的实施方式，所述含有乙烯基的不饱和有机酸单体为含有乙烯基的不饱和羧酸单体、含有乙烯基的不饱和硼酸单体或含有乙烯基的不饱和磺酸单体。
根据本发明的实施方式，所述含氟单体具有式1所示的结构式：
式1中，R1为氟取代的C1-12烷基；R2为氢或C1-6烷基；R3为-COO-、C1-6亚烷基；X为不存在、-S(＝O)2-、-S-、-O-、-N(Ra)-、-S(＝O)2-N(Ra)-，Ra为氢或C1-6烷基。
根据本发明的实施方式，式1中，R1为氟取代的C1-10烷基；R2为氢或C1-3烷基；R3为-COO-、C1-3亚烷基；X为不存在、-S(＝O)2-、-S-、-O-、-N(Ra)-、-S(＝O)2-N(Ra)-，Ra为氢或C1-3烷基。
根据本发明的实施方式，式1中，R1为CF3-、CF3CF2-、CF3CF2CF2-、(CF3)2CH-、C4F9-、C5F11-、C6F13-、C7F15-、CF3CHFCF2-、HCF2CF2CF2CF2CF2CF2-。
根据本发明的实施方式，所述接枝共聚物包括至少一种式2所示的重复单元、至少一种式3所示的重复单元和至少一种式4所示的重复单元：
其中，R4为氢或C1-6烷基；R5为氢、C1-6烷基或-COOH；R6为不存在或C1～6亚烷基、C6～12亚芳基、-CONH-C1～6亚烷基；Y为羧基、硼酸基或磺酸基；R1、R2、R3的定义如上所述；n为1～100之间的整数；*为连接端。
根据本发明的实施方式，R4为C1-3烷基或氢。
根据本发明的实施方式，R4为CH3或氢。
根据本发明的实施方式，R5为氢、C1-3烷基或-COOH。
根据本发明的实施方式，R5为氢、CH3或-COOH。
根据本发明的实施方式，R6为不存在、C1～3亚烷基、C6～8亚芳基或-CONH-C1～3亚烷基。
根据本发明的实施方式，R6为不存在、CH2、亚苯基。
根据本发明的实施方式，Y为-COOH(-C(＝O)OH)、-BO2H2(-B(OH)2)或-SO3H(-S(＝O)(＝O)OH)。
根据本发明的实施方式，所述式3所示的重复单元的引入可以使得粘结剂具有更强的粘结能力。
根据本发明的实施方式，所述式4所示的重复单元的引入一方面可以降低PVDF的结晶度，提高正极浆料稳定性，另一方面含氟的支链结构可以屏蔽碱性基团对PVDF主链的进攻，进一步降低共轭烯烃的形成几率，从而提高正极浆料稳定性。
根据本发明的实施方式，形成式2所示重复单元的聚合单体为偏氟乙烯。
根据本发明的实施方式，形成式3所示重复单元的聚合单体选自含有乙烯基的不饱和有机酸单体，优选为含有乙烯基的不饱和羧酸、含有乙烯基的不饱和硼酸或含有乙烯基的不饱和磺酸。
根据本发明的实施方式，所述含有乙烯基的不饱和羧酸包括但不限于作为示例性的(甲基)丙烯酸、丁烯酸、巴豆酸、衣康酸或马来酸中的至少一种；所述含有乙烯基的不饱和磺酸包括但不限于作为示例性的烯丙基磺酸、对乙烯基苯磺酸、间乙烯基苯磺酸、2-甲基烯丙基磺酸、乙烯基磺酸中的至少一种；所述含有乙烯基的不饱和硼酸包括但不限于作为示例性的对乙烯基苯硼酸、间乙烯基苯硼酸、烯丙基硼酸中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述接枝共聚物为至少一种式2所述重复单元、至少一种式3所述重复单元和至少一种式4所述重复单元形成的共聚物。具体的，为无规共聚物或嵌段共聚物，优选为无规共聚物。
根据本发明的实施方式，所述式2所示的重复单元占所述共聚物总摩尔量的96～99.9mol％；所述式3所示的重复单元占所述共聚物总摩尔量的0.05～2mol％；所述式4所示的重复单元占所述共聚物总摩尔量的0.05～2mol％。
根据本发明的实施方式，所述接枝共聚物的重均分子量为80万Da～130万Da。
根据本发明的实施方式，所述接枝共聚物的熔点为155℃～175℃。
根据本发明的实施方式，所述接枝共聚物的结晶度为20％～50％。
根据本发明的实施方式，所述接枝共聚物的结构式如下所述：
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、X、Y、n的定义如上所述，a/(a+b+c)为0.05～2mol％，b/(a+b+c)为96～99.9mol％，c/(a+b+c)为0.05～2mol％
本发明还提供上述粘结剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)乙烯基单体的共聚反应：在反应釜中加入去离子水、分散剂、pH缓冲剂、和链转移剂，惰性气体保护，加入一定量的偏氟乙烯和含有乙烯基的不饱和有机酸单体，加入引发剂，控制温度和压力，开始聚合反应，并不断补加剩余的偏氟乙烯，待聚合结束后，聚合物经破乳、洗涤、干燥，得到偏氟乙烯和含有乙烯基的不饱和有机酸单体的共聚物；
(2)接枝共聚反应：将步骤(1)中所得的偏氟乙烯和含有乙烯基的不饱和有机酸单体的共聚物溶解于有机溶剂中，惰性气体保护，加入联吡啶，氯化亚铜和加入含氟单体；控制温度和压力，开始聚合反应，待聚合反应结束后，加入水析出沉淀，经过滤干燥后得到接枝共聚物。
根据本发明的实施方式，所述步骤(1)中的含有乙烯基的不饱和有机酸单体为含有乙烯基的不饱和羧酸单体、含有乙烯基的不饱和硼酸单体或含有乙烯基的不饱和磺酸单体，具体定义如上所述。
根据本发明的实施方式，所述步骤(2)中的含氟单体的定义如上所述。
根据本发明的实施方式，所述反应是在惰性气体保护下进行的，所述的惰性气体为高纯氮气或者氩气。
根据本发明的实施方式，聚合反应的温度为30～100℃，优选为40～80℃。
根据本发明的实施方式，聚合反应是在搅拌条件下进行的，所述的搅拌速度为300～1000rpm，优选为500～800rpm。
根据本发明的实施方式，所述步骤(1)中的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾、过硫酸钠/亚硫酸氢钠、硫酸亚铁/双氧水、过硫酸铵/四甲基乙二胺、过硫酸铵/亚硫酸钠中的至少一种。所述引发剂的加入量为共聚单体总质量的0.1～2wt％。
本发明还提供上述粘结剂在电池中的应用。
根据本发明的实施方案，上述粘结剂在电池的正极中作为粘结剂。
本发明提供了一种正极片，所述正极片包括上述的粘结剂。
根据本发明的实施方案，所述正极片包括正极集流体和位于正极集流体至少一侧表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括上述的粘结剂。
根据本发明的实施方案，所述粘结剂的加入量占正极活性物质层总质量的0.2～25wt％，例如0.5～15wt％，又如1～5wt％。
根据本发明的实施方案，所述正极活性物质层还包括正极活性物质和导电剂。
根据本发明的实施方案，所述正极集流体为单光面铝箔、双光面铝箔或多孔铝箔。
根据本发明的实施方案，所述正极活性物质为磷酸铁锂、磷酸铁锰锂、三元正极材料(如NCM622、NCM811、NCA等)、钴酸锂中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述导电剂为石墨、导电炭黑、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管中的至少一种。
根据本发明的实施方案，含有所述粘结剂的正极片的平均剥离强度为0.1-5N/m。
本发明还提供上述正极片的制备方法，包括如下步骤：
在集流体的一侧或两侧的表面涂覆含有上述粘结剂的浆料，制备得到所述正极片。
根据本发明的实施方案，所述正极片的制备方法包括如下步骤：
(1)将正极活性物质、导电剂和上述的粘结剂混合均匀，得到正极浆料；
(2)将正极浆料涂覆在集流体的表面，烘烤后即得到所述正极片。
本发明还提供上述正极片在电池中的应用。
本发明提供一种电池，所述电池包括上述的粘结剂。
根据本发明的实施方案，所述电池包括上述的正极片。
根据本发明的实施方案，所述电池由正极片、隔膜、负极片和电解液组装得到。例如，将正极片、负极片和隔膜通过行业内通用的卷绕或者叠片式组装成电芯，再通过铝塑膜进行封装，再依次经过烘烤、注入电解液、化成、二封工序即得到锂离子电池。
根据本发明的实施方案，所述负极片中的负极活性物质包括单质硅、氧化亚硅、天然石墨、人造石墨、中间相碳纤维、中间相碳微球、软碳、硬碳中的至少一种。
本发明的有益效果：
对于常规的PVDF粘结剂，其在溶剂中存在游离胺，游离胺可以破坏PVDF结构，得到含有共轭烯烃结构的PVDF。该结构易与正极活性物质发生物理交联，从而使得正极浆料的稳定性变差，表现为粘度上升快，易凝胶。而本发明的粘结剂中含有不饱和有机酸单体形成的重复单元(式3所示重复单元)，其可以提高粘结剂的粘结力；本发明的粘结剂中还含有含氟单体接枝结构，含氟侧链的引入可以保护主链上H原子，有效阻止溶剂中游离胺对偏氟乙烯重复单元(式2所示重复单元)中的C-H键进攻，避免了物理交联作用的发生，提升了浆料的分散稳定性，作用原理如图1所示。
附图说明
图1为本发明的粘结剂和PVDF在浆料中的作用机理图。
图2为极片剥离强度的测试装置图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述测试例中涉及到的粘度是利用数显式旋转粘度计(上海三诺NDJ-5S)测量得到的。
下述实施例和对比例中涉及到的剥离强度是采用如下方法测试得到的：
将正极片裁剪为20×100mm尺寸的测试试样，备用；将极片用双面胶粘接需要测试的那一面，并用压辊压实，使之与极片完全贴合；试样的双面胶的另外一面粘贴于不锈钢表面，将试样一端反向弯曲，弯曲角度为180°；采用高铁拉力机测试，将不锈钢一端固定于拉力机下方夹具，试样弯曲末端固定于上方夹具，调整试样角度，保证上下端位于垂直位置，然后以50mm/min的速度拉伸试样，直到负极浆料全部从基板剥离，记录过程中的位移和作用力，认为受力平衡时的力为极片的剥离强度，测试装置图如图2所示。
下述测试例中涉及到的正极极片的电阻是ACCFILM膜片电阻仪测试(川源科技)得到的。
制备例1
在反应釜中依次加入60份(质量份，同下)偏氟乙烯、0.4份乙烯基苯磺酸、200份水、4.5份硬脂酸钠、0.5份链转移剂十二硫醇，通入氮气保护，搅拌300rpm，升温至65℃。继续搅拌20分钟后，加入0.31份过硫酸钾，60℃保温，冷凝，持续300rpm搅拌，半小时后加入20份偏氟乙烯，继续反应6h，反应结束后，用氨水调节pH值，破乳干燥后得到偏氟乙烯和乙烯基苯磺酸的共聚物。
在反应釜中加入10份上述共聚物，加入50份四氢呋喃，加入0.02份氯化亚铜，0.02份联吡啶，0.6份CH2C(CH3)COOCH2CH2C6F13，通入氩气保护，搅拌500rpm，升温至80℃。反应6H，冷至室温，加入去离子水100份，析出聚合物，过滤干燥，得到接枝共聚物。
接枝共聚物的结构式如下所述：
该粘结剂的重均分子量为110万，a/(a+b+c)为0.3mol％，b/(a+b+c)为99.5mol％，c/(a+b+c)为0.2mol％，熔点为162℃，结晶度为25％。
制备例2
在反应釜中依次加入60份(质量份，同下)偏氟乙烯、0.1份乙烯基苯磺酸、200份水、4.5份硬脂酸钠、0.5份链转移剂十二硫醇，通入氮气保护，搅拌300rpm，升温至65℃。继续搅拌20分钟后，加入0.31份过硫酸钾，60℃保温，冷凝，持续300rpm搅拌，半小时后加入20份偏氟乙烯，继续反应6h，反应结束后，用氨水调节pH值，破乳干燥后得到偏氟乙烯和乙烯基苯磺酸的共聚物。
在反应釜中加入10份上述共聚物，加入50份四氢呋喃，加入0.02份氯化亚铜，0.02份联吡啶，0.1份CH2CHCOOCH2C6HF12，通入氩气保护，搅拌500rpm，升温至75℃。反应6H，冷至室温，加入去离子水100份，析出聚合物，过滤干燥，得到接枝共聚物。
接枝共聚物的结构式如下所述：
该粘结剂的重均分子量为112万，a/(a+b+c)为0.3mol％，b/(a+b+c)为99.5mol％，c/(a+b+c)为0.2mol％，熔点为161℃，结晶度为24.2％。
制备例3
在反应釜中依次加入60份(质量份，同下)偏氟乙烯、0.1份乙烯基苯磺酸、200份水、4.5份硬脂酸钠、0.5份链转移剂十二硫醇，通入氮气保护，搅拌300rpm，升温至65℃。继续搅拌20分钟后，加入0.31份过硫酸钾，60℃保温，冷凝，持续300rpm搅拌，半小时后加入20份偏氟乙烯，继续反应6h，反应结束后，用氨水调节pH值，破乳干燥后得到偏氟乙烯和乙烯基苯磺酸的共聚物。
在反应釜中加入10份上述共聚物，加入50份四氢呋喃，加入0.02份氯化亚铜，0.02份联吡啶，0.1份CH2CHCOOCH(CF3)2，通入氩气保护，搅拌500rpm，升温至75℃。反应6H，冷至室温，加入去离子水100份，析出聚合物，过滤干燥，得到接枝共聚物。
接枝共聚物的结构式如下所述：
该粘结剂的重均分子量为106万，a/(a+b+c)为0.3mol％，b/(a+b+c)为99.5mol％，c/(a+b+c)为0.2mol％，熔点为163℃，结晶度为27.4％。
实施例1
正极极片：将制备例1制备得到的粘结剂和导电炭黑分散在N-甲基吡咯烷酮，搅拌均一后，加入正极活性物质磷酸铁锂，搅拌后得到均匀分散的正极浆料，其中固体成分包括96.5wt％的磷酸铁锂、2wt％的制备例1制备得到的粘结剂、1.5wt％的导电炭黑，正极浆料的固体含量为60wt％，粘度为10300mPa·s。将正极浆料均匀地涂覆在10μm铝箔两面，经过100～130℃干燥4h，利用辊压机对其压实，压实密度为2.0～2.4g/cm3，得到正极极片，极片的电阻为240mΩ。
负极极片：
将SBR乳液、石墨、分散剂羧甲基纤维素钠(CMC)、导电炭黑混合分散于去离子水中，得到负极浆料，其中固体成分包括96.5wt％石墨、1.5wt％的CMC、0.5wt％导电炭黑、1.5wt％SBR乳液。负极浆料的固含量为43.5wt％，粘度为4610mPa·s。该浆料均匀地涂覆在6μm铜箔两面，经过70～100℃干燥5h、辊压机压实，其中压实密度为1.5～1.7g/cm3，得到负极极片；
将正极片、负极片焊极耳后，和隔膜(PP涂胶涂陶瓷复合膜，厚度9+2+2μm，孔隙率为41％)卷绕成电芯，封装，然后注入电解液(碳酸二甲酯和碳酸亚乙酯体积比1:1的二元溶剂中包含1mol/L六氟磷酸锂，并添加10wt％碳酸氟代亚乙酯作为添加剂)，热压化成、二封后得到锂离子电池。
实施例2
其他操作同实施例1，区别在于使用制备例2的粘结剂。正极浆料粘度为8870mPa·s，极片的电阻为235mΩ。
实施例3
其他操作同实施例1，区别在于使用制备例3的粘结剂。正极浆料粘度为9450mPa·s，极片的电阻为204mΩ。
对比例1
其他操作同实施例1，区别在于使用PVDF。且PVDF的重均分子量为117万，熔点为166℃，结晶度为31％，正极浆料粘度为15400mPa·s，极片内阻为421mΩ。
测试例1
上述实施例和对比例的电池进行如下性能测试：
25℃下，以1C/1C充放电循环1000次，计算1000次后电池的容量保持率及电池的膨胀率，测试结果如表1所示。
45℃下，以1C/1C充放电循环1000次，计算1000次后电池的容量保持率及电池的膨胀率，测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例制备得到电池的循环性能
从实施例及对比例中的极片内阻数据可以看出，用本申请的粘结剂的极片的内阻明显下降，下降幅度为32％到52％。另外从表1中可以看出，用本申请的粘结剂的电池循环性能优异，表现为容量保持率更高，膨胀率更低。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种粘结剂，其特征在于，所述粘结剂包括至少一种接枝共聚物，所述接枝共聚物是乙烯基单体和含氟单体进行接枝共聚反应后制备得到的；所述乙烯基单体包括偏氟乙烯和含有乙烯基的不饱和有机酸单体；所述含氟单体接枝到偏氟乙烯侧链上。
2.根据权利要求1所述的粘结剂，其特征在于，所述含有乙烯基的不饱和有机酸单体为含有乙烯基的不饱和羧酸单体、含有乙烯基的不饱和硼酸单体或含有乙烯基的不饱和磺酸单体。
3.根据权利要求1所述的粘结剂，其特征在于，所述含氟单体具有式1所示的结构式：
式1中，R1为氟取代的C1-12烷基；R2为氢或C1-6烷基；R3为-COO-、C1-6亚烷基；X为不存在、-S(＝O)2-、-S-、-O-、-N(Ra)-、-S(＝O)2-N(Ra)-，Ra为氢或C1-6烷基。
4.根据权利要求1所述的粘结剂，其特征在于，所述接枝共聚物包括至少一种式2所示的重复单元、至少一种式3所示的重复单元和至少一种式4所示的重复单元：
其中，R4为氢或C1-6烷基；R5为氢、C1-6烷基或-COOH；R6为不存在或C1～6亚烷基、C6～12亚芳基、-CONH-C1～6亚烷基；Y为羧基、硼酸基或磺酸基；R1、R2、R3的定义如上所述；n为1～100之间的整数；*为连接端。
5.根据权利要求4所述的粘结剂，其特征在于，所述式2所示的重复单元占所述共聚物总摩尔量的96～99.9mol％；所述式3所示的重复单元占所述共聚物总摩尔量的0.05～2mol％；所述式4所示的重复单元占所述共聚物总摩尔量的0.05～2mol％。
6.根据权利要求4所述的粘结剂，其特征在于，所述接枝共聚物的重均分子量为80万Da～130万Da；
和/或，所述接枝共聚物的熔点为155℃～175℃；
和/或，所述接枝共聚物的结晶度为20％～50％。
7.根据权利要求4所述的粘结剂，其特征在于，所述接枝共聚物的结构式如下所述：
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、X、Y、n的定义如上所述，a/(a+b+c)为0.05～2mol％，b/(a+b+c)为96～99.9mol％，c/(a+b+c)为0.05～2mol％。
8.一种正极片，所述正极片包括权利要求1-7任一项所述的粘结剂。
9.根据本发明的实施方案，所述正极片包括正极集流体和位于正极集流体至少一侧表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括权利要求1-7任一项所述的粘结剂，所述粘结剂的加入量占正极活性物质层总质量的0.2～25wt％。
10.一种电池，所述电池包括权利要求1-7任一项所述的粘结剂，或者，所述电池包括权利要求8或9所述的正极片。
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