CN115181214B - 双氧水漂白无垢型稳定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种双氧水漂白无垢型稳定剂。包括按重量份数计的如下原料组分：淀粉10‑30份，淀粉酶0.1‑0.4份，氧化剂0.2‑1份，聚合单体5‑30份，引发剂0.2‑0.6份。本申请用于双氧水漂白生产过程中，可以有效地吸附和螯合Fe3+在内等其它金属离子，在高温浓碱下可以保持稳定性能，分子内部同时具有螯合和吸附性能，并形成六元环的络合物，可以保证双氧水的分解率和稳定性能，与此同时对漂白后的植物纤维损害降到最低限度，因为稳定剂中不含硅，所以设备表面上不会形成硅垢，这种稳定剂自身可以进行生物降解，无毒无危险性。
Description
技术领域
本申请属于化工新材料技术领域，涉及一种双氧水漂白无垢型稳定剂及其制备主就去。
背景技术
由于木材纤维资源比较稀缺，高效利用纤维原料的理念已成为林业可持续发展、实现循环经济的重要保证，H2O2漂白植物纤维的方法具有独特的优点：漂白白度升值幅度大，白度稳定性好；漂白成本较低；无硫无氯，便于生产用水封闭循环，清洁环保。大部分漂白生产系统实现高度的封闭性，最大程度地减少外排废水和热量，节约使用清水。
然而，由于植物纤维制备及利用过程中会发生严重的成垢现象，为了维持生产正常运转，不得不定期地开放系统，不仅浪费大量热能和水资源，并且造成环境的严重污染。同时，产生的垢物散布在系统各部位中，垢物表面致密，拒抗高压水和表面活性剂的清洗，并对普通酸碱的清洗具有很强的抗拒性，对生产系统关键部位的影响非常大，并损伤贵重器件，严重干扰生产系统的正常运行。
垢的形成是一个复杂的物理化学过程，是金属离子与阴离子垃圾及硅酸根离子共同作用的结果，主要原因是采用硅酸钠作为双氧水漂白的稳定剂，因此在双氧水漂白工序中，找到可以取代硅酸钠稳定剂的非硅稳定剂成为研究热点。
发明内容
本申请的目的是提供一种双氧水漂白无垢型稳定剂，采用多种功能单体改性淀粉，形成在高温条件下对碱和双氧水稳定的聚合物，作为双氧水漂白的不含硅稳定剂，可以避免设备表面上形成硅垢。
为达到上述目的，本申请是通过如下的技术方案来实现的。
本申请的技术方案是提供一种双氧水漂白无垢型稳定剂，包括按重量份数计的如下原料组分：淀粉10-30份，淀粉酶0.1-0.4份，氧化剂0.2-1份，聚合单体5-30份，引发剂0.2-0.6份。
淀粉在定粉酶的作用下轻度降解成大分子链，在淀粉的分子链中接枝聚合单体形成含有大量的羟基和羧基的聚合物以及络合物，在双氧水漂白生产程中，有效地吸附和螯合Fe3+在内等其它金属离子，在淀粉的分子链中接枝聚合单体可形成六元环的络合物，可以保证双氧水的分解率和稳定性能，无垢型稳定剂还可以保持相当高的自身稳定性能，可以通过吸附螯合作用吸收金属离子，牢牢抓住溶液中游离的催化粒子，最后达到稳定双氧水的目的，不含有毒有害金属离子，绿色环保，并且不含硅酸钠，能保证设备表面上不会形成硅垢。
作为技术方案的实施方式，所述淀粉选自玉米淀粉、木薯淀粉和红薯淀粉中的一种或多种。
作为技术方案的实施方式，所述氧化剂为过硫酸铵。
作为技术方案的实施方式，所述聚合单体选自顺丁烯二酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和叔碳酸乙烯酯中一种或多种。
这些聚合单体可以被淀粉的分子链中所接枝，例如在淀粉的分子链中接枝丙烯酸或甲基丙烯酸，丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯，可形成含有大量的羟基和羧基的聚合物，在淀粉的分子链中接枝顺丁烯二酸酐，还可形成六元环的络合物，在淀粉的分子链中接枝叔碳酸乙烯酯，提高聚合物的耐浓碱性和耐氧化性。
作为技术方案的实施方式，所述引发剂选自双氧水、抗坏血酸、偶氮二异丁腈中的一种或者多种。
作为技术方案的实施方式，包括按重量份数计的如下原料组分：淀粉20-30份，中温α淀粉酶0.1-0.4份，过硫酸铵0.2-1份，聚合单体5-30份，引发剂0.2-0.6份；
其中、聚合单体包括顺丁烯二酸酐2-12份，丙烯酸1-8份，甲基丙烯酸羟乙酯1-6份和叔碳酸乙烯酯1-4份；
引发剂包括双氧水0.1-0.4份、抗坏血酸0.1-0.4份。
作为技术方案的实施方式，，包括按重量份数计的如下原料组分：玉米淀粉20份，中温α淀粉酶0.1份，过硫酸铵0.2份，顺丁烯二酸酐5份，丙烯酸4份，甲基丙烯酸羟乙酯3份，叔碳酸乙烯酯2份，双氧水0.2份，抗坏血酸0.2份。
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引发剂包括双氧水0.1-0.4份、抗坏血酸0.1-0.4份。
作为技术方案的实施方式，包括按重量份数计的如下原料组分：木薯淀粉20份，中温α淀粉酶0.2份，过硫酸铵0.3份，顺丁烯二酸酐6份，甲基丙烯酸5份，丙烯酸羟乙酯4份，叔碳酸乙烯酯3份，双氧水0.3份，抗坏血酸0.3份。
本技术方案的双氧水漂白无垢型稳定剂，其制备方法是，在反应器中，加入适量去离子水，在去离子水中加入淀粉、淀粉酶并加热升温至90-100度，加入氧化剂，保温0.5-2小时后降温至70-80度，滴加聚合单体和引发剂，保温0.1-2小时后冷却，即可得到无垢型稳定剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。此外应理解，在阅读了本申请讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本申请作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下面结合实施例对本申请的技术方案作进一步描述。
实施例1：
在带有搅拌的反应器中，加入去离子水100千克，其中玉米淀粉20千克，中温α淀粉酶0.1千克，加热升温至90度，加过硫酸铵0.2千克，保温1小时后降温至80度，滴加顺丁烯二酸酐5千克，丙烯酸4千克，甲基丙烯酸羟乙酯3千克，叔碳酸乙烯酯2千克，双氧水与抗坏血酸0.2千克，滴加完后保温1小时后降温至40度，即得成品无垢型稳定剂。
实施例2：
在带有搅拌的反应器中，加入去离子水100千克，其中玉米淀粉25千克，中温α淀粉酶0.1千克，加热升温至90度，加过硫酸铵0.2千克，保温1小时后降温至80度，滴加顺丁烯二酸酐5千克，丙烯酸4千克，甲基丙烯酸羟乙酯3千克，叔碳酸乙烯酯2千克，双氧水与抗坏血酸0.2千克，滴加完后保温1小时后降温至40度，即得到无垢型稳定剂。
实施例3：
在带有搅拌的反应器中，加入去离子水100千克，其中玉米淀粉30千克，中温α淀粉酶0.1千克，加热升温至90度，加过硫酸铵0.2千克，保温1小时后降温至80度，滴加顺丁烯二酸酐5千克，丙烯酸4千克，甲基丙烯酸羟乙酯3千克，叔碳酸乙烯酯2千克，双氧水与抗坏血酸0.2千克，滴加完后保温1小时后降温至40度，即得到无垢型稳定剂。
实施例4：
在带有搅拌的反应器中，加入去离子水100千克，其中玉米淀粉20千克，中温α淀粉酶0.1千克，加热升温至90度，加过硫酸铵0.3千克，保温1小时后降温至80度，滴加顺丁烯二酸酐6千克，丙烯酸5千克，甲基丙烯酸羟乙酯4千克，叔碳酸乙烯酯3千克，双氧水与抗坏血酸0.2千克，滴加完后保温1小时后降温至40度，即得到无垢型稳定剂。
实施例5：
在带有搅拌的反应器中，加入去离子水100千克，其中木薯淀粉20千克，中温α淀粉酶0.1千克，加热升温至90度，加过硫酸铵0.2千克，保温1小时后降温至80度，滴加顺丁烯二酸酐5千克，丙烯酸4千克，甲基丙烯酸羟乙酯3千克，叔碳酸乙烯酯2千克，双氧水与抗坏血酸0.2千克，滴加完后保温1小时后降温至40度，即得到无垢型稳定剂。
实施例6：
在带有搅拌的反应器中，加入去离子水100千克，其中木薯淀粉25千克，中温α淀粉酶0.1千克，加热升温至90度，加过硫酸铵0.2千克，保温1小时后降温至80度，滴加顺丁烯二酸酐5千克，丙烯酸4千克，甲基丙烯酸羟乙酯3千克，叔碳酸乙烯酯2千克，双氧水与抗坏血酸0.2千克，滴加完后保温1小时后降温至40度，即得到无垢型稳定剂。
实施例7：
在带有搅拌的反应器中，加入去离子水100千克，其中玉米淀粉30千克，中温α淀粉酶0.1千克，加热升温至90度，加过硫酸铵0.2千克，保温1小时后降温至80度，滴加顺丁烯二酸酐5千克，丙烯酸4千克，甲基丙烯酸羟乙酯3千克，叔碳酸乙烯酯2千克，双氧水与抗坏血酸0.2千克，滴加完后保温1小时后降温至40度，即得到无垢型稳定剂。
实施例8：
在带有搅拌的反应器中，加入去离子水100千克，其中木薯淀粉20千克，中温α淀粉酶0.2千克，加热升温至90度，加过硫酸铵0.3千克，保温1小时后降温至80度，滴加顺丁烯二酸酐6千克，甲基丙烯酸5千克，丙烯酸羟乙酯4千克，叔碳酸乙烯酯3千克，双氧水与抗坏血酸0.3千克，滴加完后保温1小时后降温至40度，即得到无垢型稳定剂。
试验测试：按实施例1-8分别制备好的无垢型稳定剂用于进行植物纤维漂白试验，取15g未漂白绝干植物纤维和100g去离子水放入烧杯中浸渍4小时，然后置于纤维解离机中解离30s。然后装入自封袋中，同时加入0.9g NαOH，0.1g无垢型稳定剂，1.2g H2O2，摇匀后将密封袋置于95℃中漂白1h，每隔20min揉搓一次。漂白完成后取滤液，测定滤液H2O2的剩余量，同时测定植物纤维性能，其结果如表1中所示。
残余过氧化氢漂液的测定：用移液管吸取10ml挤出来的过氧化氢漂白后的滤液，放入预先装有100ml去离子水的250ml锥形瓶中，加入20％硫酸溶液10ml，100g/L的碘化钾溶液10m1，3滴新制的铝酸按饱和溶液，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定淡黄色后，加入淀粉指示剂10ml，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失，记录消耗的硫代硫酸钠体积，计算得至过氧化氢残余量，其结果如表1中所示。
表1各实施例的稳定剂漂白植物纤维的性能影响
由表1数据所知，与市售的硅酸钠稳定剂和含磷稳定剂相比，经本申请制备的无垢型稳定剂漂白处理后获得的纤维样品白度更高，体系内剩余H2O2含量更高，说明本申请制备的无垢型稳定剂对过氧化氢的稳定性更好。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本申请，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所述权利要求书所限定的本申请的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本申请做出各种变化，均为本申请的保护范围。
Claims (7)
1.双氧水漂白无垢型稳定剂，其特征在于，包括按重量份数计的如下原料组分：淀粉10-30份，淀粉酶0.1-0.4份，氧化剂0.2-1份，聚合单体5-30份，引发剂0.2-0.6份；
其中，所述氧化剂为过硫酸铵；所述聚合单体选自顺丁烯二酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和叔碳酸乙烯酯中一种或多种；所述引发剂选自双氧水、抗坏血酸、偶氮二异丁腈中的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的双氧水漂白无垢型稳定剂，其特征在于，所述淀粉选自玉米淀粉、木薯淀粉和红薯淀粉中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的双氧水漂白无垢型稳定剂，其特征在于，包括按重量份数计的如下原料组分：淀粉20-30份，中温α-淀粉酶0.1-0.4份，过硫酸铵0.2-1份，聚合单体5-30份，引发剂0.2-0.6份；
其中、聚合单体包括顺丁烯二酸酐2-12份，丙烯酸1-8份，甲基丙烯酸羟乙酯1-6份和叔碳酸乙烯酯1-4份；引发剂包括双氧水0.1-0.4份、抗坏血酸0.1-0.4份。
4.根据权利要求3所述的双氧水漂白无垢型稳定剂，其特征在于，包括按重量份数计的如下原料组分：玉米淀粉20份，中温α-淀粉酶0.1份，过硫酸铵0.2份，顺丁烯二酸酐5份，丙烯酸4份，甲基丙烯酸羟乙酯3份，叔碳酸乙烯酯2份，双氧水0.2份，抗坏血酸0.2份。
5.根据权利要求1所述的双氧水漂白无垢型稳定剂，其特征在于，包括按重量份数计的如下原料组分：淀粉20-30份，中温α-淀粉酶0.1-0.4份，过硫酸铵0.2-1份，聚合单体5-30份，引发剂0.2-0.6份；
其中、聚合单体包括顺丁烯二酸酐2-12份，甲基丙烯酸1-8份，丙烯酸羟乙酯1-6份和叔碳酸乙烯酯1-4份；引发剂包括双氧水0.1-0.4份、抗坏血酸0.1-0.4份。
6.根据权利要求5所述的双氧水漂白无垢型稳定剂，其特征在于，包括按重量份数计的如下原料组分：木薯淀粉20份，中温α-淀粉酶0.2份，过硫酸铵0.3份，顺丁烯二酸酐6份，甲基丙烯酸5份，丙烯酸羟乙酯4份，叔碳酸乙烯酯3份，双氧水0.3份，抗坏血酸0.3份。
7.如权利要求1至6任一项所述的双氧水漂白无垢型稳定剂的制备方法，其特征在于，在反应器中，加入适量去离子水，在去离子水中加入淀粉、淀粉酶并加热升温至90-100度，加入氧化剂，保温0.5-2小时后降温至70-80度，滴加聚合单体和引发剂，保温0.1-2小时后冷却，即可得到无垢型稳定剂。
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