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CN115178881A - 一种氧化铝陶瓷的表面处理方法、氧化铝陶瓷/金属异质钎焊方法 - Google Patents

一种氧化铝陶瓷的表面处理方法、氧化铝陶瓷/金属异质钎焊方法 Download PDF

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CN115178881A CN202210913833.1A CN202210913833A CN115178881A CN 115178881 A CN115178881 A CN 115178881A CN 202210913833 A CN202210913833 A CN 202210913833A CN 115178881 A CN115178881 A CN 115178881A
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Abstract

本发明提供了一种氧化铝陶瓷的表面处理方法、氧化铝陶瓷/金属异质钎焊方法，涉及氧化铝陶瓷与金属异质钎焊技术领域。本发明在流动惰性气体环境中，使用激光处理氧化铝陶瓷表面，使氧化铝陶瓷发生局部熔化，在流动惰性气体的作用下，熔融氧化铝迅速冷却凝固形成大量非晶区，这些非晶区能量更高，与钎料反应倾向更大，反应速度更快，相比于未经激光处理的氧化铝陶瓷反应深度更深。焊后焊缝与陶瓷界面呈锯齿状，有效提升了接头的结合力。本发明实现了氧化铝陶瓷与金属的直接钎焊连接，减少了焊缝中的界面数量，增强了焊缝耐高温、耐高压性能，显著提升了接头的可靠性。

Description

一种氧化铝陶瓷的表面处理方法、氧化铝陶瓷/金属异质钎焊 方法
技术领域
本发明涉及氧化铝陶瓷与金属异质钎焊技术领域，尤其涉及一种氧化铝陶瓷的表面处理方法、氧化铝陶瓷/金属异质钎焊方法。
背景技术
氧化铝陶瓷(Al2O3质量分数为90％～99.8％)具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损以及绝缘强度高、介质损耗低和电性能稳定等优良的电气性能，已被广泛应用于各类电器件或部件，常涉及到与金属的异质连接问题。目前常用的氧化铝陶瓷/金属异质焊接方法主要为钎焊法。为了克服陶瓷的化学惰性，往往需要在氧化铝陶瓷表面进行金属化后再实现其与金属的钎焊。其中金属化的方法包括钼锰法、气相沉积等、热喷涂、磁控溅射等。对陶瓷表面进行金属化虽可有效解决难以被钎料润湿的问题，但钎焊接头强度较低，接头可靠性差。同时，金属化工艺向接头中引入了多个异质界面，使得接头内部物化性能匹配度差。接头在高温、高压、腐蚀环境中性能衰减速度快，服役时间短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝陶瓷的表面处理方法、氧化铝陶瓷/金属异质钎焊方法，采用本发明的方法对氧化铝陶瓷进行表面处理，然后再与金属进行钎焊，能够提高氧化铝陶瓷/金属钎焊接头的强度，提高钎焊接头的可靠性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氧化铝陶瓷的表面处理方法，包括以下步骤：将激光发生设备的密闭空间抽真空，然后持续通入流动惰性气体，对氧化铝陶瓷的被焊表面进行激光处理，所述激光处理的功率为200～260W，扫描速度为60～90mm/s。
优选的，所述激光处理的光斑大小为50～100μm。
优选的，所述惰性气体的流动速率为15～25L/min。
优选的，所述激光处理时抽真空系统始终维持在开启状态。
优选的，所述激光处理前，还包括对氧化铝陶瓷进行清洗和焙烧。
优选的，所述焙烧的温度为1000～1200℃，保温时间为50～70min。
优选的，所述激光处理的路径交叉或不交叉。
优选的，所述激光处理的路径包括交叉网格。
优选的，所述交叉网格的交线夹角为20～160°，每个网格中相对两边之间的垂直距离独立地为100～500μm。
本发明提供了一种氧化铝陶瓷/金属异质钎焊方法，按照上述方案所述的表面处理方法对氧化铝陶瓷进行表面处理，将表面处理后的氧化铝陶瓷与金属进行钎焊。
本发明提供了一种氧化铝陶瓷的表面处理方法，包括以下步骤：将激光发生设备的密闭空间抽真空，然后持续通入流动惰性气体，对氧化铝陶瓷的被焊表面进行激光处理，所述激光处理的功率为200～260W，扫描速度为60～90mm/s。
本发明在流动惰性气体环境中，使用激光处理氧化铝陶瓷表面，使氧化铝陶瓷发生局部熔化，在流动惰性气体的作用下，熔融氧化铝迅速冷却凝固形成大量非晶区，这些非晶区能量更高，与钎料反应倾向更大，反应速度更快，相比于未经激光处理的氧化铝陶瓷反应深度更深。焊后焊缝与陶瓷界面呈锯齿状(如图2)，有效提升了接头的结合力。
本发明实现了氧化铝陶瓷与金属的直接钎焊连接，减少了焊缝中的界面数量，增强了焊缝耐高温、耐高压性能，显著提升了接头的可靠性。
本发明采用激光处理方法代替了陶瓷表面金属化，省去了陶瓷表面金属沉积、沉积后烧结等工艺步骤，缩短了氧化铝陶瓷与金属钎焊连接的工艺流程且操作简单，降低了能耗及对设备的要求，降低了氧化铝陶瓷与金属异质钎焊成本。
附图说明
图1为氧化铝陶瓷表面激光处理形貌示意图，其中L为扫描间隔、θ为交线夹角；
图2为激光表面处理氧化铝陶瓷/金属钎焊接头焊缝形貌示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化铝陶瓷的表面处理方法，包括以下步骤：将激光发生设备的密闭空间抽真空，然后持续通入流动惰性气体，对氧化铝陶瓷的被焊表面进行激光处理，所述激光处理的功率为200～260W，扫描速度为60～90mm/s。
在本发明中，所述氧化铝陶瓷优选为Al2O3质量百分数为90～99.8％的多晶陶瓷或Al2O3质量百分数大于99.8％的高纯单晶陶瓷。
所述激光处理前，本发明优选先对氧化铝陶瓷进行清洗和焙烧。本发明对所述清洗的过程没有特殊要求，能够去除氧化铝陶瓷表面粘附的油污即可。在本发明中，所述焙烧的温度优选为1000～1200℃，更优选为1050～1150℃；保温时间优选为50～70min，更优选为55～65min。本发明利用焙烧除去可挥发的有机物和水分。
本发明对所述激光发生设备没有特殊要求，在本发明的实施例中具体是采用HBD-150型3D打印机的打印舱内作为激光处理的密闭空间。
本发明优选抽真空至1～5×10-3Pa以下，并确保抽真空系统始终维持在开启状态，然后持续通入流动惰性气体。
在本发明中，所述惰性气体优选为氩气、氖气或氦气；所述惰性气体的流动速率优选为15～25L/min，更优选为18～22L/min。本发明通入流动的惰性气体确保较高的冷却速率，进而得到非晶。
在本发明中，所述激光处理的功率优选为210～250W，更优选为220～240W；扫描速度优选为60～90mm/s，更优选为70～80mm/s；光斑大小优选为50～100μm，更优选为60～90μm，进一步优选为70～80μm。
在本发明中，所述激光处理的路径优选交叉或不交叉，本发明不做特殊要求。本发明对所述路径的形状也不做特殊要求，具体的可以为圆形、方形、三角形或其他不规则形状。在本发明的实施例中，所述激光处理的路径优选为交叉的网格(如图1所示)；所述交叉网格的交线夹角优选为20～160°，更优选为40～130°(图1中θ)，每个网格中相对两边之间的垂直距离独立地优选为100～500μm，更优选为200～400μm(图1中L，L仅示出了一个方向的垂直距离，另一个方向未标注)。
所述激光处理完成后，本发明关闭惰性气体进气阀及真空系统，破真空后取出氧化铝陶瓷，得到表面激光处理氧化铝陶瓷。
本发明在流动惰性气体环境中，使用激光处理氧化铝陶瓷表面，使氧化铝陶瓷发生局部熔化，在流动惰性气体的作用下，熔融氧化铝迅速冷却凝固形成大量非晶区，这些非晶区能量更高，与钎料反应倾向更大，反应速度更快，相比于未经激光处理的氧化铝陶瓷反应深度更深，因此有效提升了接头的结合力。
本发明提供了一种氧化铝陶瓷/金属异质钎焊方法，按照上述方案所述的表面处理方法对氧化铝陶瓷进行表面处理，将表面处理后的氧化铝陶瓷与金属进行钎焊。
本发明对所述表面处理的方法不再赘述。
在本发明中，所述金属优选包括钼、钨、可伐合金或不锈钢。
本发明对所述钎焊的条件没有特殊要求，采用本领域熟知的钎焊条件即可。
本发明实现了氧化铝陶瓷与金属的直接钎焊连接，减少了焊缝中的界面数量，增强了焊缝耐高温、耐高压性能，显著提升了接头的可靠性。
本发明采用激光处理方法代替了陶瓷表面金属化，省去了陶瓷表面金属沉积、沉积后烧结等工艺步骤，缩短了氧化铝陶瓷与金属钎焊连接的工艺流程且操作简单，降低了能耗及对设备的要求，降低了氧化铝陶瓷与金属异质钎焊成本。
下面结合实施例对本发明提供的一种氧化铝陶瓷的表面处理方法、氧化铝陶瓷/金属异质钎焊方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例1
本对比例中将展示未经表面激光处理的氧化铝陶瓷钎焊接头性能与经过激光处理的氧化铝陶瓷钎焊接头性能的差别。表面激光处理之前的工艺相同，具体操作如下：
将Al2O3质量百分数为95％的多晶氧化铝陶瓷(俗称95％氧化铝陶瓷)放入2.5gNaOH和100mL双氧水混合所得溶液中清洗15min去除表面粘附的油污，再用去离子水超声清洗20min后烘干，将烘干后的95％氧化铝陶瓷置于箱式电阻炉中，在1100℃下保温烧结60min，除去可挥发的有机物和水分，得到预处理氧化铝陶瓷。
本对比例中，氧化铝陶瓷表面激光处理的工艺步骤如下：
(1)将预处理后的95％氧化铝陶瓷放置于HBD-150型3D打印机打印舱内，先后开启机械泵及分子泵抽真空至2×10-3Pa，并同时保持真空系统开启。随后向打印舱中输送氩气，流量为20L/min。
(2)采用功率为200W的激光按照图1所示路径对步骤(2)中的95％氧化铝陶瓷待焊表面进行处理。激光光斑大小50μm，激光扫描速度为80mm/s，扫描间隔120μm(图1中L，两个方向上的间隔都是120μm)，交线夹角θ为70°。处理完成后，关闭惰性气体进气阀及真空系统，破真空后取出95％氧化铝陶瓷，得到表面激光处理氧化铝陶瓷。
将表面激光处理氧化铝陶瓷、未表面激光处理氧化铝陶瓷分别与可伐合金(4J33)装配好后放入真空烧结炉中，抽真空至2×10-3Pa后开始加热升温，以19℃/min的升温速率升温至450℃保温30min，再以相同速率升温至750℃保温20min，最后以相同速率升温至840℃保温5min。升温和保温过程中真空度高于6×10-3Pa。保温结束后以2℃/min的冷却速率降温至600℃，然后随炉冷却至室温。
按照国家电子行业标准SJ/T 3326-2001的要求，采用RGX-M300型万能试验机测试上述表面激光处理氧化铝陶瓷、未表面激光处理氧化铝陶瓷分别与可伐合金(4J33)封接的抗拉强度。随机抽取5对按照上述方法得到的钎焊连接的试样测定其抗拉强度，对测定结果取其平均值。表面激光处理氧化铝陶瓷与可伐合金(4J33)封接的抗拉强度为127.7±5.9MPa。未表面激光处理氧化铝陶瓷与可伐合金(4J33)封接的抗拉强度为90.1±8.7MPa。将表面激光处理氧化铝陶瓷、未表面激光处理氧化铝陶瓷分别与可伐合金(4J33)封接试样放置于TCXC-1200电阻炉中加热至400℃后随炉冷却至室温再加热至400℃，反复100次后取出。采用RGX-M300型万能试验机测试上述热冲击后的接头抗拉强度，对测定结果取其平均值。表面激光处理氧化铝陶瓷与可伐合金(4J33)封接的抗拉强度为107.7±6.9MPa。未表面激光处理氧化铝陶瓷与可伐合金(4J33)封接的抗拉强度为70.1±5.5MPa。
实施例1
(1)将Al2O3质量百分数为95％的多晶氧化铝陶瓷(俗称95％氧化铝陶瓷)放入2.5gNaOH和100mL双氧水混合所得溶液中清洗15min去除表面粘附的油污，再用去离子水超声清洗20min后烘干，将烘干后的95％氧化铝陶瓷置于箱式电阻炉中，在1100℃下保温烧结60min，除去可挥发的有机物和水分；
(2)将步骤(1)所得95％氧化铝陶瓷放置于HBD-150型3D打印机打印舱内，先后开启机械泵及分子泵抽真空至2×10-3Pa，并同时保持真空系统开启。随后向打印舱中输送氩气，流量为20L/min。
(3)采用功率为200W的激光按照图1所示路径对步骤(2)中的95％氧化铝陶瓷待焊表面进行处理。激光光斑大小70μm，激光扫描速度为70mm/s，扫描间隔100μm(图1中L，两个方向上的间隔都是120μm)，交线夹角θ为60°。处理完成后，关闭惰性气体进气阀及真空系统，破真空后取出95％氧化铝陶瓷。
将激光处理后的95％氧化铝陶瓷与钼(纯度99.9％)进行钎焊连接，钎料采用BAg63CuTi钎料，钎焊工艺如下：
将激光处理后的95％氧化铝陶瓷与钼装配好后放入真空烧结炉中，抽真空至4×10-3Pa后开始加热升温，以19℃/min的升温速率升温至450℃保温30min，再以相同速率升温至750℃保温20min，最后以相同速率升温至840℃保温5min。升温和保温过程中真空度高于6×10-3Pa。保温结束后以2℃/min的冷却速率降温至600℃，然后随炉冷却至室温。
按照国家电子行业标准SJ/T 3326-2001的要求，采用RGX-M300型万能试验机测试上述激光处理后的95％氧化铝陶瓷与钼封接的抗拉强度。随机抽取5对按照上述方法得到的钎焊连接的试样测定其抗拉强度，对测定结果取其平均值，得到95％氧化铝陶瓷与钼的封接抗拉强度为106.3±3.1Mpa。将钎焊试样放置于TCXC-1200电阻炉中加热至400℃后随炉冷却至室温再加热至400℃，反复100次后取出。采用RGX-M300型万能试验机测试上述热冲击后的接头抗拉强度，对测定结果取其平均值，得到95％氧化铝陶瓷与钼的封接抗拉强度为85.6±1.8Mpa。
实施例2
(1)将Al2O3质量百分数为95％的多晶氧化铝陶瓷(俗称95％氧化铝陶瓷)放入2.5gNaOH和100mL双氧水混合所得溶液中清洗15min去除表面粘附的油污，再用去离子水超声清洗20min后烘干，将烘干后的95％氧化铝陶瓷置于箱式电阻炉中，在1100℃下保温烧结60min，除去可挥发的有机物和水分；
(2)将步骤(1)所得95％氧化铝陶瓷放置于HBD-150型3D打印机打印舱内，先后开启机械泵及分子泵抽真空至1×10-3Pa，并同时保持真空系统开启。随后向打印舱中输送氩气，流量为22L/min。
(3)采用功率为240W的激光按照图1所示路径对步骤(2)中的95％氧化铝陶瓷待焊表面进行处理。激光光斑大小80μm，激光扫描速度为50mm/s，扫描间隔200μm(图1中L，两个方向上的间隔都是200μm)，交线夹角θ为70°。处理完成后，关闭惰性气体进气阀及真空系统，破真空后取出95％氧化铝陶瓷。
将激光处理后的95％氧化铝陶瓷与钨(纯度99.9％)进行钎焊连接，钎料采用BAg63CuTi钎料，钎焊工艺如下：
将激光处理后的95％氧化铝陶瓷与钨装配好后放入真空烧结炉中，抽真空至4×10-3Pa后开始加热升温，以19℃/min的升温速率升温至450℃保温30min，再以相同速率升温至750℃保温20min，最后以相同速率升温至840℃保温5min。升温和保温过程中真空度高于6×10-3Pa。保温结束后以2℃/min的冷却速率降温至600℃，然后随炉冷却至室温。
按照国家电子行业标准SJ/T 3326-2001的要求，采用RGX-M300型万能试验机测试上述激光处理后的95％氧化铝陶瓷与钨封接的抗拉强度。随机抽取5对按照上述方法得到的钎焊连接的试样测定其抗拉强度，对测定结果取其平均值，得到95％氧化铝陶瓷与钨的封接抗拉强度为111.3±2.9Mpa。将钎焊试样放置于TCXC-1200电阻炉中加热至400℃后随炉冷却至室温再加热至400℃，反复100次后取出。采用RGX-M300型万能试验机测试上述热冲击后的接头抗拉强度，对测定结果取其平均值，得到95％氧化铝陶瓷与钨的封接抗拉强度为82.6±8.9Mpa。
实施例3
(1)将Al2O3质量百分数为95％的多晶氧化铝陶瓷(俗称95％氧化铝陶瓷)放入2.5gNaOH和100mL双氧水混合所得溶液中清洗15min去除表面粘附的油污，再用去离子水超声清洗20min后烘干，将烘干后的95％氧化铝陶瓷置于箱式电阻炉中，在1100℃下保温烧结60min，除去可挥发的有机物和水分；
(2)将步骤(1)所得95％氧化铝陶瓷放置于HBD-150型3D打印机打印舱内，先后开启机械泵及分子泵抽真空至4×10-3Pa，并同时保持真空系统开启。随后向打印舱中输送氦气，流量为18L/min。
(3)采用功率为210W的激光按照图1所示路径对步骤(2)中的95％氧化铝陶瓷待焊表面进行处理。激光光斑大小100μm，激光扫描速度为90mm/s，扫描间隔340μm(图1中L，两个方向上的间隔都是340μm)，交线夹角θ为50°。处理完成后，关闭惰性气体进气阀及真空系统，破真空后取出95％氧化铝陶瓷。
将激光处理后的95％氧化铝陶瓷与奥氏体不锈钢(06Cr19Ni10)进行钎焊连接，钎料采用BAg63CuTi钎料，钎焊工艺如下：
将激光处理后的95％氧化铝陶瓷与奥氏体不锈钢装配好后放入真空烧结炉中，抽真空至4×10-3Pa后开始加热升温，以19℃/min的升温速率升温至450℃保温30min，再以相同速率升温至750℃保温20min，最后以相同速率升温至840℃保温5min。升温和保温过程中真空度高于6×10-3Pa。保温结束后以2℃/min的冷却速率降温至600℃，然后随炉冷却至室温。
按照国家电子行业标准SJ/T 3326-2001的要求，采用RGX-M300型万能试验机测试上述激光处理后的95％氧化铝陶瓷与奥氏体不锈钢封接的抗拉强度。随机抽取5对按照上述方法得到的钎焊连接的试样测定其抗拉强度，对测定结果取其平均值，得到95％氧化铝陶瓷与奥氏体不锈钢的封接抗拉强度为120.5±1.6Mpa。将钎焊试样放置于TCXC-1200电阻炉中加热至400℃后随炉冷却至室温再加热至400℃，反复100次后取出。采用RGX-M300型万能试验机测试上述热冲击后的接头抗拉强度，对测定结果取其平均值，得到95％氧化铝陶瓷与不锈钢的封接抗拉强度为97.1±5.5Mpa。
实施例4
(1)将Al2O3质量百分数为95％的多晶氧化铝陶瓷(俗称95％氧化铝陶瓷)放入2.5gNaOH和100mL双氧水混合所得溶液中清洗15min去除表面粘附的油污，再用去离子水超声清洗20min后烘干，将烘干后的95％氧化铝陶瓷置于箱式电阻炉中，在1100℃下保温烧结60min，除去可挥发的有机物和水分；
(2)将步骤(1)所得95％氧化铝陶瓷放置于HBD-150型3D打印机打印舱内，先后开启机械泵及分子泵抽真空至1×10-3Pa，并同时保持真空系统开启。随后向打印舱中输送氖气，流量为25L/min。
(3)采用功率为220W的激光按照图1所示路径对步骤(2)中的95％氧化铝陶瓷待焊表面进行处理。激光光斑大小90μm，激光扫描速度为100mm/s，扫描间隔500μm(图1中L，两个方向上的间隔都是500μm)，交线夹角θ为60°。处理完成后，关闭惰性气体进气阀及真空系统，破真空后取出95％氧化铝陶瓷。
将激光处理后的95％氧化铝陶瓷与可伐合金(4J33)进行钎焊连接，钎料采用BAg63CuTi钎料，钎焊工艺如下：
将激光处理后的95％氧化铝陶瓷与可伐合金(4J33)装配好后放入真空烧结炉中，抽真空至4×10-3Pa后开始加热升温，以19℃/min的升温速率升温至450℃保温30min，再以相同速率升温至750℃保温20min，最后以相同速率升温至840℃保温5min。升温和保温过程中真空度高于6×10-3Pa。保温结束后以2℃/min的冷却速率降温至600℃，然后随炉冷却至室温。
按照国家电子行业标准SJ/T 3326-2001的要求，采用RGX-M300型万能试验机测试上述激光处理后的95％氧化铝陶瓷与可伐合金(4J33)封接的抗拉强度。随机抽取5对按照上述方法得到的钎焊连接的试样测定其抗拉强度，对测定结果取其平均值，得到95％氧化铝陶瓷与可伐合金(4J33)的封接抗拉强度为130.5±5.6Mpa。将钎焊试样放置于TCXC-1200电阻炉中加热至400℃后随炉冷却至室温再加热至400℃，反复100次后取出。采用RGX-M300型万能试验机测试上述热冲击后的接头抗拉强度，对测定结果取其平均值，得到95％氧化铝陶瓷与可伐合金(4J33)的封接抗拉强度为100.7±2.8Mpa。
由以上实施例和对比例可知，采用本发明的方法对氧化铝陶瓷进行表面处理，然后再与金属进行钎焊，能够提高氧化铝陶瓷/金属钎焊接头的强度，提高钎焊接头的可靠性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化铝陶瓷的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：将激光发生设备的密闭空间抽真空，然后持续通入流动惰性气体，对氧化铝陶瓷的被焊表面进行激光处理，所述激光处理的功率为200～260W，扫描速度为60～90mm/s。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述激光处理的光斑大小为50～100μm。
3.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述惰性气体的流动速率为15～25L/min。
4.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述激光处理时抽真空系统始终维持在开启状态。
5.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述激光处理前，还包括对氧化铝陶瓷进行清洗和焙烧。
6.根据权利要求5所述的表面处理方法，其特征在于，所述焙烧的温度为1000～1200℃，保温时间为50～70min。
7.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述激光处理的路径交叉或不交叉。
8.根据权利要求1或7所述的表面处理方法，其特征在于，所述激光处理的路径包括交叉网格。
9.根据权利要求8所述的表面处理方法，其特征在于，所述交叉网格的交线夹角为20～160°，每个网格中相对两边之间的垂直距离独立地为100～500μm。
10.一种氧化铝陶瓷/金属异质钎焊方法，其特征在于，按照权利要求1～9任一项所述的表面处理方法对氧化铝陶瓷进行表面处理，将表面处理后的氧化铝陶瓷与金属进行钎焊。
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