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CN115172747A - 一种正极浆料、正极极片及锂离子电池 - Google Patents

一种正极浆料、正极极片及锂离子电池 Download PDF

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CN115172747A
CN115172747A CN202210526812.4A CN202210526812A CN115172747A CN 115172747 A CN115172747 A CN 115172747A CN 202210526812 A CN202210526812 A CN 202210526812A CN 115172747 A CN115172747 A CN 115172747A
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CN
China
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positive electrode
electrode slurry
phosphate ester
based additive
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陈民
王文杰
吴华斌
田冰冰
李真堂
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Guangdong Carriage Power Technology Co ltd
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Guangdong Carriage Power Technology Co ltd
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Abstract

本发明公开一种正极浆料、正极极片及锂离子电池，其中，所述正极浆料，包括正极活性物质、导电剂、粘结剂，其特征在于，还包括磷酸酯硅基类添加剂，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学结构通式为：

Description

一种正极浆料、正极极片及锂离子电池
技术领域
本发明涉及正极材料技术领域，特别涉及一种正极浆料、正极极片及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池节能环保被广泛应用在电动汽车领域。然而，随着电动汽车的普及，锂离子电池暴露出来的问题也越来越多。其中，为满足电动车的动力性能和能量密度要求，现在的电池电压普遍在4.3-4.4V。高电压下，电极特别是正极与电解液的副反应增加，直接导致正极结构退化，进而影响电池的电性能和安全性能。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种正极浆料、正极极片及锂离子电池，旨在解决现有锂离子电池在使用过程中，因正极易与电解液易发生副反应，导致正极结构退化，影响锂离子电池循环性能的问题。
本发明的技术方案如下：
一种正极浆料，包括正极活性物质、导电剂、粘结剂，其中，还包括磷酸酯硅基类添加剂，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学结构通式为：
Figure BDA0003644849540000021
其中，R1-R8各自独立的选自H，卤素原子，苯基，羧基，C1-C4烷基、C1-C4卤代烷基，C1-C4烷氧基和C1-C4卤代烷氧基中的一种。
所述的正极浆料，其中，R1-R5各自独立的选自H或卤素原子；R6-R7各自独立的选自苯基或羧基；R8选自C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基。
所述的正极浆料，其中，所述磷酸酯硅基类添加剂为以下化学结构式中的一种：
Figure BDA0003644849540000022
Figure BDA0003644849540000023
所述的正极浆料，其中，所述磷酸酯硅基类添加剂占所述正极活性物质重量的0.2％-2％。
所述的正极浆料，其中，所述导电剂选自导电炭黑，导电石墨，碳纳米管，碳纤维和石墨烯中的一种或多种。
所述的正极浆料，其中，所述粘结剂选自聚偏二氟乙烯，聚四氟乙烯，聚乙烯醇，羧甲基纤维素和聚烯烃中的一种或多种。
一种正极极片，其中，包括集流体以及设置在所述集流体上的活性层，所述活性层由本发明所述的正极浆料涂覆在集流体表面固化形成。
一种锂离子电池，其中，包括本发明所述的正极极片。
有益效果：本发明提供了一种正极浆料，其包括正极活性物质、导电剂、粘结剂以及磷酸酯硅基类添加剂，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学结构通式为：
Figure BDA0003644849540000031
在本发明中，正极浆料在形成正极电极后，因磷酸酯硅基类添加剂具有较高的最高占有分子能级(HOMO)，容易失去电子优先发生氧化反应，在电池首次充放电时能优先发生成膜反应，防止正极活性物质与电解液发生副反应，从而提高了锂离子电池的循环性能。
具体实施方式
本发明提供一种正极浆料、正极极片及锂离子电池，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为解决锂离子电池中，正极极片易与电解液发生副反应，导致正极极片结构退化，从而影响电池的电性能和安全性能的问题，可在电解液中添加磷酸酯类或氟代有机物等成膜添加剂。然而，这种在电解液中添加这些添加剂的方式存在如下缺点：第一，添加剂因处于电解液中，无法优先成膜保护正极，而是在成膜的时候伴随着其他副反应，这就导致成膜不稳定，后期容易分解。第二，电解液添加剂过多会造成电池阻抗过大，从而影响电池性能。
基于此，本发明提供了一种正极浆料，其包括正极活性物质、导电剂、粘结剂以及磷酸酯硅基类添加剂，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学结构通式为：
Figure BDA0003644849540000041
其中，R1-R8各自独立的选自H，卤素原子，苯基，羧基，C1-C4烷基、C1-C4卤代烷基，C1-C4烷氧基和C1-C4卤代烷氧基中的一种。
在本发明中，正极浆料在形成正极电极后，因磷酸酯硅基类添加剂因具有较高的最高占有分子能级(HOMO)，容易失去电子优先发生氧化反应，在电池首次充放电时能优先发生成膜反应，防止正极活性物质与电解液发生副反应，从而提高了锂离子电池的循环性能。
在一些实施方式中，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学结构中，R1-R5各自独立的选自H或卤素原子；R6-R7各自独立的选自苯基或羧基；R8选自C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基。上述R1-R8官能团能使形成的电解质膜有很好的导电性，从而降低电池的直流内阻，提高电池的电化学性能。
在一些具体的实施方式中，所述磷酸酯硅基类添加剂为以下化学结构式中的一种：
Figure BDA0003644849540000051
Figure BDA0003644849540000052
但不限于此。
在一些实施方式中，所述磷酸酯硅基类添加剂占所述正极活性物质重量的0.2％-2％，作为举例，可以为0.2％、0.5％、1％、1.5％、2％等。
在一些实施方式中，所述导电剂选自导电炭黑，导电石墨，碳纳米管，碳纤维和石墨烯中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述粘结剂选自聚偏二氟乙烯，聚四氟乙烯，聚乙烯醇，羧甲基纤维素和聚烯烃中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，还提供一种正极极片，其包括集流体以及设置在所述集流体上的活性层，所述活性层由本发明所述的正极浆料涂覆在集流体表面固化形成。
在一些实施方式中，还提供一种锂离子电池，其包括本发明所述的正极极片。
下面通过具体实施例对本发明做进一步的解释说明：
实施例1
步骤1、将正极活性物质LiNi6Co1Mn3O2，导电剂super P，碳纳米管(CNTs)和粘结剂PVDF按重量比97.5％：0.8％：0.4％：1.3％一并加入NMP溶剂中进行合浆，然后在高速搅拌中加入磷酸酯硅基类添加剂，制得正极浆料。其中，磷酸酯类添加剂的量为正极活性物质的0.5wt％，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学式如式1所示，为：
Figure BDA0003644849540000061
步骤2、将步骤1所制得的浆料均匀的涂覆在10um铝箔集流体上，干燥后经辊压，模切工序得到正极极片；
步骤3、将步骤2制得的正极极片搭配合适的负极极片，隔膜，电解液组装成电池。其中，所述负极极片由负极浆料均匀涂覆在6um铜箔上制作，经烘烤，辊压，模切而成。所述负极浆料由人造石墨，导电剂super P，曾稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)和粘结剂丁苯橡胶(SBR)按质量比为96.2％：0.8％：1.2％：1.8％高速搅拌制得。所述隔膜为PP/PE隔膜，所述电解液为锂盐LiPF6为1mol/L的有机溶剂。
步骤4、对步骤3制得的电池进行常温和45℃高温循环测试，其中循环充放电电流为1C。
实施例2
步骤1、将正极活性物质LiNi6Co1Mn3O2，导电剂super P，碳纳米管(CNTs)和粘结剂PVDF按重量比97.5％：0.8％：0.4％：1.3％一并加入NMP溶剂中进行合浆，然后在高速搅拌中加入磷酸酯硅基类添加剂，制得正极浆料。其中，磷酸酯类添加剂的量为正极活性物质的0.8wt％，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学式如式1所示，为：
Figure BDA0003644849540000071
步骤2、将步骤1所制得的浆料均匀的涂覆在10um铝箔集流体上，干燥后经辊压，模切工序得到正极极片；
步骤3、将步骤2制得的正极极片搭配合适的负极极片，隔膜，电解液组装成电池。其中，所述负极极片由负极浆料均匀涂覆在6um铜箔上制作，经烘烤，辊压，模切而成。所述负极浆料由人造石墨，导电剂super P，曾稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)和粘结剂丁苯橡胶(SBR)按质量比为96.2％：0.8％：1.2％：1.8％高速搅拌制得。所述隔膜为PP/PE隔膜，所述电解液为锂盐LiPF6为1mol/L的有机溶剂。
步骤4、对步骤3制得的电池进行常温和45℃高温循环测试，其中循环充放电电流为1C。
实施例3
步骤1、将正极活性物质LiNi6Co1Mn3O2，导电剂super P，碳纳米管(CNTs)和粘结剂PVDF按重量比97.5％：0.8％：0.4％：1.3％一并加入NMP溶剂中进行合浆，然后在高速搅拌中加入磷酸酯硅基类添加剂，制得正极浆料。其中，磷酸酯类添加剂的量为正极活性物质的1.0wt％，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学式如式1所示，为：
Figure BDA0003644849540000072
步骤2、将步骤1所制得的浆料均匀的涂覆在10um铝箔集流体上，干燥后经辊压，模切工序得到正极极片；
步骤3、将步骤2制得的正极极片搭配合适的负极极片，隔膜，电解液组装成电池。其中，所述负极极片由负极浆料均匀涂覆在6um铜箔上制作，经烘烤，辊压，模切而成。所述负极浆料由人造石墨，导电剂super P，曾稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)和粘结剂丁苯橡胶(SBR)按质量比为96.2％：0.8％：1.2％：1.8％高速搅拌制得。所述隔膜为PP/PE隔膜，所述电解液为锂盐LiPF6为1mol/L的有机溶剂。
步骤4、对步骤3制得的电池进行常温和45℃高温循环测试，其中循环充放电电流为1C。
实施例4
步骤1、将正极活性物质LiNi6Co1Mn3O2，导电剂super P，碳纳米管(CNTs)和粘结剂PVDF按重量比97.5％：0.8％：0.4％：1.3％一并加入NMP溶剂中进行合浆，然后在高速搅拌中加入磷酸酯硅基类添加剂，制得正极浆料。其中，磷酸酯类添加剂的量为正极活性物质的1.0wt％，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学式如式2所示，为：
Figure BDA0003644849540000081
步骤2、将步骤1所制得的浆料均匀的涂覆在10um铝箔集流体上，干燥后经辊压，模切工序得到正极极片；
步骤3、将步骤2制得的正极极片搭配合适的负极极片，隔膜，电解液组装成电池。其中，所述负极极片由负极浆料均匀涂覆在6um铜箔上制作，经烘烤，辊压，模切而成。所述负极浆料由人造石墨，导电剂super P，曾稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)和粘结剂丁苯橡胶(SBR)按质量比为96.2％：0.8％：1.2％：1.8％高速搅拌制得。所述隔膜为PP/PE隔膜，所述电解液为锂盐LiPF6为1mol/L的有机溶剂。
步骤4、对步骤3制得的电池进行常温和45℃高温循环测试，其中循环充放电电流为1C。
实施例5
步骤1、将正极活性物质LiNi6Co1Mn3O2，导电剂super P，碳纳米管(CNTs)和粘结剂PVDF按重量比97.5％：0.8％：0.4％：1.3％一并加入NMP溶剂中进行合浆，然后在高速搅拌中加入磷酸酯硅基类添加剂，制得正极浆料。其中，磷酸酯类添加剂的量为正极活性物质的1.0wt％，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学式如式3所示，为：
Figure BDA0003644849540000091
步骤2、将步骤1所制得的浆料均匀的涂覆在10um铝箔集流体上，干燥后经辊压，模切工序得到正极极片；
步骤3、将步骤2制得的正极极片搭配合适的负极极片，隔膜，电解液组装成电池。其中，所述负极极片由负极浆料均匀涂覆在6um铜箔上制作，经烘烤，辊压，模切而成。所述负极浆料由人造石墨，导电剂super P，曾稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)和粘结剂丁苯橡胶(SBR)按质量比为96.2％：0.8％：1.2％：1.8％高速搅拌制得。所述隔膜为PP/PE隔膜，所述电解液为锂盐LiPF6为1mol/L的有机溶剂。
步骤4、对步骤3制得的电池进行常温和45℃高温循环测试，其中循环充放电电流为1C。
实施例6
步骤1、将正极活性物质LiNi6Co1Mn3O2，导电剂super P，碳纳米管(CNTs)和粘结剂PVDF按重量比97.5％：0.8％：0.4％：1.3％一并加入NMP溶剂中进行合浆，然后在高速搅拌中加入磷酸酯硅基类添加剂，制得正极浆料。其中，磷酸酯类添加剂的量为正极活性物质的0.3wt％，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学式如式1所示，为：
Figure BDA0003644849540000101
步骤2、将步骤1所制得的浆料均匀的涂覆在10um铝箔集流体上，干燥后经辊压，模切工序得到正极极片；
步骤3、将步骤2制得的正极极片搭配合适的负极极片，隔膜，电解液组装成电池。其中，所述负极极片由负极浆料均匀涂覆在6um铜箔上制作，经烘烤，辊压，模切而成。所述负极浆料由人造石墨，导电剂super P，曾稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)和粘结剂丁苯橡胶(SBR)按质量比为96.2％：0.8％：1.2％：1.8％高速搅拌制得。所述隔膜为PP/PE隔膜，所述电解液为锂盐LiPF6为1mol/L的有机溶剂。
步骤4、对步骤3制得的电池进行常温和45℃高温循环测试，其中循环充放电电流为1C。
实施例7
步骤1、将正极活性物质LiNi6Co1Mn3O2，导电剂super P，碳纳米管(CNTs)和粘结剂PVDF按重量比97.5％：0.8％：0.4％：1.3％一并加入NMP溶剂中进行合浆，然后在高速搅拌中加入磷酸酯硅基类添加剂，制得正极浆料。其中，磷酸酯类添加剂的量为正极活性物质的2.0wt％，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学式如式1所示，为：
Figure BDA0003644849540000111
步骤2、将步骤1所制得的浆料均匀的涂覆在10um铝箔集流体上，干燥后经辊压，模切工序得到正极极片；
步骤3、将步骤2制得的正极极片搭配合适的负极极片，隔膜，电解液组装成电池。其中，所述负极极片由负极浆料均匀涂覆在6um铜箔上制作，经烘烤，辊压，模切而成。所述负极浆料由人造石墨，导电剂super P，曾稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)和粘结剂丁苯橡胶(SBR)按质量比为96.2％：0.8％：1.2％：1.8％高速搅拌制得。所述隔膜为PP/PE隔膜，所述电解液为锂盐LiPF6为1mol/L的有机溶剂。
步骤4、对步骤3制得的电池进行常温和45℃高温循环测试，其中循环充放电电流为1C。
对比例1
在该对比例中，正极浆料中未添加任何添加剂，制备步骤如下：
步骤1：将正极活性物质LiNi6Co1Mn3O2，导电剂super P，碳纳米管(CNTs)和粘结剂PVDF按重量比97.5％：0.8％：0.4％：1.3％一并加入NMP溶剂中进行合浆正极浆料。
步骤2：将步骤1所制得的浆料均匀的涂覆在10um铝箔集流体上，干燥后经辊压，模切工序得到正极极片。
步骤3：将步骤2制得的正极极片搭配合适的负极极片，隔膜，电解液组装成电池。其中，所述负极极片由负极浆料均匀涂覆在6um铜箔上制作，经烘烤，辊压，模切而成。所述负极浆料由人造石墨，导电剂super P，曾稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)和粘结剂丁苯橡胶(SBR)按质量比为96.2％：0.8％：1.2％：1.8％高速搅拌制得。所用的隔膜和电解液与实施例1一致。
对上述实施例1-7和对比例1进行常温和高温循环测试，测试方法如下：
常温循环：1.0C恒流放电到3.0V，搁置10min；1.0C恒流恒压充电到4.35V进行800圈循环性能测试。
高温循环：1.0C恒流放电到3.0V，搁置10min；1.0C恒流恒压充电到4.35V进行800圈循环性能测试。
循环数据见表1，按照下式计算出循环后的容量保持率＝循环后的放电容量/第一次放电容量*100％。
表1循环测试数据
编号 添加剂结构 添加剂含量 容量保持率
实施例1 式1 0.5wt％ 82.0％
实施例2 式1 0.8wt％ 82.5％
实施例3 式1 1.0wt％ 83.7％
实施例4 式2 1.0wt％ 83.5％
实施例5 式3 1.0wt％ 83.6％
实施例6 式1 0.3wt％ 81.5％
实施例7 式1 2.0wt％ 89.2％
对比例1 / 无 79.7％
从表1结果可以看出，采用本发明实施例1-7提供的正极浆料在形成正极电极，并将所述正极电极组成锂离子电池后，由于正极电极中磷酸酯硅基类添加剂在电池首次充放电时能优先发生成膜反应，可防止正极活性物质与电解液发生副反应，从而提高了锂离子电池的循环性能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种正极浆料，包括正极活性物质、导电剂、粘结剂，其特征在于，还包括磷酸酯硅基类添加剂，所述磷酸酯硅基类添加剂的化学结构通式为：
Figure FDA0003644849530000011
其中，R1-R8各自独立的选自H，卤素原子，苯基，羧基，C1-C4烷基、C1-C4卤代烷基，C1-C4烷氧基和C1-C4卤代烷氧基中的一种。
2.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于，R1-R5各自独立的选自H或卤素原子；R6-R7各自独立的选自苯基或羧基；R8选自C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基。
3.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于，所述磷酸酯硅基类添加剂为以下化学结构式中的一种：
Figure FDA0003644849530000012
Figure FDA0003644849530000013
4.根据权利要求1-3任一所述的正极浆料，其特征在于，所述磷酸酯硅基类添加剂占所述正极活性物质重量的0.2％-2％。
5.根据权利要求1-3任一所述的正极浆料，其特征在于，所述导电剂选自导电炭黑，导电石墨，碳纳米管，碳纤维和石墨烯中的一种或多种。
6.根据权利要求1-3任一所述的正极浆料，其特征在于，所述粘结剂选自聚偏二氟乙烯，聚四氟乙烯，聚乙烯醇，羧甲基纤维素和聚烯烃中的一种或多种。
7.一种正极极片，其特征在于，包括集流体以及设置在所述集流体上的活性层，所述活性层由权利要求1-6任一所述的正极浆料涂覆在集流体表面固化形成。
8.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求7所述的正极极片。
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