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CN115161444B - 低膨胀合金4j36精密箔材及其超细晶固溶热处理方法和应用 - Google Patents

低膨胀合金4j36精密箔材及其超细晶固溶热处理方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于不锈钢热处理技术领域，涉及一种低膨胀合金4J36精密箔材及其超细晶固溶热处理方法和应用。具体的，本发明提供的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，依次包括：原料初轧工序、中间热处理工序、成品轧制工序及成品固溶热处理工序。本发明实现了厚度0.03mm低膨胀合金4J36精密箔材细晶化固溶热处理，满足OLED显示屏行业精密蚀刻加工需求。

Description

低膨胀合金4J36精密箔材及其超细晶固溶热处理方法和应用
技术领域
本发明属于不锈钢热处理技术领域，涉及特种合金箔材的固溶热处理方法，尤其涉及一种低膨胀合金4J36精密箔材及其超细晶固溶热处理方法和应用。
背景技术
4J36低膨胀合金又称因瓦合金，合金的居里点约为230℃，低于这一温度时合金是铁磁性的，具有很低的膨胀系数，高于这一温度时合金为无磁性的，膨胀系数增大。低膨胀合金4J36精密箔材主要应用于OLED显示屏生产，是产线中关键模板FMM的基础材料。
目前，国内生产厚度0.03mm低膨胀合金4J36精密箔材产品还未见报道，查验国际低膨胀合金4J36精密箔材市场，日本企业可生产厚度0.03mm及以下4J36箔材。然而，国内此类产品全部依赖进口，相关产品的制备工艺在国内为空白。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种低膨胀合金4J36精密箔材及其超细晶固溶热处理方法和应用。
具体的，第一方面，本发明提供的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，依次包括：原料初轧工序、中间热处理工序、成品轧制工序及成品固溶热处理工序。
上述的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，所述原料初轧工序中，原料厚度≤0.4mm，初轧目标厚度为0.1mm。
上述的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，所述原料初轧工序中，初轧总变形量≥60％，初轧道次不低于5道次，轧制力不高于350KN，轧制速度不高于300m/min。
上述的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，所述中间热处理工序中，炉温为950-1150℃，热处理炉内工艺速度不低于30m/min，冷却风机转速不高于1500r/min，炉内氢气露点不高于-63℃，炉内氧含量不高于10ppm。
上述的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，所述成品轧制工序中，轧制的目标厚度为0.03mm及以下；初轧总变形量≥75％，初轧道次不低于5道次，轧制力不高于350KN，轧制速度不高于200m/min。
上述的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，所述成品固溶热处理工序采用全氢立式环形分段加热方式进行。
上述的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，所述成品固溶热处理工序中，第一段和第二段热处理温度不高于800℃，第三段和第四段热处理温度不高于920℃；固溶热处理速度不低于35m/min；冷却风机转速不高于1000r/min；炉内氢气露点不高于-75℃；炉内氧含量不高于10ppm。
另一方面，本发明还提供了一种低膨胀合金4J36精密箔材，其采用上述的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法进行处理。
上述的低膨胀合金4J36精密箔材，所述低膨胀合金4J36精密箔材的厚度≤0.03mm，晶粒尺寸≤5μm。
又一方面，本发明还提供了上述的低膨胀合金4J36精密箔材在生产OLED显示屏中的应用。
本发明的技术方案具有如下的有益效果：
本发明通过对低膨胀合金4J36带材原料进行双轧程大变形量轧制、中间高温低速热处理、成品低温高速热处理，实现了厚度0.03mm低膨胀合金4J36精密箔材细晶化固溶热处理，满足OLED显示屏行业精密蚀刻加工需求。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1为本发明的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法工艺流程图；
图2为初轧后4J36带材横断面组织尺寸示意图；
图3为中间热处理后带材金相组织结构示意图；
图4为成品热处理后带材金相组织结构示意图；
图5为500倍下4J36箔材成品退火后横断面组织；
图6为采用本发明的低膨胀合金4J36精密箔材生产的掩膜板产品示意图；
图7为本发明的低膨胀合金4J36精密箔材蚀刻加工后的网孔示意图。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
本文使用的术语“第一”“第二”等不表示任何顺序或重要性，而是用于区别一个要素与另一要素，术语“该”“所述”“一个”和“一种”不表示数量的限制，而是表示存在至少一个所提及的对象。术语“优选的”“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特征时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开的所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
为了填补国内特种合金箔材行业空白，本申请发明人根据周密系统地研究分析，对低膨胀合金4J36精密箔材的原料采用双轧程大变形量轧制、中间高温低速热处理工艺、成品低温高速热处理工艺，实现了晶粒尺寸≤5μm、厚度≤0.03mm的低膨胀合金4J36精密箔材的生产。经检测，本发明的基于超细晶组织的热处理工艺，满足了行业精密蚀刻加工的组织结构尺寸要求，填补了国内特种合金箔材行业空白。
具体的，如图1所示，本发明提供的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，依次包括：原料初轧工序、中间热处理工序、成品轧制工序及成品固溶热处理工序。
下面对本发明的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法各工序做详细介绍：
(1)原料初轧工序
原料初轧工序采用的设备是20辊精密轧机，初轧的目的是通过初轧和热处理后，在较大变形量轧制和适当热乎处理工艺下，破坏并重新形成7-8级较细晶粒，提升带材延伸率为成品大变形量轧制和固溶细晶处理提供好的基材。。
其中，所述原料初轧工序中，原料厚度≤0.4mm，初轧目标厚度为0.1mm。
优选的，在初轧过程中，初轧总变形量≥60％，初轧道次不低于5道次，轧制力不高于350KN，轧制速度不高于300m/min。
进一步优选的，初轧总变形量为60％，初轧道次为6道次，轧制力为200-320KN，轧制速度为150-300m/min。
由图2所示的初轧后4J36带材横断面组织尺寸示意图可知，按照本发明的方法对原料进行初轧后，4J36带材横断面组织呈现层片状，长度方向尺寸控制在0.15mm(150微米)以下。
(2)中间热处理工序
中间热处理工序的目的是提高材料的塑韧性，为成品轧制提供优质基材。
其中，所示中间热处理工序在立式光亮退火炉中进行。
优选的，炉温为950-1150℃，热处理炉内工艺速度不低于30m/min，冷却风机转速不高于1500r/min，炉内氢气露点不高于-63℃，炉内氧含量不高于10ppm。
进一步优选的，炉温为1080℃，炉内热处理工艺速度为28m/min，冷却风机转速为1500r/min，炉内氢气露点为-68℃，炉内氧含量为3-8ppm。
通过图3示出的中间热处理后带材金相组织结构示意图可知，中间热处理后带材呈现无规律状晶粒，晶粒尺寸控制≤0.02mm以下，晶粒度达到8级以上。
(3)成品轧制工序
成品轧制工序采用的设备是20辊可逆式轧机，成品轧制的目的是达到产品要求厚度和形变量，为成品热处理准备。
优选的，成品轧制的目标厚度为0.03mm及以下。
优选的，所述成品轧制工序中，初轧总变形量≥75％，初轧道次不低于5道次，轧制力不高于350KN，轧制速度不高于200m/min。
进一步优选的，所述成品轧制工序中，初轧总变形量为75％，初轧道次为7道次，轧制力为140-320KN，轧制速度为150-280m/min。
经检测，带材经过初轧和热处理后，晶粒尺寸达到10微米以下，成品大变形量轧制后充分变形产生足够的内部织构。
(4)成品固溶热处理工序
其中，本发明采用全氢立式环形分段(四段)加热方式对低膨胀合金4J36精密箔材成品超细晶低温高速固溶热处理。通过采用环形分段式(四段)加热方式，确保低膨胀合金4J36精密箔材在热处理过程中受热均匀，确保固溶热处理后组织结构的均匀性，实现超细晶结构尺寸满足行业应用要求。
优选的，所述成品固溶热处理工序中，第一段和第二段热处理温度不高于800℃，第三段和第四段热处理温度不高于920℃；固溶热处理速度不低于35m/min；冷却风机转速不高于1000r/min；炉内氢气露点不高于-75℃；炉内氧含量不高于10ppm。
进一步优选的，所述成品固溶热处理工序中，第一段和第二段热处理温度为800℃，第三段和第四段热处理温度为920℃；固溶热处理速度为38m/min；冷却风机转速为800r/min；炉内氢气露点为-82℃；炉内氧含量为5ppm。
通过图4示出的成品热处理后带材金相组织结构示意图及图5示出的500倍下4J36箔材成品退火后横断面组织可知，经过低温高速固溶热处理后，低膨胀合金4J36精密箔材晶粒尺寸达到5μm以下，满足终端蚀刻要求。
本发明的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，将低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理工艺细分为：双轧程大变形轧制、中间高温低速快冷热处理工艺、成品低温高速固溶热处理工艺，通过70％以上变形量、再严格热处理工艺制度(包括炉温、速度、冷却风量、保护气氛等保障在)，实现了低膨胀合金4J36精密箔材晶粒尺寸5μm以下超细晶组织固溶热处理，满足行业精密蚀刻加工的使用需求。
另一方面，本发明还提供了一种低膨胀合金4J36精密箔材，其采用本发明的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法进行处理。
其中，本发明的低膨胀合金4J36精密箔材的厚度≤0.03mm，晶粒尺寸≤5μm。
又一方面，本发明还提供了所述的低膨胀合金4J36精密箔材在生产OLED显示屏中的应用。
图6示出了采用本发明的低膨胀合金4J36精密箔材生产的掩膜板产品，图7示出了本发明的低膨胀合金4J36精密箔材蚀刻加工后的网孔示意图。经实践检测，本发明的低膨胀合金4J36精密箔材满足OLED显示屏行业精密蚀刻加工需求。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。
实施例1
(1)原料初轧
初轧程带材原料厚度为0.25mm，初轧目标厚度为0.10mm，轧制道次为6道次，各道次轧制工艺参数如下：
(2)中间热处理
温度1180℃(1-4段)，带材炉内工艺速度28m/min，冷却风机转速为1500r/min，炉内氢气露点为-68℃，炉内氧含量为：8ppm。
(3)成品轧制
成品轧程目标厚度为0.025mm，采用6道次轧制，各轧制道次的工艺参数如下：
(4)成品热处理
采用全氢立式环形分段(四段)加热方式对低膨胀合金4J36精密箔材成品超细晶低温高速固溶热处理。
第1、2段温度为800℃，第3、4段温度为820℃，固溶热处理速度为38m/min，冷却风机转速为800r/min，炉内氢气露点-82℃，炉内氧含量：5ppm。
性能测试
对精密箔材进行表面显微维氏硬度检测，检测标准参考GB/T4340，表面显微维氏硬度达到HV150。
对精密箔材进行常规拉伸试验，检测标准参考GB/T 228.1，屈服强度达到242MPa，抗拉强度达到538MPa，延伸率达到45％。
对精密箔材进行晶粒度检测，检测标准参考GB/T6394-2017，晶粒度达到9级以上，晶粒尺寸达到3.5微米。
结论：本发明的低膨胀合金4J36精密箔材满足OLED显示屏行业精密蚀刻加工需求。
本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应视为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。

Claims (6)

1.一种低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，其特征在于，依次包括：原料初轧工序、中间热处理工序、成品轧制工序及成品固溶热处理工序；
所述原料初轧工序中，初轧总变形量≥60%，初轧道次不低于5道次，轧制力不高于350KN，轧制速度不高于300 m/min；
所述中间热处理工序中，炉温为950-1150℃，热处理炉内工艺速度不低于30 m/min，冷却风机转速不高于1500 r/min，炉内氢气露点不高于-63℃，炉内氧含量不高于10 ppm；
所述成品轧制工序中，轧制的目标厚度为0.03 mm及以下；初轧总变形量≥75%，初轧道次不低于5道次，轧制力不高于350 KN，轧制速度不高于200 m/min；
所述成品固溶热处理工序中，第一段和第二段热处理温度不高于800℃，第三段和第四段热处理温度不高于920℃；固溶热处理速度不低于35 m/min；冷却风机转速不高于1000r/min；炉内氢气露点不高于-75℃；炉内氧含量不高于10 ppm；
其中，所述低膨胀合金4J36精密箔材晶粒尺寸≤5 μm。
2. 根据权利要求1所述的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，其特征在于，所述原料初轧工序中，原料厚度≤0.4 mm，初轧目标厚度为0.1mm。
3.根据权利要求1所述的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法，其特征在于，所述成品固溶热处理工序采用全氢立式环形分段加热方式进行。
4.一种低膨胀合金4J36精密箔材，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的低膨胀合金4J36精密箔材超细晶固溶热处理方法进行处理。
5. 根据权利要求4所述的低膨胀合金4J36精密箔材，其特征在于，所述低膨胀合金4J36精密箔材的厚度≤0.03 mm，晶粒尺寸≤5 μm。
6.权利要求4-5任一项所述的低膨胀合金4J36精密箔材在生产OLED显示屏中的应用。
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