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CN115160803B - 一种虫胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种虫胶复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种虫胶基紫外屏蔽复合材料及其制备方法。本发明所述虫胶基紫外屏蔽复合材料中质量份为：虫胶：0.5～2份，氨水：8～10份，聚乙二醇：0.1～0.4份；相容剂：0.03～0.08份；增强剂：0.05～0.1份。其制备方法为首先由溶剂氨水与虫胶于35～45℃共混，之后添加聚乙二醇、相容剂及增强剂于40～50℃共混并经处理得到，所述氨水的浓度范围为1.2～12.0mol/L，所述聚乙二醇分子量为600～1000g/mol，所述相容剂包括油酸钠、油酸钾、聚山梨酯类等，所述增强剂为纳米纤维素。本发明利用所述虫胶复合材料具有优异的热稳定性、力学性能、紫外屏蔽性能及生物相容性，在包装、紫外屏蔽领域具有广阔的应用前景。

Description

一种虫胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种虫胶基紫外屏蔽复合材料及其制备方法，属于高分子复合材料领域。
背景技术
紫外线(UV)是由太阳发出的一种电磁辐射。UV辐射可分为三个波长范围：UVA(315-400nm)、UVB(280-315nm)和UVC(100-280nm)。因臭氧层被破坏导致强烈的紫外光直接照射地球，而UV因其具有较高的频率所以含有较大的能量，能够破坏一些有机聚合物的化学键使其老化，使染料中的有机物褪色；当UV直接照射皮肤时，其可直接穿过人体皮肤表层，直达真皮层深处，破坏人体组织、细胞，长时间强烈的UV照射会导致皮肤癌；同时，UV会损害植物的光合作用，并对表皮细胞进行破坏，加快果蔬腐烂，影响其商业价值。所以对紫外屏蔽材料的研究与应用具有重要的科研及商业意义。
虫胶作为一种食品级的天然聚合物，其在紫外屏蔽领域中的实际应用尚少，但由于其成本低、来源丰富且可再生，并且具有良好的可生物降解性、紫外屏蔽性、生物相容性与成膜性，通过其所制备的复合材料性能优异，且制备方法简便，在紫外屏蔽及包装领域具有广阔的应用前景。然而，纯虫胶因其结构中具有会引起后聚合的活性基团——羧基、羟基，导致其储存稳定性差。且虫胶中含有少量蜡质，导致其脆性较大、机械性能较差，限制了其实际应用。因此需要探索一种虫胶复合材料，同时具有良好的机械性能与稳定性，以拓展其在包装、紫外屏蔽领域中的应用。
发明内容
为了克服纯虫胶中含有少量蜡质及大量的活性基团而存在稳定性差、机械性差等问题。本发明提供了一种虫胶基紫外屏蔽复合材料及其制备方法。本发明制备出的涂层材料具有紫外屏蔽性、防腐性及良好的力学性能和耐热分解性能。
本发明的具体发明内容如下：
一种虫胶复合材料，该复合材料包含以下质量份的原料：虫胶：0.5～2份，溶剂氨水：8～10份，聚乙二醇(PEG)：0.1～0.4份；相容剂：0.03～0.08份；增强剂：0.05～0.1份。
所述氨水的浓度范围为1.2～12.0mol/L；
所述PEG分子量为600～1000g/mol；
所述相容剂包括油酸钠、油酸钾、聚山梨酯类、聚氧乙烯脂肪酸酯类中的一种或多种；
所述增强剂为纳米纤维素；进一步地，所述纳米纤维素包括纤维素纳米纤维、纤维素纳米晶、细菌纳米纤维素中的一种或多种。
本发明还提供了上述虫胶复合材料的制备方法，具体步骤为：按质量份称好各种原料，将氨水和虫胶于35～45℃反应4.5～5.5小时，之后添加PEG、相容剂及增强剂于40～50℃反应1.5～2.5小时制得虫胶复合溶液，经处理即可制得虫胶复合材料。
所述处理方式为本领域常规处理方式，比如可以是成膜处理，即溶液浇铸成膜法(将虫胶复合溶液置于平面容器进行干燥后成膜)；也可以是涂布处理方法，比如喷涂、刷涂、滚涂、浸涂等方式。所述喷涂涂布处理方法是以喷枪将虫胶复合溶液均匀喷涂于物体表面，之后进行干燥处理，即可在物体表面形成一层均匀虫胶复合涂层；所述浸涂涂布处理方法是将物体完全浸入虫胶复合溶液中，充分浸润后取出，之后进行干燥处理，即可在物体表面形成一层均匀虫胶复合涂层。
本发明还提供了上述虫胶复合材料在包装、紫外屏蔽领域的应用。
有益效果：
本发明通过以氨水为溶剂对虫胶进行溶解并以增强剂对虫胶性能进行增强，制备了虫胶复合材料，显著改善了纯虫胶的力学性能与稳定性。此外，该虫胶复合材料对于芒果的防腐保鲜具有积极作用。所制得虫胶复合材料具有紫外屏蔽性良好、机械性能良好、制备方法简单等效果。
附图说明
图1、虫胶基紫外屏蔽复合材料(实施例1)的应力-应变曲线图。
图2、虫胶基紫外屏蔽复合材料(实施例1)的热重曲线图。
图3、虫胶基紫外屏蔽复合材料(实施例3)的紫外-可见光谱图。
图4、虫胶基紫外屏蔽复合材料(实施例10)防腐保鲜效果展示图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种虫胶复合材料，其制备过程如下：将9g 1.2mol/L氨水和1.0g虫胶于40℃下搅拌反应4.5小时，之后添加0.2g PEG 1000、0.05g油酸钠及0.05g纤维素纳米纤维，并于40℃下搅拌反应1.5小时制得虫胶复合溶液，冷却至室温后经溶液浇铸法制得虫胶复合材料1。
性质：非透明紫黑色光泽韧性薄膜。
需要说明的是，在相同条件下，当相容剂的种类替换为油酸钾、聚山梨酯类和聚氧乙烯脂肪酸酯类，当PEG的分子量替换为600g/mol和800g/mol时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响；当溶剂氨水的浓度替换为6.0mol/L和12.0mol/L时，并分别延长溶剂氨水与虫胶的反应时间至5.0小时和5.5小时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响。
以美国ITW公司生产的5967X型万能试验机(双立柱台式试验系统)测试虫胶复合材料1的力学性能，测得其应力-应变曲线图如图1所示。测试条件：样条尺寸：12×2mm；拉伸速率：50mm/min。相较于纯虫胶材料脆性较大，难以进行拉伸测试，虫胶复合材料1的断裂伸长率约为56％，最大拉伸应力可达12MPa，表明其具有一定韧性与力学强度，说明该复合材料具有良好的力学性能。(如图1)
以由梅特勒-托利多生产的TGA/1100SF型热重分析仪测试虫胶复合材料1的热稳定性，测得其热失重曲线如图2所示。测试方法及条件：虫胶复合材料1的样品质量：3.3019mg；气氛：氮气；升温速率：10K/min；温度范围：50℃～500℃。由图可得该虫胶复合材料热分解至残留率为90％时的温度在321℃左右，说明了其具有良好的热稳定性。(如图2)
实施例2
一种虫胶复合材料，其制备过程如下：将9g 1.2mol/L氨水和1.0g虫胶于40℃下搅拌反应4.5小时，之后添加0.2g PEG 1000、0.05g油酸钠及0.07g纤维素纳米纤维，并于45℃下搅拌反应2.0小时制得虫胶复合溶液，冷却至室温后经溶液浇铸法制得虫胶复合材料2。
性质：非透明紫黑色光泽韧性薄膜。
需要说明的是，在相同条件下，当相容剂的种类替换为油酸钾、聚山梨酯类和聚氧乙烯脂肪酸酯类，当PEG的分子量替换为600g/mol和800g/mol时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响；当溶剂氨水的浓度替换为6.0mol/L和12.0mol/L时，并分别延长溶剂氨水与虫胶的反应时间至5.0小时和5.5小时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响。
实施例3
一种虫胶复合材料，其制备过程如下：将9g 1.2mol/L氨水和1.0g虫胶于40℃下搅拌反应4.5小时，之后添加0.2g PEG 1000、0.05g油酸钠及0.10g纤维素纳米纤维，并于50℃下搅拌反应2.5小时制得虫胶复合溶液，冷却至室温后经溶液浇铸法制得虫胶复合材料3。
性质：非透明紫黑色光泽韧性薄膜。
需要说明的是，在相同条件下，当相容剂的种类替换为油酸钾、聚山梨酯类和聚氧乙烯脂肪酸酯类，当PEG的分子量替换为600g/mol和800g/mol时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响；当溶剂氨水的浓度替换为6.0mol/L和12.0mol/L时，并分别延长溶剂氨水与虫胶的反应时间至5.0小时和5.5小时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响。
以岛津(上海)实验器材有限公司生产的UV-3600i Plus型紫外-可见分光光度计对虫胶复合材料3进行紫外-可见光透射光谱扫描，测得其紫外-可见光谱图如图3所示。测试方法及条件：取约3×4cm2的虫胶复合材料3的样品置于试样室内，于室温下对其进行紫外-可见光透射光谱扫描；扫描范围：300nm～800nm。UV辐射波长区间可分为三个范围：长波紫外线(UVA，315-400nm)，中波紫外线(UVB，280-315nm)与短波紫外线(UVC，200-280nm)，其中波长最短的UVC大部分可被臭氧层屏蔽，UVA和UVB可自由辐射到地球表面。由图可知，虫胶复合材料3在UVA和UVB波段区域基本无紫外线透过，说明了该复合材料具有良好的紫外屏蔽性能。(如图3)
实施例4
一种虫胶复合材料，其制备过程如下：将8g 1.2mol/L氨水和0.5g虫胶于35℃下搅拌反应4.5小时，之后添加0.1g PEG 1000、0.03g油酸钠及0.05g纤维素纳米晶，并于40℃下搅拌反应1.5小时制得虫胶复合溶液，冷却至室温后经溶液浇铸法制得虫胶复合材料4。
性质：非透明紫黑色光泽韧性薄膜。
需要说明的是，在相同条件下，当相容剂的种类替换为油酸钾、聚山梨酯类和聚氧乙烯脂肪酸酯类，当PEG的分子量替换为600g/mol和800g/mol时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响；当溶剂氨水的浓度替换为6.0mol/L和12.0mol/L时，并分别延长溶剂氨水与虫胶的反应时间至5.0小时和5.5小时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响。
实施例5
一种虫胶复合材料，其制备过程如下：将8g 1.2mol/L氨水和0.5g虫胶于35℃下搅拌反应4.5小时，之后添加0.1g PEG 1000、0.03g油酸钠及0.07g纤维素纳米晶，并于45℃下搅拌反应2.0小时制得虫胶复合溶液，冷却至室温后经溶液浇铸法制得虫胶复合材料5。
性质：非透明紫黑色光泽韧性薄膜。
需要说明的是，在相同条件下，当相容剂的种类替换为油酸钾、聚山梨酯类和聚氧乙烯脂肪酸酯类，当PEG的分子量替换为600g/mol和800g/mol时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响；当溶剂氨水的浓度替换为6.0mol/L和12.0mol/L时，并分别延长溶剂氨水与虫胶的反应时间至5.0小时和5.5小时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响。
实施例6
一种虫胶复合材料，其制备过程如下：将8g 1.2mol/L氨水和0.5g虫胶于35℃下搅拌反应4.5小时，之后添加0.1g PEG 1000、0.03g油酸钠及0.10g纤维素纳米晶，并于50℃下搅拌反应2.5小时制得虫胶复合溶液，冷却至室温后经溶液浇铸法制得虫胶复合材料6。
性质：非透明紫黑色光泽韧性薄膜。
需要说明的是，在相同条件下，当相容剂的种类替换为油酸钾、聚山梨酯类和聚氧乙烯脂肪酸酯类，当PEG的分子量替换为600g/mol和800g/mol时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响；当溶剂氨水的浓度替换为6.0mol/L和12.0mol/L时，并分别延长溶剂氨水与虫胶的反应时间至5.0小时和5.5小时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响。
实施例7
一种虫胶复合材料，其制备过程如下：将10g 1.2mol/L氨水和2.0g虫胶于45℃下搅拌反应4.5小时，之后添加0.4g PEG 1000、0.08g油酸钠及0.05g纳米细菌纤维素，并于40℃下搅拌反应1.5小时制得虫胶复合溶液，冷却至室温后经溶液浇铸法制得虫胶复合材料7。
性质：非透明紫黑色光泽韧性薄膜。
需要说明的是，在相同条件下，当相容剂的种类替换为油酸钾、聚山梨酯类和聚氧乙烯脂肪酸酯类，当PEG的分子量替换为600g/mol和800g/mol时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响；当溶剂氨水的浓度替换为6.0mol/L和12.0mol/L时，并分别延长溶剂氨水与虫胶的反应时间至5.0小时和5.5小时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响。
实施例8
一种虫胶复合材料，其制备过程如下：将10g 1.2mol/L氨水和2.0g虫胶于45℃下搅拌反应4.5小时，之后添加0.4g PEG 1000、0.08g油酸钠及0.07g纳米细菌纤维素，并于45℃下搅拌反应2.0小时制得虫胶复合溶液，冷却至室温后经溶液浇铸法制得虫胶复合材料8。
性质：非透明紫黑色光泽韧性薄膜。
需要说明的是，在相同条件下，当相容剂的种类替换为油酸钾、聚山梨酯类和聚氧乙烯脂肪酸酯类，当PEG的分子量替换为600g/mol和800g/mol时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响；当溶剂氨水的浓度替换为6.0mol/L和12.0mol/L时，并分别延长溶剂氨水与虫胶的反应时间至5.0小时和5.5小时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响。
实施例9
一种虫胶复合材料，其制备过程如下：将10g 1.2mol/L氨水和2.0g虫胶于45℃下搅拌反应4.5小时，之后添加0.4g PEG 1000、0.08g油酸钠及0.10g纳米细菌纤维素，并于50℃下搅拌反应2.5小时制得虫胶复合溶液，冷却至室温后经溶液浇铸法制得虫胶复合材料9。
性质：非透明紫黑色光泽韧性薄膜。
需要说明的是，在相同条件下，当相容剂的种类替换为油酸钾、聚山梨酯类和聚氧乙烯脂肪酸酯类，当PEG的分子量替换为600g/mol和800g/mol时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响；当溶剂氨水的浓度替换为6.0mol/L和12.0mol/L时，并分别延长溶剂氨水与虫胶的反应时间至5.0小时和5.5小时，均能成功制备虫胶复合材料，且对材料性能无显著影响。
实施例10
一种虫胶复合材料，其制备过程如下：将9g 12.0mol/L氨水和1g虫胶于40℃下搅拌反应5.5小时，之后添加0.2g PEG 1000、0.04g油酸钠及0.05g CNF，并于45℃下搅拌反应2.5小时制得虫胶复合溶液，冷却至室温后经喷涂法在水果表面形成虫胶复合材料10。
性质：透明浅褐色涂层。
图4为虫胶复合材料10的防腐保鲜效果展示图。由图可见，直接裸露在空气中的对照组芒果在实验第3天即出现明显褐变现象；而实验组芒果由于表皮涂覆虫胶复合材料(具有一定气体阻隔性，能够减缓芒果呼吸速率)，在第3天仅观察到轻微黄化现象，第6天出现轻微褐变现象。说明了该复合材料具有一定的防腐保鲜能力，可显著延长芒果货架期。
对比例1
将9g 0.12mol/L氨水和1g虫胶于40℃下搅拌反应4.5小时，得到非澄清的溶液，其特征在于固液分相。
性质：室温下浑浊分相液体，无法形成均相溶液与均匀膜材料。
对比例2
将9g 1.0mol/L碳酸氢钠和1g虫胶于40℃下搅拌反应4.5小时，得到非澄清的溶液，其特征在于固液分相。
性质：室温下浑浊分相液体，无法形成均相溶液与均匀膜材料。
对比例3
将9g 1.2mol/L氨水和1.0g虫胶于40℃下搅拌反应4.5小时，之后添加0.2g PEG1000、0.05g油酸钠及0.03g纤维素纳米纤维，并于40℃下搅拌反应1.5小时制得虫胶复合溶液，冷却至室温后经溶液浇铸法制得虫胶复合材料。
性质：非透明紫黑色光泽薄膜，其最大拉伸应力仅为5MPa，为不含增强剂(纤维素纳米纤维)的复合薄膜的最大拉伸应力的67％；其断裂伸长率仅为25％，为不含增强剂(纤维素纳米纤维)的复合薄膜的断裂伸长率的31％。体现出显著降低的力学性能。
对比例4
将9g 1.2mol/L氨水和1.0g虫胶于40℃下搅拌反应4.5小时，之后添加0.2g PEG1000及0.05g纤维素纳米纤维，并于40℃下搅拌反应1.5小时制得虫胶复合溶液，冷却至室温后经溶液浇铸法制得虫胶复合材料。
性质：非透明紫黑色光泽薄膜，其最大拉伸应力为4.5MPa，为同配方且添加0.05g相容剂(油酸钠)的虫胶复合薄膜的最大拉伸应力的37.5％，体现出较差的力学性能。
表1复合材料性能数据
需要说明的是，虫胶本身具有良好的紫外屏蔽性，以虫胶为原料制备的虫胶复合材料，其仍具有良好的紫外屏蔽性，而添加的其他组分(溶剂、相容剂、增强剂等)旨在改善虫胶力学性能与热稳定性，以扩大其实际应用。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (2)

1.一种虫胶复合材料的应用，其特征在于，所述复合材料应用于包装、紫外屏蔽领域，该复合材料由以下质量份的原料组成：虫胶：0.5～2份，溶剂氨水：8～10份，聚乙二醇(PEG)：0.1～0.4份；相容剂：0.03～0.08份；增强剂：0.05～0.1份；
所述的氨水浓度范围为1.2～12.0mol/L；聚乙二醇分子量为600～1000g/mol；
所述的相容剂包括油酸钠、油酸钾中的一种或多种；
所述的增强剂为纳米纤维素，包括纤维素纳米纤维、纤维素纳米晶、细菌纳米纤维素中的一种或多种；
所述的虫胶复合材料的制备方法为：将氨水和虫胶按比例置于35～45℃下反应4.5～5.5小时，再添加聚乙二醇、相容剂及增强剂于40～50℃下反应1.5～2.5小时制得虫胶基复合溶液，经处理即可制得虫胶复合材料；
所述处理方式包括成膜处理、涂布处理中的一种或两种；
所述成膜处理方法为溶液浇铸成膜法。
2.根据权利要求1所述的一种虫胶复合材料的应用，其特征在于，所述涂布处理方法为喷涂、刷涂、滚涂、浸涂中的一种。
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