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CN115121255B - 一种镍基催化剂的制备方法、镍基催化剂及其应用 - Google Patents

一种镍基催化剂的制备方法、镍基催化剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种镍基催化剂的制备方法、镍基催化剂及其应用。本发明的镍基催化剂的制备方法，包括以下步骤：1)对二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O的混合物进行球磨处理，得到球磨产物；2)对所述球磨产物进行煅烧处理，得到催化剂前驱体；3)对所述催化剂前驱体进行还原处理，得到所述镍基催化剂。该镍基催化剂的制备方法制得的镍基催化剂中，二氧化硅载体的致密度高，镍单质在二氧化硅载体的表面的分散度高，因此该镍基催化剂具有较为优异的抗积碳以及抗烧结性能。

Description

一种镍基催化剂的制备方法、镍基催化剂及其应用
技术领域
本发明涉及环保技术领域，特别涉及一种镍基催化剂的制备方法、镍基催化剂及其应用。
背景技术
随着社会需求的不断增加，全球能源危机和温室效应等环境危机日益加重，因此，寻找合适的可再生能源迫在眉睫。目前，利用生物质作为可再生能源(生物质能)有利于缓解全球能源危机和环境危机，生物质气化技术是生物质能利用最有前景的方法之一。生物质气化技术是固体燃料在800-1000℃的高温下通过热化学反应转化为可燃性气体混合物的过程，该过程主要利用空气、氧气或水蒸气作为气化剂。生物质中含碳物质的热化学转化会产生不可冷凝气体(如一氧化碳、二氧化碳、甲烷和氢气的混合气)、挥发性有机化合物(VOCs)、焦油、水蒸气、H2S、固体残渣、高含碳量的固体废物(焦炭)、微量的HCN、NH3和HCl。其中，焦油的形成降低了生物质气化过程的能源效率，并且焦油在低温条件下会进行冷凝和浓缩，容易导致下游设备堵塞和污染。因此，焦油的处理成为生物质气化过程中亟待解决的关键问题。
焦油主要由芳香族化合物组成，如甲苯、茚和萘等。目前通常使用催化重整法对焦油进行处理，即利用催化剂使焦油转化为有用的气体(H2、CO和CH4)，从而使焦油得以去除。催化重整法中催化剂的使用能够有效的降低反应温度，但是在催化重整过程中，催化剂的中毒、烧结或积碳容易导致催化剂快速失活，从而降低焦油的催化重整效率甚至结束焦油的重整过程。
因此，需要开发抗积碳以及抗烧结的催化剂。
发明内容
本发明提供一种镍基催化剂的制备方法，该制备方法得到的镍基催化剂中，二氧化硅载体的致密度高，镍单质在二氧化硅载体的表面的分散度高，具有较为优异的抗中毒能力、抗积碳以及抗烧结性能。
本发明提供一种镍基催化剂，通过上述的制备方法制备得到，因此具有较为优异的抗中毒能力、抗积碳以及抗烧结性能。
本发明提供一种焦油的处理方法，包括使用上述的镍基催化剂进行催化处理，催化处理的效率高，能够将更多的焦油进行转换。
本发明还提供一种镍基催化剂的制备方法，其中，包括以下步骤：
1)对二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O的混合物进行球磨处理，得到球磨产物；
2)对所述球磨产物进行煅烧处理，得到煅烧产物；
3)使用硝酸水溶液对所述煅烧产物进行清洗处理得到催化剂前驱体；
4)对所述催化剂前驱体进行还原处理，得到所述镍基催化剂。
如上所述的制备方法，其中，基于所述球磨产物的总质量，所述金属镍的质量百分含量为0.3-0.6％；和/或，
所述煅烧处理的温度为1500-1800℃，空气流速为150-300mL/min，时间为5-7h。
如上所述的制备方法，其中，使用氢气和氩气的混合气进行所述还原处理；
基于所述混合气的总质量，所述氢气的体积百分含量为3-5％。
如上所述的制备方法，其中，所述还原处理的温度为500-650℃，时间为4-7h。
本发明还提供一种镍基催化剂，其中，通过如上所述的制备方法制备得到。
本发明还提供一种焦油的处理方法，其中，包括使用如上所述的镍基催化剂进行所述焦油催化处理。
如上所述的焦油的处理方法，其中，所述镍基催化剂的目数为40-60目。
如上所述的焦油的处理方法，其中，在所述催化处理的过程中，还包括通入介质阻挡放电(DBD)等离子体。
如上所述的焦油的处理方法，其中，所述等离子体的放电间隙为2-3.5mm；和/或，
所述催化处理的时间为10-40min。
本发明提供一种镍基催化剂的制备方法，该制备方法得到的镍基催化剂中，二氧化硅载体的致密度高，镍单质在二氧化硅载体的表面的分散度高，因此该镍基催化剂具有较为优异的抗积碳抗中毒能力、以及抗烧结性能，适用于广泛推广应用。
本发明提供一种镍基催化剂，该镍基催化剂中，二氧化硅载体的致密度高，镍单质在二氧化硅载体的表面的分散度高，因此该镍基催化剂具有较为优异的抗中毒能力、抗积碳以及抗烧结性能，适用于广泛推广应用。
本发明提供一种焦油的处理方法，包括使用上述的镍基催化剂进行催化处理，催化处理的效率高，能够将更多的焦油进行转换。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或相关技术中的技术方案，下面对本发明实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明中镍基催化剂A的SEM图；
图2为本发明中镍基催化剂A的HAADF图；
图3为本发明中镍基催化剂a的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的第一方面提供一种上述的镍基催化剂的制备方法，其中，包括以下步骤：
1)对二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O的混合物进行球磨处理，得到球磨产物；
2)对球磨产物进行煅烧处理，得到催化剂前驱体；
3)对催化剂前驱体进行还原处理，得到镍基催化剂。
可以理解，本发明的镍基催化剂的制备方法具体包括：1)对二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O的混合物进行球磨处理，使二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O分散的更加均匀，得到二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O均匀分散的球磨产物；
2)对步骤1)中二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O均匀分散的球磨产物进行煅烧处理，将Ni(NO3)2·6H2O转化为氧化镍，并且提高二氧化硅的致密度，经煅烧处理后，氧化镍负载于二氧化硅载体的表面，形成催化剂前驱体；
3)对包含氧化镍的催化剂前驱体进行还原处理，将氧化镍还原成镍单质，经还原处理，镍单质负载于二氧化硅载体的表面，得到本发明的镍基催化剂。
本发明中，步骤1)还包括，将二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O进行混合处理得到二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O的混合物，将二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O的混合物置于球磨机中进行球磨处理得到球磨产物。本发明对二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O不做特别限定，可以选用本领域常用的二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O，例如，二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O皆可以通过商业购买获得。在一些实施方式中，二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O的质量比为(8-10)：(0.1-0.3)，球磨处理的转速为400-550r/min，球磨处理的时间为15h。
步骤2)还包括，将球磨产物置于氧化铝坩埚中，在空气氛围下进行煅烧处理，得到催化剂前驱体。
在一些实施方式中，步骤2)还包括后处理，后处理包括使用硝酸水溶液对煅烧处理后的产物进行清洗处理，以将没有完全转化为氧化镍的Ni(NO3)2·6H2O溶解，然后将清洗处理后的产物置于80°的烘箱中进行烘干处理，得到清洗产物。在一些实施方式中，硝酸水溶液的浓度为0.4-0.7mol/L，清洗处理的温度为室温，清洗处理过程中还包括搅拌处理。
进一步地，后处理还包括，根据实际需求对清洗产物依次进行研磨处理以及筛分处理，得到特定目数的催化剂前驱体。在一些实施方式中，催化剂前驱体的目数为40-60目时，能够用于对焦油进行催化处理，并且催化处理的效率高，能够将更多的焦油转化并去除。
可以理解，催化剂前驱体的目数于催化剂的目数相当。
本发明包括上述步骤的镍基催化剂的制备方法能够制备出二氧化硅致密度高，镍单质分散度高的镍基催化剂，该镍基催化剂具有较为优异的抗中毒能力、抗积碳以及抗烧结性能，适用于广泛推广应用。
在本发明的一些实施方式中，基于球磨产物的总质量，金属镍的质量百分含量为0.3-0.6％。球磨产物中的金属镍的质量百分含量符合上述的范围时，更有利于镍单质在二氧化硅载体表面的分散，提高镍单质的分散性，进而提高镍基催化剂的催化活性。
本发明中，可以对煅烧处理的参数进行进一步的选择，以期使二氧化硅载体的致密度更为优异，并且以期更进一步提高镍单质在二氧化硅载体表面的分散性。在本发明的一些实施方式中，煅烧处理的温度为1500-1800℃，空气流速为150-300mL/min，时间为5-7h。
在本发明的一些实施方式中，使用氢气和氩气的混合气进行还原处理；
基于混合气的总质量，氢气的体积百分含量为3-5％。
可以理解，混合气中的氢气主要用于对氧化镍进行还原处理。本发明中，使用上述的混合气进行还原处理，能够更好的将氧化镍还原成镍单质，并且上述的混合气原料易得，有利于节约生产成本。
进一步地，可以对还原处理的温度和时间进行特定的选择，以期更进一步将氧化镍还原为镍单质，提高镍单质在镍基催化剂中的含量，进一步提高镍基催化剂的催化效率，在本发明的一些实施方式中，还原处理的温度为500-650℃，时间为4-7h。
本发明的第二方面提供一种镍基催化剂，该镍基催化剂通过上述的制备方法制备得到。
本发明的镍基催化剂，由于使用上述的制备方法制备得到，因此在该镍基催化剂中，二氧化硅载体的致密度高，镍单质在二氧化硅载体的表面的分散度高，该镍基催化剂具有较为优异的抗中毒能力、抗积碳以及抗烧结性能，适用于广泛推广应用。
本发明的第三方面提供一种焦油的处理方法，其中，包括使用上述的镍基催化剂对焦油进行催化处理；或包括使用上述的镍基催化剂的制备方法制备的镍基催化剂对焦油进行催化处理。
本发明中，使用上述的镍基催化剂或上述的镍基催化剂的制备方法制备的镍基催化剂对焦油进行催化处理，由于使用的催化剂具有较为优异的抗中毒能力、抗积碳以及抗烧结性能，因此在催化处理的过程中，催化剂不容易发生中毒、积碳或烧结，进而催化剂不容易失活，有利于提高焦油的催化处理效率，将更多的焦油进行转化。因此，本发明的焦油的处理方法在生物质气化技术领域有着广泛的应用前景，有利于缓解能源危机和温室效应等环境危机。
在本发明的一些实施方式中，焦油的处理过程中，镍基催化剂的目数为40-60目，能够更有利于提高焦油的催化处理效率，提高焦油的去除率。
在本发明的一些实施方式中，在催化处理的过程中，还包括通入介质阻挡放电(DBD)等离子体。
本发明中，在催化处理的过程中，还通入介质阻挡放电(DBD)等离子体，将等离子体和镍基催化剂相耦合进行催化处理，能够更进一步的提高催化处理的效率，去除更多的焦油。
进一步地，可以对等离子体的放电间隙进行限定，以及对催化处理的时间进行限定，以期更进一步的提高催化处理的效率，提高焦油的去除率。在本发明的一些实施方式中，等离子体的放电间隙为2-3.5mm；和/或，
催化处理的时间为10-40min。
在一些实施方式中，催化处理的温度可以为200-450℃，并且镍基催化剂与甲苯的质量体积比为(0.5-1.3g)：(0.5-0.7ml)，催化处理过程中的载气流速为100mL/min，甲苯和水的体积比为(1-3)：(0.5-1.3)。
以下，将结合具体的实施例进行对本发明的技术方案进行进一步说明。
实施例1
本实施例的镍基催化剂A的制备方法包括：
1)将15g SiO2和0.3735g Ni(NO3)2·6H2O置于球磨机中连续球磨15h，转速为450r/min，得到球磨产物；
基于球磨产物的总质量，金属镍的质量百分含量为0.5wt％；
2)将步骤1)中获得的球磨产物在空气氛围下进行煅烧处理；
其中，煅烧处理的时间6h，煅烧处理的温度为1600℃，空气流速为200mL/min；
3)使用0.5mol/L的HNO3水溶液淋洗步骤2)中得到的产物，实现对步骤2)中得到的产物的清洗处理，将清洗处理后的产物置于80℃的烘箱中干燥12h，得到干燥产物；
4)对3)中获得干燥产物依次进行研磨处理和筛分处理，得到40-60目的粉末，即得到催化剂前驱体；
5)使用氢气和氩气的混合气对步骤4)中得到的催化剂前驱体进行还原处理得到镍基催化剂A；
其中，还原处理的温度为650℃，基于混合气的总质量，氢气的体积百分含量为5％，混合气的流速为100mL/min，还原处理的时间为6h。
对镍基催化剂A分别进行SEM和HAADF测试，图1为本发明中镍基催化剂A的SEM图，图2为本发明中镍基催化剂A的HAADF图。如图1和图2所示，镍基催化剂A的表面致密度高，并且镍单质的分散度高。
本实施例的焦油的处理方法包括：
将镍基催化剂A、模拟焦油、介质阻挡放电(DBD)等离子体以及氮气进行混合，对模拟焦油的催化处理；
其中，催化处理的温度为300℃，时间为30min，镍基催化剂A的质量为1g；氮气的气流为100mL/min；模拟焦油包括甲苯和水，其中甲苯的体积为0.63mL，水的体积为1.5mL；等离子体的放电间隙为2mm。
实施例2
本实施例的镍基催化剂A的制备方法包括：
1)将15g SiO2和0.3735g Ni(NO3)2·6H2O置于球磨机中连续球磨15h，转速为450r/min，得到球磨产物；
基于球磨产物的总质量，金属镍的质量百分含量为0.5wt％；
2)将步骤1)中获得的球磨产物在空气氛围下进行煅烧处理；
其中，煅烧处理的时间6h，煅烧处理的温度为1600℃，空气流速为200mL/min；
3)使用0.5mol/L的HNO3水溶液淋洗步骤2)中得到的产物，实现对步骤2)中得到的产物的清洗处理，将清洗处理后的产物置于80℃的烘箱中干燥12h，得到干燥产物；
4)对3)中获得干燥产物依次进行研磨处理和筛分处理，得到40-60目的粉末，即得到催化剂前驱体；
5)使用氢气和氩气的混合气对步骤4)中得到的催化剂前驱体进行还原处理得到镍基催化剂A；
其中，还原处理的温度为650℃，基于混合气的总质量，氢气的体积百分含量为5％，混合气的流速为100mL/min，还原处理的时间为6h。
对镍基催化剂A分别进行SEM和HAADF测试，图1为本发明中镍基催化剂A的SEM图，图2为本发明中镍基催化剂A的HAADF图。如图1和图2所示，镍基催化剂A的表面致密度高，并且镍单质的分散度高。
本实施例的焦油的处理方法包括：
将镍基催化剂A、模拟焦油、介质阻挡放电(DBD)等离子体以及氮气进行混合，对模拟焦油的催化处理；
其中，催化处理的温度为300℃，时间为40min，镍基催化剂A的质量为1g；氮气的气流为100mL/min；模拟焦油包括甲苯和水，其中甲苯的体积为0.63mL，水的体积为1.5mL；等离子体的放电间隙为2mm。
对比例1
本对比例的镍基催化剂a通过传统浸渍法制备得到，该镍基催化剂a(Ni/SiO2)中，金属镍的质量百分含量为2wt％，镍基催化剂a可以通过商业购买获得；
对镍基催化剂a进行SEM测试，图3为本发明中镍基催化剂a的SEM图。从图3可以看出，镍基催化剂a的表面致密度低，并且镍单质产生了团聚。
本对比例的焦油的处理方法与实施例1基本相同，不同之处在于使用镍基催化剂a替换实施例1中的镍基催化剂A。
对比例2
本对比例的焦油的处理方法与实施例1基本相同，不同之处在于不使用镍基催化剂A。
对比例3
本对比例的焦油的处理方法与对比例1基本相同，不同之处在于不使用等离子体。
性能测试
通过GC-MS(HRGC-LRMS,QP2020,Shimadzu，日本)自动进样测试液体产物，计算公式如下：
焦油模拟物的转化率通过以下公式计算得到：
其中，[T]in是进样样品中焦油的摩尔数；[T]out是液体产物中焦油的摩尔数。
表1
甲苯转化率/％
实施例1 84.9
实施例2 84.5
对比例1 74
对比例2 63
对比例3 33.91
从表1可以看出，本发明实施例中的镍基催化剂用于对焦油进行处理时，对焦油的转化率高。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种镍基催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对二氧化硅和Ni(NO3)2·6H2O的混合物进行球磨处理，球磨处理的转速为400-550r/min，得到球磨产物；其中，基于所述球磨产物的总质量，金属镍的质量百分含量为0.3-0.6％；
2)对所述球磨产物进行煅烧处理，煅烧处理的温度为1500-1800℃，空气流速为150-300mL/min，时间为5-7h，得到催化剂前驱体；
3)使用氢气和氩气的混合气对所述催化剂前驱体进行还原处理，时间为4-7h，得到所述镍基催化剂；其中，基于所述混合气的总质量，所述氢气的体积百分含量为3-5％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原处理的温度为500-650℃。
3.一种镍基催化剂，其特征在于，根据权利要求1或2所述的制备方法制备得到。
4.一种焦油的处理方法，其特征在于，包括使用权利要求3所述的镍基催化剂对所述焦油进行催化处理。
5.根据权利要求4所述的焦油的处理方法，其特征在于，所述镍基催化剂的目数为40-60目。
6.根据权利要求4或5所述的焦油的处理方法，其特征在于，在所述催化处理的过程中，还包括通入介质阻挡放电等离子体。
7.根据权利要求6所述的焦油的处理方法，其特征在于，所述等离子体的放电间隙为2-3.5mm；和/或，
所述催化处理的时间为10-40min。
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