CN115094307A

CN115094307A - 一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯及其生产工艺

Info

Publication number: CN115094307A
Application number: CN202210597083.1A
Authority: CN
Inventors: 轩康乐; 张新文; 俞杰; 单文瑞; 李义龙
Original assignee: Jiangsu Lianfeng Energy Equipment Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Lianfeng Energy Equipment Co Ltd
Priority date: 2022-05-30
Filing date: 2022-05-30
Publication date: 2022-09-23
Anticipated expiration: 2042-05-30
Also published as: CN115094307B

Abstract

本发明涉及一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯及其生产工艺，连铸圆坯的组成成分按质量百分数计为：C：0.35～0.37％、Si：0.26～0.34％、Mn：0.41～0.50％、P：≤0.010％、S：0～0.003％、Cr：4.9～5.1％、Mo：2.33～2.7％、V：0.53～0.60％、Cu：≤0.10％、Ti：≤0.010％、Nb：≤0.011％、H：≤1.5ppm、O：≤15ppm、N：≤80ppm，余量为Fe和不可避免的杂质，生产工艺包括依次的电炉炼钢、LF精炼、VD真空处理、连铸和缓冷退火工序，通过参数和工艺设定形成一套完整的电渣重熔用模具钢连铸圆坯生产工艺，有效控制中心裂纹、化学成分，A、B、C、D类夹杂在1.5级以内，DS类夹杂≤1.0级，连铸圆坯中心裂纹长度≤60mm，降低组织及热应力，退火后硬度为270‑285HBW，使电渣重熔用高端热作模具钢的性能满足标准要求。

Description

一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯及其生产工艺

技术领域

本发明属于热作模具钢冶炼技术领域，具体涉及一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯及其生产工艺。

背景技术

模具是工业生产的基础工艺装备，模具工业是机械工业的重要组成部分，利用模具生产的制件具有高精度、高复杂程度、高效率和低能耗等特点，符合可持续发展的要求。热作模具钢由于本身特定的工作条件要承受周期作用的热冲击力，热疲劳、冲蚀和整体断裂是压铸模具的主要失效形式，钢中的大尺寸不规则非金属夹杂物是引起疲劳失效的主要原因。电渣重熔技术是一种金属或合金精炼提纯及凝固控制的复合技术，现有热作模具钢连铸圆坯在高温和载荷共同作用下抵抗塑性变形和破坏的能力不佳，且其生产工艺未有效控制中心裂纹、化学成分、低倍质量及中心偏析，组织及热应力未完全释放，硬度较高，存在圆坯开裂风险，难以满足电渣重熔用高端热作模具钢对原材料性能的苛刻要求。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一，本发明提供一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯及其生产工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯，其组成成分按质量百分数计为：C：0.35～0.37％、 Si：0.26～0.34％、Mn：0.41～0.50％、P：≤0.010％、S：0～0.003％、Cr：4.9～5.1％、Mo： 2.33～2.7％、V：0.53～0.60％、Cu：≤0.10％、Ti：≤0.010％、Al：≤0.0175％、Nb：≤0.011％、 Ni：≤0.04％，H：≤1.5ppm、O：≤15ppm、N：≤80ppm，余量为Fe和不可避免的杂质。

上述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的成分设计原因为：

(1)C：C是决定热作模具钢连铸圆坯硬度的最主要元素，降低C含量有利于提高塑性、热性和退火后的组织，但C含量再低不利于马氏体组织的获得、会影响热作模具钢连铸圆坯强度，故C含量设计为0.35～0.37％。

(2)Si：Si作为还原剂和脱氧剂存在，有利于钢的脱氧，但Si过高易产生粗大的柱状晶粒导致圆坯表面以及内部裂纹、降低钢的塑性、韧性和硬度均匀性，因此Si含量设计为0.26～0.34％。

(3)Mn：Mn是良好的脱氧剂和脱硫剂，固溶强化和稳定奥氏体，能改善钢的热加工性能，但Mn过高会使钢中晶粒粗化、降低钢的塑性，因此Mn含量设计为0.41～0.50％。

(4)Cr：Cr可提高碳钢的硬度和耐磨性而不使钢变脆，使组织细化和均匀分布，提高热稳定性，但Cr过高会影响热轧强度、降低塑性和韧性，因此Cr含量设计为4.9～5.1％。

(5)Mo：Mo具有较强的碳化物形成能力，使较低含碳量的合金钢也具有较高的硬度，能使钢的晶粒细化，提高淬透性和热强性能，在高温时保持足够的强度和抗蠕变能力，抑制合金钢由于火而引起的脆性，极大的提高了淬透性，但Mo过高会出现铁素体或其他脆性相时韧性降低，因此Mo含量设计为2.33～2.7％。

(6)V：V是钢的优良脱氧剂，可细化组织晶粒，提高强度和韧性，降低钢的过热敏感性，但V过高会阻碍钢的脱碳，V含量设计为0.53～0.60％，通过V、Ti、Nb等合金元素形成非调质钢，合金元素形成的合金碳氮化合物在锻造前的加热过程中充分融入奥氏体中，在段后冷却过程中合金碳氮化合物析出弥散分布，下降沉淀和细化奥氏体强化钢的强度。

(7)Cu：Cu能提高强度和韧性，但Cu过高会在热加工时产生热脆、影响塑性，因此Cu含量设计为≤0.10％。

(8)Ti：Ti是钢中强脱氧剂和固定氮和碳的有效元素，有细化晶粒，阻止晶粒长大、提高钢的塑性和冲击韧性、避免晶间腐蚀作用，但Ti过高会降低伸长率、引起脆化效应，因此 Ti含量设计为≤0.010％。

(9)Al、Ni：Al能细化钢的晶粒组织，提高冲击韧性，铝与铬、硅合用，可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力，Ni能提高钢的强度和韧性，提高淬透性，但Al 过高会影响钢的热加工性能，恶化钢水的可浇性，Ni过高会导致钢和合金的晶间型腐蚀敏感性增大，同时会造成B类(氧化铝)夹杂物增多，因此Al含量设计为≤0.0175％，Ni含量设计为≤0.04％。

(10)Nb：Nb可以与C生成NbC抑制动态再结晶，细化晶粒和降低钢的过热敏感性及回火脆性，提高强度，但Nb过高塑性和韧性有所下降，因此Nb含量设计为≤0.011％。

(11)P、S：磷易引起塑性、冲击韧性显著降低，硫易降低钢的延展性和韧性，在锻造和轧制时造成裂纹，磷和硫含量越低越好，因此P含量设计为≤0.010％，S含量设计为0～0.003％。

上述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，其生产工艺包括：将炼钢原料依次经电炉炼钢、LF精炼、VD真空处理、连铸工序得到中心裂纹长度≤60mm的连铸圆坯，连铸工序采用两段水冷却配合结晶器电磁搅拌、铸流搅拌和末端电磁搅拌，≥500℃的连铸圆坯经缓冷退火处理，得到退火后硬度为270-285HBW的热作模具钢连铸圆坯。

上述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，进一步地，所述电炉炼钢工序中控制电炉出钢终点C：0.08～0.20％，电炉出钢目标P≤0.006％，目标温度T≥1610℃，出钢前打开底吹氩气，出钢过程中全程吹氩，电炉出钢严禁下渣。

上述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，进一步地，所述电炉炼钢工序出钢过程中，每炉钢水中按顺序加入铝、金属锰、低钛高碳铬铁、低碳铬铁、硅铁合金、促净剂和石灰。

上述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，进一步地，所述LF精炼工序中化渣后补喂铝线并控制初炼铝目标值为0.030-0.050％，LF精炼前期补加0-100kg石灰进行CaO调渣，采用Fe-Si粉及Si-C渣面扩散脱氧，白渣时间≥20min，冶炼时间≥45min，出站前10分钟不得调铝。

上述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，进一步地，所述LF精炼工序中保持氩气通畅，LF精炼前期氩气流量为200-400NL/min，LF精炼中期加铬铁合金、钼铁合金、钒铁合金和金属锰阶段的氩气流量为120-250NL/min，LF精炼后期氩气流量为60-150NL/min。

上述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，进一步地，所述LF精炼工序中炉渣二元碱度控制在5.0±0.3，LF出站前S含量≤0.002％。

上述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，进一步地，所述VD真空处理工序控制最高真空度≤67pa，高真空保持时间≥15min，氮气软吹时间≥20min，去除钢水中的H，确保夹杂物充分上浮，控制A、B、C、D类夹杂在1.5级以内，DS类夹杂≤1.0级。

上述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，进一步地，所述连铸工序中控制过热度在14-35℃之间，一冷水流量为4300L/min，，二冷水一区水流量为34L/min，二冷水二区水流量为58L/min，结晶器电磁搅拌电流290-310A、频率为2Hz，铸流搅拌电流为390-410A、频率为8Hz，末端电磁搅拌电流为1090-1110A、频率为8Hz，控制拉速为0.28m/min。

上述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，进一步地，所述缓冷退火的缓冷退火程序为以≤80℃/h的速度升温至860-900℃、保温23-25h，后以≤40℃/h的速度缓慢冷却温降至650-690℃、保温5-7h，后以≤30℃/h的速度温降至260-300℃、保温4-6h，后以≤20℃/h的速度温降至160-200℃后出炉。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明通过优化的成分设计，电炉炼钢参数和工艺的设定，优化的出钢过程按顺序加入铝、金属锰、低钛高碳铬铁、低碳铬铁、硅铁合金、促净剂和石灰，充分脱硫脱氧，有利于提高纯净度。

(2)通过LF精炼参数、化渣后补喂铝线、造渣和氩气强度控制工艺的设定，可以有效精准控制化学成分，使LF出站前S含量≤0.002％。

(3)通过VD真空处理参数确保夹杂物充分上浮，A、B、C、D类夹杂稳定地控制在 1.5级以内，DS类夹杂稳定地控制在≤1.0级。

(4)通过连铸参数、低过热度浇注有效控制枝晶产生，采用两段水冷却配合三段电磁搅拌的工艺，合适的拉速、冷却水、电磁搅拌参数，有效控制低倍质量及中心偏析，连铸圆坯中心裂纹长度≤60mm。

(5)通过缓冷、热送退火工艺，降低组织及热应力，经过完全退火，组织应力得到完全释放，硬度明显减低，退火后硬度在270-285HBW，避免了连铸圆坯开裂的风险。

综上，形成优化的电渣重熔用模具钢连铸圆坯及一套完整的生产工艺，使电渣重熔用高端热作模具钢的性能满足标准要求。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是本发明实施例1和对比例的低倍组织对比图。

图中1(a)表示实施例1的低倍组织图；图1(b)表示对比例的低倍组织图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

实施例1：

本发明所述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的一种较佳实施方式，其组成成分按质量百分数(单位，wt％)计为：C：0.36％、Si：0.30％、Mn：0.45％、P：0.009％、S：0.001％、Cr：5.01％、Ni:0.04％、Cu:0.018％、Mo:2.58％、V：0.58％、Nb:0.008％、Ti:0.0013％、Al：0.016％、H：1.2ppm、O：8.9ppm、N：57ppm，余量为Fe和不可避免的杂质。

实施例2：

本发明所述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的一种较佳实施方式，其组成成分按质量百分数(单位，wt％)计为：C：0.35％、Si：0.31％、Mn：0.46％、P：0.008％、S：0.001％、Cr：5.02％、Ni:0.04％、Cu:0.018％、Mo:2.48％、V：0.57％、Nb:0.008％、Ti:0.0012％、Al：0.017％、H：1.2ppm、O：8.0ppm、N：62ppm，余量为Fe和不可避免的杂质。

实施例3：

本发明所述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的一种较佳实施方式，其组成成分按质量百分数(单位，wt％)计为：C：0.35.6％、Si：0.28％、Mn：0.44％、P：0.009％、S：0.0012％、 Cr：5.00％、Ni:0.04％、Cu:0.018％、Mo:2.48％、V：0.56％、Nb:0.008％、Ti:0.0018％、Al：0.0175％、H：1.2ppm、O：7.9ppm、N：59ppm，余量为Fe和不可避免的杂质。

实施例1-3所述电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺包括以下步骤：

S1、电炉炼钢：将炼钢原料经电炉冶炼得到钢水，控制电炉出钢终点C：0.08～0.20％，防止钢水过氧化，有利于夹杂物的去除；控制电炉出钢目标P≤0.006％，目标温度T≥1610℃，控制合适的出钢温度，有效控制钢水回P；出钢前打开底吹氩气，出钢过程中全程吹氩，保证出钢铁水与合金充分接触融化，电炉出钢严禁下渣；

出钢1/3时，每炉90t钢水中按顺序加入110kg铝、260kg金属锰、118kg低钛高碳铬铁 (C：≤10％、Ti≤0.03％、Cr≥60％)、1807kg低碳铬铁(含碳0.15～0.50％)、118kg硅铁合金(Si≥72％)、200kg促净剂(CaO53.5％，SiO23.5％，Al2O334.3％，MgO 8.5％)和600kg石灰，前期初步合金化，降低合金中增Ti量并进行Cr成分调整，减少了钢中夹杂物被炉渣钙处理的可能，充分脱氧，出钢结束后及时吊至LF工位；

S2、LF精炼：将精炼座包中经步骤S1的钢水快速化渣后补喂铝线，以促进前期脱氧，初炼铝目标值为0.030-0.050％，一方面前期生成的大颗粒Al₂O₃充分上浮，另一方面防止后期大颗粒Al₂O₃生成，快速进入白渣阶段；

LF精炼前期根据渣况补加0-100kg石灰进行CaO调渣，采用Fe-Si粉(FeSi75-B)及Si-C (SiC-70)按质量比7:12渣面扩散脱氧，白渣时间≥20min，冶炼时间≥45min，出站前10分钟不得调铝；

LF精炼过程保持氩气通畅，LF精炼前期适当调大氩气搅拌，氩气流量为200-400NL/min，促进脱氧及合金化，LF精炼中期加铬铁合金、钼铁合金、钒铁合金和金属锰阶段均保持氩气中等氩气强度，氩气流量为120-250NL/min，LF精炼后期避免钢水翻滚氧化，氩气流量为 60-150NL/min，炉渣二元碱度控制在5.0±0.3，通过此工艺合金成分得到精准控制，LF出站前S含量≤0.002％；

S3、VD真空处理：将经步骤S2的钢水进VD站真空处理，控制最高真空度≤67pa，高真空保持时间≥15min，氮气软吹时间≥20min，去除钢水中的H，确保夹杂物充分上浮，控制A、B、C、D类夹杂在1.5级以内，DS类夹杂≤1.0级；

S4、连铸：将经步骤S3的钢水通过R17m连铸机全程保护浇铸防止二次氧化，控制低过热度浇注，过热度在14-35℃之间，采用两段水冷却配合结晶器电磁搅拌、铸流搅拌和末端电磁搅拌，一冷水流量为4300L/min，一冷水快冷增加柱状晶比例使钢坯致密性更好，二冷水一区水流量为34L/min，二冷水二区水流量为58L/min，结晶器电磁搅拌电流290-310A、频率为2Hz，铸流搅拌电流为390-410A、频率为8Hz，末端电磁搅拌电流为1090-1110A、频率为8Hz，有效控制枝晶产生，有利于中心缩孔及中心裂纹处补充钢水，控制拉速为0.28m/min得到

连铸圆坯，有效控制低倍质量及中心偏析，连铸圆坯中心裂纹长度≤60mm；

S5、缓冷退火：将步骤S4的连铸圆坯在9机架矫直机矫直后被切割成圆坯定尺，圆坯定尺直接装入台车炉进行热装退火，装炉前圆坯定尺表面温度≥500℃，缓冷退火程序为以≤80℃/h的速度升温至880℃、保温24h，后以≤40℃/h的速度缓慢冷却温降至670℃、保温6h，后以≤30℃/h的速度温降至280℃、保温5h，后以≤20℃/h的速度温降至180℃后出炉，通过该工艺使连铸圆坯经过完全退火，组织应力得到完全释放，硬度明显减低，消除连铸圆坯组织应力及热应力，对连铸圆坯进行完全退火，连铸圆坯切面无应力裂纹，避免了连铸圆坯开裂的风险，退火后的连铸圆坯经精整、检测后入库，可以用于电渣重熔用热作模具钢。

对比例：通过电炉炼钢、LF精炼、VD真空处理、连铸、缓冷(热送退火)获得

圆钢，其组成成分按质量百分数(单位，wt％)计为：C：0.37％、Si：0.25％、Mn：0.40％、 P：0.009％、S：0.002％、Cr：5.0％、Mo：1.70％、V:0.48％、Cu：0.018％、Ti：0.0010％、 Nb：0.010％、H：1.0ppm、O：10ppm、N：60ppm，余量为Fe和不可避免的杂质。

将实施例1-3和对比例按YB/T153评级图评定中心裂纹均在长度，其结果如下表1：

序号	中心裂纹均在长度/mm
		实施例1	55
实施例2	60
		实施例3	50
对比例	80

将实施例1-3和对比例取样锻打(锻比大于5)，按照GB/T 10561检测夹杂物成分，其结果如下表2：

种类	Ae	A	Be	B	Ce	C	De	D	DS
										实施例1	0	0	0	0	0	0	0.5	1.0	0
实施例2	0	0	0	0	0	0	0.5	1.0	1.0
										实施例3	0	0	0	0	0	0	0.5	1.0	0.5
对比例	0	0	0	0	0	0	1.0	1.5	1.0

由上表1、表2和按照GBT 226标准进行低倍组织及缺陷酸蚀检验得到的附图1可知，根据电渣用热作模具钢产品特点，本发明通过优化的成分设计，电炉炼钢参数和工艺的设定，优化出钢过程有利于提高纯净度，充分脱硫脱氧；通过LF精炼参数、化渣后补喂铝线、造渣和氩气强度控制工艺的设定，可以有效精准控制化学成分；通过VD真空处理参数确保夹杂物充分上浮，A、B、C、D类夹杂稳定地控制在1.5级以内，DS类夹杂稳定地控制在≤1.0级；通过连铸参数、低过热度浇注有效控制枝晶产生，采用两段水冷却配合三段电磁搅拌的工艺，合适的拉速、冷却水、电磁搅拌参数，有效控制低倍质量及中心偏析，连铸圆坯中心裂纹长度≤60mm。

将实施例1-3和对比例，按照GB/T2828.1-规定的抽样程序抽样，按照GB231-84<金属布氏硬度试验方法>测试退火后的连铸圆坯硬度，其结果如下表3：

序号	实施例1	实施例2	实施例3	对比例
					硬度/HBW	275.0	276.0	283.3	293.7

由上表3可知，本发明通过优化的成分设计和缓冷、热送退火工艺，降低组织及热应力，经过完全退火，组织应力得到完全释放，硬度明显减低，退火后硬度在270-285HBW，避免了连铸圆坯开裂的风险，综上形成优化的电渣重熔用模具钢连铸圆坯及一套完整的生产工艺，满足电渣重熔用高端热作模具钢对原材料性能的苛刻要求。

上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯，其特征在于，其组成成分按质量百分数计为：C：0.35～0.37％、Si：0.26～0.34％、Mn：0.41～0.50％、P：≤0.010％、S：0～0.003％、Cr：4.9～5.1％、Mo：2.33～2.7％、V：0.53～0.60％、Cu：≤0.10％、Ti：≤0.010％、Nb：≤0.011％、H：≤1.5ppm、O：≤15ppm、N：≤80ppm，余量为Fe和不可避免的杂质。

2.根据权利要求1所述的一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，其特征在于，生产工艺包括：将炼钢原料依次经电炉炼钢、LF精炼、VD真空处理、连铸工序得到的连铸圆坯，连铸工序采用两段水冷却配合结晶器电磁搅拌、铸流搅拌和末端电磁搅拌控制连铸圆坯中心裂纹长度≤60mm，≥500℃的连铸圆坯经缓冷退火处理，得到退火后硬度为270-285HBW的热作模具钢连铸圆坯。

3.根据权利要求2所述的一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，其特征在于，所述电炉炼钢工序中控制电炉出钢终点C：0.08～0.20％，电炉出钢目标P≤0.006％，目标温度T≥1610℃，出钢前打开底吹氩气，出钢过程中全程吹氩，电炉出钢严禁下渣。

4.根据权利要求2所述的一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，其特征在于，所述电炉炼钢工序出钢过程中，每炉钢水中按顺序加入铝、金属锰、低钛高碳铬铁、低碳铬铁、硅铁合金、促净剂和石灰。

5.根据权利要求2所述的一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，其特征在于，所述LF精炼工序中化渣后补喂铝线并控制初炼铝目标值为0.030-0.050％，LF精炼前期补加0-100kg石灰进行CaO调渣，采用Fe-Si粉及Si-C渣面扩散脱氧，白渣时间≥20min，冶炼时间≥45min，出站前10分钟不得调铝。

6.根据权利要求2所述的一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，其特征在于，所述LF精炼工序中保持氩气通畅，LF精炼前期氩气流量为200-400NL/min，LF精炼中期加铬铁合金、钼铁合金、钒铁合金和金属锰阶段的氩气流量为120-250NL/min，LF精炼后期氩气流量为60-150NL/min。

7.根据权利要求2所述的一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，其特征在于，所述LF精炼工序中炉渣二元碱度控制在5.0±0.3，LF出站前S含量≤0.002％。

8.根据权利要求2所述的一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，其特征在于，所述VD真空处理工序控制最高真空度≤67pa，高真空保持时间≥15min，氮气软吹时间≥20min，去除钢水中的H，控制A、B、C、D类夹杂在1.5级以内，DS类夹杂≤1.0级。

9.根据权利要求2所述的一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，其特征在于，所述连铸工序中控制过热度在14-35℃之间，一冷水流量为4300L/min，，二冷水一区水流量为34L/min，二冷水二区水流量为58L/min，结晶器电磁搅拌电流290-310A、频率为2Hz，铸流搅拌电流为390-410A、频率为8Hz，末端电磁搅拌电流为1090-1110A、频率为8Hz，控制拉速为0.28m/min。

10.根据权利要求2～9任意一项所述的一种电渣重熔用热作模具钢连铸圆坯的生产工艺，其特征在于，所述缓冷退火的缓冷退火程序为以≤80℃/h的速度升温至860-900℃、保温23-25h，后以≤40℃/h的速度缓慢冷却温降至650-690℃、保温5-7h，后以≤30℃/h的速度温降至260-300℃、保温4-6h，后以≤20℃/h的速度温降至160-200℃后出炉。