CN115078556B - 一种同时测定多西拉敏与吡哆醇含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种同时测定多西拉敏与吡哆醇含量的方法。本发明方法采用反相液相色谱系统，运用梯度洗脱及波长切换技术，测定样品溶液中相应成分含量。本发明分析方法能够有效且准确的测定复方多西拉敏吡哆醇制剂中盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏含量，从而确保药物质量可控。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及将复方多西拉敏吡哆醇制剂中琥珀酸多西拉敏与盐酸吡哆醇两种成分的含量测定方法。
背景技术
复方多西拉敏吡哆醇制剂是一种抗组胺药和维生素B6类似物盐酸吡哆醇的固定剂量组合药物，具有抗组胺作用、抗胆碱作用和显著的镇静作用，适用于多种过敏性皮肤病、枯草热、过敏性鼻炎、哮喘性支气管炎等；其可通过抑制中枢神经系统来产生睡意，因此也被用来作为安眠药针对失眠的短期性治疗；现多用于治疗对保守治疗无反应的女性的妊娠恶心和呕吐。为阐明其作用机制并找到控制质量的关键指标，制定更科学更合理的质量内控标准，生产更加优质而有竞争力的复方多西拉敏吡哆醇制剂，需开展物质基础的研究工作，从而为大幅度拓展国内市场并力争推向国际奠定坚实的基础。
目前各国现行药典收载琥珀酸多西拉敏与盐酸吡哆醇含量测定方法多采用电位滴定法，也有文献报道了用高效液相色谱法分别测定琥珀酸多西拉敏与盐酸吡哆醇含量，但同时测定2种组分的高效液相色谱法未见报道。本文采用高效液相色谱法，在同一色谱条件下用切换波长方式同时测定复方多西拉敏吡哆醇制剂中琥珀酸多西拉敏与盐酸吡哆醇的含量,结果准确,可用于该类制剂的质量控制。另外，该方法简单易行，可大大降低工作量，同时缩短分析时间，特别适合大批量样品检测。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明提供一种高专属性、高灵敏度、操作简便、快速的检测方法，解决了同时测定复方多西拉敏吡哆醇制剂中两个主成分含量的问题，提高了检测效率。
2.技术方案
本发明技术方案如下：
复方多西拉敏吡哆醇制剂中琥珀酸多西拉敏与盐酸吡哆醇含量测定方法，包括下列步骤：
步骤1：样品溶液配制
称取含有琥珀酸多西拉敏、盐酸吡哆醇的样品制成样品溶液。所述样品浓度为0.01～1mg/ml。
步骤2:色谱条件
色谱条件为：色谱柱为反相色谱柱，所述反相色谱柱选自苯基硅烷键合硅胶色谱柱、辛烷基硅烷键合硅胶或十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相为含有离子对试剂的缓冲液与有机溶剂的混合体系，梯度洗脱；260nm、291nm处切换检测波长进行测定。
取步骤1制成的样品溶液注入高效液相色谱仪，进行色谱分析，并记录色谱图。
所述步骤2中柱温为20-50℃。步骤2中流动相流速为0.5-2.0mL/min。进样步骤中样品溶液进样量为2-100μl。
在一些实施例中，所述反相色谱柱的填充剂为苯基硅烷键合硅胶色谱柱、辛烷基硅烷键合硅胶或十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，优选为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
在一些实施例中，所述样品溶液检测时间为10-20min，优选检测时间为15min；
在一些实施例中，所述有离子对试剂的缓冲液含离子对试剂pH为2.0-5.0，优选pH为3.0。
所述缓冲液中缓冲盐选自甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸中的一种或者多种，所述离子对试剂选自戊烷磺酸钠、已烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠中的一种或者多种。
在一些实施例中，所述梯度洗脱按0、5～8、9～20min时间点，含离子对试剂的缓冲液体积比为80～90％、20～80％、80～90％。优选下表方式作为本方法梯度洗脱。
| 时间(min) | 0 | 7 | 9 | 15 |
| A％(水相) | 80 | 30 | 80 | 80 |
| B％(有机相) | 20 | 70 | 20 | 20 |
在一些实施例中，所述检测波长切换方式按0～5min，291nm；6～10min，260nm；12～15min，291nm进行。优选下表方式作为本方法波长切换程序。
| 时间(min) | 0 | 7 | 7.1 | 10 | 10.5 | 15 |
| 波长(nm) | 291 | 291 | 260 | 260 | 291 | 291 |
所述样品为片剂、胶囊剂、颗粒剂、眼用制剂、鼻用制剂、栓剂、丸剂、软膏剂乳膏剂、糊剂、吸入制剂、喷雾剂、气雾剂、凝胶剂、散剂、糖浆剂、搽剂、涂剂、涂膜剂、酊剂、贴剂、口服溶液剂、植入剂、膜剂、洗剂、冲洗剂、煎膏剂、膏药、露剂、搽剂。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)提供一种高专属性、高灵敏度、操作简便、快速的检测方法，解决了同时测定复方多西拉敏吡哆醇制剂中两个主成分含量的问题，从而确保产品的质量可控；
(2)该方法简单易行，可大大降低工作量，同时缩短分析时间，特别适合大批量样品检测。
(3)本发明设定的梯度洗脱程序能在波长切换后不产生梯度峰的干扰。
附图说明
图1实施例1方法液相色谱图
(注：图中1、2号色谱峰依次为盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏)
图2实施例1DAD全波长扫描图
图3实施例2方法液相色谱图
(注：图中1、2号色谱峰依次为盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏)
图4实施例3方法液相色谱图
(注：图中1、2号色谱峰依次为盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏)
图5实施例4方法液相色谱图
(注：图中1、2号色谱峰依次为盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏)
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验办法，通常按照常规条件或制造工厂商所建议的条件。除非另行定义，文中所使用的的所有专业和科学用语与本领域技术人员所熟知的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1
(1)仪器与色谱条件
高效液相色谱仪：U3000高效液相色谱仪(DAD检测器)；
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱
配制0.04％戊烷磺酸钠溶液，用冰醋酸调节pH至3.0为水相，流动相中水相-甲醇的比例按0、7、10、16min时间点，水相体积比为80％、45％、80％、80％，流速设置为1ml/min，柱温25℃，检测波长切换程序按0、7、7.5、13、13.5、16min时间点，波长依次对应为291、291、260、260、291、291nm。
(2)实验步骤
分别取盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏适量，用甲醇-0.04％戊烷磺酸钠溶液(20:80)溶解并稀释成每1ml中约含盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏10μg的混合溶液，作为样品溶液。
取上述样品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。吡哆醇、多西拉敏依次出峰，结果见附图1，基线变化平稳。
同时分别提取两个峰的全波长扫描图，见附图2，盐酸吡哆醇在291nm处有最大吸收，琥珀酸多西拉敏在260nm处有最大吸收，表明不适宜采用统一波长测定两个组分含量，选择双波长切换检测，提高检测效率。
实施例2
(1)仪器与色谱条件
高效液相色谱仪：U3000高效液相色谱仪；
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱
配制0.04％戊烷磺酸钠溶液，用冰醋酸调节pH至3.0为水相，流动相中水相-甲醇的比例按0、7、9、12min时间点，水相体积比为80％、30％、80％、80％，流速设置为1ml/min，柱温25℃，检测波长切换程序按0、7、7.5、10、10.5、12min时间点，波长依次对应为291、291、260、260、291、291nm。
(2)实验步骤
分别取盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏适量，用甲醇-0.04％戊烷磺酸钠溶液(20:80)溶解并稀释成每1ml中约含盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏10μg的混合溶液，作为样品溶液。
取上述样品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。吡哆醇、多西拉敏依次出峰，结果见附图3，可以看出该条件下琥珀酸多西拉敏峰与干扰峰分离度较好，但整体运行时间相对较短，12min时基线未平稳，需要延长检测时间。
实施例3
(1)仪器与色谱条件
高效液相色谱仪：U3000高效液相色谱仪；
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱
配制0.04％戊烷磺酸钠溶液，用冰醋酸调节pH至3.0为水相，流动相中水相-甲醇的比例按0、7、9、15min时间点，水相体积比为80％、30％、80％、80％，流速设置为1ml/min，柱温25，检测波长切换程序按0、7、7.1、10、10.5、15min时间点，波长依次对应为291、291、260、260、291、291nm。
(2)实验步骤
分别取盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏对照品适量，用甲醇-0.04％戊烷磺酸钠溶液(20:80)溶解并稀释成每1ml中约含盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏10μg的混合溶液，作为对照品溶液。
分别取相当于复方多西拉敏吡哆醇片(规格：盐酸吡哆醇10mg、琥珀酸多西拉敏10mg)单片中盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏含量80％、100％、120％含量的对照品，与处方量的辅料混合，加溶剂分别制成每1ml中约含盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏8μg、10μg、12μg的混合溶液，作为样品溶液。
分别取上述各溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。典型对照品溶液图见附图4，图中吡哆醇、多西拉敏依次出峰，两峰完全分离，保留时间较合适，且无其他峰干扰。
按外标法，分别计算加标样品溶液中盐酸吡哆醇与琥珀酸多西拉敏的浓度，与实际加入量进行比较，计算方法回收率，结果表明方法回收率符合要求，详细结果见表1。
表1回收率测定结果
实施例4
(1)仪器与色谱条件
高效液相色谱仪：U3000高效液相色谱仪；
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱
配制0.04％戊烷磺酸钠溶液，用冰醋酸调节pH至4.0为水相，流动相中水相-甲醇的比例按0、7、10、16min时间点，水相体积比为80％、45％、80％、80％，流速设置为1ml/min，柱温25℃，检测波长切换程序按0、7、7.5、13、13.5、16min时间点，波长依次对应为291、291、260、260、291、291nm。
(2)实验步骤
分别取盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏适量，用甲醇-0.04％戊烷磺酸钠溶液(20:80)溶解并稀释成每1ml中约含盐酸吡哆醇、琥珀酸多西拉敏10μg的混合溶液，作为样品溶液。
取上述样品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。吡哆醇、多西拉敏依次出峰，结果见附图5。
Claims (6)
1.一种同时测定多西拉敏与吡哆醇含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1:样品溶液配制
称取样品适量，加溶剂溶解制成含多西拉敏或吡哆醇浓度为0.01~1mg/ml的样品溶液；
步骤2:液相色谱检测
色谱条件为：色谱柱为反相色谱柱，所述反相色谱柱选自苯基硅烷键合硅胶色谱柱、辛烷基硅烷键合硅胶或十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相为含有离子对试剂的缓冲液与有机溶剂的混合体系，梯度洗脱；检测波长为0~5min，291nm;6~10min,260nm;10~15min,291nm，260nm用于多西拉敏检测、291nm用于吡哆醇检测进行测定；
取步骤1制成的样品溶液注入高效液相色谱仪，进行色谱分析，并记录色谱图；
所述缓冲液中缓冲盐选自甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸中的一种或者多种；
所述离子对试剂选自戊烷磺酸钠、已烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠中的一种或者多种；
所述有机溶剂选自甲醇、乙腈中的一种或者多种；
所述流动相中两者混合比例按0、5~8、9~20min，含离子对试剂的缓冲液体积比为80~90%、20~80%、80~90%进行梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中样品溶液配制选用水单一溶剂或甲醇-水、乙腈-水、或者为步骤2中流动相。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含离子对试剂的缓冲液pH为2.0-5.0。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述流动相中两者混合比例按0、7、9、15min时间点，含离子对试剂的缓冲液体积比为80%、30%、80%、80%进行梯度洗脱。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤2中，检测波长为：0min，291nm；7min,291nm；7.1min,260nm；10min， 260nm；10.5min，291nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品为片剂、胶囊剂、颗粒剂、眼用制剂、鼻用制剂、栓剂、丸剂、软膏剂乳膏剂、糊剂、吸入制剂、喷雾剂、气雾剂、凝胶剂、散剂、糖浆剂、搽剂、涂剂、涂膜剂、酊剂、贴剂、口服溶液剂、植入剂、膜剂、洗剂、冲洗剂、煎膏剂、膏药、露剂、茶剂。
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