CN115073814A - 一种焦磷酸哌嗪基膨胀型阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本专利发明了一种焦磷酸哌嗪(PPAP)基膨胀型阻燃剂(IFR)及其制备方法。该IFR由PPAP、三聚氰胺及其衍生物、超支化哌嗪基三嗪成炭剂、ZnO和抗滴落剂复合并经KH550高温改性而成。其组成和各组分的质量分数如下：PPAP 59‑67％，三聚氰胺及其衍生物24‑35％，超支化哌嗪基三嗪成炭剂2.5‑4.0％，ZnO 2.5‑3.5％，偶联剂2‑3％，抗滴落剂0.5‑1.5％。该IFR对聚丙烯和聚乙烯等聚烯烃具有良好的阻燃作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种焦磷酸哌嗪基膨胀型阻燃剂及其制备方法，具体地说是由焦磷酸哌嗪、三聚氰胺及其衍生物、超支化哌嗪基三嗪成炭剂、氧化锌和抗滴落剂复合并经高温改性而成的膨胀型阻燃剂，属高分子材料助剂领域。
背景技术
膨胀型阻燃剂(IFR)由于阻燃抑烟效果较好、燃烧时产生的烟量、有毒及腐蚀性气体较少和抗熔滴等特点而被认为是一种具有发展潜力的环境友好阻燃剂(梁基照,冯金清.膨胀型阻燃剂的研究现状.塑料科技,2011,39(8):94-1000)，但目前使用的主要是聚磷酸铵(APP)基IFR，它具有与材料的相容性差、对材料的机械性能影响大、易迁移析出、耐水性和阻燃耐久性较差等缺点(潘利文,李孔哲,肖阳,等.膨胀型阻燃剂的研究进展.材料导报,2016,30(5):27-32)。因此，开发高性能的IFR一直是阻燃领域研究的热点。焦磷酸哌嗪(PPAP)是近些年日本开发出的一类新型的磷氮阻燃剂，兼有酸源、碳源和气源的作用，因此，可直接作为IFR使用。尽管如此，但PPAP含氮量偏低，以致发泡能力不足。因此，PPAP和三聚氰胺及其衍生物等发泡剂复合使用效果更好，如三聚氰胺(刘川,许苗军.焦磷酸哌嗪/三聚氰胺阻燃环氧树脂的应用研究.塑料科技,2017,45(4):113-116)、聚磷酸三聚氰胺(MPP)(Hu Z,Zhong Z Q,Gong X D.Flame retardancy,thermal properties,and combustionbehaviors of intumescent flame-retardant polypropylene containing(poly)piperazine pyrophosphate and melamine polyphosphate.Polymers for AdvancedTechnologies,2020,31(11):2701-2710；苏淑倩,周福龙,杜玉莹,等.焦磷酸哌嗪/MPP对PP阻燃作用和力学性能影响.现代塑料加工应用,2021,33(03):1-4；)和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)(仇艳艳,孙明媚,杜玉莹,等.焦磷酸哌嗪/MCA对聚丙烯的阻燃作用.现代塑料加工应用,2020,32(3):5-7)和PPAP均具有良好的协效作用。已有的研究和应用结果表明，和APP基IFR相比，PPAP基IFR具有热稳定及阻燃效果更好，适用范围广等优点，因此，它是具有发展潜力的IFR。但其阻燃效果还有待进一步提高，如对聚丙烯(3.2mm板)，要达到V-0级，其添加量仍高达20％左右。具有良好的成炭性是IFR产生良好阻燃作用的关键。PPAP的成炭作用主要来源于其分子中的哌嗪结构单元，但苏淑倩等的研究结果表明，PPAP及其与MPP或MCA的复合物成炭性均不是十分理想，燃烧残余率较低(苏淑倩,周福龙,杜玉莹,等.焦磷酸哌嗪/MPP对PP阻燃作用和力学性能影响.现代塑料加工应用,2021,33(03):1-4；仇艳艳,孙明媚,杜玉莹,等.焦磷酸哌嗪/MCA对聚丙烯的阻燃作用.现代塑料加工应用,2020,32(3):5-7)。因此，复配适量的成炭剂将能有效提高PPAP基IFR的阻燃效果。另外，许多研究结果表明，各种无机纳米材料和金属氧化物等与IFR具有良好的协效作用。如孙杰等研究了ZnO和自制IFR对PP/EVA的协效阻燃作用，结果表明，当IFR和ZnO的总添加量为30％时(28.4％IFR/1.6％ZnO)，复合材料的LOI值为24.7％，阻燃等级达UL-94V-0级，而单独使用IFR的LOI值为22.1％，阻燃等级仅为UL-94V-1级(孙杰,焦传梅.氧化锌与膨胀型阻燃剂对聚丙烯的协效阻燃.青岛科技大学学报(自然科学版),2012,33(02):172-176)。但关于PPAP基IFR与无机材料的协效作用还无研究报道。
发明内容
为了提高PPAP基IFR的阻燃效果，本专利申请人对PPAP基IFR与各种成炭剂和无机协效剂的协效阻燃作用进行了深入细致的研究，发现PPAP基IFR与超支化哌嗪基三嗪成炭剂和ZnO具有良好的协效作用，由它们复配的IFR对聚丙烯(PP)具有良好的阻燃作用。
本发明的PPAP基IFR的组成和各组分的质量分数如下：
PPAP 59-67％，三聚氰胺及其衍生物24-35％，超支化哌嗪基三嗪成炭剂2.5-4.0％，ZnO 2.5-3.5％，偶联剂2–3％；抗滴落剂0.5-1.5％。
所述的三聚氰胺及其衍生物为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)和聚磷酸三聚氰胺(MPP)；
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，优选为KH550；
本发明还提供了以上IFR的制备方法，具体过程是：将PPAP、三聚氰胺及其衍生物、超支化哌嗪基三嗪成炭剂、ZnO、偶联剂和抗滴落剂加入高混机中于90–130℃高速混合10-60min，待冷却后得产品。
本发明的IFR具有良好的阻燃作用，可用于聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)等聚烯烃阻燃。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
本申请所用聚丙烯树脂为兰州石化公司生产的PPH8020和中沙(天津)石化有限公司生产的PPK9928H，三聚氰胺、MPP和MCA由山东卫东化工有限公司提供，ZnO为潍坊恒丰化工有限公司，硅烷偶联剂由江西晨光新材料股份有限公司提供，抗滴落剂由广州寅源新材料科技有限公司提供；超支化哌嗪基三嗪成炭剂参考专利(杜运海，唐林生.一种具有良好耐水性的阻燃聚丙烯材料及其制备方法，中国专利申请，申请号：2021112142272)中描述的方法制备。
阻燃试样的制备：先将IFR和一定量的PP加入1L普通混合机中混合2-5min，再将混匀的物料加入CWT-20B型双螺杆挤出机(南京科威挤出机械有限公司生产)中于190-200℃，双螺杆转速为50-60r/min的条件下挤出造粒，颗粒干燥后采用2G-10T型精密型自动压片机(东莞市正工机电设备科技有限公司)于190-200℃、5MPa下模压成型，制成100mmx100mmx3.2mm的板，最后将板锯成标准尺寸用于阻燃性能测试。所用PP为PPH8020和PPK9928H的混合物，两者的质量比为1:1。
阻燃性能测试：极限氧指数(LOI)采用JF-3型氧指数测定仪(南京市江宁区分析仪器厂)根据GB/T2046-1993测定，测试样品尺寸为100mm×6.5mm×3.2mm；垂直燃烧试验采用CZF-3型水平垂直燃烧测定仪参考GB/T2408-1996试验，试样尺寸为100mm×13mm×3.2mm。
实施例1
一种焦磷酸哌嗪基膨胀型阻燃剂及其制备方法，其组成和各组分的质量分数如下:PPAP 60.0％，MPP 30.0％，超支化三嗪成炭剂3.5％，ZnO 3.0％，KH550 2.5％，抗滴落剂1.0％。
其制备方法如下：将按以上质量比称量好的PPAP、MPP、超支化哌嗪基三嗪成炭剂、ZnO、偶联剂和抗滴落剂(总重500g)加入1L高混机(张家港市宏基机械有限公司生产)中于110±10℃高速(1500-2000rpm)混合20min，冷却后得产品PPAP基IFR(简称IFR-1)。用IFR-1阻燃PP，结果表明，当其添加量为16％时，PP的阻燃级别就可达到V-0，LOI为32.3％，详见表1。
实施例2
一种焦磷酸哌嗪基膨胀型阻燃剂及其制备方法，其组成和各组分的质量分数如下:PPAP 64.5％，MCA 25.5％，超支化三嗪成炭剂3.5％，ZnO 3.0％，KH550 2.5％，抗滴落剂1％。
其制备方法如下：将按以上质量比称量好的PPAP、MCA、超支化哌嗪基三嗪成炭剂、ZnO、偶联剂和抗滴落剂(总重500g)加入1L高混机(张家港市宏基机械有限公司生产)中于110±10℃高速(1500-2000rpm)混合20min，冷却后得产品PPAP基IFR(简称IFR-2)。用IFR-2阻燃PP，结果表明，当其添加量为18％时，PP的阻燃级别就可达到V-0，LOI为32.2％，详见表1。
实施例3
一种焦磷酸哌嗪基膨胀型阻燃剂及其制备方法，其组成和各组分的质量分数如下:PPAP 65.0％，三聚氰胺25.0％，超支化三嗪成炭剂3.5％，ZnO 3.0％，KH550 2.5％，抗滴落剂1％。
其制备方法如下：将按以上质量比称量好的PPAP、三聚氰胺、超支化哌嗪基三嗪成炭剂、ZnO、偶联剂和抗滴落剂(总重500g)加入1L高混机(张家港市宏基机械有限公司生产)中于110±10℃高速(1500-2000rpm)混合20min，冷却后得产品PPAP基IFR(简称IFR-3)。用该IFR阻燃PP，结果表明，当其添加量为18％时，PP的阻燃级别就可达到V-0，LOI为32.4％，详见表1。
比较例1
一种焦磷酸哌嗪基膨胀型阻燃剂(不加成炭剂和ZnO)及其制备方法，其组成和各组分的质量分数如下:PPAP 64.5％，MPP 32.0％，KH550 2.5％，抗滴落剂1％。
其制备方法如下：将按以上质量比称量好的PPAP、MPP、偶联剂和抗滴落剂(总重500g)加入1L高混机(张家港市宏基机械有限公司生产)中于110±10℃高速(1500-2000rpm)混合20min，冷却后得产品PPAP基IFR(简称IFR-4)。用IFR-4阻燃PP，结果表明，当其添加量为18％时，PP的阻燃级别才能达到V-0，LOI为31.0％。和实施例1(IFR-1)相比，达到FV-0级时IFR的最小添加量增加了12.5％。详见表1。
比较例2
一种焦磷酸哌嗪基膨胀型阻燃剂(不加成炭剂和ZnO)及其制备方法，其组成和各组分的质量分数如下:PPAP 69％，MCA 27.5％，KH550 2.5％，抗滴落剂1％。
其制备方法如下：将按以上质量比称量好的PPAP、MCA、偶联剂和抗滴落剂(总重500g)加入1L高混机(张家港市宏基机械有限公司生产)中于110±10℃高速(1500-2000rpm)混合20min，冷却后得产品PPAP基IFR(简称IFR-5)。用IFR-5阻燃PP，结果表明，当其添加量为18％时，PP无阻燃级别，LOI为31.6％，而当IFR-2(实施例2)的添加量为18％时，PP阻燃级别达到FV-0级，LOI为32.2％，IFR-2对PP的阻燃效果明显好于IFR-5。详见表1。
比较例3
一种焦磷酸哌嗪基膨胀型阻燃剂(不加成炭剂和ZnO)及其制备方法，其组成和各组分的质量分数如下:PPAP 69％，三聚氰胺27.5％，KH550 2.5％，抗滴落剂1％。
其制备方法如下：将按以上质量比称量好的PPAP、三聚氰胺、偶联剂和抗滴落剂(总重500g)加入1L高混机(张家港市宏基机械有限公司生产)中于110±10℃高速(1500-2000rpm)混合20min，冷却后得产品PPAP基IFR(简称IFR-6)。用IFR-6阻燃PP，结果表明，当其添加量为18％时，PP无阻燃级别，LOI为31.1％，而当IFR-3(实施例3)的添加量为18％时，PP阻燃级别达到FV-0级，LOI为32.4％，IFR-3对PP的阻燃效果明显好于IFR-6。详见表1。
表1各IFR的添加量对PP的LOI和垂直燃烧性能的影响
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种焦磷酸哌嗪基膨胀型阻燃剂，其特征在于它由焦磷酸哌嗪、三聚氰胺及其衍生物、超支化哌嗪基三嗪成炭剂、ZnO、偶联剂和抗滴落剂复合而成，其组成和各组分的质量分数如下：焦磷酸哌嗪59-67％，三聚氰胺及其衍生物24-35％，超支化哌嗪基三嗪成炭剂2.5-4.0％，ZnO 2.5-3.5％，偶联剂2-3％，抗滴落剂0.5-1.5％。
2.根据权利要求1所述的焦磷酸哌嗪基膨胀型阻燃剂，其特征在于，所述的三聚氰胺及其衍生物为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐和聚磷酸三聚氰胺。
3.根据权利要求1所述的焦磷酸哌嗪基膨胀型阻燃剂，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的焦磷酸哌嗪基膨胀型阻燃剂，其特征在于，其制备方法是：将焦磷酸哌嗪、三聚氰胺及其衍生物、超支化哌嗪基三嗪成炭剂、ZnO、偶联剂和抗滴落剂加入高混机中于90-130℃高速混合10-60min，待冷却后得产品。
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