CN115073381A - 依克多因提取过程水相结晶方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化学技术领域，具体涉及一种依克多因提取过程水相结晶方法，所述方法减少了乙醇的使用量，使生产成本降低，同时乙醇用量的减少提高了生产工艺的安全性；水相结晶出来的依克多因产品晶型较好，烘干后筛分出来的成品没出现结块现象；水相结晶离心过程固液分离比较方便，离心卸料过程降低了操作难度。

Description

依克多因提取过程水相结晶方法

发明领域

本发明涉及化学技术及晶体制备领域，具体涉及依克多因提取过程水相结晶方法。

背景技术

依克多因(Ectoin)，化学名1 ,4 ,5 ,6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸，其来源于高嗜盐菌，故也把依克多因称“耐盐菌萃取液”。依克多因在高盐、高温、高紫外线辐射等极端条件下，可以对细胞、蛋白质、细胞膜和核酸提供较好的保护。得益于其独特的理化特性，可以广泛用于医药、化妆品、食品、环保等领域。另外，依克多因对皮肤有很好的修复保护作用，是高档化妆品采用的生物工程制剂之一。

目前，现有文献报道的依克多因的提取方法，大都是通过膜系统过滤、活性炭脱色、离子交换树脂结合冷冻结晶干燥等方法来获得产品，其工艺操作复杂，生产成本高，收率低。生产过程中结晶过程都是在浓缩液中加入乙醇再降温结晶，使用乙醇存在一定的危险因素，同时使用乙醇会造成成本的增加，乙醇结晶还会将浓缩液中不溶于乙醇的杂质随着产品结晶出来从而影响产品的纯度。因此，为了降低工业化的生产成本及提高生产安全性等，有必要研究一种生产成本低，安全系数高且操作方便的依克多因的结晶生产工艺。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种依克多因提取过程水相结晶方法，所述方法减少了有机溶剂的用量，提高了工艺的安全性，符合绿色环保高效的生产工艺的发展理念。本发明通过水相结晶出来的产品晶型较好，烘干后筛分出来没有结块，分散性较好。

上述发明目的的实现通过以下技术方案实现：

一种依克多因提取过程水相结晶方法，所述方法具体包括以下步骤：

高流液经过浓缩，浓缩至依克多因含量650~750g/L，打至结晶罐中，通过调节高搅拌转速和梯度降温的方法使浓缩液降温至20~25℃，维持该温度，进行结晶；结晶完成以后，通过离心机进行固液分离，干燥得成品。

进一步地，高流液在结晶罐中的初始温度为55~65℃。

进一步地，所述的调节搅拌转速的具体方式为：

结晶液温度大于40℃时转速30r/min，当温度低于40℃时转速调至50r/min。

进一步地，所述的梯度降温为以2~4℃/10min的速度降温；优选的速度为2.5℃/10min。

进一步地，所述的结晶的时间为5~20h；优选为10h。

进一步地，所述的离心分离时的转速为1000~1500r/min。

进一步地，所述的干燥步骤的干燥方式为双锥真空干燥。

进一步地，所述的干燥步骤的干燥时间为20~24h，干燥温度为60~75℃。

进一步地，所述的高流液的制备可以通过以下方式：

产品原液经过陶瓷膜和超滤膜设备除去大分子的杂质，再经过离子交换树脂将产品吸附到树脂上，再经氨水洗脱，将产品从树脂上洗脱下来，得到高流液。

与现有技术相比，本发明具有如下优势：

本发明提供了一种依克多因提取过程水相结晶方法，所述方法减少了乙醇的使用量，使生产成本大大降低，同时乙醇使用的减少提高了生产工艺的安全性；水相结晶出来的依克多因产品晶型较好，烘干后筛分出来成品没出现结块现象；水相结晶离心过程，晶体形状规整分散性好，固液分离较方便快捷，离心卸料过程降低了操作难度。

附图说明

图1.实施例1制备的依克多因高流液纯度检测谱图

图2.实施例2制备的依克多因晶体纯度检测谱图

图3.实施例3制备的依克多因晶体纯度检测谱图

图4.实施例1制备的依克多因晶体照片

图5.对比实施例1制备的依克多因晶体照片。

具体实施方式

下面将以实施例的方式对本申请作进一步的详细描述，以使本领域技术人员能够实践本申请。应当理解，可以采用其他实施方式，并且可以做出适当的改变而不偏离本申请的精神或范围。为了避免对于使本领域技术人员能够实践本申请来说不必要的细节，说明书可能省略了对于本领域技术人员来说已知的某些信息。因此，以下详细描述不应以限制性的意义来理解，且本发明的范围仅由所附权利要求界定。以下的实施例便于更好地理解本申请，但并不用来限制本申请的范围。实施例中没有明确说明的方法可以通过本领域常规的操作完成。

实施例1

依克多因产品原液(含量50g/L,体积9m³)经过陶瓷膜和超滤膜设备除去大分子的杂质，再经过离子交换树脂将产品吸附到树脂上，再经氨水洗脱，将产品从树脂上洗脱下来，得到高流液，含量60g/L，纯度99.83%。

实施例2

取高流液(含量60g/L,体积2.4m³)，经过双效设备进行真空浓缩，浓缩至依克多因含量700g/L，打至结晶罐中，调节搅拌转速30r/min，以4℃/10min的速度将溶液温度由60℃降至40℃；然后调节搅拌转速为50r/min，继续保持原降温速率将溶液温度由40℃降至25℃，维持25℃进行搅拌（转速50r/min）结晶20h；结晶完成以后，通过离心机(1000r/min)进行固液分离，65℃下双锥真空干燥24h得成品依克多因晶体75kg，纯度99.84%。

实施例3

高流液(含量60g/L,体积2.4m³)经过双效设备进行真空浓缩，浓缩至依克多因含量750g/L，打至结晶罐中，调节搅拌转速30r/min，以2.5℃/10min的速度将溶液温度由60℃降至40℃；然后调节搅拌转速为50r/min，继续保持原降温速率将溶液温度由40℃降至20℃，维持20℃进行搅拌（转速50r/min）结晶10h；结晶完成以后，通过离心机(1500r/min)进行固液分离，75℃下双锥真空干燥20h得成品依克多因晶体76kg，纯度99.85%。

对比实施例1

高流液(含量60g/L,体积2.4m³)经过双效设备进行真空浓缩，浓缩至依克多因含量600g/L，打至结晶罐中加入浓缩液体积两倍的无水乙醇，调节搅拌转速50r/min，以5℃/10min的速度将溶液温度由60℃降至20℃，维持20℃进行搅拌（转速50r/min）结晶；结晶完成以后，通过离心机(1500r/min)进行固液分离，65℃下双锥真空干燥24h得成品依克多因晶体55kg，纯度98.7%。

Claims (8)

1.一种依克多因提取过程水相结晶方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：

高流液经过浓缩，浓缩至依克多因含量650~750g/L，打至结晶罐中，通过调节高搅拌转速和梯度降温的方法使浓缩液降温至20~25℃，维持该温度，进行结晶；结晶完成以后，通过离心机进行固液分离，干燥得成品。

2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的调节搅拌转速的具体方式为结晶液温度大于40℃时转速30r/min，当温度低于40℃时转速调至50r/min。

3.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的梯度降温为以2~4℃/10min的速度降温。

4.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的结晶的时间为5~20h。

5.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的离心分离时的转速为1000~1500r/min。

6.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的干燥步骤的干燥方式为双锥真空干燥。

7.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的干燥步骤的干燥时间为20~24h；干燥温度为60~75℃。

8.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的高流液可以通过以下方式准备：

产品原液经过陶瓷膜和超滤膜设备除去大分子的杂质，再经过离子交换树脂将产品吸附到树脂上，再经氨水洗脱，将产品从树脂上洗脱下来，得到高流液。

Images