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CN115050884A - 一种ZrNiSn基Half-Heusler热电材料及其制备方法 - Google Patents

一种ZrNiSn基Half-Heusler热电材料及其制备方法 Download PDF

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CN115050884A CN202210711209.3A CN202210711209A CN115050884A CN 115050884 A CN115050884 A CN 115050884A CN 202210711209 A CN202210711209 A CN 202210711209A CN 115050884 A CN115050884 A CN 115050884A
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康慧君
杨雄
郭恩宇
陈宗宁
李廷举
曹志强
卢一平
接金川
张宇博
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Abstract

本发明属于热电材料技术领域，具体涉及一种ZrNiSn基Half‑Heusler热电材料及其制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：按化学式称量配比物料，混合后置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，氩气压力氛围为104～105Pa，1600～1800℃范围内保温1～5min，粗磨成粒径0.1～1mm的粉体，氩气氛围下湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球料比为10:1～20:1，转速为200～600r/min，球磨5～20h，自然干燥，采用放电等离子体烧结对粉体烧结，温度为900～1000℃，压力为80～100MPa，保温时间为5～20min。本发明提供的制备方法步骤简单，得到的热电材料硬度高。

Description

一种ZrNiSn基Half-Heusler热电材料及其制备方法
本申请是申请日为2019年09月11日、申请号为201910859315.4、发明名称为《一种具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料及其制备方法》的分案申请。
技术领域
本发明属于热电材料技术领域，具体涉及一种ZrNiSn基Half-Heusler热电材料及其制备方法。
背景技术
随着环境污染的日益加剧和能源危机的不断增加，提高能源的利用效率成为解决环境和能源问题的有效途径之一。热电材料正是一类利用Seebeck效应和Peltier效应实现热能与电能之间相互转换的功能材料，有望广泛应用于废热余热回收发电以及制冷领域，从而提高能源利用效率。近年来，具有半导体特征或塞贝克效应的Half-Heusler(半哈斯勒)合金在温差发电领域表现出很好的应用前景，可作为一种典型的中高温热电材料。
热电材料的性能主要取决于其热电优值ZT，ZT值越大，其热电转换效率越高。热电优值定义为ZT＝α2σT/κ，其中，α为塞贝克(Seebeck)系数，σ为电导率，α2σ也可定义为功率因子PF，T为绝对温度，κ为总的热导率，包括晶格(声子)热导率κl和电子热导率κe(κ＝κl+κe)。然而，由于这些热电参数(Seebeck系数α、电导率σ和电子热导率κe)对载流子浓度n具有较强的依赖性，彼此相互耦合，即通过调节载流子浓度n获得高的电导率σ往往会导致低的Seebeck系数α和高的电子热导率κe。因此，如何有效提高ZT值一直是困扰学术界的难题。
Half-Heusler化合物由于具有良好的高温化学和热稳定性、优异的机械性能以及较高的高温热电优值，因此被认为是具有大规模商业化生产和应用的潜在热电材料。目前普遍认为Zr0.7Hf0.3NiSn0.99Sb0.01是目前热电性能最优异的N型Half-Heusler化合物。通常Zr位被部分Hf取代来降低晶格热导率，Sn位被少量Sb取代来优化载流子浓度。然而，Sb的引入会引起总热导率的升高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZrNiSn基Half-Heusler热电材料及其制备方法，本发明提供的Zr0.96Ta0.04NiSn具有高硬度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明公开了一种具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料，化学式为Zr1- xTaxNiSn，其中0<x≤0.06。
优选的，所述ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的化学式为Zr0.96Ta0.04NiSn。
本发明还公开了上述方案所述高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，包括以下步骤：
按照Zr1-xTaxNiSn称取物料并混合，其中0<x≤0.06，将混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，将熔炼得到的铸锭研磨并干燥，获得粉体，采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结，得到高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料。
优选的，所述高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)为防止氧化，在手套箱中按照Zr1-xTaxNiSn称取物料并混合，其中0<x≤0.06，优选的x＝0，0.02，0.04；
(2)将所得混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，在氩气保护氛围下(104～105Pa)，升温至1500～2000℃后保温1～5min；
(3)将熔炼得到的铸锭球磨至0.5～2μm；
(4)自然干燥获得粉体；
(5)采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结得到高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料，烧结温度为900～1100℃，烧结压力为80～100MPa，保温时间为5～20min。优选的烧结温度为1000～1100℃，烧结压力为80～100MPa，保温时间为10～20min。
优选的，步骤(2)将所得混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，在氩气保护氛围下(104～105Pa)，升温至1800～2000℃后保温3～5min。
优选的，所述Zr、Ni和Sn为直径×长度为1×2mm～2×5mm的小颗粒。
优选的，所述Ta为直径为0.02～0.05mm的细丝。
优选的，步骤(2)将所得混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，在氩气保护氛围下(104～105Pa)，升温至1600～1800℃后保温1～5min。
优选的，步骤(2)将所得混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，在氩气保护氛围下(104～105Pa)，升温至1700～1800℃后保温3～5min。
优选的，步骤(2)中所述熔炼次数为3～6次，以保证熔炼后组织的均匀性。
优选的，步骤(3)中所述球磨包括：首先用研钵将铸锭粗磨成粒径0.1～1mm的粉体，然后在氩气氛围下进行湿法球磨；球磨介质为无水乙醇，球料比为10～20:1，转速为200～600r/min，球磨时间为5～20h。
优选的，步骤(4)中所述自然干燥包括：在手套箱中将抽滤后的粉体进行12～48h的自然干燥。
优选的，步骤(5)中所述采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结，烧结温度为900～1000℃，烧结压力为80～100MPa，保温时间为5～20min。
本发明提供了一种ZrNiSn基Half-Heusler热电材料，本发明通过XRD检测，确定得到了单相的Zr0.96Ta0.04NiSn热电材料，通过激光热导仪，采用瞬态激光闪射法测量所得材料的热扩散系数，发现得到的Zr0.96Ta0.04NiSn合金具有高硬度的特点，其维氏硬度可以达到784HV。
本发明还提供了上述方案所述ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，本发明利用磁悬浮熔炼结合放电等离子体烧结工艺，选择ZrNiSn合金为母合金，通过Ta掺杂，在Zr位进行Ta替代，引起较大的晶格畸变场和质量场的波动，有效地散射声子，降低晶格热导率，从而提高了ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的热电性能，同时Ta掺杂能够引起固溶强化，阻碍位错的运动，提高基体的维氏硬度。本发明提供的制备方法具有流程短、步骤少和易控制等优点，具有大规模商业化生产和应用的前景。
附图说明
图1为不同成分放电等离子体烧结后试样的XRD；
图2为Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的总热导率；
图3为Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的晶格热导率；
图4为Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的热电优值；
图5为Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的维氏硬度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种具有高硬度和高ZT值的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料，化学式为Zr1-xTaxNiSn，其中0<x≤0.06。
本实施例的进一步改进在于：球磨后得到的低晶格热导率Half-Heusler热电材料的晶粒尺寸为0.5～2μm。
一种具有高硬度和高ZT值的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的加工方法，包括以下步骤：
选料：Zr、Ni和Sn选取直径×长度为2×5mm的小颗粒，高熔点的Ta选取直径为0.05mm的细丝，所有试样的纯度≥99.9％；
配料：在手套箱中按照Zr0.98Ta0.02NiSn等名义成分配料；
熔炼：采用磁悬浮熔炼炉，在氩气保护氛围下(104～105Pa)，升温至1600～1800℃后保温3min，为了保证熔炼后组织的均匀性，反复熔炼4次；
球磨：首先用研钵将铸锭粗磨成粒径0.1～1mm的粉体，然后在氩气氛围下进行湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球料比为15:1，转速为500r/min，球磨时间为10h；
干燥处理：在手套箱中将抽滤后的粉体进行24h的自然干燥处理；
烧结：采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结，烧结温度为1000℃，烧结压力为100MPa，保温时间为15min。
实施例2
选料：Zr、Ni和Sn选取直径×长度为2×5mm的小颗粒，高熔点的Ta选取直径为0.05mm的细丝，所有试样的纯度≥99.9％；
配料：在手套箱中按照Zr0.96Ta0.04NiSn名义成分配料；
熔炼：采用磁悬浮熔炼炉，在氩气压力保护氛围下(104～105Pa)，升温至1600～1800℃后保温4min，为了保证熔炼后组织的均匀性，反复熔炼5次；
球磨：首先用研钵将铸锭粗磨成粒径0.1～1mm的粉体。然后在氩气氛围下进行湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球料比为20:1，转速为500r/min，球磨时间为8h；
干燥处理：在手套箱中将抽滤后的粉体进行20h的自然干燥处理；
烧结：采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结，烧结温度为950℃，烧结压力为90MPa，保温时间为20min。
本实施例通过“斜对角线”掺杂取代“同主族”掺杂，在优化载流子浓度的同时降低晶格热导率，系统地研究了Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04，0.06)Half-Heusler合金的热电性能和力学性能。研究发现，当Ta掺杂的含量为x＝0.02时，在923K获得的最大ZT值为0.76，比ZrNiSn基体提高了20.5％，同时晶格热导率相较于ZrNiSn基体下降了11.2％。通过维氏硬度测试，发现Ta掺杂可以显著提升基体的维氏硬度：当Ta的含量达到4％时，维氏硬度提升了16.5％。
实验结果：
不同成分放电等离子体烧结后试样的XRD如图1所示；从图1中可以看出，Zr1- xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的HH热电材料都为单相成分。
Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的总热导率如图2所示；从图2中可以看出，当Ta含量为x＝0.02时，Zr0.98Ta0.02NiSn成分的Half-Heusler合金在923K时的总热导率为5.10Wm-1K-1(仅比ZrNiSn基体升高了4％)，其中晶格热导率低至2.76Wm-1K-1(比ZrNiSn基体降低了22.2％)
Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的晶格热导率如图3所示；从图3可以看出，当Ta含量为x＝0.02时，Zr0.98Ta0.02NiSn成分的Half-Heusler合金在923K时的晶格热导率低至2.76Wm-1K-1(比ZrNiSn基体降低了22.2％)
Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的热电优值如图4所示；从图4中可以看出，当Ta含量为x＝0.02时在923K获得的最大ZT值为0.76，比ZrNiSn基体提高了20.5％。
Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的维氏硬度如图5所示；从图5中可以看出，Ta掺杂能够有效地提高基体材料的维氏硬度，当Ta含量为x＝0.02时，维氏硬度达到734HV(比ZrNiSn基体升高了9.0％)，当Ta含量为x＝0.04时，维氏硬度达到最大值，为784HV(比ZrNiSn基体升高了16.5％)。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种ZrNiSn基Half-Heusler热电材料，其特征在于，化学式为Zr0.96Ta0.04NiSn；
所述ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法包括以下步骤：
(1)在手套箱中按照Zr0.96Ta0.04NiSn称取物料并混合，得到混合物料；
(2)将所述混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，在氩气压力保护氛围下，压力为104～105Pa，升温至1600～1800℃后保温1～5min，得到铸锭；
(3)将所述铸锭用研钵粗磨成粒径0.1～1mm的粉体，然后在氩气保护氛围下进行湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球料比为10:1～20:1，转速为200～600r/min，球磨时间为5～20h，得到粒径为0.5～2μm的湿粉；
(4)将所述湿粉自然干燥得到粉体；
(5)采用放电等离子体烧结技术对所述粉体进行烧结，烧结温度为900～1000℃，烧结压力为80～100MPa，保温时间为5～20min，得到Zr0.96Ta0.04NiSn。
2.权利要求1所述ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在手套箱中按照Zr0.96Ta0.04NiSn称取物料并混合，得到混合物料；
(2)将所述混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，在氩气压力保护氛围下，压力为104～105Pa，升温至1600～1800℃后保温1～5min，得到铸锭；
(3)将所述铸锭用研钵粗磨成粒径0.1～1mm的粉体，然后在氩气保护氛围下进行湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球料比为10:1～20:1，转速为200～600r/min，球磨时间为5～20h，得到粒径为0.5～2μm的湿粉；
(4)将所述湿粉放入手套箱中得到烧结所用的干燥粉体；
(5)采用放电等离子体烧结技术对所述粉体进行烧结，烧结温度为900～1000℃，烧结压力为80～100MPa，保温时间为5～20min，得到Zr0.96Ta0.04NiSn。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Zr、Ni和Sn的直径×高度为1×2mm～2×5mm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Ta的直径为0.02～0.05mm的细丝。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述熔炼的次数为3～6次。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述自然干燥包括：在手套箱中将抽滤后的湿粉进行12～48h的自然干燥。
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