CN115044811B - 一种具有超塑性性能的镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种具有超塑性性能的镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：Bi：8.0‑8.8％，Gd：1.0‑2.0％，Zr：0.4‑0.6％；杂杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02％；其余为Mg。通过控制该镁合金中各组成成分元素的含量来控制第二相及LPSO结构在基体中的弥散析出，使最终制备的细晶镁合金不但具有较高的强度，还具有较高的塑性；在室温下塑性优异，伸长率可以达到37％以上，展现出优异的室温塑性。在150℃，应变速度为5.0×10‑3s‑1条件下，伸长率可以达到400％以上，表现出超塑性，可作为一种潜在的可用于进一步室温塑性加工或超塑性成型技术加工的镁合金材料。同时经过燃点测试，本发明制备的镁合金在浇铸和热处理过程中表现出优异的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种具有超塑性性能的镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金具有很多优点，比如轻质、电磁屏蔽性能、易回收的特点，被誉为“二十一世纪绿色金属工程材料”，逐渐被材料学家和工程技术人员所接受，用于替代钢材、铝合金等，是最具前景的金属结构材料。然而，镁是密排六方结构（hcp）金属，造成镁合金的室温塑性变形能力受限，只有当变形温度超过225℃时，柱面滑移和锥面滑移才能开动，改善镁合金的塑性。这严重影响了该合金在某些重要领域的应用，限制了该合金作为新型绿色金属材料的应用前景。然而，高温塑性变形不仅增加生产成本，而且有可能会降低材料的性能。因此，开发室温或较低温度下具有优异塑性变形能力的镁合金有利于实现镁合金在低温下、甚至室温下的塑性加工，提高产品性能和品质，同时降低生产的能耗成本，有利于镁及其合金作为新型绿色工程结构材料在汽车、轨道交通、航空等领域的广泛应用，具有重要的意义。
近年来，已有大量研究工作通过各种手段对室温塑性性能优异的镁合金进行研究。然而目前室温塑性性能较好的镁合金通常都使用了较高含量的稀土元素，合金的生产成本很高，并且通常力学性能并不理想，尤其是镁合金的超塑性性能鲜有提及。例如中国专利CN101381831A公开了一种高塑性镁合金，由于使用了价格昂贵的金属Li，同时还有较高的稀土元素。尽管合金的室温延伸率高达42-49%，但是由于Mg-Li合金的加工硬化强化效果非常有限，合金强度极低，因此其工程应用价值有限。另外由于合金中使用了大量的Y稀土元素和金属Li，造成合金的成本极高，因此该合金的实际应用价值受限。
由此可见，如何使用价格相对低廉的合金元素，控制合金设计和成本、运用简单的常规生产加工过程制备出具有优异室温塑性和具有超塑性特征的镁合金材料，在拓展镁合金的应用领域上意义重大。
发明内容
针对现有技术中的存在的技术题，本发明的目的在于提供一种具有超塑性性能的镁合金，通过在镁合金中添加价格相对低廉的金属Bi元素，成本较低；同时还加入了微量稀土元素即Gd和Zr元素，解决了现有技术中高强韧镁合金一般都含有大量稀土的问题，降低了连铸过程中材料开裂的风险，并可以起到强化作用，具有优异的室温塑性性能和超塑性性能；同时在浇铸和热处理过程中表现出优异的阻燃性能。本发明还提供了其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
一方面，本发明提供了一种具有超塑性性能的镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：
Bi：8.0-8.8%，Gd：1.0-2.0%，Zr：0.4-0.6%；杂质元素包括Fe<0.005%，Cu<0.015%，Ni<0.002%；其余为Mg。
更优选的，合金中各组分及其质量百分比为：
Bi：8.2-8.6%，Gd：1.2-1.8%，Zr：0.4-0.6%；杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02%；其余为Mg。
本发明提供的一种具有超塑性性能的镁合金，兼具超塑性特征、高强度和高塑性性能。本发明合金中含微量稀土元素Gd，解决了现有技术中高强韧镁合金一般都含有大量稀土的问题，降低了连铸过程中材料开裂的风险；合金中利用价格相对低廉的金属Bi元素，解决了特殊合金成分设计才能获得超塑性特征问题，避免了使用价格昂贵的金属锂制备具有HCP+BCC双相结构的Mg-Li合金才能具有超塑性性能。同时由于采用了相对廉价的金属Bi和低稀土含量，解决了合金材料成本较高的问题。
Bi元素是一种在镁合金中具有沉淀析出强化效果的元素。根据Mg-Bi二元相图可知，Bi元素在镁中的最大溶解度为8.85％，且溶解度会随着温度的下降而大幅下降，在200℃时溶解度减小到1％以下。Bi元素加入镁合金后，可以形成热稳定性较好的熔点为821℃的Mg3Bi2颗粒相，该相可以作为α-Mg形核核心，达到细化镁合金基体相的目的，使合金强度提高的同时保持良好的塑性。同时适量Bi的添加可以提升镁合金的室温及高温力学性能，并提高镁合金的耐热性。随着Bi含量的增加，Mg3Bi2弥散分布于基体中，但当Bi元素含量大于3.2％，Mg3Bi2相开始粗化，即使通过塑性变形，比如锻造、热挤压后，合金基体中仍然可能存在较粗大Mg3Bi2相，不利于力学性能的发挥。最后，由于铸态合金中通常存在粗大共晶相和枝晶组织，若直接进行挤压容易产生过热过烧，组织不均匀，对塑性不利。为改善铸锭的组织均匀性和消除成分偏析，提高塑性成形能力，在进行塑性变形之前，必须考虑先对合金铸锭进行均匀化处理，均匀化处理后进行的锻造、热挤压可以改变镁合金晶粒平均晶粒尺寸、第二相尺寸和分布特性、织构组织等微观组织结构，改善合金力学性能。另外，当本发明镁合金中Bi含量远大于2％，铸态合金中Mg3Bi2相数量较多，固溶后可能仍存在Mg3Bi2相，但在锻造、热挤压过程中，合金中较粗大的Mg3Bi2相将发生碎化，与晶体内弥散分布的Mg3Bi2相共同作用，抑制再结晶晶粒的长大，增加再结晶的形核位置，使得合金晶粒细小均匀，进一步提高合金性能，尤其是塑性变形能力的性能。
然而，单独添加Bi元素，对镁合金力学性能和变形能力的提高效果有限，当Bi含量过高时，反而会使合金综合性能下降。基于此，本申请还加入Gd和Zr元素，以弥补性能的不足。Gd元素的加入可以形成Mg5Gd相，起到异质形核核心的作用，并可以起到第二相的强化的双重作用。同时以中间合金形式加入适量的Zr元素时，确保Zr元素完全进入熔体而无偏析，对铸造金属的晶粒起细化作用。Zr元素的加入，主要目的是细化基体组织和较粗大的Mg3Bi2相，发挥细晶强化效果。
另外，本发明中镁合金组成元素的加入顺序与加入时间也是本发明的一个关键，采用这样的顺序，可以充分发挥合金元素各自的作用，同时避免烧损，避免合金元素的偏析。
因此，对于本申请中一种具有超塑性性能的镁合金即Mg-Bi-Gd-Zr合金而言，综合力学性能依靠微量稀土合金元素的加入可以起到强化相的成分和细化晶粒的保证，并为后续热处理、塑性成形加工和性能保证提供了成分和组织保障。
一方面，本发明提供了一种具有超塑性性能的镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，其中所述Mg、Bi元素采用工业纯镁锭、工业纯铋块的形式添加，所述Gd、Zr元素分别采用Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金的形式添加；
步骤二，熔炼与铸造；将步骤一中的工业纯镁锭在720-730℃下熔化、搅拌、扒渣后加入Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金，然后加入工业纯铋块；待上述原料全部熔化后搅拌10-15min，并升温至720-740℃，通入氩气3-5min进行精炼除气处理；最后将合金熔体经除渣后静置10-15min，以便于杂质沉降，待熔体温度降为680-690℃再次扒渣，并进行半连续铸造，获得直径为Φ100-350mm的半连续铸造的铸锭；其中采用半连续铸造工艺，半连续铸造过程中利用氩气密度比空气大的特点，在金属液表面始终通氩气保护，避免连铸过程中开放式结晶器内的镁合金液面直接与空气接触，起到保护作用。另外，半连续铸造的铸锭尺寸和截面形状（比如圆截面、方截面、矩形截面或其他异型截面）可以根据实际需求进行设计。由于连铸铸锭坯的尺寸较大时，需要的合金液会增多，冷却和凝固速度慢，合金元素更容易在铸锭中出现偏析，因此本申请中优选设计了上述铸锭的尺寸。
步骤三，固溶及均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在400℃保温8h，再升温至450℃保温4h，然后升温至480℃-500℃保温12h，进行组织均匀化处理，最后将铸锭放入65℃温水中冷却至室温，获得合金坯料；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在480-500℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷，直接锻造得到最终镁合金结构零件或锻造后再进行热挤压成型和/或轧制得到镁合金板材材料；
其中三向锻造工艺是指沿着x轴、y轴和z轴三个方向进行锻造，使组织得到揉搓、拉长和压缩，迫使晶粒通过锻造产生的作用而拉长、镦粗、流动、翻转、破碎以及动态再结晶，从而使组织细化，消除凝固组织中可能存在的夹杂和夹渣缺陷，使其分布更加均匀。同时，使凝固过程中可能存在的铸造缩孔、缩松、气孔等孔类缺陷闭合，促进组织的连续性，从而实现微观组织结构的优化，并为后续的挤压或轧制工艺做好组织准备。具体锻造过程中，采用的是先将半连续铸锭经过均匀化处理后，首先沿着长度方向的Z向进行镦粗成饼状，然后再沿着X和Y向旋转锻造，再把镦粗后的饼状锻成圆柱状，根据实际需要，这样反复锻成饼再锻成圆柱状2-3次，最后通过车削加工成圆柱状，去掉表面的氧化皮和不规整表面，为挤压做好细晶准备，以避免挤压过程中开裂。
目前，常规的工艺为通过组织均匀化热处理后直接进行轧制。但是这样的结果是由于组织中晶粒粗大，可能存在开裂问题。另外，组织中存在的夹杂物可能会沿着轧制流线而分布，板材同样可能存在开裂问题。而本申请不存在这样的问题。
步骤五：时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在175-220℃下保温12-72h，然后在65℃温水中水淬，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到性能优异的镁合金材料。时效处理的目的就是为了使一些固溶于基体的强化相二次弥散析出，以提高合金的力学性能。另外,时效处理也可以有效消除塑性变形过程中合金的内应力，并提高合金的塑性变形能力。时效温度和时间是经过对比时效峰而选择的温度范围和时间长度。
同时，本发明中提供了上述镁合金材料的制备方法，以中间合金的形式加入Zr元素，通过搅拌促进了Zr元素在镁液中的溶解和分布，避免了Zr元素的偏析；同时根据Zr元素在Mg中的固溶度，对Zr含量进行了严格控制，不可或缺的是对元素加入时机和添加顺序的严格控制协同作用，从而发挥了Zr元素对镁合金组织的细化作用。
本发明中通过设计镁合金中各元素的组合以及组分含量，优选的利用常规材料制备和加工手段，即可使得镁合金获得超塑性特征，为该合金的超塑性成形奠定了基础。同时相应也避免了使用一些特殊的加工手段而造成的生产成本和难以控制问题。结合常规塑性加工的手段，比如锻造、挤压等塑性成形工艺及附带的热处理工艺，可以确保材料具有良好的综合性能，即通过控制该镁合金中各组成成分元素的含量来控制第二相及在基体中的弥散析出，使最终制备的细晶镁合金不但具有较高的强度，还具有较高的塑性，在室温下塑性优异，伸长率可以达到37％以上，展现出优异的室温塑性。在150℃，应变速度为5.0×10-3s-1条件下，伸长率可以达到400%以上，表现出超塑性。可见，该合金是一种潜在的可用于进一步室温塑性加工或超塑性成型技术加工的镁合金材料。此外，经过燃点测试，本发明制备的镁合金在浇铸和热处理过程中表现出优异的阻燃性能。本发明中镁合金的制备方法，工艺简单，易操作，且成本低，适合工业化生产，适用于航空航天、汽车、车厢制造等领域的广泛应用。
更优选的，所述Mg-Gd中间合金采用Mg-30%Gd中间合金，所述Mg-Zr中间合金采用Mg-30%Zr中间合金。由于Gd元素的熔点较高（1313℃），与Mg的熔点（649℃）差距较大，因此采用中间合金的形式加入有利于Gd元素在合金中的熔化和均匀分布；Zr元素采用Mg-Zr中间合金形式同理，不再赘述。具体的，就镁合金而言，合金元素含量越高，中间合金的熔点越高，越不利于熔炼。但是合金元素越高，中间合金的加入量就可以少一些，可以避免引入更多的杂质元素；因此选用合适比例的中间合金对最终的镁合金材料的性能也会产生一定的影响。
更优选的，所述步骤四中三向锻造的终锻温度不超过460℃。锻造过程材料内部由于变形会发热，而外部由于空气对流散热，内外温差可能会开裂。为了避免上述不利现象发生，在进行三向锻造过程中，每次锻造均对温度进行检测，如果温度过低，把材料放进炉子内再次加热然后再次锻造。此处提及的终锻是指最后一次锻造，由于前期的锻造已经通过揉搓变形，使晶粒拉长或破碎而细化，材料的塑性得到显著提高，对开裂的影响较小了，因此控制最终的锻造温度相较于终锻温度低，即不超过460℃，以控制其晶粒尺寸的大小和取向，为后续加工提供良好的组织保证。
更优选的，所述步骤四中锻造后再进行热挤压成型时，待冷却至室温后进行车皮，去除表面氧化层和污物，然后将再次车皮后的锻造材料放入挤压筒中在270-350℃下进行挤压变形加工，挤压变形速度为0.1-5m/min ，挤压比为12.5-40，最后得到具有超塑性性能的镁合金材料。
更优选的，所述步骤四中锻造后再进行轧制时，轧制温度为440-480℃，得到具有超塑性性能的镁合金材料。
另外，本发明中通过结合锻造、挤压或轧制等塑性成形工艺及附带的热处理工艺，可以确保镁合金材料具有良好的综合力学性能，即通过控制该镁合金中各组成成分元素的含量来控制第二相及LPSO结构在基体中的弥散析出，使最终制备的细晶镁合金不但具有较高的强度，还具有优异的超塑性性能，该镁合金的力学性能指标均超过了AZ31或ZK60等商用变形镁合金所拥有的燃点、屈服强度、抗拉强度和伸长率等性能。
本发明提供的技术方案产生的有益效果在于：
1、本发明提供的一种具有超塑性性能的镁合金，同时兼备超塑性性能、高强度和高塑性。本发明合金中利用价格相对低廉的金属Bi元素，解决了特殊合金成分设计才能获得超塑性特征问题，避免了使用价格昂贵的金属锂制备具有HCP+BCC双相结构的Mg-Li合金才能具有超塑性性能；同时由于采用了相对廉价的金属Bi和低稀土含量，解决了合金材料成本较高的问题。同时本申请中还加入了微量稀土元素即Gd和Zr元素，解决了现有技术中高强韧镁合金一般都含有大量稀土的问题，降低了连铸过程中材料开裂的风险；Gd元素的加入可以形成Mg5Gd相，起到异质形核核心的作用，并可以起到第二相的强化的双重作用。同时以中间合金形式加入适量的Zr元素时，确保Zr元素完全进入熔体而无偏析，对铸造金属的晶粒起细化作用。Zr元素的加入，主要目的是细化基体组织和较粗大的Mg3Bi2相，发挥细晶强化效果。
2、本发明中还提供了上述镁合金的制备方法，其中镁合金组成元素的加入顺序与加入时间也是本发明的一个关键，采用这样的顺序，可以充分发挥合金元素各自的作用，同时避免烧损，避免合金元素的偏析。另外本发明中通过结合锻造、挤压或轧制等塑性成形工艺及附带的热处理工艺，可以确保镁合金材料具有良好的综合力学性能，即通过控制该镁合金中各组成成分元素的含量来控制第二相及LPSO结构在基体中的弥散析出，使最终制备的细晶镁合金不但具有较高的强度，还具有较高的塑性；在室温下塑性优异，伸长率可以达到37％以上，展现出优异的室温塑性。在150℃，应变速度为5.0×10-3s-1条件下，伸长率可以达到400%以上，表现出超塑性，可见是一种潜在的可用于进一步室温塑性加工或超塑性成型技术加工的镁合金材料。同时经过燃点测试，本发明制备的镁合金在浇铸和热处理过程中表现出优异的阻燃性能。
附图说明
图1为本发明中超塑性性能测试试样的尺寸与形状；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本发明。本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。需要理解的是，如无特别说明，本发明中的各种原料均可以通过市售得到。
实施例1
本发明提供了一种具有超塑性性能的镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：
Bi：8.0%，Gd：2.0%，Zr：0.4%；杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02%；其余为Mg。
本发明提供了一种具有超塑性性能的镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，工业纯镁锭、工业纯铋块、Mg-30%Gd中间合金以及Mg-30%Zr中间合金；
步骤二，将步骤一中的工业纯镁锭在720℃下熔化、搅拌、扒渣后加入Mg-30%Gd中间合金和Mg-30%Zr中间合金，然后加入工业纯铋块；待上述原料全部熔化后搅拌10min，并升温至720℃，通入氩气3min进行精炼除气处理，最后将合金溶体经除渣后静置10min以便于杂质沉降，待熔体温度降为680℃时再次扒渣，并进行半连续铸造，获得直径为Φ100mm的半连续铸造的铸锭；
步骤三，固溶及均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在400℃保温8h，再升温至450℃保温4h，然后升温至480℃保温12h，进行组织均匀化处理，最后将铸锭放入65℃温水中冷却至室温，获得合金坯料；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在480℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷；终锻温度为460℃。锻造后再进行热挤压成型时，终锻尺寸以大于挤压筒直径尺寸10mm为限，待冷却至室温后进行车皮，去除表面氧化层和污物，然后将再次车皮后的锻造材料放入挤压筒中在270℃下进行挤压变形加工，挤压变形速度为0.1m/min，挤压比为40，得到具有超塑性性能的镁合金型材材料。
再进行轧制时，轧制温度为440℃，得到具有超塑性性能的镁合金板材材料。
步骤五，时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在175℃下保温72h，然后在65℃温水中水淬，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到具有超塑性性能的镁合金材料。
实施例2
本发明提供了一种具有超塑性性能的镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：
Bi：8.2%，Gd：1.8%，Zr：0.5%；杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02%；其余为Mg。
本发明提供了一种具有超塑性性能的镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，工业纯镁锭、工业纯铋块、Mg-30%Gd中间合金以及Mg-30%Zr中间合金；
步骤二，将步骤一中的工业纯镁锭在720℃下熔化、搅拌、扒渣后加入Mg-30%Gd中间合金和Mg-30%Zr中间合金，然后加入工业纯铋块；待上述原料全部熔化后搅拌13min，并升温至730℃，通入氩气5min进行精炼除气处理，最后将合金溶体经除渣后静置10min以便于杂质沉降，待熔体温度降为690℃时再次扒渣，并进行半连续铸造，获得直径为Φ250mm的半连续铸造的铸锭；
步骤三，固溶及均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在400℃保温8h，再升温至450℃保温4h，然后升温至480℃保温12h，进行组织均匀化处理，最后将铸锭放入65℃温水中冷却至室温，获得合金坯料；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在490℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷；终锻温度460℃。锻造后再进行热挤压成型时，终锻尺寸以大于挤压筒直径尺寸10mm为限，待冷却至室温后进行车皮，去除表面氧化层和污物，然后将再次车皮后的锻造材料放入挤压筒中在300℃下进行挤压变形加工，挤压变形速度为5.0m/min，挤压比为12.5，得到具有超塑性性能的镁合金型材材料。
再进行轧制时，轧制温度为460℃，得到具有超塑性性能的镁合金板材材料。
步骤五，时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在200℃下保温48h，然后在65℃温水中水淬，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到具有超塑性性能的镁合金材料。
实施例3
本发明提供了一种具有超塑性性能的镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：
Bi：8.4%，Gd：1.6%，Zr：0.5%；杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02%；其余为Mg。
本发明提供了一种具有超塑性性能的镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，工业纯镁锭、工业纯铋块、Mg-30%Gd中间合金以及Mg-30%Zr中间合金；
步骤二，将步骤一中的工业纯镁锭在730℃下熔化、搅拌、扒渣后加入Mg-30%Gd中间合金和Mg-30%Zr中间合金，然后加入工业纯铋块；待上述原料全部熔化后搅拌10min，并升温至740℃，通入氩气5min进行精炼除气处理，最后将合金溶体经除渣后静置10min以便于杂质沉降，待熔体温度降为680℃时再次扒渣，并进行半连续铸造，获得直径为Φ350mm的半连续铸造的铸锭；
步骤三，固溶及均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在400℃保温8h，再升温至450℃保温4h，然后升温至490℃保温12h，进行组织均匀化处理，最后将铸锭放入65℃温水中冷却至室温，获得合金坯料；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在500℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷；终锻温度460℃。锻造后再进行热挤压成型时，终锻尺寸以大于挤压筒直径尺寸10mm为限，待冷却至室温后进行车皮，去除表面氧化层和污物，然后将再次车皮后的锻造材料放入挤压筒中在350℃下进行挤压变形加工，挤压变形速度为0.5m/min，挤压比为40，得到具有超塑性性能的镁合金型材材料。
再进行轧制时，轧制温度为480℃，得到具有超塑性性能的镁合金板材材料。
步骤五，时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在220℃下保温12h，然后在65℃温水中水淬，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到具有超塑性性能的镁合金材料。
实施例4
本发明提供了一种具有超塑性性能的镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：
Bi：8.6%，Gd：1.4%，Zr：0.5%；杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02%；其余为Mg。
本发明提供了一种具有超塑性性能的镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，工业纯镁锭、工业纯铋块、Mg-30%Gd中间合金以及Mg-30%Zr中间合金；
步骤二，将步骤一中的工业纯镁锭在730℃下熔化、搅拌、扒渣后加入Mg-30%Gd中间合金和Mg-30%Zr中间合金，然后加入工业纯铋块；待上述原料全部熔化后搅拌12min，并升温至730℃，通入氩气5min进行精炼除气处理，最后将合金溶体经除渣后静置10min以便于杂质沉降，待熔体温度降为680℃时再次扒渣，并进行半连续铸造，获得直径为Φ320mm的半连续铸造的铸锭；
步骤三，固溶及均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在400℃保温8h，再升温至450℃保温4h，然后升温至500℃保温12h，进行组织均匀化处理，最后将铸锭放入65℃温水中冷却至室温，获得合金坯料；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在490℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷；终锻温度460℃。锻造后再进行热挤压成型时，终锻尺寸以大于挤压筒直径尺寸10mm为限，待冷却至室温后进行车皮，去除表面氧化层和污物，然后将再次车皮后的锻造材料放入挤压筒中在300℃下进行挤压变形加工，挤压变形速度为2.0m/min，挤压比为20，得到具有超塑性性能的镁合金型材材料。
再进行轧制时，轧制温度为460℃，得到具有超塑性性能的镁合金板材材料。
步骤五，时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在200℃下保温36h，然后在65℃温水中水淬，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到具有超塑性性能的镁合金材料。
实施例5
本发明提供了一种具有超塑性性能的镁合金，合金中各组分及其质量百分比为：
Bi：8.8%，Gd：1.0%，Zr：0.6%；杂质元素中Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02%；其余为Mg。
本发明提供了一种具有超塑性性能的镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，工业纯镁锭、工业纯铋块、Mg-30%Gd中间合金以及Mg-30%Zr中间合金；
步骤二，将步骤一中的工业纯镁锭在730℃下熔化、搅拌、扒渣后加入Mg-30%Gd中间合金和Mg-30%Zr中间合金，然后加入工业纯铋块；待上述原料全部熔化后搅拌15min，并升温至735℃，通入氩气5min进行精炼除气处理，最后将合金溶体经除渣后静置10min以便于杂质沉降，待熔体温度降为680℃时再次扒渣，并进行半连续铸造，获得直径为Φ250mm的半连续铸造的铸锭；
步骤三，固溶及均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在400℃保温8h，再升温至450℃保温4h，然后升温至500℃保温12h，进行组织均匀化处理，最后将铸锭放入65℃温水中冷却至室温，获得合金坯料；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在480℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷；终锻温度460℃。锻造后再进行热挤压成型时，终锻尺寸以大于挤压筒直径尺寸10mm为限，待冷却至室温后进行车皮，去除表面氧化层和污物，然后将再次车皮后的锻造材料放入挤压筒中在280℃下进行挤压变形加工，挤压变形速度为1.0m/min，挤压比为12.5，得到具有超塑性性能的镁合金型材材料。
再进行轧制时，轧制温度为460℃，得到具有超塑性性能的镁合金板材材料。
步骤五，时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在180℃下保温72h，然后在65℃温水中水淬，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到具有超塑性性能的镁合金材料。
对比例1
选用市售的AZ31挤压型材，燃点为602.6℃，室温下其抗拉强度UTS为265MPa，屈服强度YTS为214MPa，伸长率为10.5%。
对比例2
选用市售的商用ZK60板材，燃点为550℃，室温下其抗拉强度UTS为285MPa，屈服强度YTS为200MPa，伸长率为19%。
实验结果及性能分析
对实施例1-5中制备得到的镁合金材料，进行性能测试如下：
（1）燃点测试
取实施例1-5中制备得到的镁合金材料，按照如下步骤测试其燃点：从实施例1-5的镁合金切取规格为Φ15mm×5mm的圆柱形试样，将试样置于450℃的电阻炉中进行燃点测试，控制炉温的升温速率为5℃/min，得到试样表面温度与升温时间的曲线，当试样表面温度与升温时间的对应曲线出现拐点时，此时镁合金试样产生白烟，发生了燃烧现象，此时该曲线的拐点所对应的温度即为该镁合金的燃点；测试结果如表1所示。
（2）抗拉强度测试
对实施例1-5的镁合金进行室温力学性能测试，力学性能测试依照国家标准GB6397—86《金属拉伸实验试样》进行加工测试，测试设备为精密万能实验机拉伸机，拉伸速度为1mm/min；测试结果如表1所示。
（3）超塑性测试
在150℃，应变速度为5.0×10-3s-1条件下拉伸测试该合金的伸长率，超塑性拉伸测试试样的尺寸和形状如图1所示；测试结果如表1所示。
表1 实施例1-5中制备镁合金的性能测试结果
| 编号 | 燃点（℃） | 极限抗拉强度（MPa） | 屈服强度（MPa） | 伸长率（%） | 超塑性伸长率（%） |
| 实施例1 | 782 | 224 | 115 | 37.4 | 412 |
| 实施例2 | 780 | 221 | 109 | 40.5 | 402 |
| 实施例3 | 776 | 204 | 117 | 38.3 | 415 |
| 实施例4 | 773 | 216 | 115 | 40.1 | 408 |
| 实施例5 | 769 | 197 | 113 | 41.2 | 421 |
| AZ31挤压型材 | 602.6 | 265 | 214 | 10.5 | - |
| ZK60板材 | 550 | 285 | 200 | 19 | - |
由表1可以看出，本发明中提供的一种具有超塑性性能的镁合金的燃点较高，最高可达782℃，表明该合金在浇铸和热处理过程中表现出优异的阻燃性能，这对于相关防护措施的采取可以提供基础数据。同时室温抗拉强度超过190MPa，室温伸长率超过37%，可以满足一般室温塑性成形材料对塑性性能的要求和对材料强度的要求。同时，该合金表现出优异的超塑性性能，可以用于进一步室温塑性加工或超塑性成型技术加工的镁合金材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种具有超塑性性能的镁合金，其特征在于，合金中各组分及其质量百分比为：
Bi：8.2-8.6%，Gd：1.2-1.8%，Zr：0.4-0.6%；杂质元素包括Fe<0.005%，Cu<0.015%，Ni<0.002%，Fe、Cu以及Ni的总量小于0.02%；其余为Mg；
在室温下塑性优异，伸长率可以达到37％以上，展现出优异的室温塑性；在150℃，应变速度为5.0×10-3s-1条件下，伸长率可以达到400%以上，表现出超塑性。
2.一种根据权利要求1所述的具有超塑性性能的镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，配料；根据镁合金中各组分以及质量百分比称取原料，其中所述Mg、Bi元素采用工业纯镁锭、工业纯铋块的形式添加，所述Gd、Zr元素分别采用Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金的形式添加；
步骤二，熔炼与铸造；将步骤一中的工业纯镁锭在720-730℃下熔化、搅拌、扒渣后加入Mg-Gd中间合金和Mg-Zr中间合金，然后加入工业纯铋块；待上述原料全部熔化后搅拌10-15min，并升温至720-740℃，通入氩气3-5min进行精炼除气处理；最后将合金熔体经除渣后静置10-15min，以便于杂质沉降，待熔体温度降为680-690℃再次扒渣，并进行半连续铸造，获得直径为Φ100-350mm的半连续铸造的铸锭；
步骤三，固溶及均匀化处理；将步骤二中制备的半连续铸锭在400℃保温8h，再升温至450℃保温4h，然后升温至480℃-500℃保温12h，进行组织均匀化处理，最后将铸锭放入65℃温水中冷却至室温，获得合金坯料；
步骤四，塑性加工；将步骤三中得到的铸锭加工去除均匀化后铸锭表面的氧化层和表皮，然后在480-500℃下进行三向锻造，以细化晶粒，进一步均匀组织，消除铸造缺陷，三向锻造的终锻温度不超过460℃；锻造后再进行热挤压成型和/或轧制得到镁合金板材材料；
步骤五：时效处理；将步骤四中经过塑性加工后的镁合金材料在175-220℃下保温12-72h，然后在65℃温水中水淬，以促使在基体中少量第二相和LPSO结构的进一步析出，得到性能优异的镁合金材料。
3.根据权利要求2所述的具有超塑性性能的镁合金的制备方法，其特征在于，所述Mg-Gd中间合金采用Mg-30%Gd中间合金，所述Mg-Zr中间合金采用Mg-30%Zr中间合金。
4.根据权利要求2所述的具有超塑性性能的镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四中锻造后再进行热挤压成型时，待冷却至室温后进行车皮，去除表面氧化层和污物，然后将再次车皮后的锻造材料放入挤压筒中在270-350℃下进行挤压变形加工，挤压变形速度为0.1-5m/min，挤压比为12.5-40，最后得到具有超塑性性能的镁合金材料。
5.根据权利要求2所述的具有超塑性性能的镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四中锻造后再进行轧制时，轧制温度为440-480℃，得到具有超塑性性能的镁合金材料。
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