CN115011226A - 一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂 - Google Patents
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Abstract
一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，包括如下重量份数的物质：水性纳米改性聚氨酯乳液50‑90份；润湿剂0.1‑1份；消泡剂0.1‑0.5份；缓释抑制剂0.5‑1.5份；余量为纯水。本发明所制备的封闭剂使用时流挂低，固化后流挂处无瘤点，可浸涂或喷涂使用，降低镀件的返工率；同时本发明制备的产品加入润湿剂可使镀件具有好的浸润性，提高了对钝化色的遮色效果，避免了露色或遮色不均匀的现象；发明所制备的封闭剂中含有一定反应活性的硅烷偶联剂并辅有缓释抑制剂大大提高了镀件封闭后的耐盐雾性能，使其具有高耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于皮革喷涂胶黏剂领域，具体地说是一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂及其制备方法。
背景技术
锌是电镀金属中用量最大的一种金属，做为阳极性镀层，对工件基材起到电化学保护作用。未处理的电镀锌暴露在空气中容易腐蚀变色，所以需要先进行钝化处理，以提高耐腐蚀性能。钝化后的锌层耐指纹性差，且不能满足高耐腐蚀要求，为了进一步提高钝化镀层的耐腐蚀性能和耐污性能，钝化后进行封闭处理是镀锌或锌合金后处理工艺中必不可少的过程。
目前市面上常用的镀锌及锌合金用封闭剂80％为传统丙烯酸树脂型封闭剂，该封闭剂基本可满足市场需求，但在封闭使用过程中，易在镀件悬挂末端产生流挂，或偶尔因工件表面局部表面张力过大或封闭剂浸润性差，出现遮不住钝化色或露色现象。遮色差和流挂重是现有封闭剂使用过程中急需解决的问题。流挂问题主要原因是稀释后的封闭剂在浸涂后悬挂的固化过程中，封闭液由镀件上端聚集到下端最低点不易滴落，残留在最低点的封闭剂液固化后膜层变厚，并受自身应力影响易缩聚形成瘤点，造成工件装饰性差不美观，常用的解决方法是通过增加人力借助吹风机将流挂处液滴吹去来减轻流挂，或将封闭液浓度大幅度降低使用以减少流挂，但这样做又会因封闭剂浓度过低造成遮色差或达不到高耐腐蚀要求。除此之外，目前通用树脂型封闭剂也存在其它问题，如封闭锌镍黑色钝化后，外观上黑度不够饱满且不均匀，易发彩；封闭过程中粘附在挂具上的封闭剂固化后不容易褪除；封闭后流挂处出现黑印或黑点。
发明内容
本发明提供一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，包括如下重量份数的物质：
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的润湿剂为迪高TEGO Wet280，迪高TEGO Wet500，迪高TEGO Twin4100的其中任意一种。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的消泡剂为迪高TEGO Foamex 825％。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的缓释抑制剂为Straetmans TACorr G50-50，Straetmans TACorrsil CX2，科莱恩Hostacor AC18的其中任意一种。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的润湿剂为迪高TEGO Wet500。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的缓释抑制剂为Straetmans TACorr G50-50。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的水性纳米改性聚氨酯乳液包括如下重量份数的物质：
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，其制备方法包括如下步骤：
步骤一：准确称量阴离子聚氨酯乳液、硅烷偶联剂、硅溶胶、表面活性剂；
步骤二：向阴离子聚氨酯乳液中加入硅溶胶和纯水，搅拌10-30min混合均匀，得混合聚氨酯乳液；
步骤三：往纯水中加入混合表面活性剂，搅拌溶解，然后加入硅烷偶联剂，加速搅拌混合均匀，形成不透明硅烷混合乳液；
步骤四：将混合聚氨酯乳液加热升温到30-60℃，搅拌下滴加入硅烷混合乳液，控制滴加速度在1h内滴完，滴完保温反应4-9h后，冷却可得白色不透明纳米改性聚氨酯乳液。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的步骤四中的反应温度为40-50℃。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的步骤四中的反应时间为为5-6h。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的硅溶胶为碱性硅溶胶。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述得聚氨酯乳液为高固含量低粘度的PU乳液。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的表面活性剂为阴离子和非离子表面活性剂二者以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的其中任意一种。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的非离子表面活性剂为TX-10、AEO-9-10、OP-30、NP-15中的其中任意一种。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的硅烷偶联剂为2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的其中任意两种以上以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的硅溶胶的二氧化硅含量为20％-30％，pH值为8-10，粒径范围为5-20nm，外观为透明胶状水溶液。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的非离子表面活性剂优为NP-15。
如上所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，所述的硅溶胶的pH值为8.5-9.5，粒径范围为5-10nm。
本发明的优点是：本发明所制备的封闭剂使用时流挂低，固化后流挂处无瘤点，可浸涂或喷涂使用，降低镀件的返工率；同时本发明制备的产品加入润湿剂可使镀件具有好的浸润性，提高了对钝化色的遮色效果，避免了露色或遮色不均匀的现象；发明所制备的封闭剂中含有一定反应活性的硅烷偶联剂并辅有缓释抑制剂大大提高了镀件封闭后的耐盐雾性能，使其具有高耐腐蚀性；而且本发明所制备的封闭剂为乳液型体系，该体系比市售传统丙烯酸树脂型封闭剂更容易褪除挂具上残留的封闭剂，同时具有优异的冻融稳定性，不用担心冬季北方天气寒冷时的储存问题；本发明所制备的封闭剂用于镀锌或锌镍黑色钝化后的封闭，与现有传统树脂封闭比较，所得膜层黑亮均匀，流挂少；本发明所制备的封闭剂为纯水性体系，不含任何重金属，符合欧盟ROHS环保要求，从而能够得到广泛的推广和应用，可用于镀锌及锌合金电镀封闭剂。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实例1-6按照表一的配比进行各原料称重制备改性聚氨酯乳液。
表一
实施例1-6按照如下的制备方法进行制备：
步骤一：向阴离子聚氨酯乳液中加入硅溶胶和纯水1，搅拌10-30min 混合均匀，得混合聚氨酯乳液；
步骤二：往纯水2中加入十二烷基苯磺酸钠和NP-15，搅拌溶解，然后加入3-2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，加速搅拌混合均匀，形成不透明硅烷混合乳液；
步骤三：将混合聚氨酯乳液加热升温到50℃，搅拌下滴加入硅烷混合乳液，控制滴加速度在1h内滴完，滴完保温反应5-6h后，冷却可得白色不透明纳米改性聚氨酯乳液。
将实施例1-6制备的产品进行流挂效果验证，性能检测方法为：铁片上碱性镀锌，镀层厚度7-9μm。将镀锌的工件进行黑色钝化处理，分别浸入按20％稀释的实例1-6的纳米改性聚氨酯乳液中，浸入20S后，在室温下悬挂放置观察自然固化后工件底部的流挂印，选用黑色钝化便于观察流挂印多少。
表二
实例1-6的纳米改性聚氨酯乳液性能参数和效果验证如表二所示。流挂效果验证数据：“﹣”代表无流挂印；“+”代表轻微流挂印，无瘤点；
“++”代表存在较厚流挂印，无瘤点，根据性能对实施例3制备的改性聚氨酯乳液性能最佳。
实施例7-10
选择实施例3作为纳米改性聚氨酯乳液，各原料添加量如表三所示。
| 原料组分 | 实例7 | 实例8 | 实例9 | 实例10 |
| 改性聚氨酯乳液 | 90 | 80 | 90 | 90 |
| 润湿剂TEGOWet500 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 消泡剂TEGOFoamex825 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 缓释抑制剂TACorrG50-50 | 0 | 1.0 | 1.0 | 1.5 |
| 纯水 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
表三
实施例7-10将各原料充分搅拌混合均匀既得纯水性低流挂高耐蚀镀锌封闭剂。
采用国家标准：GB/T2423.17-93盐雾试验标准(NSS)对实例8～10中的封闭剂进行中性盐雾测试。
检测方法为：铁片上碱性镀锌，镀层厚度7-9μm，将镀锌的工件分别用蓝白、彩色和黑色钝化液进行钝化处理，钝化后在室温下分别浸入按20％稀释的实例8～10封闭液中，20s后放入烘箱100℃固化20min，封闭后的工件冷却进行盐雾测试，同样采用实例7中流挂测试方法对实例7-10进行了流挂测试，所测结果如表四所示。
表四
通过表四数据可知，实施例7-10所制备的镀锌用封闭剂，有着较低的流挂，镀锌工件蓝白钝化后加本发明封闭剂封闭处理耐中性盐雾测试最优 300～400h无白锈，镀锌工件彩色钝化后加本发明封闭剂封闭处理耐中性盐雾测试最优400h无白锈，镀锌工件黑色钝化后加本发明封闭剂封闭处理耐中性盐雾测试最优大于250h无白锈，而市售通用封闭剂蓝白钝化加封闭最优可耐250h无白锈，彩色钝化加封闭最优可耐300h无白锈，黑色钝化加封闭最优可耐150h无白锈，相比本发明所得封闭剂具有优异的耐腐蚀性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，其特征在于：包括如下重量份数的物质：
余量为纯水。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，其特征在于：
所述的润湿剂为迪高TEGO Wet280，迪高TEGO Wet500，迪高TEGO Twin4100的其中任意一种；
所述的消泡剂为迪高TEGO Foamex 825％；
所述的缓释抑制剂为Straetmans TACorr G50-50，Straetmans TACorrsil CX2，科莱恩Hostacor AC18的其中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，其特征在于：
所述的润湿剂为迪高TEGO Wet500；
所述的缓释抑制剂为Straetmans TACorr G50-50。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，其特征在于：所述的水性纳米改性聚氨酯乳液包括如下重量份数的物质：
余量为纯水。
5.根据权利要求4所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，其特征在于：其制备方法包括如下步骤：
步骤一：准确称量阴离子聚氨酯乳液、硅烷偶联剂、硅溶胶、表面活性剂；
步骤二：向阴离子聚氨酯乳液中加入硅溶胶和纯水，搅拌10-30min混合均匀，得混合聚氨酯乳液；
步骤三：往纯水中加入混合表面活性剂，搅拌溶解，然后加入硅烷偶联剂，加速搅拌混合均匀，形成不透明硅烷混合乳液；
步骤四：将混合聚氨酯乳液加热升温到30-60℃，搅拌下滴加入硅烷混合乳液，控制滴加速度在1h内滴完，滴完保温反应4-9h后，冷却可得白色不透明纳米改性聚氨酯乳液。
6.根据权利要求5所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，其特征在于：所述的步骤四中的反应温度为40-50℃。
7.根据权利要求5所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，其特征在于：所述的步骤四中的反应时间为为5-6h。
8.根据权利要求4所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，其特征在于：
所述的硅溶胶为碱性硅溶胶；
所述得聚氨酯乳液为高固含量低粘度的PU乳液；
所述的表面活性剂为阴离子和非离子表面活性剂二者以任意比例混合的混合物；
所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的其中任意一种；
所述的非离子表面活性剂为TX-10、AEO-9-10、OP-30、NP-15中的其中任意一种。
所述的硅烷偶联剂为2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的其中任意两种以上以任意比例混合的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，其特征在于：
所述的硅溶胶的二氧化硅含量为20％-30％，pH值为8-10，粒径范围为5-20nm，外观为透明胶状水溶液；
所述的非离子表面活性剂优为NP-15。
10.根据权利要求9所述的一种水溶性低流挂高耐蚀的镀锌及锌合金封闭剂，其特征在于：所述的硅溶胶的pH值为8.5-9.5，粒径范围为5-10nm。
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