CN115011218B - 无溶剂环氧舱室涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无溶剂环氧舱室涂料，包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：80‑100份改性环氧树脂、30‑50份增强填料、3‑5份消泡剂、1‑3份分散剂、1‑3份触变剂，组分B包括如下重量粉原料：10‑15份固化促进剂和40‑50份固化剂；该改性环氧树脂为超支化结构，且分子间穿插有长链基团，能够增加改性环氧树脂的韧性，当组分A与组分B共混时，固化剂作用在改性环氧树脂和增强填料的环氧基上，使得增强填料接枝在改性环氧树脂分子中，大大增强了涂膜的机械性能，同时分子中含有大量羟基，使得涂膜的附着力提升。
Description
技术领域
本发明涉及涂料制备技术领域，具体涉及无溶剂环氧舱室涂料。
背景技术
环氧树脂由于有防腐蚀性能优异、对金属和非金属复合材料的附着力好、抗化学品安全性能优良、硬度高、柔韧性好等优点被广泛研究应用于各个不同领域如黏结剂、涂料等。无溶剂环氧涂料是一种基本不产生挥发性有机物的涂料品种，所以它对环境的污染很小，是目前防腐蚀涂料的重要经济发展研究方向之一。作为一种新型高性能环境友好型涂料，无溶剂环氧涂料的防腐性能在中国船舶、核电、油料、化学仓储、化工管道等领域得到较好的应用。
无溶剂环氧涂料是一种不含挥发性有机溶剂的涂料，与溶剂型环氧涂料相比不含挥发性有机溶剂，且涂覆效率高，但固化后涂膜的机械强度不高，无法达到使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无溶剂环氧舱室涂料，解决了现阶段环氧涂料固化成膜后，涂膜偏脆，易产生剥离，且抗冲击性能差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种无溶剂环氧舱室涂料，包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：80-100份改性环氧树脂、30-50份增强填料、3-5份消泡剂、1-3份分散剂、1-3份触变剂，组分B包括如下重量份原料：10-15份固化促进剂和40-50份固化剂；
使用时将组分A与组分B以质量比1:1共混。
进一步，所述的消泡剂为SN-154和BYK-071中的一种，分散剂为TH-904和SN-5040中的一种，触变剂为滑石棉、气相二氧化硅、聚乙烯蜡中的一种，固化促进剂为三乙胺、三乙醇胺、吡啶中的一种或多种任意比例混合，固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺中的一种或多种任意比例混合。
进一步，所述改性环氧树脂由如下步骤制成：
所述改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将柠檬酸、三甲基氯硅烷、硫化锂、乙腈混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为20-30℃的条件下，进行反应10-15h，制得中间体1，将中间体1、蓖麻油、对甲基苯磺酸、四氢呋喃混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为110-120℃的条件下，搅拌回流8-10h，制得中间体2，将中间体2、甲醇、碳酸钾混合均匀，在转速为300-500r/min，温度为0-3℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、异佛尔酮二异氰酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四氢呋喃混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为30-40℃的条件下，进行反应1-3h，制得中间体4，将双酚A环氧树脂加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为90-100℃的条件下，搅拌加入二月桂酸二丁基锡，搅拌3-5min后，加入中间体4，进行反应5-7h，制得改性环氧树脂。
进一步，步骤A1所述的柠檬酸、三甲基氯硅烷、硫化锂的摩尔比为1:1.2:1,中间体1和蓖麻油的摩尔比为3:1。
进一步，步骤A2所述的中间体3、异佛尔酮二异氰酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为3:1:1，双酚A环氧树脂和中间体4的摩尔比为3:1，二月桂酸二丁基锡的用量为双酚A环氧树脂质量的0.5-1％。
进一步，所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将羧甲基纤维素、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碳二亚胺、四氢呋喃混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为25-30℃的条件下，进行反应10-15h，制得改性纤维素；
步骤B2：将改性纤维素、十二烷基三甲氧基硅烷、异丙醇、氢氧化钠、去离子水混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为90-100℃的条件下，回流反应3-5h后，降至室温，继续搅拌13-18h，过滤去除滤液，将底物烘干，制得核壳纤维素；
步骤B3：将核壳纤维、环氧氯丙烷、去离子水混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为30-40℃的条件下，搅拌5-8h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得增强填料。
进一步，步骤B1所述的羧甲基纤维素、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碳二亚胺的质量比1:3:0.2。
进一步，步骤B2所述的改性纤维素、十二烷基三甲氧基硅烷、异丙醇、氢氧化钠、去离子水的用量2g:4g:50mL:1g:5mL。
进一步，步骤B3所述的核壳纤维和环氧氯丙烷1g:1.2mL。
本发明的有益效果：本发明制备的一种无溶剂环氧舱室涂料由组分A和组分B共混制得，组分A中的改性环氧树脂用柠檬酸用三甲基氯硅烷进行醇羟基保护，制得中间体1，将中间体1与蓖麻油进行酯化反应，使得中间体1上的羧基与蓖麻油侧链羟基反应，形成超支化结构，制得中间体2，将中间体2脱保护，制得中间体3，将中间体3、异佛尔酮二异氰酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，使得中间体3上的醇羟基与异佛尔酮二异氰酸酯的一个异氰酸酯基反应，异佛尔酮二异氰酸酯上的另一个异氰酸酯基与γ-氨丙基三乙氧基硅烷上的氨基反应，制得中间体4，将中间体4与双酚A环氧树脂反应，使得中间体4上的烷氧基与环氧树脂的羟基发生缩合，制得改性环氧树脂，该改性环氧树脂为超支化结构，且分子间穿插有长链基团，能够增加改性环氧树脂的韧性，增强填料以羧甲基纤维素为原料与γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行脱水缩合，使得羧甲基纤维素上的羧基与γ-氨丙基三乙氧基硅烷上的氨基反应，制得改性纤维素，将改性纤维素与十二烷基三甲氧基硅烷缩合形成聚倍半硅氧烷的核壳结构，制得核壳纤维素，将核壳纤维素与环氧氯丙烷反应，使得环氧氯丙烷上的氯原子位点，与核壳纤维素上的活性羟基反应，当组分A与组分B共混时，固化剂作用在改性环氧树脂和增强填料的环氧基上，使得增强填料接枝在改性环氧树脂分子中，大大增强了涂膜的机械性能，同时分子中含有大量羟基，使得涂膜的附着力提升。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种无溶剂环氧舱室涂料，包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：80份改性环氧树脂、30份增强填料、3份SN-154、1份TH-904、1份滑石棉，组分B包括如下重量份原料：10份三乙胺和40份二乙烯三胺；
使用时将组分A与组分B以质量比1:1共混。
所述改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将柠檬酸、三甲基氯硅烷、硫化锂、乙腈混合均匀，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，进行反应10h，制得中间体1，将中间体1、蓖麻油、对甲基苯磺酸、四氢呋喃混合均匀，在转速为150r/min，温度为110℃的条件下，搅拌回流8h，制得中间体2，将中间体2、甲醇、碳酸钾混合均匀，在转速为300r/min，温度为0℃的条件下，进行反应1h，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、异佛尔酮二异氰酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四氢呋喃混合均匀，在转速为150r/min，温度为30℃的条件下，进行反应1h，制得中间体4，将双酚A环氧树脂加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为90℃的条件下，搅拌加入二月桂酸二丁基锡，搅拌3min后，加入中间体4，进行反应5h，制得改性环氧树脂。
步骤A1所述的柠檬酸、三甲基氯硅烷、硫化锂的摩尔比为1:1.2:1,中间体1和蓖麻油的摩尔比为3:1。
步骤A2所述的中间体3、异佛尔酮二异氰酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为3:1:1，双酚A环氧树脂和中间体4的摩尔比为3:1，二月桂酸二丁基锡的用量为双酚A环氧树脂质量的0.5％。
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将羧甲基纤维素、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碳二亚胺、四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应10h，制得改性纤维素；
步骤B2：将改性纤维素、十二烷基三甲氧基硅烷、异丙醇、氢氧化钠、去离子水混合均匀，在转速为150/min，温度为90℃的条件下，回流反应3h后，降至室温，继续搅拌13h，过滤去除滤液，将底物烘干，制得核壳纤维素；
步骤B3：将核壳纤维、环氧氯丙烷、去离子水混合均匀，在转速为150r/min，温度为30℃的条件下，搅拌5h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得增强填料。
步骤B1所述的羧甲基纤维素、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碳二亚胺的质量比1:3:0.2。
步骤B2所述的改性纤维素、十二烷基三甲氧基硅烷、异丙醇、氢氧化钠、去离子水的用量2g:4g:50mL:1g:5mL。
步骤B3所述的核壳纤维和环氧氯丙烷1g:1.2mL。
实施例2
一种无溶剂环氧舱室涂料，包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：90份改性环氧树脂、40份增强填料、4份SN-154、2份SN-5040、2份气相二氧化硅，组分B包括如下重量份原料：13份三乙醇胺和45份三乙烯四胺；
使用时将组分A与组分B以质量比1:1共混。
所述改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将柠檬酸、三甲基氯硅烷、硫化锂、乙腈混合均匀，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应13h，制得中间体1，将中间体1、蓖麻油、对甲基苯磺酸、四氢呋喃混合均匀，在转速为180r/min，温度为115℃的条件下，搅拌回流9h，制得中间体2，将中间体2、甲醇、碳酸钾混合均匀，在转速为500r/min，温度为2℃的条件下，进行反应1.3h，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、异佛尔酮二异氰酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四氢呋喃混合均匀，在转速为180r/min，温度为35℃的条件下，进行反应2h，制得中间体4，将双酚A环氧树脂加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为95℃的条件下，搅拌加入二月桂酸二丁基锡，搅拌4min后，加入中间体4，进行反应6h，制得改性环氧树脂。
步骤A1所述的柠檬酸、三甲基氯硅烷、硫化锂的摩尔比为1:1.2:1,中间体1和蓖麻油的摩尔比为3:1。
步骤A2所述的中间体3、异佛尔酮二异氰酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为3:1:1，双酚A环氧树脂和中间体4的摩尔比为3:1，二月桂酸二丁基锡的用量为双酚A环氧树脂质量的0.8％。
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将羧甲基纤维素、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碳二亚胺、四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min，温度为28℃的条件下，进行反应13h，制得改性纤维素；
步骤B2：将改性纤维素、十二烷基三甲氧基硅烷、异丙醇、氢氧化钠、去离子水混合均匀，在转速为180r/min，温度为95℃的条件下，回流反应4h后，降至室温，继续搅拌15h，过滤去除滤液，将底物烘干，制得核壳纤维素；
步骤B3：将核壳纤维、环氧氯丙烷、去离子水混合均匀，在转速为180r/min，温度为35℃的条件下，搅拌6h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得增强填料。
步骤B1所述的羧甲基纤维素、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碳二亚胺的质量比1:3:0.2。
步骤B2所述的改性纤维素、十二烷基三甲氧基硅烷、异丙醇、氢氧化钠、去离子水的用量2g:4g:50mL:1g:5mL。
步骤B3所述的核壳纤维和环氧氯丙烷1g:1.2mL。
实施例3
一种无溶剂环氧舱室涂料，包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：100份改性环氧树脂、50份增强填料、5份BYK-071、3份SN-5040、3份聚乙烯蜡，组分B包括如下重量份原料：15份吡啶和50份二乙氨基丙胺；
使用时将组分A与组分B以质量比1:1共混。
所述改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将柠檬酸、三甲基氯硅烷、硫化锂、乙腈混合均匀，在转速为300r/min，温度为30℃的条件下，进行反应15h，制得中间体1，将中间体1、蓖麻油、对甲基苯磺酸、四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min，温度为120℃的条件下，搅拌回流10h，制得中间体2，将中间体2、甲醇、碳酸钾混合均匀，在转速为500r/min，温度为3℃的条件下，进行反应1.5h，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、异佛尔酮二异氰酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，进行反应3h，制得中间体4，将双酚A环氧树脂加入反应釜中，在转速为500r/min，温度为100℃的条件下，搅拌加入二月桂酸二丁基锡，搅拌5min后，加入中间体4，进行反应7h，制得改性环氧树脂。
步骤A1所述的柠檬酸、三甲基氯硅烷、硫化锂的摩尔比为1:1.2:1,中间体1和蓖麻油的摩尔比为3:1。
步骤A2所述的中间体3、异佛尔酮二异氰酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为3:1:1，双酚A环氧树脂和中间体4的摩尔比为3:1，二月桂酸二丁基锡的用量为双酚A环氧树脂质量的1％。
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将羧甲基纤维素、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碳二亚胺、四氢呋喃混合均匀，在转速为300r/min，温度为30℃的条件下，进行反应15h，制得改性纤维素；
步骤B2：将改性纤维素、十二烷基三甲氧基硅烷、异丙醇、氢氧化钠、去离子水混合均匀，在转速为200r/min，温度为100℃的条件下，回流反应5h后，降至室温，继续搅拌18h，过滤去除滤液，将底物烘干，制得核壳纤维素；
步骤B3：将核壳纤维、环氧氯丙烷、去离子水混合均匀，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，搅拌8h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得增强填料。
步骤B1所述的羧甲基纤维素、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碳二亚胺的质量比1:3:0.2。
步骤B2所述的改性纤维素、十二烷基三甲氧基硅烷、异丙醇、氢氧化钠、去离子水的用量2g:4g:50mL:1g:5mL。
步骤B3所述的核壳纤维和环氧氯丙烷1g:1.2mL。
对比例1
本对比例为中国专利CN112409881A公开的环氧涂料。
对比例2
本对比例为中国专利CN112574646A公开的环氧涂料。
对比例3
本对比例为中国专利CN112029382A公开的环氧涂料。
将实施例1-3和对比例1-3制得的环氧涂料依照GB/T5210-2006的标准检测附着力，依照GB/T1731-1993的标准检测柔韧性，依照GB/T1732-1993的标准检测抗冲击强度，依照GB/T6739-2006的标准检测铅笔硬度，结果如下表所示；
由上表可知实施例1-3制得的环氧涂料的涂膜的附着力为26.1-26.5MPa，柔韧性为2.0-2.5mm，抗冲击强度为62-68kg·cm，铅笔硬度为8H，表明本发明具有很好的机械强度。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.无溶剂环氧舱室涂料，其特征在于：包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：80-100份改性环氧树脂、30-50份增强填料、3-5份消泡剂、1-3份分散剂、1-3份触变剂，组分B包括如下重量粉原料：10-15份固化促进剂和40-50份固化剂；
所述改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将柠檬酸、三甲基氯硅烷、硫化锂、乙腈混合反应，制得中间体1，将中间体1、蓖麻油、对甲基苯磺酸、四氢呋喃混合搅拌回流，制得中间体2，将中间体2、甲醇、碳酸钾混合反应，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、异佛尔酮二异氰酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四氢呋喃混合反应，制得中间体4，将双酚A环氧树脂加入反应釜中，搅拌加入二月桂酸二丁基锡，搅拌处理后，加入中间体4，进行反应，制得改性环氧树脂；
步骤A1所述的柠檬酸、三甲基氯硅烷、硫化锂的摩尔比为1:1.2:1,中间体1和蓖麻油的摩尔比为3:1；
步骤A2所述的中间体3、异佛尔酮二异氰酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为3:1:1，双酚A环氧树脂和中间体4的摩尔比为3:1，二月桂酸二丁基锡的用量为双酚A环氧树脂质量的0.5-1％；
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将羧甲基纤维素、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碳二亚胺、四氢呋喃混合反应，制得改性纤维素；
步骤B2：将改性纤维素、十二烷基三甲氧基硅烷、异丙醇、氢氧化钠、去离子水混合回流反应后，降至室温，继续搅拌，过滤去除滤液，将底物烘干，制得核壳纤维素；
步骤B3：将核壳纤维、环氧氯丙烷、去离子水混合搅拌后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得增强填料。
2.根据权利要求1所述的无溶剂环氧舱室涂料，其特征在于：步骤B1所述的羧甲基纤维素、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碳二亚胺的质量比1:3:0.2。
3.根据权利要求1所述的无溶剂环氧舱室涂料，其特征在于：步骤B2所述的改性纤维素、十二烷基三甲氧基硅烷、异丙醇、氢氧化钠、去离子水的用量2g:4g:50mL:1g:5mL。
4.根据权利要求1所述的无溶剂环氧舱室涂料，其特征在于：步骤B3所述的核壳纤维和环氧氯丙烷1g:1.2mL。
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