CN115010964A - 一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，首先将导电填料与正庚烷混合均匀得到混合物A，导电填料为石墨烯、碳纳米管与碳纤维材料的混合物，然后将液体硅橡胶与正庚烷混合均匀得到混合物B，再将混合物A与混合物B按所需比例混合均匀，混合物A与混合物B的质量比为1:1‑1.5，随后依次进行抽真空处理、浇注、静置直至正庚烷完全挥发，固化得到可导电硅橡胶复合材料，可导电硅橡胶复合材料中石墨烯的含量为4.5‑5.5wt%、碳纳米管的含量为1‑1.25wt%、碳纤维的含量为6‑7.5wt%。本方法制得的可导电硅橡胶复合材料具有高导电性的同时具有高抗拉扯强度。
Description
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，适用于同时提高硅橡胶复合材料的导电性能和抗拉扯强度。
背景技术
导电高分子材料作为一种新型功能性材料，在电磁屏蔽、抗静电材料中具有广阔的应用前景，市场需求呈爆发性增长趋势。硅橡胶具有良好的耐高温低温性能、优异的加工性能和力学性能以及独特的化学稳定性，通常用于较严苛的环境。但普通硅橡胶的导电性能较差，通过加入导电填料可以显著改善其导电性能。常用的导电填料分为两种：金属系导电填料（如银粉、铜粉）以及碳系导电填料（如导电炭黑、石墨烯、碳纳米管），目前市场上销售的导电硅橡胶大部分利用乙炔炭黑制备而成，但其制备工艺较复杂，且导电硅橡胶机械性能较差。
中国专利：授权公布号CN103665875A、申请日2015.11.18的发明公开了一种导电硅橡胶的制备方法，该方法把乙炔炭黑、三氧化二铝、羟基硅油和占乙炔炭黑重量1%的水混合后加入造粒机制成乙炔炭黑和三氧化二铝颗粒后再与液体硅橡胶进行混炼，制得的硅橡胶具有高导热率、耐热性和低压缩性的优点，抗张强度大于9.6MPa，撕裂强度在36N/mm以上，体积电阻率小于45Ω•cm，中国专利：公开号CN107141809A、申请日20170518的发明公开了一种低电阻导电硅橡胶，其包括如下重量份的各组分：100份甲基乙烯基硅橡胶、25-45份乙炔炭黑、2-6份酸性粉、1-2份纳米粉、0.2-0.5份内脱模剂、0.1-0.5份硅烷偶联剂，该低电阻导电硅橡胶将硅橡胶的表面电阻降低到10Ω左右，同时解决了易粘辊现象，但上述两种硅橡胶都不能兼顾高导电性能和高抗拉扯强度，不能满足实际使用需求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的上述问题，提供一种同时提高硅橡胶复合材料导电性能和抗拉扯强度的可导电硅橡胶复合材料的制备方法。
为实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，依次按照以下步骤进行：
S1、将导电填料与正庚烷混合均匀后得到混合物A，其中，所述导电填料为石墨烯、碳纳米管与碳纤维材料的混合物；
S2、将液体硅橡胶与正庚烷混合均匀后得到混合物B；
S3、先将混合物A与混合物B按所需比例混合均匀，然后依次进行抽真空处理、浇注、静置直至正庚烷完全挥发，再经固化得到所述可导电硅橡胶复合材料，其中，所述混合物A与混合物B的质量比为1:1-1.5，所述可导电硅橡胶复合材料中石墨烯的含量为4.5-5.5wt%、碳纳米管的含量为1-1.25wt%、碳纤维的含量为6-7.5wt%。
步骤S2中，所述液体硅橡胶与正庚烷的体积比为1:2-2.5。
步骤S3中，所述固化具体为：在120-130℃恒温干燥箱中固化30-45min。
所述碳纤维材料为炭黑。
步骤S3中，所述混合物A与混合物B的质量比为1:1.2-1.3。
步骤S3中，所述可导电硅橡胶复合材料中石墨烯的含量为4.8-5.1wt%、碳纳米管的含量为1.1-1.18wt%、碳纤维的含量为6.5-7.2wt%。
所述液体硅橡胶与正庚烷的体积比为1:2.1-2.3。
所述固化具体为：在125-128℃恒温干燥箱中固化35-40min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法以液体硅橡胶为基体，以可挥发的正庚烷作为溶剂，以碳纤维、碳纳米管、石墨烯为导电填料，利用溶液共混法，先将导电填料、液体硅橡胶分别分散在正庚烷中，再将两者混合均匀后使正庚烷挥发，最终制备得到可导电硅橡胶复合材料，本发明采用碳纤维、碳纳米管、石墨烯为导电填料，一方面，导电填料在液体硅橡胶中相互接触形成导电网络，相较单一导电填料填充，加入多种材料复合的导电填料后形成的导电网络更加多样化，存在点与线、线与面之间的相互交联，使最终制得的导电硅橡胶具有高导电性，另一方面，利用以该特殊含量复合而成的导电填料制得的导电硅橡胶具有高抗拉扯强度，能够满足实际使用需求。因此，本发明具有高导电性的同时具有高抗拉扯强度。
附图说明
图1为本发明中测试例的XRD 分析图。
图2为本发明中对比例1-4的XRD 分析图。
图3为本发明中测试例的截面电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，依次按照以下步骤进行：
S1、将导电填料与正庚烷混合均匀后得到混合物A，其中，所述导电填料为石墨烯、碳纳米管与碳纤维材料的混合物；
S2、将液体硅橡胶与正庚烷混合均匀后得到混合物B；
S3、先将混合物A与混合物B按所需比例混合均匀，然后依次进行抽真空处理、浇注、静置直至正庚烷完全挥发，再经固化得到所述可导电硅橡胶复合材料，其中，所述混合物A与混合物B的质量比为1:1-1.5，所述可导电硅橡胶复合材料中石墨烯的含量为4.5-5.5wt%、碳纳米管的含量为1-1.25wt%、碳纤维的含量为6-7.5wt%。
步骤S2中，所述液体硅橡胶与正庚烷的体积比为1:2-2.5。
步骤S3中，所述固化具体为：在120-130℃恒温干燥箱中固化30-45min。
所述碳纤维材料为炭黑。
步骤S3中，所述混合物A与混合物B的质量比为1:1.2-1.3。
步骤S3中，所述可导电硅橡胶复合材料中石墨烯的含量为4.8-5.1wt%、碳纳米管的含量为1.1-1.18wt%、碳纤维的含量为6.5-7.2wt%。
所述液体硅橡胶与正庚烷的体积比为1:2.1-2.3。
所述固化具体为：在125-128℃恒温干燥箱中固化35-40min。
实施例1：
一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1、将导电填料、正庚烷混合后先机械搅拌30min，然后超声分散60min得到混合物A，其中，所述导电填料为石墨烯、碳纳米管与碳纤维材料的混合物，所述碳纤维材料为炭黑；
S2、将硅橡胶、正庚烷混合后先机械搅拌30min，然后超声分散60min得到混合物B，其中，所述硅橡胶与正庚烷的体积比为1:2；
S3、先将混合物A与混合物B按所需比例混合均匀，然后依次进行抽真空处理、浇注、静置直至正庚烷完全挥发，再在128℃恒温干燥箱中固化40min得到所述可导电硅橡胶复合材料，其中，所述混合物A与混合物B的质量比为1:1.2，所述可导电硅橡胶复合材料中石墨烯的含量为4.8wt%、碳纳米管的含量为1.1wt%、碳纤维的含量为6.5wt%。
实施例2：
与实施例1的不同之处在于：
步骤S2中，所述硅橡胶与正庚烷的体积比为1:2.1；
步骤S3中，所述固化温度120℃、时长30min，所述混合物A与混合物B的质量比为1:1.5，所述可导电硅橡胶复合材料中石墨烯的含量为4.5wt%、碳纳米管的含量为1wt%、碳纤维的含量为6wt%。
实施例3：
与实施例1的不同之处在于：
步骤S2中，所述硅橡胶与正庚烷的体积比为1:2.5；
步骤S3中，所述固化温度130℃、时长45min，所述混合物A与混合物B的质量比为1:1，所述可导电硅橡胶复合材料中石墨烯的含量为5.5wt%、碳纳米管的含量为1.25wt%、碳纤维的含量为7.5wt%。
性能测试：
以实施例1制得可导电硅橡胶复合材料作为测试例，以没有导电填料制得的硅橡胶复合材料作为对比例1，以仅有碳纳米管（CNT）作为导电填料制得的硅橡胶复合材料作为对比例2，以仅有碳纤维材料（CF）作为导电填料制得的硅橡胶复合材料作为对比例3，以仅有石墨烯（G）作为导电填料制得的硅橡胶复合材料作为对比例4（对比例1-4的其余制备条件均与实施例1相同），分别进行以下测试：
一、分散性测试
1、对测试例、对比例1-4分别进行XRD分析，所述测试例的XRD 分析图见图1，所述对比例1-4的XRD 分析图见图2，由图1、图2可知，所述对比例1中2θ为10°和22.5°处均存在宽峰，这证明纯LSR聚合物体表现为非晶体结构，同时测试例中2θ为10°和22.5°处也均存在宽峰，且除了上述与对比例1中相同的两个特征峰外，测试例中在 2θ为24°处的特征峰消失，在 2θ为28.2°处的特征峰有明显降低，这证明由于导电填料中多种物质相互间的作用，具备了较强的界面作用力，使导电填料在液体硅橡胶溶液固化时分散较均匀，团聚现象较小，同时导电填料的加入对液体硅橡胶基体结晶的影响较小；
2、所述测试例的截面电镜图如图3所示，从图3中未观察到石墨烯、碳纳米管或碳纤维发生明显团聚，可见石墨烯、碳纳米管以及碳纤维充分分散在液体硅橡胶中，同时液体硅橡胶作为基底包裹着石墨烯、碳纳米管以及碳纤维，液体硅橡胶与石墨烯、碳纳米管以及碳纤维之间有较好的结合性。
二、力学性能测试
1、将测试例、对比例2-4裁剪成4cm*5cm规格的条状试样检测其拉伸强度、弹性模量，其检测结果见表1：
表1 拉伸强度和弹性模量检测结果
由表1可知，所述测试例的拉伸强度、弹性模量均优于对比例2-4，抗拉扯强度高。
三、导电性能测试
1、将测试例、对比例2-4裁剪成半径为1 cm规格的圆片状试样后采用四探针法检测体积电阻率，其检测结果见表2：
表2 体积电阻率检测结果
由表2可知，所述测试例的体积电阻率优于对比例2-4，导电性能好。
2、将测试例裁剪成4cm*5cm规格的条状试样检测测试例在不同拉伸率下的电阻值，其检测结果见表3：
表3 不同拉伸率下电阻值检测结果
由表3可知，所述测试例的有效拉伸率高达520%，且其电阻波动范围小，拥有较好的电阻压敏特性。
Claims (8)
1.一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：
所述制备方法依次按照以下步骤进行：
S1、将导电填料与正庚烷混合均匀后得到混合物A，其中，所述导电填料为石墨烯、碳纳米管与碳纤维材料的混合物；
S2、将液体硅橡胶与正庚烷混合均匀后得到混合物B；
S3、先将混合物A与混合物B按所需比例混合均匀，然后依次进行抽真空处理、浇注、静置直至正庚烷完全挥发，再经固化得到所述可导电硅橡胶复合材料，其中，所述混合物A与混合物B的质量比为1:1-1.5，所述可导电硅橡胶复合材料中石墨烯的含量为4.5-5.5wt%、碳纳米管的含量为1-1.25wt%、碳纤维的含量为6-7.5wt%。
2.根据权利要求1所述的一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述液体硅橡胶与正庚烷的体积比为1:2-2.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述固化具体为：在120-130℃恒温干燥箱中固化30-45min。
4.根据权利要求1或2所述的一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维材料为炭黑。
5.根据权利要求1或2所述的一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述混合物A与混合物B的质量比为1:1.2-1.3。
6.根据权利要求1或2所述的一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述可导电硅橡胶复合材料中石墨烯的含量为4.8-5.1wt%、碳纳米管的含量为1.1-1.18wt%、碳纤维的含量为6.5-7.2wt%。
7.根据权利要求2所述的一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述液体硅橡胶与正庚烷的体积比为1:2.1-2.3。
8.根据权利要求3所述的一种可导电硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述固化具体为：在125-128℃恒温干燥箱中固化35-40min。
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| CN112638993A (zh) * | 2018-09-28 | 2021-04-09 | 美国陶氏有机硅公司 | 液体硅橡胶组合物 |
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- 2022-07-07 CN CN202210795691.3A patent/CN115010964A/zh active Pending
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