CN115010880A - 一种抗絮凝型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗絮凝型聚羧酸减水剂及其制备方法，包括聚酯大单体、丙烯酸、丙烯酰铵、甲基丙烯酰吗啉、烷基丙烯酸酯磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠、醇类化合物、过硫酸铵、氢氧化钠和水。本发明从减水剂的层面，可以降低机制砂中残留絮凝剂中的阳离子对聚羧酸减水剂的吸附作用，从而提高聚羧酸减水剂的利用效率，提升聚羧酸减水剂的抗絮凝性；从混凝土的层面，可以大幅减轻因机制砂石絮凝剂残留对混凝土造成的增粘增稠、掺量及需水量变大、流动性损失严重、混凝土强度降低等不良性能影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗絮凝型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土作为最主要的一类土木工程材料具有原料丰富、价格低廉、生产工艺简单、抗压强度高、耐久性好、强度等级范围宽等特点，被广泛用于各种结构工程。混凝土的巨大使用量导致天然沙石逐渐枯竭而不得不使用机制砂石。机制砂石生产过程中必须进行水洗，以控制杂质及泥含量。砂石企业为了使机制砂石中的含泥量、含粉量达标，同时控制污水排放量，在清洗过程中都会加入絮凝剂以提高去除泥粉的效果，清洗后的机制砂石会含有一定量的残留絮凝剂。
残留的絮凝剂对减水剂分子有着非常强力的吸附作用，大幅降低减水剂的使用效果，严重影响混凝土质量，如新拌混凝土的流动性保持时间短，继而变得粘稠难以施工。而具有抗絮凝的聚羧酸减水剂研究很少见。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种抗絮凝型聚羧酸减水剂及其制备方法，从减水剂的层面，可以降低机制砂中残留絮凝剂中的阳离子对聚羧酸减水剂的吸附作用，从而提高聚羧酸减水剂的利用效率，提升聚羧酸减水剂的抗絮凝性；从混凝土的层面，可以大幅减轻因机制砂石絮凝剂残留对混凝土造成的增粘增稠、掺量及需水量变大、流动性损失严重、混凝土强度降低等不良性能影响。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种抗絮凝型聚羧酸减水剂，包括聚酯大单体、丙烯酸、丙烯酰铵、甲基丙烯酰吗啉、烷基丙烯酸酯磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠、醇类化合物、过硫酸铵、氢氧化钠和水，各成分按重量份计为：聚酯大单体300-360份，丙烯酸20-35份，丙烯酰铵50-70份，甲基丙烯酰吗啉30-40份，烷基丙烯酸酯磷酸酯20-35份，十二烷基苯磺酸钠20-35份，链转移剂20-40份，引发剂10-20份，中和剂15-35份，水460-455份。
在本发明一个较佳实施例中，所述聚酯大单体为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯。
在本发明一个较佳实施例中，所述链转移剂为醇类化合物，所述醇类化合物为疏基乙醇、异丙醇或十二烷基硫醇中的一种或几种复合的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述引发剂为过硫酸铵。
在本发明一个较佳实施例中，所述中和剂为氢氧化钠溶液。
提供一种抗絮凝型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将300-360份聚酯大单体、20-45份丙烯酸、50-70份丙烯酰铵、30-40份甲基丙烯酰吗啉、20-50份烷基丙烯酸酯磷酸酯、20-50份十二烷基苯磺酸钠和260-355份水投入反应釜中，加热搅拌，至其溶解；
S2：测定釜内反应温度，当釜内温度为60-65℃时，向反应釜内投入20-40份链转移剂；
S3：将10-20份过硫酸铵投入100份水中，待完全溶解形成过硫酸铵溶液，再加入反应釜中，在1.5-2h间完成滴加操作；
S4：过硫酸铵溶液滴加完成后，将反应釜内温度升至80±5℃，恒温保持3-4h，待其反应后降至室温，室温保持1h，加入15-35份氢氧化钠溶液，调节pH至7±0.5；
S5：通过加水的方式调节所得聚羧酸减水剂的质量分数至40%。
在本发明一个较佳实施例中，所述S1步骤中，具体为：先在反应釜中加入260-355份水，再依次加入300-360份聚酯大单体、30-40份甲基丙烯酰吗啉、20-50份烷基丙烯酸酯磷酸酯、20-50份十二烷基苯磺酸钠、20-45份丙烯酸、50-70份丙烯酰铵。
在本发明一个较佳实施例中，所述S3和S4步骤中，过硫酸铵溶液和氢氧化钠采用滴加方式逐滴加入。
本发明的有益效果是：本发明指出的一种抗絮凝型聚羧酸减水剂及其制备方法，具备如下优点：
1）在石膏基找平砂浆找平后的地面使用时，相同凝胶材料的适应性更优，可避免在环境温度和湿度变化时，材料的膨胀率和收缩率不一样，粘结处可能会出现剥离或材料层开裂的风险；
2）具有操作时间可调整，强度发展快，无需养护，工期短等特点；
3）针对石膏基找平砂浆找平后的地面使用，其适用环境为室内干区地面，材料的绝干粘结强度可达0.7-1.0MPa；
4）干缩率极低、甚至无收缩，可以直接使用该粘结砂浆进行找平及贴砖一次完成，简化施工过程。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
先在反应釜中加入270份水，再依次加入360份聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、30份甲基丙烯酰吗啉、20份烷基丙烯酸酯磷酸酯、20份十二烷基苯磺酸钠、45份丙烯酸、70份丙烯酰铵，加热搅拌，至其溶解；测定釜内反应温度，当釜内温度为60-65℃时，向反应釜内投入40份异丙醇；将20份过硫酸铵投入100份水中，待完全溶解形成过硫酸铵溶液，再逐滴加入加入反应釜中，在1.5h完成滴加操作；过硫酸铵溶液滴加完成后，将反应釜内温度升至85℃，恒温保持4h，待其反应后降至室温，室温保持1h，逐滴加入25份氢氧化钠溶液，调节pH至7；通过加水的方式调节所得聚羧酸减水剂的质量分数至40%。
实施例二
先在反应釜中加入325份水，再依次加入330份聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、40份甲基丙烯酰吗啉、30份烷基丙烯酸酯磷酸酯、30份十二烷基苯磺酸钠、20份丙烯酸、60份丙烯酰铵，加热搅拌，至其溶解；测定釜内反应温度，当釜内温度为65℃时，向反应釜内投入30份十二烷基硫醇；将20份过硫酸铵投入100份水中，待完全溶解形成过硫酸铵溶液，再逐滴加入加入反应釜中，在1.5h完成滴加操作；过硫酸铵溶液滴加完成后，将反应釜内温度升至80℃，恒温保持3h，待其反应后降至室温，室温保持1h，逐滴加入15份氢氧化钠溶液，调节pH至7；通过加水的方式调节所得聚羧酸减水剂的质量分数至40%。
实施例三
先在反应釜中加入355份水，再依次加入300份聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、40份甲基丙烯酰吗啉、40份烷基丙烯酸酯磷酸酯、40份十二烷基苯磺酸钠、20份丙烯酸、50份丙烯酰铵，加热搅拌，至其溶解；测定釜内反应温度，当釜内温度为65℃时，向反应釜内投入20份疏基乙醇；将20份过硫酸铵投入100份水中，待完全溶解形成过硫酸铵溶液，再逐滴加入加入反应釜中，在1.5h完成滴加操作；
过硫酸铵溶液滴加完成后，将反应釜内温度升至75℃，恒温保持4h，待其反应后降至室温，室温保持1h，逐滴加入15份氢氧化钠溶液，调节pH至6.5；通过加水的方式调节所得聚羧酸减水剂的质量分数至40%。
实施例四
先在反应釜中加入260份水，再依次加入300份聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、40份甲基丙烯酰吗啉、50份烷基丙烯酸酯磷酸酯、50份十二烷基苯磺酸钠、45份丙烯酸、70份丙烯酰铵，加热搅拌，至其溶解；测定釜内反应温度，当釜内温度为60℃时，向反应釜内投入40份异丙醇与十二烷基硫醇按摩尔比1:1的混合物；将20份过硫酸铵投入100份水中，待完全溶解形成过硫酸铵溶液，再逐滴加入加入反应釜中，在2h完成滴加操作；过硫酸铵溶液滴加完成后，将反应釜内温度升至75℃，恒温保持4h，待其反应后降至室温，室温保持1h，逐滴加入35份氢氧化钠溶液，调节pH至7.5；通过加水的方式调节所得聚羧酸减水剂的质量分数至40%。
其中，链转移剂使链增长自由基发生自由基转移，用以调节聚合物的相对分子质量，引发剂用以形成活性种引发连锁聚合反应，中和剂用以调节pH至7±0.5。
对比例(C30泵送混凝土）：
其中，所选絮凝剂为当前制砂行业应用最广泛的阳离子聚丙烯酰胺，分子量为1200万；空白样中所用聚羧酸减水剂为40%浓度市售常规聚羧酸减水剂产品，空白样中添加掺量为0.5%胶凝材料用量。
将实例一至实例四所得抗絮凝型聚羧酸减水剂与空白样按照相同添加掺量进行对比性能测试，具体检测方法如下：初始混凝土坍落扩展度，60Min.混凝土坍落扩展度，28d混凝土标准养护强度；参考标准《GBT50082-2019普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法》。
具体检测结果如下表所示：
综上所述，本发明指出的一种抗絮凝型聚羧酸减水剂及其制备方法，从减水剂的层面，可以降低机制砂中残留絮凝剂中的阳离子对聚羧酸减水剂的吸附作用，从而提高聚羧酸减水剂的利用效率，提升聚羧酸减水剂的抗絮凝性；从混凝土的层面，可以大幅减轻因机制砂石絮凝剂残留对混凝土造成的增粘增稠、掺量及需水量变大、流动性损失严重、混凝土强度降低等不良性能影响。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种抗絮凝型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括聚酯大单体、丙烯酸、丙烯酰铵、甲基丙烯酰吗啉、烷基丙烯酸酯磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠、醇类化合物、过硫酸铵、氢氧化钠和水，各成分按重量份计为：聚酯大单体300-360份，丙烯酸20-35份，丙烯酰铵50-70份，甲基丙烯酰吗啉30-40份，烷基丙烯酸酯磷酸酯20-35份，十二烷基苯磺酸钠20-35份，链转移剂20-40份，引发剂10-20份，中和剂15-35份，水460-455份。
2.根据权利要求1所述的抗絮凝型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚酯大单体为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的抗絮凝型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为醇类化合物，所述醇类化合物为疏基乙醇、异丙醇或十二烷基硫醇中的一种或几种复合的混合物。
4.根据权利要求1所述的抗絮凝型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的抗絮凝型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述中和剂为氢氧化钠溶液。
6.一种应用权利要求1-5所述的抗絮凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将300-360份聚酯大单体、20-45份丙烯酸、50-70份丙烯酰铵、30-40份甲基丙烯酰吗啉、20-50份烷基丙烯酸酯磷酸酯、20-50份十二烷基苯磺酸钠和260-355份水投入反应釜中，加热搅拌，至其溶解；
S2：测定釜内反应温度，当釜内温度为60-65℃时，向反应釜内投入20-40份链转移剂；
S3：将10-20份过硫酸铵投入100份水中，待完全溶解形成过硫酸铵溶液，再加入反应釜中，在1.5-2h间完成滴加操作；
S4：过硫酸铵溶液滴加完成后，将反应釜内温度升至80±5℃，恒温保持3-4h，待其反应后降至室温，室温保持1h，加入15-35份氢氧化钠溶液，调节pH至7±0.5；
S5：通过加水的方式调节所得聚羧酸减水剂的质量分数至40%。
7.根据权利要求6所述的抗絮凝型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述S1步骤中，具体为：先在反应釜中加入260-355份水，再依次加入300-360份聚酯大单体、30-40份甲基丙烯酰吗啉、20-50份烷基丙烯酸酯磷酸酯、20-50份十二烷基苯磺酸钠、20-45份丙烯酸、50-70份丙烯酰铵。
8.根据权利要求6所述的抗絮凝型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述S3和S4步骤中，过硫酸铵溶液和氢氧化钠采用滴加方式逐滴加入。
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