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CN114990499A - 一种钼合金靶材的制备方法 - Google Patents

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CN114990499A CN202110814084.2A CN202110814084A CN114990499A CN 114990499 A CN114990499 A CN 114990499A CN 202110814084 A CN202110814084 A CN 202110814084A CN 114990499 A CN114990499 A CN 114990499A
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Abstract

本发明涉及一种钼合金靶材的制备方法，属于溅射靶材的制造技术领域，解决了现有技术中靶材致密度较低和晶粒较为粗大的问题。本发明通过将按照钼合金成分配比的混合粉末，进行预压成型，得到预成型钼合金靶坯，然后置于包套内预热除气，真空封焊，继续放入热等静压炉中，进行热等静压处理，得到致密化钼合金预制靶材，去除包套，再进行升温降压处理，精加工后得到钼合金靶材；其中升温降压处理的温度高于热等静压处理温度，升温降压处理的压力低于热等静压处理压力。从而实现了消除预制靶材内部‑表面的贯通气孔，得到致密度高、晶粒细小的钼合金靶材。本发明具有工艺流程简单，操作简单，设备常规等优点。

Description

一种钼合金靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及溅射靶材制造技术领域，尤其涉及一种钼合金靶材的制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的飞速发展，薄膜科学应用日益广泛。溅射法是制备薄膜材料的主要技术之一，溅射沉积薄膜的原材料即为靶材。用靶材溅射沉积的薄膜致密度高，附着性好。20世纪90年代以来，微电子行业新器件和新材料发展迅速，电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域，促使溅射靶材市场规模日益扩大。如今，金属靶材已蓬勃发展成为一个专业化产业。目前，包括液晶显示器，等离子显示器和触摸屏等平板显示(FPD)已经成为显示器的主流，已经越来越多的应用于我们生活的各个方面。现有平板显示器行业中主要使用金属铬通过采用磁控溅射的方式成膜，制备导线和隔离膜，然而由于金属铬对环境和人体存在一定危害，因此逐渐被钼合金取代。
随着溅射镀膜技术的快速发展，新的靶材制备技术不断出现。当前生产镀膜靶材的制造方法有：烧结法、挤压法、浇铸法和热等静压法(HIP)等，以上工艺各有优缺点。采用烧结法仅能生产长度小于500mm左右的单支靶材；挤压法和浇铸也存在诸多限制因素，如无法应用于非金属靶材制造及高性能靶材制造。
随着技术的不断发展，对钼薄膜的性能要求越来越高，这就对钼合金溅射靶材的致密性及组织结构均匀性等方面提出了更高的要求。热等静压法是目前较先进的一种溅射靶材制备方法。然而，采用传统的生产方法：烧结+热等静压技术制备钼合金靶材时，主要存在如下两个方面的缺陷：致密度较低和晶粒较为粗大。
综上所述，目前亟需一种新的制备方法，以解决钼合金靶材致密度较低和晶粒较为粗大带来的问题。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种钼合金靶材的制备方法，以解决现有方法制备的钼合金靶材存在致密度较低，晶粒较为粗大等问题。
本发明提供了一种钼合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按钼合金的成分配比称取各合金组分粉；
步骤2、将混合后的粉末进行预压成型，得到预成型钼合金靶坯；
步骤3、将预成型钼合金靶坯置于包套内进行预热除气，真空封焊；
步骤4、将封焊后的钼合金靶坯放入热等静压炉中，进行热等静压处理，得到致密化钼合金预制靶材；
步骤5、将致密化钼合金预制靶材进行机加工，去除包套；
步骤6、将去除包套后的钼合金预制靶材进行升温降压处理，精加工后得到钼合金靶材；其中升温降压处理的温度高于步骤4的热等静压处理温度，升温降压处理的压力低于步骤4的热等静压处理压力。
进一步地，上述步骤1中，所述合金组分粉中，Mo粉平均费氏粒度3.3μm～5.0μm，Nb粉平均费氏粒度45μm～75μm。
进一步地，上述步骤1中，将粉装入混料机中在氩气保护下进行三维混料，所述三维混料时间为2～4小时。
进一步地，上述步骤2中，所述预压成型工艺为冷等静压，冷等静压工艺参数为：预压压力250～300MPa，压制时间为20～40min。
进一步地，上述步骤2中，所述预成型钼合金靶坯的相对密度为50％～65％。
进一步地，上述步骤3中，所述预热除气温度为400℃～500℃，真空封焊的靶坯真空度小于6×10-3Pa。
进一步地，上述步骤4中，所述热等静压处理的压力为130～150MPa，温度为1100℃～1200℃，保温保压时间为3～4h。
进一步地，上述步骤6中，所述升温降压处理的压力为120～130MPa，温度为1250℃～1400℃，保温保压时间为1～2h。
进一步地，上述钼合金靶材的相对密度99.6～99.9％，平均晶粒尺寸为60～90μm。
进一步地，上述钼合金中含有铌，钼和铌的质量配比为Mo:Nb＝9:1。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、本发明实施例可知，制备的钼合金靶材的致密度可达99.9％，且具有晶粒尺寸细小、力学性能优异、导电和导热性好等优点，能够满足溅射靶材市场对高致密度、晶粒细小钼合金靶材的需求。本发明设计合理，能够有效解决前述问题，对于钼合金的制备工艺优化具有重要意义。
2、本发明的制备方法，先采用冷等静压预压成型可减少后期热等静压过程中的变形，提高钼合金靶材的成品率；然后带包套热等静压处理，压合试样消除预制靶材内部至表面的贯通气孔，为下一步升温降压处理提供无贯通孔的靶坯；升温降压处理，使靶材致密度更高，晶粒细小。
3、本发明的制备方法工艺简单易操作：预成型后的钼合金靶材形状规则，易制备热等静压包套，且包套也易于去除。
4、本发明获得的钼合金靶材致密度高且晶粒细小，通过升温降压处理工艺在高温区保温时间较短，仅1-2小时，在保证致密化的同时得到了晶粒细小的钼合金靶材。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明提供的一种钼合金靶材的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例4提供的制备方法制备的钼合金靶材的显微组织照片；
图3为本发明实施例4制得的钼合金靶材经线切割加工完后的钼合金成品板；
图4为对比例1的钼合金靶材显微组织扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
需要说明的是，随着科技进步，溅射靶材技术领域要求致密度更高、晶粒更细小的溅射靶材。这是因为高致密度靶材具有导电、导热性好、强度高等优点，使用这种靶材镀膜，溅射功率小，成膜速率高，薄膜不易开裂，靶材使用寿命长，而且溅镀薄膜的电阻率低，透光率高。在溅射过程中，如果靶材内部有孔隙存在，在高温作业下，孔隙中的气体突然释放，造成大尺寸靶材颗粒或微粒飞溅；或成膜后膜材受到二次电子轰击，造成微粒飞溅，这些微粒会降低薄膜质量。靶材的晶粒尺寸越细小，溅镀薄膜的厚度分布越均匀，溅射速率越快。为减少靶材固体中气孔，提高薄膜质量，一般要求靶材具有更高的致密度及更细小的晶粒。
本发明公开了一种晶粒细小高密度钼合金靶材的制备方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：按钼合金的成分配比，Mo与Nb的质量比为9：1，称取各合金组分粉，将粉装入混料机中在无氧环境下进行三维混料；
步骤2：将混合后的粉末进行预压成型，得到预成型钼合金靶坯；
步骤3：将预成型钼合金靶坯置于不锈钢包套内，进行预热除气和真空封焊；
步骤4：将真空封焊后的钼合金靶材放入热等静压炉中，进行热等静压处理，得到致密化钼合金预制靶材；
步骤5：将获得的致密化钼合金预制靶材进行机加工，去除包套；
步骤6：将去除包套后的钼合金预制靶材进行升温降压处理，精加工后得到钼合金靶材。
需要说明的是，步骤6中所述的升温降压处理指的是在高于步骤4的热等静压处理温度，低于步骤4的热等静压处理压力下的处理。也就说是，若步骤4中，热等静压的温度为T1，压力为P1,步骤6中，升温降压处理的温度为T2，压力为P2，则T1和T2、P1和P2之间满足：T1＜T2，P1＞P2。
优选地，100℃≤T2-T1≤300；10MPa≤P1-P2≤30MPa。
与现有技术相比，发明通过先热等静压处理靶坯，再升温降压处理，保证致密化的同时得到了晶粒细小的钼合金靶材，能够满足钼合金溅射靶材的致密性及组织结构均匀性的更高要求。
具体地，上述步骤1中，钼合金成分中，Mo粉末纯度为99.5％以上，平均费氏粒度3.3μm～5.0μm；Nb粉末纯度为99.5％以上，平均费氏粒度45μm～75μm。纯钼靶材脆性较大，无法正常生产，加入铌后可以改善钼合金靶材的韧性，经多次实验研究，Mo与Nb的质量比为9：1，制得的钼合金靶材性能最佳。
具体地，上述步骤1中，设备可选立式V型混料机，搅拌功率1.1kw，搅拌速度30rpm～40rpm，三维混料时间为2～4小时。
具体地，上述步骤1中，在无氧环境下进行三维混料，是为了避免粉末吸氧而氧化，因为Nb粉很容易氧化。无氧环境一般可采用氩气保护，也可以用真空环境。
具体地，上述步骤1中，将按质量比9：1称重好的粉末加入混料机中，通入氩气，在转速为30rpm～40rpm的条件下混合2h～4h，最终得到混合料。
具体地，上述步骤2中，预成型钼合金靶坯的相对密度为50％～65％。
冷等静压采用在含有不锈钢模具内直接填充粉料的方式，填充过程中不断的进行振实处理，保证粉末填充的均匀性和避免粉末物料间有空隙。
具体地，上述步骤2中，预压工艺为冷等静压，冷等静压工艺参数为：预压压力250～300MPa，压制时间为20～40min，预成型钼合金靶坯的相对密度达到50％～65％，为后续热等静压做准备。
采用冷等静压(CIP)方式预成型，可以提高钼合金粉末的初始密度，改善钼合金粉松装密度低的现象。预成型后的钼合金靶材形状规则，易制备热等静压(HIP)包套，且包套也易于去除。具体的，冷等静压处理的压力为250MPa-300MPa，例如可以是250MPa、260MPa、270MPa、280MPa、300MPa。温度为常温，压力保持时间为20～40min。例如可以是20min、30min、40min。
具体地，上述步骤3中，将预成型钼合金靶坯放置入不锈钢包套内，进行预热除气和真空封焊，其中预热温度400℃～500℃，为保证氧除尽，一般保证真空度达到小于6×10- 3Pa。
除气步骤主要除去的是空气及水蒸气，在400℃～500℃的温度条件下，进行一次除气，可将空气及水蒸气一次除净。
将装有靶坯的包套置于用于加热的箱体或炉膛内，预留真空细管接入真空泵进行抽真空操作。启动加热程序并进行抽真空操作，待达到预设温度且真空度达到6×10-3Pa以下不再波动时，将预留的真空细管进行焊封操作。预设温度一般要求高于200℃并低于钼铌金属的熔点。对于钼铌金属，预设温度可在400℃-500℃。
在热等静压时使用304不锈钢包套，可以使热等静压过程在密闭环境中进行，从避免了钼金属元素的流失。
具体地，上述步骤4中，热等静压处理工艺参数为：热等静压压力130～150MPa；热等静压温度1100℃～1200℃；保温保压时间3～4h。
热等静压(HIP)技术是在惰性气氛中(Ar)，在高温和高压的共同作用下，去除材料内部的孔洞及缺陷，以改善制品的机械性能，获得较高而且均一的致密度。
将密封后的靶坯包套放置于热等静压设备的工作平台上，按照设定的加热程序加热和充入惰性气体，如氩气。升温速率2～8℃/min，升压速率0.5～1MPa/min，热等静压机腔体内压力为130MPa～150MPa；热等静压温度1100℃～1200℃；保温保压时间视工件大小控制在3～4h。待保温结束，按照设定的温度进行降温，完成热等静压操作过程。
其中，热等静压设备在达到设定温度后，包套材料机械强度降低，包套壁内、外部压力差促使包套迅速收缩，将压力传导到内部的靶坯上，从而实现靶坯的迅速致密化，提高靶材的致密性，对于靶材，靶坯相对密度从冷等静压后的50％～65％提高到热等静压的92％～97％，靶坯烧结过程会发生明显的收缩。同时，由于包套是一个封闭的容器，最大程度地限制了钼、铌金属元素的挥发，有效地控制了钼铌金属元素的含量。另外，热等静压还可以避免采用传统热挤压或锻压等方式提高靶坯的相对密度，而造成靶坯内部机械裂痕等缺陷。
具体地，上述步骤6中，升温降压处理工艺参数为：压力120～130MPa；温度1250℃～1400℃；保温保压时间1～2h。
上述升温降压处理工艺，可通过热等静压机实现，也可采用其他处理装置。在一种优选的方案中，升温降压处理在热等静压机中进行。
需要说明的是，升温降压处理不需要包套。优选地，热等静压完成且去除包套后的钼合金预制靶材的升温速率为2～8℃/min，升压速率为0.5～1MPa/min，热等静压升温降压处理的压力为120～130MPa；温度1250℃～1400℃；保温保压时间1～2h。
通过对靶坯进行升温降压处理，可将靶坯相对密度从98％提高到99.9％，同时将平均晶粒尺寸控制在60-90μm。采用传统的生产方法烧结+热等静压技术制备钼合金靶材时，为了提高致密度，常采用高温环境进行烧结，这是由于高温环境有利于晶粒致密化。但是，申请人在研究中发现，高温环境持续时间太长，又会使晶粒长大，致使热等静压工艺致密度不够。本发明中，在热等静压之后采用升温降压处理工艺，升温降压处理的温度和压力均低于热等静压的温度和压力，且控制在高温区保温时间，示例性地，保温保压1～2小时，能够在保证致密化的同时得到了晶粒细小的钼合金靶材。
此外，靶坯热等静压处理过程中一般为竖直摆放。由于受刚性包套结构影响和靶坯自身重力的原因，对于靶坯热等静压一般呈现中间收缩大，上下两端收缩小的情况，不规则的变形增加了靶坯机械加工损耗，并影响靶坯的尺寸。本发明中，在热等静压之后采用升温降压处理工艺还能够控制和提高靶坯收缩的均匀性。
将热等静压成型后的靶坯采用机械加工或化学腐蚀的方法去掉外层变形的金属包套，得到可用于机械加工的靶坯。然后根据实际生产需要采用数控车床将靶坯加工成对应的规格和表面粗糙度。
与现有技术相比，本发明通过冷等静压和热等静压工艺的结合，首先通过冷等静压使得靶坯初步成型和致密化，进一步通过热等静压工艺提高靶材的致密化，从而最大程度的提高了靶材的致密性。
与现有技术相比，本发明通过先热等静压处理靶坯，再升温降压处理，热等静压处理将靶坯相对密度从冷等静压后的50％～65％提高到热等静压烧结后的98％以上，后期升温降压处理将靶坯相对密度从98％提高到99.9％，从而进一步提高了靶材的致密性同时控制了晶粒尺寸，保证致密化的同时得到了晶粒细小的钼合金靶材，能够满足钼合金溅射靶材的致密性及组织结构均匀性的更高要求。
与现有技术相比，本发明升温降压处理工艺在高温区保温时间较短，在保证致密化的同时，得到了晶粒细小的钼合金靶材。
实施例1
本实施例提供了一种晶粒细小高密度钼合金靶材的制备方法，采用上述方法制备钼合金靶材，工艺流程图如图1所示。具体细节如下：
步骤1：三维混料：钼合金的成分，按质量分数比计，钼和铌按9:1配比，Mo粉平均费氏粒度3.3μm～5.0μm，Nb粉平均费氏粒度45μm～75μm，将混合粉按照装入立式V型混料机，混料机中在氩气保护下进行三维混料，搅拌功率1.1kw，搅拌速度30rpm～40rpm，三维混料时间为2～4小时。
步骤2：冷等静压预压成型：将混合好的钼合金粉末在冷等静压机进行冷等静压预压成型，得到预成型钼合金靶坯；预成型钼合金靶坯的相对密度为50％～65％，预压压力250MPa，压制时间为35min。
步骤3：包套预热除气封焊：将预成型的钼合金靶坯放置入304不锈钢包套中，预热温度400℃～500℃，进行真空封焊，使其真空度小于6×10-3Pa。
步骤4：热等静压处理：将除气封焊后的钼合金靶材放入热等静压炉中进行热等静压处理，热等静压压力130MPa；热等静压温度1100℃；保温保压时间3h。
步骤5：去除包套：将热等静压处理后的钼合金靶坯取出，采用机加工的方式去除不锈钢包套。
步骤6：升温降压处理：将去除包套后的钼合金靶坯放入热等静压炉中进行升温降压处理，热等静压压力120MPa；热等静压温度1250℃；保温保压时间1h。
实施例1得到的钼合金靶材成品，尺寸12mm厚×100mm宽×120mm长，相对密度达到99.6％，平均晶粒尺寸为72μm。
实施例2
本实施例提供了一种晶粒细小高密度钼合金靶材的制备方法，采用上述方法制备钼合金靶材，工艺流程图如图1所示。具体细节如下：
步骤1：三维混料：钼合金的成分，按质量分数比计，钼和铌按9:1配比，Mo粉平均费氏粒度3.3μm～5.0μm，Nb粉平均费氏粒度45μm～75μm，将混合粉末装入立式V型混料机，混料机中在氩气保护下进行三维混料，搅拌功率1.1kw，搅拌速度30rpm～40rpm，三维混料时间为2～4小时。
步骤2：冷等静压预压成型：将混合好的钼合金粉末在冷等静压机进行冷等静压预压成型，得到预成型钼合金靶坯；预成型钼合金靶坯的相对密度为50％～65％，预压压力300MPa，压制时间为30min。
步骤3：包套预热除气封焊：将预成型的钼合金靶坯放置入304不锈钢包套中，预热温度400℃～500℃，进行真空封焊，使其真空度小于6×10-3Pa。
步骤4：热等静压处理：将除气封焊后的钼合金靶材放入热等静压炉中进行热等静压处理，热等静压压力140MPa；热等静压温度1200℃；保温保压时间4h。
步骤5：去除包套：将热等静压处理后的钼合金靶坯取出，采用机加工的方式去除不锈钢包套。
步骤6：升温降压处理：将去除包套后的钼合金靶坯放入热等静压炉中进行升温降压处理，热等静压压力120MPa；热等静压温度1300℃；保温保压时间1h。
实施例2得到的钼合金靶材成品，尺寸12mm厚×100mm宽×120mm长，相对密度达到99.7％，平均晶粒尺寸为75μm。
实施例3
本实施例提供了一种晶粒细小高密度钼合金靶材的制备方法，采用上述方法制备钼合金靶材，工艺流程图如图1所示。具体细节如下：
步骤1：三维混料：钼合金的成分，按质量分数比计，钼和铌按9:1配比，Mo粉平均费氏粒度3.3μm～5.0μm，Nb粉平均费氏粒度45μm～75μm，将粉按照先后顺序装入立式V型混料机，混料机中在氩气保护下进行三维混料，搅拌功率1.1kw，搅拌速度30rpm～40rpm，三维混料时间为2～4小时。
步骤2：冷等静压预压成型：将混合好的钼合金粉末在冷等静压机进行冷等静压预压成型，得到预成型钼合金靶坯；预成型钼合金靶坯的相对密度为50％～65％，预压压力300MPa，压制时间为20min。
步骤3：包套预热除气封焊：将预成型的钼合金靶坯放置入304不锈钢包套中，预热温度400℃～500℃，进行真空封焊，使其真空度小于6×10-3Pa。
步骤4：热等静压处理：将除气封焊后的钼合金靶材放入热等静压炉中进行热等静压处理，热等静压压力150MPa；热等静压温度1100℃；保温保压时间4h。
步骤5：去除包套：将热等静压处理后的钼合金靶坯取出，采用机加工的方式去除不锈钢包套。
步骤6：升温降压处理：将去除包套的钼合金靶坯放入热等静压炉中进行升温降压处理，热等静压压力130MPa；热等静压温度1300℃；保温保压时间2h。
实施例3得到的钼合金靶材成品，尺寸12mm厚×100mm宽×120mm长，相对密度达到99.8％，平均晶粒尺寸为85μm。
实施例4
本实施例提供了一种晶粒细小高密度钼合金靶材的制备方法，采用上述方法制备钼合金靶材，工艺流程图如图1所示。具体细节如下：
步骤1：三维混料：钼合金的成分，按质量分数比计，钼和铌按9:1配比，Mo粉平均费氏粒度3.3μm～5.0μm，Nb粉平均费氏粒度45μm～75μm，将混合粉末装入立式V型混料机，混料机中在氩气保护下进行三维混料，搅拌功率1.1kw，搅拌速度30rpm～40rpm，三维混料时间为2～4小时。
步骤2：冷等静压预压成型：将混合好的钼合金粉末在冷等静压机进行冷等静压预压成型，得到预成型钼合金靶坯；预成型钼合金靶坯的相对密度为50％～65％，预压压力300MPa，压制时间为30min。
步骤3：包套预热除气封焊：将预成型的钼合金靶坯放置入304不锈钢包套中，预热温度400℃～500℃，进行真空封焊，使其真空度小于6×10-3Pa。
步骤4：热等静压处理：将除气封焊后的钼合金靶材放入热等静压炉中进行热等静压处理，热等静压压力150MPa；热等静压温度1100℃；保温保压时间3h。
步骤5：去除包套：将热等静压处理后的钼合金靶坯取出，采用机加工的方式去除不锈钢包套。
步骤6：升温降压处理：将去除包套后的钼合金靶坯放入热等静压炉中进行升温降压处理，热等静压压力130MPa；热等静压温度1400℃；保温保压时间1h。
实施例4得到的钼合金靶材成品，尺寸12mm厚×100mm宽×120mm长，相对密度达到99.8％，平均晶粒尺寸为67μm。
实施例5
本实施例提供了一种晶粒细小高密度钼合金靶材的制备方法，采用上述方法制备钼合金靶材，工艺流程图如图1所示。具体细节如下：
步骤1：三维混料：钼合金的成分，按质量分数比计，钼和铌按9:1配比，Mo粉平均费氏粒度3.3μm～5.0μm，Nb粉平均费氏粒度45μm～75μm，将混合粉末装入立式V型混料机，混料机中在氩气保护下进行三维混料，搅拌功率1.1kw，搅拌速度30rpm～40rpm，三维混料时间为2～4小时。
步骤2：冷等静压预压成型：将混合好的钼合金粉末在冷等静压机进行冷等静压预压成型，得到预成型钼合金靶坯；预成型钼合金靶坯的相对密度为50％～65％，预压压力300MPa，压制时间为30min。
步骤3：包套预热除气封焊：将预成型的钼合金靶坯放置入304不锈钢包套中，预热温度400℃～500℃，进行真空封焊，使其真空度小于6×10-3Pa。
步骤4：热等静压处理：将除气封焊后的钼合金靶材放入热等静压炉中进行热等静压处理，热等静压压力150MPa；热等静压温度1100℃；保温保压时间4h。
步骤5：去除包套：将热等静压处理后的钼合金靶坯取出，采用机加工的方式去除不锈钢包套。
步骤6：升温降压处理：将去除包套后的钼合金靶坯放入热等静压炉中进行升温降压处理，热等静压压力120MPa；热等静压温度1400℃；保温保压时间1h。
实施例5得到的钼合金靶材成品，尺寸12mm厚×100mm宽×120mm长，相对密度达到99.9％，平均晶粒尺寸为67μm。
实施例6
本实施例提供了一种晶粒细小高密度钼合金靶材的制备方法，采用上述方法制备钼合金靶材，工艺流程图如图1所示。具体细节如下：
步骤1：三维混料：钼合金的成分，按质量分数比计，钼和铌按9:1配比，Mo粉平均费氏粒度3.3μm～5.0μm，Nb粉平均费氏粒度45μm～75μm，将混合粉末装入立式V型混料机，混料机中在氩气保护下进行三维混料，搅拌功率1.1kw，搅拌速度30rpm～40rpm，三维混料时间为2～4小时。
步骤2：冷等静压预压成型：将混合好的钼合金粉末在冷等静压机进行冷等静压预压成型，得到预成型钼合金靶坯；预成型钼合金靶坯的相对密度为50％～65％，预压压力250MPa，压制时间为40min。
步骤3：包套预热除气封焊：将预成型的钼合金靶坯放置入304不锈钢包套中，预热温度400℃～500℃，进行真空封焊，使其真空度小于6×10-3Pa。
步骤4：热等静压处理：将除气封焊后的钼合金靶材放入热等静压炉中进行热等静压处理，热等静压压力150MPa；热等静压温度1100℃；保温保压时间4h。
步骤5：去除包套：将热等静压处理后的钼合金靶坯取出，采用机加工的方式去除不锈钢包套。
步骤6：升温降压处理：将去除包套后的钼合金靶坯放入热等静压炉中进行升温降压处理，热等静压压力130MPa；热等静压温度1400℃；保温保压时间1h。
实施例5得到的钼合金靶材成品，尺寸12mm厚×100mm宽×120mm长，相对密度达到99.9％，平均晶粒尺寸为69μm。
对比例1
本对比例提供了只经一次热等静压制备钼合金靶材的方法，采用上述方法制备的钼合金靶材，具体细节如下：
步骤1：三维混料：钼合金的成分，按质量分数比计，钼和铌按9:1配比，Mo粉平均费氏粒度3.3μm～5.0μm，Nb粉平均费氏粒度45μm～75μm，将混合粉末装入立式V型混料机，混料机中在氩气保护下进行三维混料，搅拌功率1.1kw，搅拌速度30rpm～40rpm，三维混料时间为2～4小时。
步骤2：冷等静压预压成型：将混合好的钼合金粉末在冷等静压机进行冷等静压预压成型，得到预成型钼合金靶坯；预成型钼合金靶坯的相对密度为50％～65％，预压压力300MPa，压制时间为30min。
步骤3：包套预热除气封焊：将预成型的钼合金靶坯放置入304不锈钢包套中，预热温度400℃～500℃，进行真空封焊，使其真空度小于6×10-3Pa。
步骤4：热等静压处理：将除气封焊后的钼合金靶材放入热等静压炉中进行热等静压处理，热等静压压力130MPa；热等静压温度1200℃；保温保压时间4h。
步骤5：去除包套：将热等静压处理后的钼合金靶坯取出，采用机加工的方式去除不锈钢包套。
对比例1得到的钼合金靶材成品，尺寸12mm厚×100mm宽×120mm长，相对密度达到97.7％，平均晶粒尺寸为102～108μm。
对比例2
本对比例提供了只经一次热等静压制备钼合金靶材的方法，采用上述方法制备的钼合金靶材，具体细节如下：
步骤1：三维混料：钼合金的成分，按质量分数比计，钼和铌按9:1配比，Mo粉平均费氏粒度3.3μm～5.0μm，Nb粉平均费氏粒度45μm～75μm，将混合粉末装入立式V型混料机，混料机中在氩气保护下进行三维混料，搅拌功率1.1kw，搅拌速度30rpm～40rpm，三维混料时间为2～4小时。
步骤2：冷等静压预压成型：将混合好的钼合金粉末在冷等静压机进行冷等静压预压成型，得到预成型钼合金靶坯；预成型钼合金靶坯的相对密度为50％～65％，预压压力300MPa，压制时间为30min。
步骤3：包套预热除气封焊：将预成型的钼合金靶坯放置入304不锈钢包套中，预热温度400℃～500℃，进行真空封焊，使其真空度小于6×10-3Pa。
步骤4：热等静压处理：将除气封焊后的钼合金靶材放入热等静压炉中进行热等静压处理，热等静压压力150MPa；热等静压温度1250℃；保温保压时间4h。
步骤5：去除包套：将热等静压处理后的钼合金靶坯取出，采用机加工的方式去除不锈钢包套。
对比例2得到的钼合金靶材成品，尺寸12mm厚×100mm宽×120mm长，相对密度达到98.2％，平均晶粒尺寸为97～156μm。
实施例1～6和对比例1～2中钼合金靶材主要制造工艺及性能结果见表1。
表1实施例1～6和对比例1～2钼合金靶材主要制造工艺及性能
Figure BDA0003169274330000171
由实施例1～6工艺及成品性能对比可知，所有实施例所得到的钼合金靶材成品的相对密度在99.6％以上，实施例4和实施例5工艺下所得到钼合金靶材成品的平均晶粒尺寸为67μm，远远小于该类型靶材晶粒要求值的200μm以下，且实施例5工艺下所得到的钼合金靶材成品的相对密度达到99.9％。从而得到了晶粒细小高致密度钼合金靶材。
对比例1～2工艺的步骤1～6与本发明相同，没有步骤6的升温降压处理工艺，由成品性能对比可知，致密度不如本发明制备方法得到实施例1～6成品，晶粒也较为粗大。
本发明的升温降压处理工艺，高温环境有利于晶粒致密化，同时限定在高温区保温时间，在保证致密化的同时得到了晶粒细小的钼合金靶材。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钼合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按钼合金的成分配比称取各合金组分粉；
步骤2、将混合后的粉末进行预压成型，得到预成型钼合金靶坯；
步骤3、将预成型钼合金靶坯置于包套内进行预热除气，真空封焊；
步骤4、将封焊后的钼合金靶坯放入热等静压炉中，进行热等静压处理，得到致密化钼合金预制靶材；
步骤5、将致密化钼合金预制靶材进行机加工，去除包套；
步骤6、将去除包套后的钼合金预制靶材进行升温降压处理，精加工后得到钼合金靶材；其中升温降压处理的温度高于步骤4的热等静压处理温度，升温降压处理的压力低于步骤4的热等静压处理压力。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述合金组分粉中，Mo粉平均费氏粒度3.3μm～5.0μm，Nb粉平均费氏粒度45μm～75μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将粉装入混料机中在氩气保护下进行三维混料，所述三维混料时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述预压成型工艺为冷等静压，冷等静压工艺参数为：预压压力250～300MPa，压制时间为20～40min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述预成型钼合金靶坯的相对密度为50％～65％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述预热除气温度为400℃～500℃，真空封焊的靶坯真空度小于6×10-3Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述热等静压处理的压力为130～150MPa，温度为1100℃～1200℃，保温保压时间为3～4h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，所述升温降压处理的压力为120～130MPa，温度为1250℃～1400℃，保温保压时间为1～2h。
9.根据权利要求1-8所述的制备方法，其特征在于，所述钼合金靶材的相对密度99.6～99.9％，平均晶粒尺寸为60～90μm。
10.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述钼合金中含有铌，钼和铌的质量配比为Mo:Nb＝9:1。
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