CN114988360B - 天然气部分氧化加二氧化碳自热式重整制合成气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了天然气部分氧化加二氧化碳自热式重整制合成气的方法，属于化工技术领域，解决现有技术中催化重整制备合成气时，催化剂床层存在积炭的问题。本发明制合成气的方法包括以下步骤：以二氧化碳、氧气、以及天然气或低碳烷烃为原料，天然气或低碳烷烃进行部分氧化反应，升高反应体系的温度，为整个反应提供热量，部分氧化后的天然气及氧化产物与二氧化碳一起在高温、绝热、无催化剂条件下发生重整反应生成合成气。本发明创造性地在高温、绝热、无催化剂条件下发生重整反应生成合成气，克服了现有技术中采用催化剂制合成气产生积炭的问题。本发明的二氧化碳的单程转化率达到30～60％。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及天然气部分氧化加二氧化碳自热式重整制合成气的方法。
背景技术
在我国双碳背景下，化工行业减少CO2排放是大势所趋。天然气(低碳烷烃)-二氧化碳重整制合成气以二氧化碳为主要原料的反应，可大量减少CO2排放，因此具有很大的发展潜力。现有技术中，天然气(低碳烷烃)-二氧化碳制合成气均采用的是催化重整技术。采用催化重整制备合成气，在较低水气比下，催化剂床层会存在积炭问题。为了延缓积炭，需向原料气中加入较高比例的水蒸汽，导致产品合成气氢碳比偏高，且能耗高。并且，即使加入较高比例的水蒸汽，仍不能完全解决催化剂表面积炭问题，还需定期对催化剂进行除炭。
因此，提供一种合成气的制备方法，能耗低，能解决催化剂的积炭问题，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供天然气部分氧化加二氧化碳自热式重整制合成气的方法，解决现有技术中催化重整制备合成气时，催化剂床层存在积炭的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供的天然气部分氧化加二氧化碳自热式重整制合成气的方法，包括以下步骤：以二氧化碳、氧气、以及天然气或低碳烷烃为原料，天然气或低碳烷烃进行部分氧化反应，升高反应体系的温度，为整个反应提供热量，部分氧化后的天然气及氧化产物与二氧化碳一起在高温、绝热、无催化剂条件下发生重整反应生成合成气。
本发明的部分实施方案中，包括以下步骤：
步骤1.将二氧化碳、氧气、以及天然气或低碳烷烃通入重整反应器顶部的烧嘴，燃烧，天然气或低碳烷烃发生部分氧化反应，反应放热使反应体系温度升高；
步骤2.高温绝热条件下，部分氧化后的反应气在重整反应器的中下部发生重整反应，生成合成气；
优选地，二氧化碳、氧气、天然气或低碳烷烃均预热后再通入重整反应器；
优选地，二氧化碳、氧气、天然气或低碳烷烃均预热至300～500℃；
优选地，部分氧化反应后，反应放热使反应物料温度升高至1300～1700℃。
本发明的部分实施方案中，二氧化碳与天然气或低碳烷烃混合后，再通入重整反应器，燃烧，天然气或低碳烷烃发生部分氧化反应。
本发明中，二氧化碳、氧气、天然气/低碳烷烃在重整反应器顶部的烧嘴出口发生天然气的部分氧化燃烧反应，天然气部分氧化生成一氧化碳、氢气和水蒸汽，反应放热将混合气温度提高到1300～1700℃，二氧化碳的存在可以抑止部分氧化反应中二氧化碳的生成。天然气部分氧化后的混合气在重整反应器的中部和下部，在没有催化剂的条件下，发生绝热重整反应：主要是二氧化碳与氢气、未氧化的天然气反应生成一氧化碳和水蒸汽，该反应为吸热反应，反应过程中混合气的温度会降低。本发明方法制备合成气，二氧化碳的单程转化率达到30～60％。本发明的部分实施方案中，反应生成的合成气排出重整反应器，冷却，分离二氧化碳；
优选地，将分离出的的二氧化碳作为原料，返回重整反应器，再次参与反应。
本发明的部分实施方案中，冷却后的合成气进入二氧化碳分离系统，通过化学吸收的方法将未反应的二氧化碳分离出来。
本发明的部分实施方案中，分离了二氧化碳的合成气作为中间产品送下游工序；
或进入氢气分离系统，分离部分氢气后再送下游工序。
本发明的部分实施方案中，采用变压吸附分离合成气中的氢气。
本发明的部分实施方案中，将分离出的氢气送入重整反应器中，与部分氧化后的反应气混合后，反应制合成气，以降低送下游工序合成气中的氢碳比；
优选地，将分离出的氢气预热至300～500℃后再送入重整反应器中；
优选地，将分离出的氢气送入重整反应器的中上部，与部分氧化后的反应气混合。
本发明的部分实施方案中，向重整反应器加入过热水蒸汽；优选地，向重整反应器的中上部加入过热水蒸汽。
为了调节合成气产品的氢碳比，在重整反应器的中上部加入预热后的循环氢气或过热水蒸汽，使循环氢气或过热水蒸汽与部分氧化后的反应气混合反应。本发明中加入循环氢气还提高了二氧化碳的单程转化率。合成气的氢/碳比可在1～2之间任意调节。
本发明的部分实施方案中，反应生成的合成气经废热锅炉回收热量后，再与原料天然气或低碳烷烃换热，预热原料天然气或低碳烷烃后，再分离二氧化碳。
本发明的部分实施方案中，原料中氧气与天然气或低碳烷烃的体积比为0.65～0.85：1；二氧化碳与天然气或低碳烷烃的体积比为0.35～0.5：1。
本发明的部分实施方案中，重整反应的压力为4.5～6.0MPaG。
本发明所述的低碳烷烃包括C1～C4的烷烃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计科学，构思巧妙，方法简单。本发明创造性地通过将天然气或低碳烷烃部分氧化反应，升高反应体系的温度，为整个制合成气的反应提供热量，从而能在高温、绝热、无催化剂条件下发生重整反应生成合成气，从而克服了现有技术中采用催化剂制合成气产生积炭的问题。
本发明中物料循环应用，不仅节约了成本，而且减少碳排放、环境友好。
附图说明
附图1为本发明的重整制合成气系统结构图。
其中，附图标记对应的名称为：
1-重整反应器、2-废热锅炉、3-换热器、4-热回收及脱二氧化碳装置、5-氢气分离装置、6-烧嘴、11-氧气输送管、12-天然气二氧化碳混合气输送管、13-天然气输送管道、14-二氧化碳输送管、15-二氧化碳循环气输送管、16-二氧化碳新鲜原料输送管、17-氢气循环气输送管、18-排料管。
实施例1
本实施例公开了一种重整制合成气系统，其包括重整反应器1、从重反应器1依次接出的废热锅炉2、换热器3、热回收及脱二氧化碳装置4和氢气分离装置5。
重整反应器1的顶部设置有烧嘴6，所述烧嘴6连接有氧气输送管11和天然气二氧化碳混合气输送管12，用以向烧嘴6中输入氧气和天然气二氧化碳混合气。
作为本发明的另一种实施方式，天然气二氧化碳混合气输送管12与重整反应器1的顶部连接，不进入烧嘴6，向重整反应器1顶部输入天然气二氧化碳混合气。
天然气二氧化碳混合气输送管12分别连接有天然气输送管道13和二氧化碳输送管14，二氧化碳输送管14分别连接有二氧化碳循环气输送管15和二氧化碳新鲜原料输送管16。
所述重整反应器1的底部与废热锅炉2的列管连通，用于将高温合成气输送至废热锅炉2中，通过管外的热水汽化副产高压蒸汽，降低反应产生的合成气温度，同时回收高品位的热量。
废热锅炉2的列管出口与换热器3的管程入口连接，换热器3的壳程连接有天然气输送管道13，经废热锅炉2回收了部分热量的合成气走换热器3的管程，原料天然气走换热器3的壳程，通过合成气预热原料天然气。
换热器3的管程出口与热回收及脱二氧化碳装置4连接。热回收及脱二氧化碳装置4包括有热回收装置和二氧化碳脱除装置，其中热回收装置为冷却器或再沸器，二氧化碳脱除装置为化学吸收二氧化碳及溶剂再生解吸二氧化碳。经换热器3冷却后的合成气进入冷却器或再沸器进一步回收热量，通过冷却器副产中低压蒸汽或作为再沸器热源。回收热量后的合成气进入二氧化碳脱除装置脱除二氧化碳。
脱除出来的二氧化碳经二氧化碳循环气输送管15返回重整反应器1，再次作为原料参加反应。作为优选，二氧化碳循环气输送管15上设置有加热装置，以预热二氧化碳循环气。
热回收及脱二氧化碳装置4与氢气分离系统5连接，用于将脱除了二氧化碳的合成气输入氢气分离系统5中分离部分氢气。氢气分离系统5与重整反应器1的中上部经氢气循环气输送管17连接，用于将分离出的氢气输送至重整反应器1中。作为优选，氢气循环气输送管17上设置有加热装置，以预热氢气。氢气分离系统5采用变压吸附分离氢气。
氢气分离系统5还连接有排料管18，用于将分离了部分氢气的合成气送至下个工序。
实施例2
本实施例公开了本发明的天然气部分氧化加二氧化碳自热式重整制合成气的方法，采用实施例1的系统进行，具体为：
经预热的温度为300℃二氧化碳与天然气的混合气(二氧化碳/天然气的体积比为0.35)输入重整反应器顶部，与进入烧嘴的300℃氧气在烧嘴口燃烧，发生部分氧化反应。氧气/天然气的体积比为0.65。反应放热使反应体系的温度升高至1300～1350℃。部分氧化后的反应气在高温、绝热、无催化剂条件下，在重整反应器的中下部发生重整反应，生成合成气，重整反应的压力为4.5MPa。
合成气经重整反应器的底部进入废热锅炉的列管，回收高品位热量，副产高压蒸汽。经废热锅炉回收了部分热量的合成气温度降至500℃左右，进入换热器的管程，预热走换热器壳程的原料天然气，将原料天然气的温度加热至300℃。
经换热器冷却后的合成气进入热回收及脱二氧化碳装置，先经冷却器进一步回收热量，副产中低压蒸汽；然后再脱除二氧化碳。
脱除出来的二氧化碳预热至300℃后，与界外补充的预热至300℃的新鲜二氧化碳混合后，再次回重整反应器，作为原料参加反应。
为了提高二氧化碳单程转化率和降低合成气中的氢/碳比，脱除了二氧化碳的合成气进入氢气分离系统，采用变压吸附分离部分氢气。分离出的氢气预热到300℃后输入重整反应器的中上部，与部分氧化后的反应气混合，反生重整反应。
分离了部分氢气的合成气送至下个工序。
本实施例中，二氧化碳的单程转化率为45％，所得合成气的氢/碳比为1.5：1。
实施例3
本实施例公开了本发明的天然气部分氧化加二氧化碳自热式重整制合成气的方法，采用实施例1的系统进行，具体为：
经预热的温度为500℃二氧化碳与天然气的混合气(二氧化碳/天然气的体积比为0.5)输入重整反应器顶部，与进入烧嘴的500℃氧气在烧嘴口燃烧，发生部分氧化反应。氧气/天然气的体积比为0.85。反应放热使反应体系的温度升高至1650～1700℃。部分氧化后的反应气在高温、绝热、无催化剂条件下，在重整反应器的中下部发生重整反应，生成合成气，重整反应的压力为6.0MPa。
合成气经重整反应器的底部进入废热锅炉的列管，回收高品位热量，副产高压蒸汽。经废热锅炉回收了部分热量的合成气温度降至700℃左右，进入换热器的管程，预热走换热器壳程的原料天然气，将原料天然气的温度加热至500℃。
经换热器冷却后的合成气进入热回收及脱二氧化碳装置，先经冷却器进一步回收热量，副产中低压蒸汽；然后再脱除二氧化碳。
脱除出来的二氧化碳预热至500℃后，与界外补充的预热至500℃的新鲜二氧化碳混合后，再次回重整反应器，作为原料参加反应。脱除了二氧化碳的合成气送至下个工序。
本实施例中，为了提高合成气的氢/碳比，从重整反应器的中上部加入400℃的过热水蒸汽，与部分氧化后的反应气混合，反生重整反应。
本实施例中，二氧化碳的单程转化为30％，所得合成气的氢/碳比为2：1
实施例4
本实施例公开了本发明的乙烷部分氧化加二氧化碳自热式重整制合成气的方法，采用实施例1的系统进行，具体为：
经预热的温度为400℃二氧化碳与乙烷的混合气(二氧化碳/乙烷的体积比为0.5)输入重整反应器顶部，与进入烧嘴的400℃氧气在烧嘴口燃烧，发生部分氧化反应。氧气/乙烷的体积比为0.7。反应放热使反应体系的温度升高至1550～1600℃。部分氧化后的反应气在高温、绝热、无催化剂条件下，在重整反应器的中下部发生重整反应，生成合成气，重整反应的压力为5.2MPa。
合成气经重整反应器的底部进入废热锅炉的列管，回收高品位热量，副产高压蒸汽。经废热锅炉回收了部分热量的合成气温度降至600℃左右，进入换热器的管程，预热走换热器壳程的原料乙烷，将原料乙烷的温度加热至400℃。
经换热器冷却后的合成气进入热回收及脱二氧化碳装置，先经冷却器进一步回收热量，副产中低压蒸汽；然后再脱除二氧化碳。脱除了二氧化碳的合成气送至下个工序。
为了提高二氧化碳单程转化率和降低合成气中的氢/碳比，脱除了二氧化碳的合成气进入氢气分离系统，采用变压吸附分离部分氢气。分离出的氢气预热到400℃后输入重整反应器的中上部，与部分氧化后的反应气混合，反生重整反应。
本实施例中，二氧化碳的单程转化为60％，所得合成气的氢/碳比为1：1。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (12)
1.天然气部分氧化加二氧化碳自热式重整制合成气的方法，其特征在于，包括以下步骤：以二氧化碳、氧气、以及天然气或低碳烷烃为原料，天然气或低碳烷烃进行部分氧化反应，升高反应体系的温度，为整个反应提供热量，部分氧化后的天然气及氧化产物与二氧化碳一起在高温、绝热、无催化剂条件下发生重整反应生成合成气；原料中氧气与天然气或低碳烷烃的体积比为0.65～0.85：1；二氧化碳与天然气或低碳烷烃的体积比为0.35～0.5：1；
所述方法包括以下步骤：
步骤1.将二氧化碳、氧气、以及天然气或低碳烷烃预热至300～500℃后通入重整反应器顶部，燃烧，天然气或低碳烷烃发生部分氧化反应，反应放热使反应体系温度升高至1300～1700℃；
步骤2.高温绝热条件下，部分氧化后的反应气在重整反应器的中下部发生重整反应，生成合成气。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二氧化碳与天然气或低碳烷烃混合后，再通入重整反应器，燃烧，天然气或低碳烷烃发生部分氧化反应。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应生成的合成气排出重整反应器，冷却，分离二氧化碳。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，将分离出的二氧化碳作为原料，返回重整反应器，再次参与反应。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，分离了二氧化碳的合成气作为中间产品送下游工序；
或进入氢气分离系统，分离部分氢气后再送下游工序。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将分离出的氢气送入重整反应器中，与部分氧化后的反应气混合后，反应制合成气。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将分离出的氢气预热至300～500℃后再送入重整反应器中。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将分离出的氢气送入重整反应器的中上部，与部分氧化后的反应气混合。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，向重整反应器加入过热水蒸汽。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，向重整反应器的中上部加入过热水蒸汽，以使与部分氧化反应后的反应物料混合，参与重整反应。
11.根据权利要求1-10任意一项所述的方法，其特征在于，反应生成的合成气经废热锅炉回收热量后，再与原料天然气或低碳烷烃换热，预热原料天然气或低碳烷烃后，再分离二氧化碳。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，重整反应的压力为4.5～6.0MPaG。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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