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CN114956787B - 一种低温瓷的配方及工艺 - Google Patents

一种低温瓷的配方及工艺 Download PDF

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CN114956787B CN202210713988.0A CN202210713988A CN114956787B CN 114956787 B CN114956787 B CN 114956787B CN 202210713988 A CN202210713988 A CN 202210713988A CN 114956787 B CN114956787 B CN 114956787B
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Abstract

本发明涉及低温瓷技术领域，具体公开了一种低温瓷的配方，包括以下重量份原料：高岭土15.5‑45.6份、长石10.6‑39.5份、石英15.0‑45.0份、瓷石20.0‑50.0份、粘土5.5‑25.8份、改性滑石2.4‑18.8份、白云石0.5‑5.8份、改性石墨烯1.2‑1.8份；进行热烧结处理，热烧结温度为1080‑1190℃，烧结1‑2h，得到本发明的低温瓷。本发明低温瓷采用高岭土、长石等原料配合，添加改性滑石、改性石墨烯增强产品的性能，改性滑石经过改性后能够增强产品的强度、韧性性能，而石墨烯经过优化改性后与改性滑石起到协配增效的效果，二者补强协助，共同协调改进产品的强度、韧性性能。

Description

一种低温瓷的配方及工艺
技术领域
本发明涉及低温瓷技术领域，具体涉及一种低温瓷的配方及工艺。
背景技术
瓷是在烧成中完全烧结也就是理化反应充足，引成莫来石晶相，同时产生大量的玻璃相，填充到瓷胎气孔中去，以吸水率为定义，吸水率在0.15份为高级细瓷，吸水率在0.15-0.5份为一般日用瓷，吸水率在0.5-1.0份为粗瓷；陶器：在烧成中没有充分产生理化反应，吸水率，气孔率比较高，产品含铁高，吸水率在1.0-3.0份为精陶，也可称为炻器，吸水率在3-9份的为陶器，一般生产的墙地砖为此类别陶器产品。
现有的低温瓷强度、韧性性能差，二者不能达到协调功效，现有的瓷产品强度提高，但韧性性能下降，基于此，本发明对其进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种低温瓷的配方及工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种低温瓷的配方，包括以下重量份原料：
高岭土15.5-45.6份、长石10.6-39.5份、石英15.0-45.0份、瓷石20.0-50.0份、粘土5.5-25.8份、改性滑石2.4-18.8份、白云石0.5-5.8份、改性石墨烯1.2-1.8份。
优选地，所述低温瓷的配方包括以下重量份原料：
高岭土26.8份、长石18.0份、石英21.0份、瓷石20.7份、粘土8.6份、改性滑石9.1份、白云石1.8份、改性石墨烯1.2-1.8份。
优选地，所述改性滑石的制备方法为：
S01：将滑石先送入到质子辐照箱内辐照10-20min，辐照功率为300-500W，辐照结束，得到辐照型滑石；
S02：将5-10份十二烷基硫酸钠加入到10-15份壳聚糖溶液中，然后加入盐酸，调节pH至4.5，随后加入2-4份添加剂，搅拌混合充分，得到改性剂；
S03：S01辐照型滑石加入到3-6倍的S02改性剂中，于65-75℃下搅拌10-20min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性滑石。
本发明的发明人发现制备的产品性能可实现强度、韧性的协调式显著改进；未添加改性滑石，产品的强度、韧性显著降低，同时发现，未添加改性石墨烯，产品的性能改进也出现降低趋势，此外，改性石墨烯与改性滑石起到协调增效的效果，共同增强产品的强度、韧性性能；
此外，本发明改性滑石制备方法不同，产品的性能不同，但均不如本发明的方法改性的滑石效果显著，可实现产品的强度、韧性相协调式改进。
优选地，所述S03的搅拌转速为600-800r/min。
优选地，所述壳聚糖溶液为壳聚糖、去离子水按照重量比1:10配制而成。
优选地，所述添加剂包括以下重量份原料：硫酸镧1-3份、氧化锆0.2-0.6份、四正丙基锆酸酯1-2份。
优选地，所述改性石墨烯的改性方法为：
将石墨烯送入到3-5倍的混合酸中超声分散充分，然后水洗、干燥；再置于热煅烧炉中进行热处理；
热处理的具体步骤为：将石墨烯先以300-350℃处理5-10min，然后以1-3℃/min的速率升至410-430℃，石墨烯表面喷洒质量分数5％的硝酸钡水溶液，喷洒至表面润湿，然后空冷至室温。
本发明的发明人发现改性石墨烯中的混合酸超声分散处理、未采用分段热处理、以及未通过硝酸钡水溶液喷洒处理，产品的强度、韧性性能均变差，采用本发明的方法制备的改性石墨烯，改进产品的强度、韧性性能最显著。
优选地，所述混合酸为柠檬酸、草酸、去离子水按照重量比1:2:7混合。
优选地，所述超声分散的功率为350-450W，超声时间为10-20min。
本发明还提供了一种低温瓷生产工艺，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取原料：
步骤二，将原料依次加入到球磨机中球磨，球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为20-30min；
步骤三，随后再进行热烧结处理，热烧结温度为1080-1190℃，烧结1-2h，得到本发明的低温瓷。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明低温瓷采用高岭土、长石、瓷石、粘土等原料配合，添加改性滑石、改性石墨烯增强产品的性能，改性滑石经过改性后能够增强产品的强度、韧性性能，而石墨烯经过优化改性后与改性滑石起到协配增效的效果，二者补强协助，共同协调改进产品的强度、韧性性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种低温瓷的配方，包括以下重量份原料：
高岭土15.5-45.6份、长石10.6-39.5份、石英15.0-45.0份、瓷石20.0-50.0份、粘土5.5-25.8份、改性滑石2.4-18.8份、白云石0.5-5.8份、改性石墨烯1.2-1.8份。
本实施例的低温瓷的配方包括以下重量份原料：
高岭土26.8份、长石18.0份、石英21.0份、瓷石20.7份、粘土8.6份、改性滑石9.1份、白云石1.8份、改性石墨烯1.2-1.8份。
本实施例的改性滑石的制备方法为：
S01：将滑石先送入到质子辐照箱内辐照10-20min，辐照功率为300-500W，辐照结束，得到辐照型滑石；
S02：将5-10份十二烷基硫酸钠加入到10-15份壳聚糖溶液中，然后加入盐酸，调节pH至4.5，随后加入2-4份添加剂，搅拌混合充分，得到改性剂；
S03：S01辐照型滑石加入到3-6倍的S02改性剂中，于65-75℃下搅拌10-20min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性滑石。
本实施例的S03的搅拌转速为600-800r/min。
本实施例的壳聚糖溶液为壳聚糖、去离子水按照重量比1:10配制而成。
本实施例的添加剂包括以下重量份原料：硫酸镧1-3份、氧化锆0.2-0.6份、四正丙基锆酸酯1-2份。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
将石墨烯送入到3-5倍的混合酸中超声分散充分，然后水洗、干燥；再置于热煅烧炉中进行热处理；
热处理的具体步骤为：将石墨烯先以300-350℃处理5-10min，然后以1-3℃/min的速率升至410-430℃，石墨烯表面喷洒质量分数5％的硝酸钡水溶液，喷洒至表面润湿，然后空冷至室温。
本实施例的混合酸为柠檬酸、草酸、去离子水按照重量比1:2:7混合。
本实施例的超声分散的功率为350-450W，超声时间为10-20min。
本实施例的一种低温瓷生产工艺，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取原料：
步骤二，将原料依次加入到球磨机中球磨，球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为20-30min；
步骤三，随后再进行热烧结处理，热烧结温度为1080-1190℃，烧结1-2h，得到本发明的低温瓷。
实施例1.
本实施例的一种低温瓷的配方，包括以下重量份原料：
高岭土15.5份、长石10.6份、石英15.0份、瓷石20.0份、粘土5.5份、改性滑石2.4份、白云石0.5份、改性石墨烯1.2份。
本实施例的改性滑石的制备方法为：
S01：将滑石先送入到质子辐照箱内辐照10min，辐照功率为300W，辐照结束，得到辐照型滑石；
S02：将5份十二烷基硫酸钠加入到10份壳聚糖溶液中，然后加入盐酸，调节pH至4.5，随后加入2份添加剂，搅拌混合充分，得到改性剂；
S03：S01辐照型滑石加入到3倍的S02改性剂中，于65℃下搅拌10min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性滑石。
本实施例的S03的搅拌转速为600r/min。
本实施例的壳聚糖溶液为壳聚糖、去离子水按照重量比1:10配制而成。
本实施例的添加剂包括以下重量份原料：硫酸镧1份、氧化锆0.2份、四正丙基锆酸酯1份。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
将石墨烯送入到3倍的混合酸中超声分散充分，然后水洗、干燥；再置于热煅烧炉中进行热处理；
热处理的具体步骤为：将石墨烯先以300℃处理5min，然后以1℃/min的速率升至410℃，石墨烯表面喷洒质量分数5％的硝酸钡水溶液，喷洒至表面润湿，然后空冷至室温。
本实施例的混合酸为柠檬酸、草酸、去离子水按照重量比1:2:7混合。
本实施例的超声分散的功率为350W，超声时间为10min。
本实施例的一种低温瓷生产工艺，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取原料：
步骤二，将原料依次加入到球磨机中球磨，球磨转速为1000r/min，球磨时间为2min；
步骤三，随后再进行热烧结处理，热烧结温度为1080℃，烧结1h，得到本发明的低温瓷。
实施例2.
本实施例的一种低温瓷的配方，包括以下重量份原料：
高岭土45.6份、长石39.5份、石英45.0份、瓷石50.0份、粘土25.8份、改性滑石18.8份、白云石5.8份、改性石墨烯1.8份。
本实施例的改性滑石的制备方法为：
S01：将滑石先送入到质子辐照箱内辐照20min，辐照功率为500W，辐照结束，得到辐照型滑石；
S02：将10份十二烷基硫酸钠加入到15份壳聚糖溶液中，然后加入盐酸，调节pH至4.5，随后加入4份添加剂，搅拌混合充分，得到改性剂；
S03：S01辐照型滑石加入到6倍的S02改性剂中，于75℃下搅拌20min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性滑石。
本实施例的S03的搅拌转速为800r/min。
本实施例的壳聚糖溶液为壳聚糖、去离子水按照重量比1:10配制而成。
本实施例的添加剂包括以下重量份原料：硫酸镧3份、氧化锆0.6份、四正丙基锆酸酯2份。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
将石墨烯送入到5倍的混合酸中超声分散充分，然后水洗、干燥；再置于热煅烧炉中进行热处理；
热处理的具体步骤为：将石墨烯先以350℃处理10min，然后以3℃/min的速率升至430℃，石墨烯表面喷洒质量分数5％的硝酸钡水溶液，喷洒至表面润湿，然后空冷至室温。
本实施例的混合酸为柠檬酸、草酸、去离子水按照重量比1:2:7混合。
本实施例的超声分散的功率为450W，超声时间为20min。
本实施例的一种低温瓷生产工艺，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取原料：
步骤二，将原料依次加入到球磨机中球磨，球磨转速为1500r/min，球磨时间为30min；
步骤三，随后再进行热烧结处理，热烧结温度为1190℃，烧结2h，得到本发明的低温瓷。
实施例3.
本实施例的一种低温瓷的配方，包括以下重量份原料：
高岭土26.8份、长石18.0份、石英21.0份、瓷石20.7份、粘土8.6份、改性滑石9.1份、白云石1.8份、改性石墨烯1.2-1.8份。
本实施例的改性滑石的制备方法为：
S01：将滑石先送入到质子辐照箱内辐照15min，辐照功率为300-500W，辐照结束，得到辐照型滑石；
S02：将7.5份十二烷基硫酸钠加入到12.5份壳聚糖溶液中，然后加入盐酸，调节pH至4.5，随后加入3份添加剂，搅拌混合充分，得到改性剂；
S03：S01辐照型滑石加入到4.5倍的S02改性剂中，于70℃下搅拌15min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性滑石。
本实施例的S03的搅拌转速为700r/min。
本实施例的壳聚糖溶液为壳聚糖、去离子水按照重量比1:10配制而成。
本实施例的添加剂包括以下重量份原料：硫酸镧2份、氧化锆0.4份、四正丙基锆酸酯1.5份。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
将石墨烯送入到4倍的混合酸中超声分散充分，然后水洗、干燥；再置于热煅烧炉中进行热处理；
热处理的具体步骤为：将石墨烯先以325℃处理7.5min，然后以2℃/min的速率升至420℃，石墨烯表面喷洒质量分数5％的硝酸钡水溶液，喷洒至表面润湿，然后空冷至室温。
本实施例的混合酸为柠檬酸、草酸、去离子水按照重量比1:2:7混合。
本实施例的超声分散的功率为400W，超声时间为15min。
本实施例的一种低温瓷生产工艺，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取原料：
步骤二，将原料依次加入到球磨机中球磨，球磨转速为1250r/min，球磨时间为25min；
步骤三，随后再进行热烧结处理，热烧结温度为1100℃，烧结1.5h，得到本发明的低温瓷。
实施例4.
本实施例的一种低温瓷的配方，包括以下重量份原料：
高岭土18份、长石12份、石英17份、瓷石22份、粘土8份、改性滑石3份、白云石3份、改性石墨烯1.4份。
本实施例的改性滑石的制备方法为：
S01：将滑石先送入到质子辐照箱内辐照12min，辐照功率为350W，辐照结束，得到辐照型滑石；
S02：将6份十二烷基硫酸钠加入到12份壳聚糖溶液中，然后加入盐酸，调节pH至4.5，随后加入3份添加剂，搅拌混合充分，得到改性剂；
S03：S01辐照型滑石加入到4倍的S02改性剂中，于68℃下搅拌12min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性滑石。
本实施例的S03的搅拌转速为650r/min。
本实施例的壳聚糖溶液为壳聚糖、去离子水按照重量比1:10配制而成。
本实施例的添加剂包括以下重量份原料：硫酸镧1.4份、氧化锆0.3份、四正丙基锆酸酯1.5份。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
将石墨烯送入到4倍的混合酸中超声分散充分，然后水洗、干燥；再置于热煅烧炉中进行热处理；
热处理的具体步骤为：将石墨烯先以310℃处理6min，然后以1.2℃/min的速率升至415℃，石墨烯表面喷洒质量分数5％的硝酸钡水溶液，喷洒至表面润湿，然后空冷至室温。
本实施例的混合酸为柠檬酸、草酸、去离子水按照重量比1:2:7混合。
本实施例的超声分散的功率为360W，超声时间为12min。
本实施例的一种低温瓷生产工艺，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取原料：
步骤二，将原料依次加入到球磨机中球磨，球磨转速为1200r/min，球磨时间为20-30min；
步骤三，随后再进行热烧结处理，热烧结温度为1100℃，烧结1.2h，得到本发明的低温瓷。
对比例1.
与实施例3不同是未添加改性滑石。
对比例2.
与实施例3不同是改性滑石制备中未加入添加剂。
对比例3.
与实施例3不同是改性滑石制备中制备方法不同；未添加壳聚糖溶液，同时未采用质子辐照处理。
对比例4.
与实施例3不同是改性滑石制备中制备方法不同；
S01：将滑石先送入到质子辐照箱内辐照12min，辐照功率为350W，辐照结束，得到辐照型滑石；
S02：将6份盐酸加入到12份壳聚糖溶液中，然后加入3份海藻酸钠，随后加入3份硫酸镧，搅拌混合充分，得到改性剂；
S03：S01辐照型滑石加入到4倍的S02改性剂中，于68℃下搅拌12min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性滑石。
对比例5.
与实施例3不同是未添加改性石墨烯。
实施例1-3及对比例1-5性能测量结果如下
抗折强度(MPa) 断裂韧性(MPa/m<sup>1/2</sup>)
实施例1 90 5.1
实施例2 90 5.2
实施例3 92 5.4
对比例1 78 4.1
对比例2 81 4.3
对比例3 84 4.5
对比例4 84 4.8
对比例5 82 4.3
从实施例1-3及对比例1-5中得出，本发明实施例3的产品，强度、韧性性能均优异，制备的产品性能可实现强度、韧性的协调式显著改进；未添加改性滑石，产品的强度、韧性显著降低，同时发现，未添加改性石墨烯，产品的性能改进也出现降低趋势，此外，改性石墨烯与改性滑石起到协调增效的效果，共同增强产品的强度、韧性性能；
此外，本发明改性滑石制备方法不同，产品的性能不同，但均不如本发明的方法改性的滑石效果显著，可实现产品的强度、韧性相协调式改进。
改性石墨烯的改性方法为：
将石墨烯送入到4倍的混合酸中超声分散充分，然后水洗、干燥；再置于热煅烧炉中进行热处理；
热处理的具体步骤为：将石墨烯先以310℃处理6min，然后以1.2℃/min的速率升至415℃，石墨烯表面喷洒质量分数5％的硝酸钡水溶液，喷洒至表面润湿，然后空冷至室温。
本发明通过改性石墨烯对产品性能进一步的探究
实验例1.
与实施例3相同，唯有不同是未加入混合酸超声分散处理。
实验例2.
与实施例3相同，唯有不同是直接采用415℃热处理10min，石墨烯表面喷洒质量分数5％的硝酸钡水溶液，喷洒至表面润湿，然后空冷至室温。
实验例3.
与实施例3相同，唯有不同是未采用硝酸钡水溶液喷洒处理。
抗折强度(MPa) 断裂韧性(MPa/m<sup>1/2</sup>)
实验例1 85 4.6
实验例2 83 4.5
实验例3 84 4.4
从实验例1-3可看出，改性石墨烯中的混合酸超声分散处理、未采用分段热处理、以及未通过硝酸钡水溶液喷洒处理，产品的强度、韧性性能均变差，采用本发明的方法制备的改性石墨烯，改进产品的强度、韧性性能最显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种低温瓷的配方，其特征在于，包括以下重量份原料：
高岭土15.5-45.6份、长石10.6-39.5份、石英15.0-45.0份、瓷石20.0-50.0份、粘土5.5-25.8份、改性滑石2.4-18.8份、白云石0.5-5.8份、改性石墨烯1.2-1.8份；所述改性滑石的制备方法为：
S01：将滑石先送入到质子辐照箱内辐照10-20min，辐照功率为300-500W，辐照结束，得到辐照型滑石；
S02：将5-10份十二烷基硫酸钠加入到10-15份壳聚糖溶液中，然后加入盐酸，调节pH至4.5，随后加入2-4份添加剂，搅拌混合充分，得到改性剂；
S03：S01辐照型滑石加入到3-6倍的S02改性剂中，于65-75℃下搅拌10-20min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性滑石；所述改性石墨烯的改性方法为：
将石墨烯送入到3-5倍的混合酸中超声分散充分，然后水洗、干燥；再置于热煅烧炉中进行热处理；
热处理的具体步骤为：将石墨烯先以300-350℃处理5-10min，然后以1-3℃/min的速率升至410-430℃，石墨烯表面喷洒质量分数5%的硝酸钡水溶液，喷洒至表面润湿，然后空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种低温瓷的配方，其特征在于，所述低温瓷的配方包括以下重量份原料：
高岭土26.8份、长石18.0份、石英21.0份、瓷石20.7份、粘土8.6份、改性滑石9.1份、白云石1.8份、改性石墨烯1.2-1.8份。
3.根据权利要求1所述的一种低温瓷的配方，其特征在于，所述S03的搅拌转速为600-800r/min。
4.根据权利要求1所述的一种低温瓷的配方，其特征在于，所述壳聚糖溶液为壳聚糖、去离子水按照重量比1:10配制而成。
5.根据权利要求1所述的一种低温瓷的配方，其特征在于，所述添加剂包括以下重量份原料：硫酸镧1-3份、氧化锆0.2-0.6份、四正丙基锆酸酯1-2份。
6.根据权利要求1所述的一种低温瓷的配方，其特征在于，所述混合酸为柠檬酸、草酸、去离子水按照重量比1:2:7混合。
7.根据权利要求1所述的一种低温瓷的配方，其特征在于，所述超声分散的功率为350-450W，超声时间为10-20min。
8.一种如权利要求1-7任一项所述低温瓷生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取原料：
步骤二，将原料依次加入到球磨机中球磨，球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为20-30min；
步骤三，随后再进行热烧结处理，热烧结温度为1080-1190℃，烧结1-2h，得到低温瓷。
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