CN114935629B

CN114935629B - 电子级八氟环丁烷的分析方法

Info

Publication number: CN114935629B
Application number: CN202210538866.2A
Authority: CN
Inventors: 张晓明; 傅钟盛; 张丽萍; 王凤侠; 傅玉榕; 李婷; 赖金香
Original assignee: Fujian Deer Technology Corp
Current assignee: Fujian Deer Technology Corp
Priority date: 2022-05-18
Filing date: 2022-05-18
Publication date: 2022-12-20
Anticipated expiration: 2042-05-18
Also published as: CN114935629A

Abstract

本发明提供了一种电子级八氟环丁烷的分析方法，包括：S1，打开所述伴热管道与所述电子级八氟环丁烷气体单元的连接处，并通过所述惰性气体单元充入惰性气体，使惰性气体置换整个伴热管道；S2，关闭所述伴热管道与所述电子级八氟环丁烷气体单元的连接处，打开所述电子级八氟环丁烷气体单元向所述气体分析单元进气进行分析，其中，在进气过程中，控制所述伴热管道的温度为37‑56℃之间，且气流流速为0.5‑2L/min，气压为40‑60psi。本发明的方法实现用99.999%纯度的惰性气体反吹钢瓶瓶口及管道并同时吹扫通向仪器的分析管道，以获得较低的水份本底，减少C₄F₈电子级气体产品的浪费，节约分析时间。

Description

电子级八氟环丁烷的分析方法

技术领域

本发明涉及一种电子级八氟环丁烷（C₄F₈）的分析方法。

背景技术

自2012年以来，在世界经济危机和各种自然灾害的冲击下，全球电子行业市场非常不景气，与其相应的电子特气的需求量持续下跌，其市场需求高低分化明显，难能可贵的是在此期间八氟环丁烷的需求一直保持上升趋势。

八氟环丁烷，又名全氟环丁烷，化学性质稳定，无毒且无臭氧影响，温室效应低，是一种绿色环保型特种气体，主要应用于高压绝缘、超大规模集成电路蚀刻剂、代替氯氟烃的混合制冷剂、气溶胶、清洗剂（电子工业用）、喷雾剂、热泵工作流体等。随着电子行业的飞速增长，八氟环丁烷的作用日趋重要，使用量也在逐年上升，是一种重要的特种含氟气体。

目前，世界上八氟环丁烷的主要生产厂家有美国杜邦公司、英国ICI公司、德国Hoechst公司、日本旭硝子公司、日本大金公司等；国内则是浙江巨化股份有限公司作为副产物产出的，其纯度仅达99.9％。但是，应用于电子行业的八氟环丁烷的纯度必须达到99.999％以上，因此，研发出高纯八氟环丁烷以填补国内市场供需缺口就显得尤为迫切。目前国内生产高纯度八氟环丁烷的厂家不多，在合成和提纯技术方面进展较慢，与国外气体厂家相比还存在较大差距，因此国内相关企业应继续加大研发力度，优化生产工艺，提高产品等级，满足未来市场需求。

目前对于八氟环丁烷（C₄F₈）产品的控制指标和分析方法均没有国家或行业标准。大部分企业在生产工业级八氟环丁烷（C₄F₈）产品，其纯度基本在99.9%-99.99%，对产品中水份的要求在0.001%左右，且水份的分析方法也是采用GB/T 7376-2008中的卡尔·费休法，该方法使用微量水份滴定仪，将卡尔费休试剂滴定到含有一定量液态样品的无水乙醇中，根据滴定时消耗卡尔·费休试剂的毫升数和它的滴定度，计算样品中的水含量，该方法操作复杂，且需要大量化学试剂辅助，分析结果需要人工计算，分析精度不高。

在传统的红外光谱仪中，因痕量气体产生的吸收量太少而无法测量，通常灵敏度只能达到 ppm 级别。CRDS - 光腔衰荡光谱法 - 通过测量时间而不是强度的变化来确定光学吸收。使用长达数公里的有效吸收光程来突破这种灵敏度限制。CRDS 能在几秒钟或更短的时间内对气体进行监测，灵敏度可以达到 ppb 级别，甚至有些气体可以达到 ppt 级别。如何能将此优良的分析方法应用在易液化的电子特气分析中，是对特气生产企业以及使用企业的一个考验。

样品水份分析全过程包括样品采集、样品预处理、仪器分析、数据处理与结果记录。而样品预处理时间占用了整个分析时长的50%以上，所以完善、优质的样品处理方法就成为确保进入仪器的分析样品持续稳定、符合进样要求，提高分析测定效率并获得真实可靠数据至关重要的因素。然而，现有技术中无法解决在分析过程中，容易引入水份的问题，进而影响测试结果。

发明内容

本发明提供了一种电子级八氟环丁烷（C₄F₈）的分析方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

一种电子级八氟环丁烷（C₄F₈）的分析方法，包括以下步骤：

S1，打开所述伴热管道与所述电子级八氟环丁烷气体单元的连接处，并通过所述惰性气体单元充入惰性气体，使惰性气体置换整个伴热管道；

S2，关闭所述伴热管道与所述电子级八氟环丁烷气体单元的连接处，打开所述电子级八氟环丁烷气体单元向所述气体分析单元进气进行分析，其中，在进气过程中，控制所述伴热管道的温度为37-56℃之间，且气流流速为0.5-2L/min，气压为40-60psi。

作为进一步改进的，在步骤S1中，所述用惰性气体置换的时间为1-10分钟。

作为进一步改进的，在步骤S2中，在进气过程中，控制所述伴热管道的温度为40-50℃之间。

作为进一步改进的，在步骤S2中，在进气过程中，控制气流流速为1-1.5L/min。

作为进一步改进的，在步骤S2中，在进气过程中，控制气压为48-52psi。

作为进一步改进的，所述方法还进一步包括：

S3，打开所述排液单元以及所述惰性气体单元，将所述伴热管道中残留的电子级八氟环丁烷气体分别从所述排液单元以及所述气体分析单元排出。

作为进一步改进的，所述分析方法为通过分析装置实现，所述分析装置包括：

电子级八氟环丁烷气体单元；

气体分析单元；

连接于所述电子级八氟环丁烷气体单元和所述气体分析单元之间的伴热管道；

顺序设置于所述伴热管道上的第一阀门、第二阀门、第一压力传感器、减压阀；

惰性气体单元连接于所述第一阀门和所述第二阀门之间的伴热管道上；

排液单元连接于所述电子级八氟环丁烷气体单元以及所述第一阀门的伴热管道上。

作为进一步改进的，所述伴热管道为含碳量较低的SUS 316L EP级分析管道。

作为进一步改进的，所述伴热管道总长度为4-10米。

作为进一步改进的，所述伴热管道包括顺序连接的第一管道、第二管道以及第三管道。

本发明的有益效果是：为保证在频繁更换产品气体时有持续不断的气体通过仪器，在分析面板的入口引入高纯惰性气体（纯度≥99.999%，水份含量≤30ppb）。实现用99.999%纯度的惰性气体反吹钢瓶瓶口及管道并同时吹扫通向仪器的分析管道，以获得较低的水份本底，减少C₄F₈电子级气体产品的浪费，节约分析时间。特别是在南方地区，空气中湿气大，容易污染分析装置，须长时间置换，严重影响水份分析时间，采用了该方法后，水份的分析时长得到了很好的改善。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明实施例提供的电子级八氟环丁烷（C₄F₈）的分析装置的结构示意图。

图2是本发明实施例提供的电子级八氟环丁烷（C₄F₈）的分析方法中部分流程示意图。

图3是本发明实施例提供的电子级八氟环丁烷（C₄F₈）的分析方法中部分流程示意图。

图4是本发明实施例提供的电子级八氟环丁烷（C₄F₈）的分析方法中部分流程示意图。

图5是本发明实施例提供的电子级八氟环丁烷（C₄F₈）的分析方法中流程示意图。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

参照图1所示，本发明实施例提供一种电子级八氟环丁烷（C₄F₈）的分析装置，其包括：

电子级八氟环丁烷气体单元（12）；

气体分析单元（19）；

连接于所述电子级八氟环丁烷气体单元（12）和所述气体分析单元（19）之间的伴热管道（22）；

顺序设置于所述伴热管道（22）上的第一阀门（13）、第二阀门（14）、第一压力传感器（15）、减压阀（16）；

惰性气体单元（10）连接于所述第一阀门（13）和所述第二阀门（14）之间的伴热管道（22）上；

排液单元（21）连接于所述电子级八氟环丁烷气体单元（12）以及所述第一阀门（13）的伴热管道（22）上。

所述惰性气体单元（10）可以为高纯氮气或其他惰性气体。在本实施中，所述惰性气体单元（10）为纯度为99.999%的氮气。

所述电子级八氟环丁烷气体单元（12）可以是储气瓶、储气罐或其他气体容置单元，在此不做限制。

所述伴热管道（22）与所述电子级八氟环丁烷气体单元（12）可拆卸连接。所述伴热管道（22）可以含碳量较低的SUS 316L EP级分析管道，保证进样前处理装置的洁净度，避免污染物进入分析仪器的样品。所述伴热管道（22）的长度的控制主要是为了确保所述八氟环丁烷气体始终处于气态，防止其液化对所述气体分析单元（19）产生损坏并影响测试结果。当所述伴热管道（22）的长度过短时，所述八氟环丁烷气体容易液化，从而对气体分析单元（19）产生损坏。当所述伴热管道（22）的长度过长时，占地过大，管道弯折也容易液化，进而影响测试结果。故，优选的所述伴热管道（22）总长度为4-10米。更优选的，所述伴热管道（22）总长度为6-8米。在其中一个实施例中所述伴热管道（22）总长度为7米左右。作为进一步改进的，所述伴热管道（22）包括顺序连接的第一管道（221）、第二管道（222）以及第三管道（223）。所述第一管道（221）以及所述第三管道（223）的管径小于所述第二管道（222）的管径，从而使连接端处所述第一管道（221）以及所述第三管道（223）容易进行拆卸、弯折操作。在其中一个实施例中，所述第一管道（221）以及所述第三管道（223）的管径为1/8英寸的管道；而所述第二管道（222）的管径为1/4英寸的管道。进一步的，由于所述第一管道（221）以及所述第三管道（223）的长度不宜过长，过长会影响气化。在其中一个实施例中，所述所述第一管道（221）以及所述第三管道（223）分别占所述伴热管道（22）的总长的1/10长度左右。

所述第一阀门（13）以及所述第二阀门（14）可以选择具有过滤垫片的隔膜阀等。所述减压阀（16）的作用是提供稳定的压力，从而进一步提高后续检测的准确性。所述减压阀（16）的减压压力为40-60psi左右。在其中一个实施例中，所述减压阀（16）的减压压力50psi。试验证明，通过将所述伴热管道（22）的压力控制在这一范围，从而可以保证后续测试的准确性和再现性，其在再现性可达到98%以上。作为进一步改进的，为了准确获取其压力，所述减压阀（16）后还进一步包括第二压力传感器（17）。

作为进一步改进的，在其他实施例中，所述减压阀（16）与所述气体分析单元（19）之间还可以进一步包括过滤器（18）。所述过滤器（18）主要是针对固体颗粒的污染的控制，其型号可以为0.003～0.005μm的过滤器，确保进入分析仪器的样品气体的洁净度。在其中一个实施例中，所述过滤器（18）0.004μm的过滤器。

所述惰性气体单元（10）与所述伴热管道（22）之间可以进一步设置一第三阀门（11），所述第三阀门（11）也可以选择具有过滤垫片的隔膜阀等。所述排液单元（21）与所述伴热管道（22）之间可以进一步设置一第四阀门（20），所述第四阀门（20）也可以选择具有过滤垫片的隔膜阀等。

所述气体分析单元（19）主要用于检测其中的水份。所述气体分析单元（19）可以选自光能科技有限公司生产的气体分析仪（光腔衰荡光谱仪）等，或其他型号的气体分析仪，在此不做限制。

请参见图2-5，本发明实施例进一步提供电子级八氟环丁烷（C₄F₈）的分析方法，包括以下步骤：

S1，打开所述伴热管道（22）与所述电子级八氟环丁烷气体单元（12）的连接处，并通过所述惰性气体单元（10）充入惰性气体，使惰性气体置换整个伴热管道（22）；

S2，关闭所述伴热管道（22）与所述电子级八氟环丁烷气体单元（12）的连接处，打开所述电子级八氟环丁烷气体单元（12）向所述气体分析单元（19）进气进行分析，其中，在进气过程中，控制所述伴热管道（22）的温度为37-56℃之间，且气流流速为0.5-2L/min，气压为40-60psi。

请参见图2，在步骤S1中，所述伴热管道（22）与所述电子级八氟环丁烷气体单元（12）的连接处可以通过螺纹连接，在打开的过程中，只要将所述伴热管道（22）与所述电子级八氟环丁烷气体单元（12）部分旋开使其可以出气即可，从而防止完全打开后异物进入管道并污染管道。所述用惰性气体置换的时间为1-10分钟。在其中一个事实中，所述用惰性气体置换的时间为5分钟左右。

请参见图3，在步骤S2中，可以通过将伴热管道（22）与所述电子级八氟环丁烷气体单元（12）的连接处旋紧即可。由于管道较长，因此无法准确控制所述伴热管道（22）的温度使其达到统一温度。优选的，在进气过程中，控制所述伴热管道（22）的温度为40-50℃之间。在其中一个实施例中，控制所述伴热管道（22）的温度42-45℃之间。优选的，且气流流速为1-1.5L/min，气压为48-52psi。在其中一个实施例中，气流流速为1.2L/min，气压为50psi，从而可以保证后续测试的准确性和再现性，其在再现性可达到98%以上。

请参见图4，在测试结束后，所述分析还可以进一步包括：

S3，打开所述排液单元（21）以及所述惰性气体单元（10），将所述伴热管道（22）中残留的电子级八氟环丁烷气体分别从所述排液单元（21）以及所述气体分析单元（19）排出。

从所述排液单元（21）排出的电子级八氟环丁烷气体可进一步通入生产环节中，进一步纯化及回收利用。可以理解，通过进一步的置换，从而可以使管道内的残留电子级八氟环丁烷气体充分排空，有利于下一步反应。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种电子级八氟环丁烷的分析方法，其特征在于，所述分析方法为通过分析装置实现，所述分析装置包括：电子级八氟环丁烷气体单元；气体分析单元；连接于所述电子级八氟环丁烷气体单元和所述气体分析单元之间的伴热管道；顺序设置于所述伴热管道上的第一阀门、第二阀门、第一压力传感器、减压阀；惰性气体单元连接于所述第一阀门和所述第二阀门之间的伴热管道上；排液单元连接于所述电子级八氟环丁烷气体单元以及所述第一阀门的伴热管道上；所述分析方法包括以下步骤：

S1，打开伴热管道与电子级八氟环丁烷气体单元的连接处，并通过惰性气体单元充入惰性气体，使惰性气体置换整个伴热管道；

S2，关闭所述伴热管道与所述电子级八氟环丁烷气体单元的连接处，打开所述电子级八氟环丁烷气体单元向气体分析单元进气进行分析，其中，在进气过程中，控制所述伴热管道的温度为37-56℃之间，且气流流速为0.5-2L/min，气压为40-60psi。

2.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的分析方法，其特征在于，在步骤S1中，所述用惰性气体置换的时间为1-10分钟。

3.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的分析方法，其特征在于，在步骤S2中，在进气过程中，控制所述伴热管道的温度为40-50℃之间。

4.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的分析方法，其特征在于，在步骤S2中，在进气过程中，控制所述气流的流速为1-1.5L/min。

5.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的分析方法，其特征在于，在步骤S2中，在进气过程中，控制所述气压为48-52psi。

6.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的分析方法，其特征在于，还进一步包括：

S3，打开排液单元以及惰性气体单元，将所述伴热管道中残留的电子级八氟环丁烷气体分别从所述排液单元以及所述气体分析单元排出。

7.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的分析方法，其特征在于，所述伴热管道为含碳量较低的SUS 316L EP级分析管道。

8.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的分析方法，其特征在于，所述伴热管道总长度为4-10米。

9.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的分析方法，其特征在于，所述伴热管道包括顺序连接的第一管道、第二管道以及第三管道。