CN114935610B - 一种用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法及其系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法及其系统，其特征是，包括以下步骤：设置酸性气分析参数：载气：氢气：99.999％；进样器温度：150℃；检测器温度：250℃；柱箱温度程序：45‑55℃保持1min‑1.5min，30℃/min升至155℃，保持4min；柱进样量：1ml；载气流速：25ml/min；将样品容器与进样管线接口连接，并充分置换，进样阀切换至分析状态，色谱工作站开始样品采集并得到不同含量组分的色谱图。本发明实现了自动进样，同时分离多组分并得到相应分离图谱的技术效果，大大节省了检测效率，减少了多设备单独检测的浪费和损耗，尤其满足了生产企业的需要。
Description
技术领域
本发明涉及煤制甲醇行业或以煤为生产原料的煤化工气体检验检测领域，尤其涉及一种用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法，主要应用于如煤制甲醇、煤制天然气、煤制烯烃硫回收装置，需要对硫回收酸性气中甲烷、二氧化碳、硫化氢、羰基硫、二氧化硫、甲醇进行分析和控制的技术领域。
背景技术
现有企业为检测同时含硫含醇工艺气体样品时，每个样品需要用两台或三台色谱仪来分别完成气体中甲醇分析、CH4\CO\CO2分析、H2S\COS\SO2分析，该方案在实际应用中存在以下问题和缺点：
(1)因分别进样置换，分析用时较长，并会造成样品久置失真，结果失准。同时CO\H2S\COS\SO2为高毒性气体，多次进样置换过程中造成样品逸散，对作业人员造成伤害。
(2)色谱仪厂家H2S\COS\SO2分析解决方案中色谱柱为PROPAK Q类色谱柱，目标组分硫化氢受水峰干扰，不能分离定量，也不能兼顾各装置含量高低不同的气样分析，不满足生产检验需求。
(3)检测灵敏度和分离度低，对于复杂组分，各组分含量存在数量级差异存在非线性响应，造成检测失准或不能检测常量工艺气中的低含量硫及醇类组分。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法及其系统，克服了现有技术一个样品测试占用仪器多、所需时间长、人员劳动量大、样品久置失真的缺点，具有一次进样同时分离定量样品中全部目标组分含量的特点。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方法来实现的：
一种用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法，包括以下步骤，
步骤1，打开与气相色谱仪系统连接的色谱工作站电脑，建立远程通讯连接；
步骤2，设定所述气相色谱仪系统通载气时间20min；设置酸性气分析参数如下：
载气：氢气：纯度99.999％；进样器温度：150℃；检测器温度：250℃；柱箱温度程序：45-55℃保持1min-1.5min，30℃/min升至155℃，保持4min；柱进样量：1ml；载气流速：25ml/min；
步骤3，在电脑界面的所述色谱工作站，设置样品运行信息，输入样品名、班组、取样时间、样品用方法、数据存储路径信息并确认；
步骤4，将样品容器与与气相色谱仪系统的进样管线接口连接，并充分置换，自动进样，所述进样阀由样品装填状态切换至分析状态，开始样品采集；
步骤5，样品采集方法运行完成后，在色谱工作站界面上得到色谱图。
优选地，所述步骤4，设定所述气相色谱仪系统通载气时间20min；设置酸性气分析参数如下：
载气：氢气：纯度99.999％；进样器温度：150℃；检测器(TCD)温度：250℃；柱箱温度程序：50℃保持1min。
优选地，还包括以下步骤，
步骤6，用分别含有不同组分、不同含量，如CO、CH4、CO2、H2S、COS、SO2、CH3OH的若干组标气进样，检测得到多张样品色谱图，进行定性和多组分多点标准曲线制作；将校准曲线保存至色谱方法中；
步骤7，重复步骤5至步骤7进行样品分析组分；样品采集方法运行完成后，在工作站上得到到色谱图组分列表及含量。
优选地，在所述步骤1前具有步骤：设定气相色谱仪系统载气压力稳定至70-80Psi；在所述步骤1后具有步骤：打开气相色谱仪电源开关，完成自检；设置所述气相色谱仪系统的填充柱进样口、进样阀、色谱柱、检测器的工作温度、气体压力流量、阀的初始位置，并进行温度和流量平衡；
在所述步骤3后具有步骤：设置序列样品信息：在色谱工作站界面，依次点击“文件”、序列、向导，按提示逐步完成设置，并提交；
优选地，在所述步骤7后具有步骤：用不同含量的混合标气进行试验，准确度满足实际需求。
本发明还提供了一种用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法的系统，包括气相填充色谱柱、与所述气相填充色谱柱连接的进样阀和热导检测器；所述进样阀与填充柱进样口通过管线连接，所述填充柱进样口与电子压力控制模块电连接；所述进样阀包括与样品的取样容器连接的进样管线和废气排放管线；所述进样管线连接有定量环。
优选地，所述气相填充色谱柱为经UltiMetal处理的气相填充色谱柱Hayesep R；所述进样阀为Valco六通化学惰性进样阀；所述热导检测器为惰性TCD热导检测器；所述填充柱进样口为惰性PPI隔垫吹扫的填充柱进样口；所述管线1/16"*50cm超惰化不锈钢管线；所述Valco六通化学惰性进样阀与所述惰性PPI隔垫吹扫的填充柱进样口通过用1/16"*50cm超惰化不锈钢管连接，作用是接通色谱气体流路；所述电子压力控制模块为EPC电子压力控制模块；
所述进样管线为1/16"*50cm超惰化进样管线；所述定量环为1ml惰化定量环；
所述填充柱进样口通过所述进样阀向所述色谱柱注入载气；当所述进样阀进样动作后，载气依次经过所述进样阀的端5、端6、定量环、所述进样阀的端3、端4将样品带入所述气相填充色谱柱色谱柱。
优选地，所述气相色谱仪系统为安捷伦7890A气相色谱仪及ChemStation OpenLABOption色谱工作站。
优选地，所述气相填充色谱柱色谱柱为中等极性填充材料的的二乙烯苯--N-2烯基2吡咯多孔聚合物吸附剂的色谱柱。
本发明通过上述技术方案，具有以下有益效果：
(1)节省用分析时间，可以快速得到分析结果。尤其在人手紧张情况下可以兼顾其他分析。
(2)降低复杂样品在未配置惰性化流路的色谱仪分析造成的腐蚀和仪器的故障，节省多台色谱仪维修费用.
(3)减少检测操作人员在有毒气体中暴露和接触时间，降低职业健康危害。
附图说明
图1为本发明气相色谱检测系统结构示意图
图2为本发明实际样品分析谱组一
图3为本发明实际样品分析谱组二
图中编号：进样管线1、定量环2、电子压力控制模块3、填充柱进样口4、进样阀5、气相填充色谱柱6、热导检测器7、管线8、废气排放管线9
具体实施方式
实施例1
一种用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法，包括以下步骤：
选用设备：在市场上选取适合本发明目的的气相色谱仪，如图1所示，包括所述气相色谱仪为安捷伦7890A气相色谱仪，配套Agilent ChemStation OpenLAB Option色谱工作站；配置有：1/16"*50cm超惰化进样管线1、1ml惰化定量环2、带EPC电子压力控制模块3的惰性PPI隔垫吹扫填充柱进样口4、Valco(厂商)六通化学惰性进样阀5、经UltiMetal可塑金属处理处理的气相填充色谱柱Hayesep R 6、惰性TCD热导检测器7、1/16"*50cm超惰化不锈钢管线8、废气排放管线9。PPI在本发明是指隔垫吹扫的填充柱进样口。
所述Hayesep R为商品型号，为安捷伦公司制造，本发明经过大量筛选，选取中等极性，尺寸12ft*1/8，内径2mm，粒度80/100目，选取二乙烯苯--N-2烯基2吡咯多孔聚合物吸附剂为HayeSep R的气相色谱填料，作为本发明的检测步骤、检侧参数条件进行本发明多组分检测。
本发明超惰性化色谱流路部件EPC电子压力控制模块3、惰性化大体积色谱定量环2可以从市场购得。
本发明根据大量筛选和步骤的设计，确定以下分析检测的参数和分析步骤，通过调整优化色谱分析条件，同时，通过设计程序升温控制步骤，目的是使CO、CH4、CO2、H2S、COS、SO2、CH3OH等复杂组分完全分离，同时进行定性定量。具体检测的参数和分析、操作步骤如下：
1.打开与所述气相色谱仪配套用载气、辅助气、阀驱动气体管线球阀，调节管线减压阀使气相色谱仪输入的载气压力稳定至70-80Psi；
2.打开气相色谱仪1电源开关，仪器开始自检，几分钟后完成自检；
3.打开与所述气相色谱仪连接的色谱工作站电脑，双击桌面上的色谱工作站图标，等待工作站与所述建立远程通讯连接；
4.开机时默认调用的方法为上次关机前所用的方法，即“关机方法”，以该方法设置色谱仪电子压力控制模块、进样口、进样阀、色谱柱、检测器等硬件的工作温度、气体压力流量、阀的初始位置，通过气相色谱仪控制以上各部件工作达到关机方法设定的色谱条件，并进行温度和流量平衡；
5.气相色谱仪通载气20min后，在色谱工作站界面调用“酸性气分析方法”，本发明酸性气分析方法中分析参数设置如下，在硬件设置界面将方法下载至气相色谱仪，等待气相色谱仪状态就绪。
所述酸性气分析方法中分析参数设置：
载气：氢气：纯度99.999％；进样器温度：150℃；TCD检测器温度：250℃；柱箱温度程序：50℃保持1min，30℃/min升至155℃，保持4min；柱进样量：1ml；载气流速：25ml/min；
6.设置样品运行信息
在电脑联机工作站界面点击“方法与运行控制”，显示运行方法，弹出对话框内，输入样品名、班组、取样时间、样品用方法、数据存储路径信息并确认，电脑屏显示“运行中，等待进样”字样；
7.设置序列样品信息：
在电脑在线工作站界面，依次点击“文件”、序列、向导，按提示逐步完成设置，并提交；
8.将样品容器与进样管线1接口连接，并充分置换，等气相色谱仪显示就绪状态，按气相色谱仪面板START，气相色谱仪自动进样，所述进样阀5由样品装填状态切换至分析状态，开始样品采集；
9.样品采集方法运行完成后，在界面工作站上得到色谱图；
10.用分别含有不同组分、不同含量N2、CO、CH4、CO2、H2S、COS、SO2、CH3OH的若干组标气进样，检测得到多张样品色谱图，进行定性和多组分多点标准曲线制作；将校准曲线保存至色谱方法中；
11.重复步骤(6)-(9)进行样品分析组分；样品采集方法运行完成后，在工作站上得到到色谱图组分列表及含量，如图2和图3所示的2组色谱图；
12，用不同含量的混合标气进行试验，准确度满足实际需求。
结论：如图2、图3两组所示a、b、c、d、e、f、g，a1、b1、c1、d1、e1、f1、g1每个峰值对应的本发明样品的分离的N2、CH4、CO2、H2S、COS、SO2、CH3OH成分，本发明实现了自动进样，同时分离多组分，并得到相应的技术效果。
实施例2
一种用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法，与实施例1相同，区别在于，所述检测分析参数为：
载气：氢气：纯度99.999％；进样器温度：150℃；检测器(TCD)温度：250℃；柱箱温度程序：45℃保持1.5min，30℃/min升至155℃，保持4min；柱进样量：1ml；载气流速：25ml/min。
实施例3
一种用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法，与实施例1相同，区别在于，所述检测分析参数为：
载气：氢气：纯度99.999％；进样器温度：150℃；检测器(TCD)温度：250℃；柱箱温度程序：55℃保持1min，30℃/min升至155℃，保持4min；柱进样量：1ml；载气流速：25ml/min。
实施例3
如图1所示的一种用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法的系统，包括气相填充色谱柱6、与所述气相填充色谱柱6连接的进样阀5和热导检测器7；所述进样阀5与填充柱进样口4通过管线8连接，所述填充柱进样口4与电子压力控制模块3电连接；所述进样阀5包括与样品的取样容器连接的进样管线1和废气排放管线9；所述进样管线1连接有定量环2,用于精确控制进样量和速度。本发明实现了自动进样，同时分离多组分，并得到相应分离图谱的技术效果，大大节省了检测效率，节约了检测时间，减少了多设备单独检测的浪费和损耗，尤其满足了生产企业的需要
实施例4
如图1所示的一种用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法的系统，包括气相填充色谱柱6、与所述气相填充色谱柱6连接的进样阀5和热导检测器7；所述进样阀5与填充柱进样口4通过管线8连接，所述填充柱进样口4与电子压力控制模块3电连接；所述进样阀5包括与样品的取样容器连接的进样管线1和废气排放管线9；所述进样管线1连接有定量环2,用于精确控制进样量和速度。
所述气相填充色谱柱6为经UltiMetal处理的气相填充色谱柱Hayesep R 6；所述进样阀5为Valco六通化学惰性进样阀5；所述热导检测器7为惰性TCD热导检测器7；所述填充柱进样口4为惰性PPI隔垫吹扫的填充柱进样口4；所述管线81/16"*50cm超惰化不锈钢管线8；所述Valco六通化学惰性进样阀5与所述惰性PPI隔垫吹扫的填充柱进样口4通过用1/16"*50cm超惰化不锈钢管连接，作用是接通色谱气体流路；所述电子压力控制模块3为EPC电子压力控制模块3；
所述进样管线1为1/16"*50cm超惰化进样管线；所述定量环2为1ml惰化定量环2；
所述填充柱进样口4(4)通过所述进样阀5向所述色谱柱4注入载气；当所述进样阀5进样动作后，载气依次经过所述进样阀的端5、端6、定量环2、所述进样阀的端3、端4将样品带入所述气相填充色谱柱色谱柱6。
所述气相填充色谱柱色谱柱6为中等极性填充材料的二乙烯苯--N-2烯基2吡咯多孔聚合物吸附剂的色谱柱。
Claims (8)
1.一种用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法，其特征是，包括以下步骤，
步骤 1，打开与气相色谱仪系统连接的色谱工作站电脑，建立远程通讯连接；
步骤 2，设定所述气相色谱仪系统通载气时间 20min；设置酸性气分析参数如下：
载气：氢气：纯度 99.999％；进样器温度：150℃；检测器 TCD 温度：250℃；柱箱温度程序：45-55℃保持 1min-1 .5min，30℃/min 升至 155℃，保持 4min；柱进样量：1ml；载气流速：25ml/min；气相填充色谱柱为中等极性填充材料的二乙烯苯--N-2 烯基 2 吡咯 多孔聚合物吸附剂的色谱柱；
步骤 3，在电脑界面的所述色谱工作站，设置样品运行信息，输入样品名、班组、取样时间、 样品用方法和数据存储路径信息并确认；
步骤 4，将样品容器与气相色谱仪系统的进样管线（1）接口连接，并充分置换，自动进样， 进样阀（5）由样品装填状态切换至分析状态，开始样品采集；
步骤 5，样品采集方法运行完成后，在色谱工作站界面上得到色谱图； 所述同时测定酸性气中含硫含醇组分包括 CO、CH4、CO2、H2S、COS、SO2和CH3OH。
2.根据权利要求 1 所述的用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法，其特征 是，所述步骤 2，设定所述气相色谱仪系统通载气时间 20min；设置酸性气分析参数如下： 载气：氢气：纯度 99 .999％；进样器温度：150℃；检测器温度：250℃；柱箱温度程序：50℃ 保持 1min，30℃/min 升至 155℃，保持 4min。
3.根据权利要求 1 或 2 所述的用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法， 其特征是，还包括以下步骤，
步骤 6，用分别含有不同组分和不同含量若干组标气进样，检测得到多张样品色谱图，进行定性和多组分多点标准曲线制作；将校准曲线保存至色谱方法中；
步骤 7，重复步骤 3至步骤 5进行样品分析；样品采集方法运行完成后，在工作站上得到色谱图组分列表及含量。
4.根据权利要求 1 或 2 所述的用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法， 其特征是，
在所述步骤 1 前具有步骤：设定气相色谱仪系统载气压力稳定至70-80Psi；
在所述步骤 1 后具有步骤：打开气相色谱仪电源开关，完成自检；设置所述气相色谱仪系统 的填充柱进样口（4）、色谱柱（6）和检测器（7）的工作温度，气体压力流 量和进样阀（5）的初始位置，并进行温度和流量平衡；
在所述步骤 3 后具有步骤：设置序列样品信息：在色谱工作站界面，依次点击文件、序列、向导，按提示逐步完成设置，并提交。
5.根据权利要求 3 所述的用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法，其特征 是，在所述步骤 7 后具有步骤：用不同含量的混合标气进行试验，准确度满足实际需求。
6.根据权利要求 1 所述的用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法，其特征 是，采用的检测系统包括气相填充色谱柱（6）、与所述气相填充色谱柱（6）连接的进样阀 （5）和热导检测器（7）；所述进样阀（5）与填充柱进样口（4）通过管线（8）连 接，所述填充柱进样口（4）与电子压力控制模块（3）电连接；所述进样阀(5)包括与样品的 取样容器连接的进样管线（1）和废气排放管线（9）；所述进样管线（1）连接有定量环 （2）。
7.根据权利要求6所述的用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法，其特征是，所述气相填充色谱柱（6）为经 UltiMetal可塑金属处理的气相填充色谱柱Hayesep R；所述进样阀（5）为Valco六通化学惰性进样阀；所述热导检测器（7）为惰性TCD热导检测器；所述填充柱进样口（4）为惰性PPI隔垫吹扫的填充柱进样口 ；所述管线（8）为1/16"*50cm超惰化不锈钢管线；所述Valco六通化学惰性进样阀与所述惰性PPI隔垫吹扫的填充柱进样口通过1/16"*50cm超惰化不锈钢管连接，作用是接通色谱气体流路；所述电子压力控制模块（3）为EPC电子压力控制模块；所述进样管线（1）为1/16"*50cm超惰化进样管线；所述定量环（2）为1ml惰化定量环；
所述填充柱进样口（4）通过所述进样阀（5）向所述色谱柱（6）注入载气；当所述进样阀（5）进样动作后，载气依次经过所述进样阀的端5、端6、定量环（2）、所述进样阀的端3、端4将样品带入所述气相填充色谱柱色谱柱（6）。
8.根据权利要求 7 所述的用气相色谱同时测定酸性气中含硫含醇组分含量的方法，其特征 是，所述气相色谱仪系统为安捷伦 7890A 气相色谱仪及 ChemSta tionOpenLABOption 色谱 工作站。
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