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CN114933332A - 一种复合原料生产锰酸锂的方法 - Google Patents

一种复合原料生产锰酸锂的方法 Download PDF

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马岩华
赵春波
王剑锋
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Abstract

本发明涉及锰酸锂技术领域，具体是一种复合原料生产锰酸锂的方法，包括以下步骤：S1.准备原料：锂化合物20‑30份、二氧化锰10‑20份、电解二氧化锰5‑15份和碳酸亚乙烯酯5‑10份；S2.掺入电解二氧化锰：将二氧化锰放入盛放罐中，在二氧化锰内加入电解二氧化锰，得到初步锰源料，而后使用球磨式细磨机将混合的初步锰源料加工成超细磨粉料，得到锰源粉料；S3.混合粉料：将锰源粉料和锂化合物在洁净的器皿中混合并加热一段时长，得到混合物，本发明中采用的氢氧化锂能够保障锰酸锂生产料更好的能量密度，氢氧化锂也具有一定的反应活性，同时锂盐在加热混合后能够充分进至混合料间的微孔内，加快了生产的时间，锰酸锂生产的效率高。

Description

一种复合原料生产锰酸锂的方法
技术领域
本发明涉及锰酸锂技术领域，具体是一种复合原料生产锰酸锂的方法。
背景技术
锰酸锂主要为尖晶石型锰酸锂尖晶石型锰酸锂，是具有三维锂离子通道的正极材料，至今一直受到研究人员的极大关注，锰酸锂作为电极材料具有价格低、电位高、环境友好和安全性能高等优点，是新一代锂离子电池的正极材料。
有些锰酸锂在生产制备时，锰酸锂所用原料并不能加快其生产效率及时间，影响了锰酸锂的生产制备，生产得到的锰酸锂性能不理想，并且锰酸锂的生产步骤较为繁琐，因此亟需研发一种复合原料生产锰酸锂的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合原料生产锰酸锂的方法，以解决上述背景技术中提出的锰酸锂所用原料并不能加快其生产效率及时间，锰酸锂性能不理想，并且生产步骤较为繁琐的问题。
本发明的技术方案是：一种复合原料生产锰酸锂的方法，包括以下步骤：
S1.准备原料：锂化合物20-30份、二氧化锰10-20份、电解二氧化锰5-15份和碳酸亚乙烯酯5-10份；
S2.掺入电解二氧化锰：将二氧化锰放入盛放罐中，在二氧化锰内加入电解二氧化锰，得到初步锰源料，而后使用球磨式细磨机将混合的初步锰源料加工成超细磨粉料，得到锰源粉料；
S3.混合粉料：将锰源粉料和锂化合物在洁净的器皿中混合并加热一段时长，得到混合物；
S4.调配加工：在混合物中添加一定比例的水溶液与碳酸亚乙烯酯，而后将其在密封釜中搅拌，得到调配料；
S5.压力蒸发处理：经过一定程度的压力条件下，旋转蒸发处理调配料，使调配料制成粘稠物料；
S6.喷雾干燥：使用喷雾干燥器将粘稠物料进行干燥处理，待一段时间后，将干燥的物料保温；
S7.造粒焙烧：使用造粒机将物料进行造粒，造粒后得到结构完好的锰酸锂料，再将锰酸锂料投入至焙烧机体中焙烧，以得到最终生产的锰酸锂，再使锰酸锂转至存物间中以备使用。
进一步地，所述S1中，锂化合物为碳酸锂、氢氧化锂、锂盐和氯化锂其中的一种或两种，所述S2中，二氧化锰和电解二氧化锰的比例为5:1。
进一步地，所述S3中，将锰源粉料和锂化合物在洁净的器皿中混合，混合的速度在40-90转/分钟，加热至300-650摄氏度。
进一步地，所述S4中，添加的水溶液、碳酸亚乙烯酯与混合物的比例为3:1:7，在密封釜中顺时针进行搅拌。
进一步地，所述S4中，密封釜内搅拌时的转速为50-100转/分钟，可搅拌15-25分钟。
进一步地，所述S5中，压力蒸发处理时经过660Pa的压力条件下，使用旋转蒸发仪将调配料旋转蒸发处理。
进一步地，所述S6中，使用喷雾干燥器将粘稠物料进行干燥处理，干燥所用的时长控制在20-60分钟，干燥的物料存在23-30摄氏度进行保温。
进一步地，所述S7中，造粒机将物料进行造粒加工，使物料制成直径为8-15mm的颗粒状物料，并将颗粒状物料中的碎料筛选出，以剔除不合格品。
进一步地，所述S7中，锰酸锂料投入至焙烧机体中焙烧，焙烧的温度在750-1100摄氏度，焙烧时长控制在7-18小时。
进一步地，所述S7中，最终生产出的锰酸锂在逆流式冷却机中降温，降温时长为10-20分钟，而后将锰酸锂转至存物间中。
本发明通过改进在此提供一种复合原料生产锰酸锂的方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
（1）本发明中采用的氢氧化锂能够保障锰酸锂生产料更好的能量密度，氢氧化锂也具有一定的反应活性，同时锂盐在加热混合后能够充分进至混合料间的微孔内，加快了生产的时间，锰酸锂生产的效率高。
（2）本发明中二氧化锰内和电解二氧化锰的锰源粉料混合后，使得锰酸锂生产和制备中的加工活性变好，还能进一步的促使锰酸锂生产材料电池的放电容量增大。
（3）本发明内的碳酸亚乙烯酯能够稳定和提高锰酸锂的放电能力，维持锰酸锂的优良性能，并且复合原料经过旋转蒸发以及喷雾干燥等，使锰酸锂成型效率加快，利用造粒焙烧等生产步骤，锰酸锂得以优质快速的生产加工。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释:
图1是本发明的生产流程示意图一；
图2是本发明的生产流程示意图二；
图3是本发明的生产流程示意图三。
具体实施方式
下面将结合附图1-3对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种复合原料生产锰酸锂的方法，包括以下步骤：
S1.准备原料：锂化合物20份、二氧化锰20份、电解二氧化锰5份和碳酸亚乙烯酯5份，锂化合物为碳酸锂和氯化锂；
S2.掺入电解二氧化锰：将二氧化锰放入盛放罐中，在二氧化锰内加入电解二氧化锰，二氧化锰和电解二氧化锰的比例为5:1，得到初步锰源料，而后使用球磨式细磨机将混合的初步锰源料加工成超细磨粉料，得到锰源粉料；
S3.混合粉料：将锰源粉料和锂化合物在洁净的器皿中混合并加热一段时长，混合的速度在40转/分钟，加热至300摄氏度，得到混合物；
S4.调配加工：在混合物中添加一定比例的水溶液与碳酸亚乙烯酯，添加的水溶液、碳酸亚乙烯酯与混合物的比例为3:1:7，在密封釜中顺时针进行搅拌，密封釜内搅拌时的转速为50转/分钟，可搅拌15分钟，得到调配料；
S5.压力蒸发处理：压力蒸发处理时经过660Pa的压力条件下，使用旋转蒸发仪将调配料旋转蒸发处理，使调配料制成粘稠物料；
S6.喷雾干燥：使用喷雾干燥器将粘稠物料进行干燥处理，干燥所用的时长控制在30分钟，将干燥的物料存在26摄氏度进行保温；
S7.造粒焙烧：使用造粒机将物料进行造粒，使物料制成直径为8mm的颗粒状物料，并将颗粒状物料中的碎料筛选出，以剔除不合格品，造粒后得到结构完好的锰酸锂料，再将锰酸锂料投入至焙烧机体中焙烧，焙烧的温度在850摄氏度，焙烧时长控制在8小时，以得到最终生产的锰酸锂，最终生产出的锰酸锂在逆流式冷却机中降温，降温时长为12分钟，再使锰酸锂转至存物间中以备使用。
实施例二
一种复合原料生产锰酸锂的方法，包括以下步骤：
S1.准备原料：锂化合物30份、二氧化锰20份、电解二氧化锰5份和碳酸亚乙烯酯7份，锂化合物为氢氧化锂和锂盐；
S2.掺入电解二氧化锰：将二氧化锰放入盛放罐中，在二氧化锰内加入电解二氧化锰，二氧化锰和电解二氧化锰的比例为5:1，得到初步锰源料，而后使用球磨式细磨机将混合的初步锰源料加工成超细磨粉料，得到锰源粉料；
S3.混合粉料：将锰源粉料和锂化合物在洁净的器皿中混合并加热一段时长，混合的速度在80转/分钟，加热至650摄氏度，得到混合物；
S4.调配加工：在混合物中添加一定比例的水溶液与碳酸亚乙烯酯，添加的水溶液、碳酸亚乙烯酯与混合物的比例为3:1:7，在密封釜中顺时针进行搅拌，密封釜内搅拌时的转速为90转/分钟，可搅拌20分钟，得到调配料；
S5.压力蒸发处理：压力蒸发处理时经过660Pa的压力条件下，使用旋转蒸发仪将调配料旋转蒸发处理，使调配料制成粘稠物料；
S6.喷雾干燥：使用喷雾干燥器将粘稠物料进行干燥处理，干燥所用的时长控制在50分钟，将干燥的物料存在24摄氏度进行保温；
S7.造粒焙烧：使用造粒机将物料进行造粒，使物料制成直径为10mm的颗粒状物料，并将颗粒状物料中的碎料筛选出，以剔除不合格品，造粒后得到结构完好的锰酸锂料，再将锰酸锂料投入至焙烧机体中焙烧，焙烧的温度在1000摄氏度，焙烧时长控制在15小时，以得到最终生产的锰酸锂，最终生产出的锰酸锂在逆流式冷却机中降温，降温时长为15分钟，再使锰酸锂转至存物间中以备使用。
实施例三
一种复合原料生产锰酸锂的方法，包括以下步骤：
S1.准备原料：锂化合物25份、二氧化锰20份、电解二氧化锰5份和碳酸亚乙烯酯8份，锂化合物为碳酸锂；
S2.掺入电解二氧化锰：将二氧化锰放入盛放罐中，在二氧化锰内加入电解二氧化锰，二氧化锰和电解二氧化锰的比例为5:1，得到初步锰源料，而后使用球磨式细磨机将混合的初步锰源料加工成超细磨粉料，得到锰源粉料；
S3.混合粉料：将锰源粉料和锂化合物在洁净的器皿中混合并加热一段时长，混合的速度在85转/分钟，加热至600摄氏度，得到混合物；
S4.调配加工：在混合物中添加一定比例的水溶液与碳酸亚乙烯酯，添加的水溶液、碳酸亚乙烯酯与混合物的比例为3:1:7，在密封釜中顺时针进行搅拌，密封釜内搅拌时的转速为80转/分钟，可搅拌23分钟，得到调配料；
S5.压力蒸发处理：压力蒸发处理时经过660Pa的压力条件下，使用旋转蒸发仪将调配料旋转蒸发处理，使调配料制成粘稠物料；
S6.喷雾干燥：使用喷雾干燥器将粘稠物料进行干燥处理，干燥所用的时长控制在45分钟，将干燥的物料存在26摄氏度进行保温；
S7.造粒焙烧：使用造粒机将物料进行造粒，使物料制成直径为12mm的颗粒状物料，并将颗粒状物料中的碎料筛选出，以剔除不合格品，造粒后得到结构完好的锰酸锂料，再将锰酸锂料投入至焙烧机体中焙烧，焙烧的温度在980摄氏度，焙烧时长控制在12小时，以得到最终生产的锰酸锂，最终生产出的锰酸锂在逆流式冷却机中降温，降温时长为20分钟，再使锰酸锂转至存物间中以备使用。
实施例一、实施例二和实施例三中采用的锂化合物不同，同时复合原料的份量不同，生产温度和生产时间不同，其余参数一致，通过对最终得到的锰酸锂进行实验比对，实施例二中效果最佳。
工作原理：上述三组实施例经过实验与制备所得出，实施例二中制备的锰酸锂所得到的效果更佳，实施例二中的复合原料中采用锂化合物氢氧化锂和锂盐，氢氧化锂料可保障生产料锰酸锂更好的能量密度，且具有一定的反应活性，反应生产的效率高，锂盐经过加热混合后可充分的进到混合料之间的微孔中，加快了生产的时间，并混合二氧化锰内和电解二氧化锰的锰源粉料，电解二氧化锰加至二氧化锰中，使生产制备中的加工活性大，生产的锰酸锂材料电池的容量大，碳酸亚乙烯酯能够稳定和提高锰酸锂的放电能力，维持锰酸锂的优良性能，原料经过混合配比后，提升锰酸锂生产质量，而经过旋转蒸发和喷雾干燥时锰酸锂材料成型效率加快，再通过造粒焙烧等生产步骤，并进行冷却存储，使锰酸锂得到优质快速的生产。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种复合原料生产锰酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.准备原料：锂化合物20-30份、二氧化锰10-20份、电解二氧化锰5-15份和碳酸亚乙烯酯5-10份；
S2.掺入电解二氧化锰：将二氧化锰放入盛放罐中，在二氧化锰内加入电解二氧化锰，得到初步锰源料，而后使用球磨式细磨机将混合的初步锰源料加工成超细磨粉料，得到锰源粉料；
S3.混合粉料：将锰源粉料和锂化合物在洁净的器皿中混合并加热一段时长，得到混合物；
S4.调配加工：在混合物中添加一定比例的水溶液与碳酸亚乙烯酯，而后将其在密封釜中搅拌，得到调配料；
S5.压力蒸发处理：经过一定程度的压力条件下，旋转蒸发处理调配料，使调配料制成粘稠物料；
S6.喷雾干燥：使用喷雾干燥器将粘稠物料进行干燥处理，待一段时间后，将干燥的物料保温；
S7.造粒焙烧：使用造粒机将物料进行造粒，造粒后得到结构完好的锰酸锂料，再将锰酸锂料投入至焙烧机体中焙烧，以得到最终生产的锰酸锂，再使锰酸锂转至存物间中以备使用。
2.根据权利要求1所述的一种复合原料生产锰酸锂的方法，其特征在于：所述S1中，锂化合物为碳酸锂、氢氧化锂、锂盐和氯化锂其中的一种或两种，所述S2中，二氧化锰和电解二氧化锰的比例为5:1。
3.根据权利要求1所述的一种复合原料生产锰酸锂的方法，其特征在于：所述S3中，将锰源粉料和锂化合物在洁净的器皿中混合，混合的速度在40-90转/分钟，加热至300-650摄氏度。
4.根据权利要求1所述的一种复合原料生产锰酸锂的方法，其特征在于：所述S4中，添加的水溶液、碳酸亚乙烯酯与混合物的比例为3:1:7，在密封釜中顺时针进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种复合原料生产锰酸锂的方法，其特征在于：所述S4中，密封釜内搅拌时的转速为50-100转/分钟，可搅拌15-25分钟。
6.根据权利要求1所述的一种复合原料生产锰酸锂的方法，其特征在于：所述S5中，压力蒸发处理时经过660Pa的压力条件下，使用旋转蒸发仪将调配料旋转蒸发处理。
7.根据权利要求1所述的一种复合原料生产锰酸锂的方法，其特征在于：所述S6中，使用喷雾干燥器将粘稠物料进行干燥处理，干燥所用的时长控制在20-60分钟，干燥的物料存在23-30摄氏度进行保温。
8.根据权利要求1所述的一种复合原料生产锰酸锂的方法，其特征在于：所述S7中，造粒机将物料进行造粒加工，使物料制成直径为8-15mm的颗粒状物料，并将颗粒状物料中的碎料筛选出，以剔除不合格品。
9.根据权利要求1所述的一种复合原料生产锰酸锂的方法，其特征在于：所述S7中，锰酸锂料投入至焙烧机体中焙烧，焙烧的温度在750-1100摄氏度，焙烧时长控制在7-18小时。
10.根据权利要求1所述的一种复合原料生产锰酸锂的方法，其特征在于：所述S7中，最终生产出的锰酸锂在逆流式冷却机中降温，降温时长为10-20分钟，而后将锰酸锂转至存物间中。
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