CN114907173B - 一种具有强降感包覆层结构的炸药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法，包括以下步骤：将钝感蜡Ⅰ溶解在加热的有机溶剂当中，配成质量分数为5％～20％的透明钝感蜡溶液；将炸药分散于热水介质中，搅拌分散，形成炸药悬浊溶液；搅拌状态下，将钝感蜡Ⅱ分散于制备的透明钝感蜡溶液中，形成混合溶液；然后，将混合溶液滴加到制备的炸药悬浊溶液中，搅拌，抽真空处理，待有机溶剂挥发后进行抽滤、洗涤，干燥，制得具有强降感包覆层结构的炸药。同时本发明还公开了一种具有强降感包覆层结构的炸药，通过在炸药表面制备的新型复合包覆层结构，实现缓冲、吸热和润滑的综合降感功效，解决现有高能炸药安全性差的矛盾问题。
Description
技术领域
本发明涉及炸药技术领域，具体涉及一种具有强降感包覆层结构的炸药及其制备方法。
背景技术
随着现代化战争的快速变化、发展和对抗环境的日益恶化，武器装备的发展必须具备高战场生存能力，这是“能打仗”的基本保障，如果弹药在受到意外刺激时发生剧烈反应将会给装备带来灾难性的后果。而解决装备的战场生命力问题的重要方法之一，就是提高炸药装药的安全性。能量与安全性作为炸药最重要的两个性能，能量决定着炸药的使用效率，而安全性则为其使用提供了保障，这两个性能的平衡贯穿于含能材料发展的每一个阶段。
事实上，炸药的高能与安全一直都是一对难以调和的矛盾体，炸药的高能化发展会不可避免的带来感度的上升和安全性能的劣化，比如，一些硝胺类炸药黑索今、奥克托今及六硝基六氮杂异伍兹烷是目前应用比较广泛的高能炸药组分，具有能量密度大、性能稳定的优点，但是较高的感度却使其应用受到了限制。如何对炸药进行降感和提高安全性一直以来都是炸药领域研究的热点问题。对于敏感高能炸药的降感来说，通过分子与晶体设计层面上的重结晶高品质化、共晶和纳米化等手段可以在一定程度上达到降感的目的，但是受制于炸药晶体本身的安全特性，降感程度有限。当下，基于炸药表面包覆的技术手段依然是降感最简便可行和有效的手段之一。在炸药表面引入包覆层，能够起到吸热、冲击缓冲、滑移等作用，从而实现炸药感度的降低，而且对其力学性能、加工性能等也有较大改善。
例如，专利(CN106083494A)通过水悬浮法采用Estane5703弹性体包覆 CL-20，能在炸药表面形成均匀、致密的薄膜，降低了CL-20炸药机械感度，但效果不佳。文献(含能材料，2006,14,171-174)采用溶液水悬浮法，用高聚物粘结剂Estane和石墨组成的“Estane-G”复合钝感剂包覆CL-20炸药后，H50 值由18.6cm升高到63.1cm。专利(CN108178714A)也采用石墨和石蜡在CL-20 炸药表面形成一种双层钝感结构，降低了炸药的机械感度。近年来，新材料也在炸药降感领域获得了应用，如专利(CN111704513A，CN112898099A)分别采用聚合氯化铝和石墨烯，有效降低了含能材料的机械感度。发明专利 (CN105152823A)通过功能碳材料与石蜡的组合使用降低了超细高氯酸铵的撞击和摩擦感度。
上述已公开的资料表明，通过表面包覆技术手段，使用钝感物质石蜡、粘结剂、碳材料等可以实现炸药感度一定程度上的降低，但仍存在降感效果差、包覆层的用量高，无法实现对多种刺激的同时降感，且工艺复杂、无法大批量放大制备等问题。
发明内容
本发明克服现有炸药包覆技术的不足，提供了一种具有强降感包覆层结构的炸药及其制备方法，分别使用高缓冲和熔化潜热的钝感蜡Ⅰ，以及高润滑特性的钝感蜡Ⅱ，通过简单的水悬浮包覆工艺，在炸药表面均匀形成一层具有综合缓冲、吸热和润滑功能的新型复合包覆层，显著降低了炸药面临多种刺激下的感度，提升综合安全性能。
为了达到上述技术效果，本发明提供如下技术方案：
一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法，包括以下步骤：
步骤S1.将钝感蜡Ⅰ溶解在加热的有机溶剂当中，配成质量分数为5％～20％的透明钝感蜡溶液；
步骤S2.将炸药分散于热水介质中，搅拌分散，形成炸药悬浊溶液；
步骤S3.搅拌状态下，将钝感蜡Ⅱ分散于步骤S1制备的透明钝感蜡溶液中，形成混合溶液；然后，将混合溶液滴加到步骤S2制备的炸药悬浊溶液中，搅拌，抽真空处理，待有机溶剂挥发后进行抽滤、洗涤，干燥，制得具有强降感包覆层结构的炸药。
进一步的技术方案为：所述炸药为黑索金、奥克托今、六硝基六氮杂异伍兹烷、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物、1,1-二氨基-4,4,5,5-四硝基 -2,2-联咪唑、六硝基茋、苯并三呋喃氮氧化合物中的一种。
进一步的技术方案为：所述钝感蜡Ⅰ为石蜡、微晶蜡、费脱蜡、聚乙烯蜡和氧化聚乙烯蜡的一种或几种。
进一步的技术方案为：所述步骤S1中，有机溶剂为石油醚、苯或甲苯，有机溶剂加热温度为50℃～100℃。
进一步的技术方案为：所述步骤S2中，炸药与水的质量比例为：0.7～1.2，水温为50℃～75℃，分散时间为5min～15min。
进一步的技术方案为：所述钝感蜡Ⅱ为不溶于钝感蜡Ⅰ的有机溶剂溶液，粒径在0.3μm～5μm之间。
进一步的技术方案为：所述钝感蜡Ⅱ为聚酰胺蜡、聚四氟乙烯蜡和聚偏氟乙烯蜡中的一种或几种。
进一步的技术方案为：所述钝感蜡Ⅰ和钝感蜡Ⅱ的总量为炸药质量的 1％～3％，钝感蜡Ⅰ和钝感蜡Ⅱ的质量比为1:1～5:1。
进一步的技术方案为：所述步骤S3中滴加混合溶液时，炸药搅拌速度为 300rpm-800rpm，真空度为60mbar～300mbar；干燥温度为50℃～75℃，干燥时间为12h～48h。
本发明还提供如下技术方案：
一种具有强降感包覆层结构的炸药，运用上述一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法制作而成，包括炸药、钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层和钝感蜡Ⅱ润滑层，所述钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层包覆于炸药的外表面，颗粒状的所述钝感蜡Ⅱ润滑层镶嵌于钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层外。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种具有强降感包覆层结构的炸药，在炸药表面制备的新型复合包覆层结构，可协同利用钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层的高缓冲、相变吸热和镶嵌在钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层的微米级钝感蜡Ⅱ润滑层固体颗粒的高润滑作用，实现缓冲、吸热和润滑的综合降感功效，效果显著，解决现有高能炸药安全性差的矛盾问题；
本发明的一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法，采用水悬浮法工艺制备，工艺简单，安全性较高，易于工程放大，应用前景较好；且该制备方法普适性强，适合于不同形貌、粒度的各类炸药表面包覆；
采用高缓冲和熔化潜热的钝感蜡Ⅰ以及高润滑特性的钝感蜡Ⅱ，在炸药表面制备一层具有综合缓冲、吸热和润滑功能的新型复合包覆层，降感效果非常显著，解决现有高能炸药安全性差的矛盾问题。
附图说明
为了更清楚的说明本申请文件实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术的描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是对本申请文件中一些实施例的参考，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的情况下，还可以根据这些附图得到其它的附图。
图1为本发明一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法的制备流程图；
图2为本发明一种具有强降感包覆层结构的炸药结构示意图；
图3为本发明实施例3中包覆HMX炸药的扫描电镜图。
附图标记：1.炸药；2.钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层；3.钝感蜡Ⅱ润滑层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
如图1所示，本发明提供一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤S1.将钝感蜡Ⅰ溶解在加热的有机溶剂当中，配成质量分数为5％～20％的透明钝感蜡溶液；
步骤S2.将炸药分散于热水介质中，搅拌分散，形成炸药悬浊溶液；
步骤S3.搅拌状态下，将钝感蜡Ⅱ分散于步骤S1制备的透明钝感蜡溶液中，形成混合溶液；然后，将混合溶液滴加到步骤S2制备的炸药悬浊溶液中，搅拌，抽真空处理，待有机溶剂挥发后进行抽滤、洗涤，干燥，即制得本发明的具有强降感包覆层结构的炸药。
根据本发明，所述炸药适用于黑索金(RDX)、奥克托今(HMX)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)、 1,1-二氨基-4,4,5,5-四硝基-2,2-联咪唑(DATNBI)、六硝基茋(HNS)、苯并三呋喃氮氧化合物(BTF)中的任意一种。
作为优选，所述钝感蜡Ⅰ为石蜡、微晶蜡、费脱蜡、聚乙烯蜡和氧化聚乙烯蜡的一种或几种。对钝感蜡Ⅰ进行溶解的有机溶剂可以为石油醚、苯或甲苯；有机溶剂加热温度可设置为50℃～100℃。
在本发明，步骤S2中，炸药与水的质量比例为：0.7～1.2，水温为50℃～75℃，分散时间为5min～15min。
根据本发明，所述钝感蜡Ⅱ可选为聚酰胺蜡、聚四氟乙烯蜡和聚偏氟乙烯蜡的一种或几种，粉状颗粒粒径在0.3μm～5μm之间，并且不溶于钝感蜡Ⅰ的有机溶剂溶液。
在本发明中，所用的钝感蜡Ⅰ和钝感蜡Ⅱ的总量为炸药质量的1％～3％，其中，钝感蜡Ⅰ和钝感蜡Ⅱ的质量比例在1:1～5:1范围内可调。
具体的，在本发明中，步骤S3中滴加混合溶液时，炸药搅拌速度为300rpm -800rpm，真空度为60mbar～300mbar；包覆炸药的干燥温度为50℃～75℃，干燥时间为12h～48h。
另外，如图2所示，本发明还提供一种具有强降感包覆层结构的炸药，运用上述制作方法制作而成，包括炸药1、钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层2和钝感蜡Ⅱ润滑层3，所述钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层包覆于炸药的外表面，颗粒状的所述钝感蜡Ⅱ润滑层镶嵌于钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层外。
通过在炸药表面制备的新型复合包覆层结构，可协同利用钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层的高缓冲、相变吸热性能和镶嵌在钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层的微米级钝感蜡Ⅱ润滑层固体颗粒的高润滑作用，实现缓冲、吸热和润滑的综合降感功效，效果显著，解决现有高能炸药安全性差的矛盾问题。
在以下实施例中，炸药的撞击感度采用爆炸概率法和撞击能量法两种测试方法，其中，爆炸概率法按照GJB772A-1997方法601.1进行测试，测试条件设置为：落锤重量10kg，落高为25cm，药量为50mg；撞击能量法按照符合STANAG 4489要求的BAM撞击感度仪进行测试。
炸药的摩擦感度按照GJB772A-1997方法602.1进行测试，测试条件设置为：摆角90°，落高为25cm，摆锤质量1.5kg，压强3.92MPa，药量为30mg。
实施例1
步骤1)：称取70号石蜡1.33g，溶解于50℃的热石油醚(沸程60℃-90℃) 中，配成质量分数为10％的透明钝感蜡溶液；
步骤2)：称取RDX炸药100g，加入到90g的去离子水中，加热至55℃，开启搅拌分散，分散时间为10min，形成炸药悬浊溶液；
步骤3)称取0.67g聚酰胺蜡，搅拌状态下，加入到步骤1)制备的10％的石蜡溶液中，形成混合溶液，然后缓慢滴加到步骤2)中的炸药悬浊溶液中，搅拌速率为400rpm，真空度为300mbar，待溶剂挥发完毕后，进行抽滤、洗涤，然后将获得的产品在60℃烘箱中进行干燥，时间为12h，即制得本发明的具有强降感包覆层结构的RDX炸药。
感度测试结果表明：相较于原料RDX炸药，本实施例制备的具有强降感包覆层结构的RDX炸药，撞击感度从96％降低至0％，BAM撞击感度从5J升至30J，撞击反应能较原料RDX炸药提升了5倍。摩擦感度由86％降至0％。
实施例2
步骤1)：称取氧化聚乙烯蜡0.8g，溶解于95℃的热石油醚(沸程 90℃-120℃)中，配成质量分数为10％的透明钝感蜡溶液；
步骤2)：称取LLM-105炸药100g，加入到100g的去离子水中，加热至70℃，开启搅拌分散，分散时间为5min，形成炸药悬浊溶液；
步骤3)称取0.2g聚四氟乙烯蜡，搅拌状态下，加入到步骤1)制备的10％的氧化聚乙烯蜡溶液中，形成混合溶液，然后缓慢滴加到步骤2)中的炸药悬浊溶液中，搅拌速率为500rpm，真空度为100mbar，待溶剂挥发完毕后，进行抽滤、洗涤，然后将获得的产品在70℃烘箱中进行干燥，时间为20h，即制得本发明的具有强降感包覆层结构的LLM-105炸药。
感度测试结果表明：相较于原料LLM-105炸药，本实施例制备的包覆LLM-105 炸药，撞击感度从60％降低至0％，BAM撞击感度从15J升至45J，撞击反应能较原料LLM-105炸药提升了2倍。摩擦感度由8％降至0％。
实施例3
步骤1)：称取聚乙烯蜡2.0g，溶解于95℃的热石油醚(沸程90℃-120℃) 中，配成质量分数为15％的透明钝感蜡溶液；
步骤2)：称取HMX炸药100g，加入到90g的去离子水中，加热至75℃，开启搅拌分散，分散时间为15min，形成炸药悬浊溶液；
步骤3)称取1.0g聚四氟乙烯蜡，搅拌状态下，加入到步骤1)制备的15％的聚乙烯蜡溶液中，形成混合溶液，然后缓慢滴加到步骤2)中的炸药悬浊溶液中，搅拌速率为700rpm，真空度为150mbar，待溶剂挥发完毕后，进行抽滤、洗涤，然后将获得的产品在75℃烘箱中进行干燥，时间为12h，即制得如图3 所示本发明的具有强降感包覆层结构的HMX炸药。
感度测试结果表明：相较于原料HMX炸药，本实施例制备的包覆HMX炸药，撞击感度从90％降低至0％，BAM撞击感度从5J升至40J，撞击反应能较原料HMX 炸药提升了7倍。摩擦感度由96％降至0％。
实施例4
步骤1)：称取聚乙烯蜡2.2g，溶解于95℃的热石油醚(沸程90℃-120℃) 中，配成质量分数为5％的透明钝感蜡溶液；
步骤2)：称取CL-20炸药100g，加入到83g的去离子水中，加热至70℃，开启搅拌分散，分散时间为15min，形成炸药悬浊溶液；
步骤3)称取0.8g聚四氟乙烯蜡，搅拌状态下，加入到步骤1)制备的5％的聚乙烯蜡溶液中，形成混合溶液，然后缓慢滴加到步骤2)中的炸药悬浊溶液中，搅拌速率为600rpm，真空度为60mbar，待溶剂挥发完毕后，进行抽滤、洗涤，然后将获得的产品在70℃烘箱中进行干燥，时间为12h，即制得本发明的具有强降感包覆层结构的CL-20炸药。
感度测试结果表明：相较于原料CL-20炸药，本实施例制备的包覆CL-20 炸药，撞击感度从100％降低至4％，BAM撞击感度从2J升至18J，撞击反应能较原料CL-20炸药提升了8倍。摩擦感度由100％降至0％。
实施例5
步骤1)：称取微晶蜡1.6g，溶解于50℃的热石油醚(沸程60℃-90℃)中，配成质量分数为10％的透明钝感蜡溶液；
步骤2)：称取HNS炸药100g，加入到100g的去离子水中，加热至55℃，开启搅拌分散，分散时间为10min，形成炸药悬浊溶液；
步骤3)称取0.4g聚偏氟乙烯蜡，搅拌状态下，加入到步骤1)制备的5％的微晶蜡溶液中，形成混合溶液，然后缓慢滴加到步骤2)中的炸药悬浊溶液中，搅拌速率为800rpm，真空度为200mbar，待溶剂挥发完毕后，进行抽滤、洗涤，然后将获得的产品在75℃烘箱中进行干燥，时间为12h，即制得本发明的具有强降感包覆层结构的HNS炸药。
感度测试结果表明：相较于原料HNS炸药，本实施例制备的包覆HNS炸药，撞击感度从40％降低至0％，BAM撞击感度从15J升至50J，撞击反应能较原料HNS 炸药提升了2.3倍。摩擦感度由36％降至0％。
实施例6
步骤1)：称取氧化聚乙烯蜡2.5g，溶解于90℃的热石油醚(沸程 90℃-120℃)中，配成质量分数为20％的透明钝感蜡溶液；
步骤2)：称取BTF炸药100g，加入到90g的去离子水中，加热至75℃，开启搅拌分散，分散时间为10min，形成炸药悬浊溶液；
步骤3)称取0.5g聚四氟乙烯蜡，搅拌状态下，加入到步骤1)制备的20％的氧化聚乙烯蜡溶液中，形成混合溶液，然后缓慢滴加到步骤2)中的炸药悬浊溶液中，搅拌速率为700rpm，真空度为100mbar，待溶剂挥发完毕后，进行抽滤、洗涤，然后将获得的产品在50℃烘箱中进行干燥，时间为24h，即制得本发明的具有强降感包覆层结构的BTF炸药。
感度测试结果表明：相较于原料BTF炸药，本实施例制备的包覆BTF炸药，撞击感度从84％降低至0％，BAM撞击感度从8J升至32.5J，撞击反应能较原料 BTF炸药提升了3倍。摩擦感度由100％降至0％。
实施例7
步骤1)：称取聚乙烯蜡2.1g，溶解于95℃的热石油醚(沸程90℃-120℃) 中，配成质量分数为10％的透明钝感蜡溶液；
步骤2)：称取DATNBI炸药100g，加入到90g的去离子水中，加热至75℃，开启搅拌分散，分散时间为10min，形成炸药悬浊溶液；
步骤3)称取0.9g聚四氟乙烯蜡，搅拌状态下，加入到步骤1)制备的20％的聚乙烯蜡溶液中，形成混合溶液，然后缓慢滴加到步骤2)中的炸药悬浊溶液中，搅拌速率为600rpm，真空度为150mbar，待溶剂挥发完毕后，进行抽滤、洗涤，然后将获得的产品在60℃烘箱中进行干燥，时间为18h，即制得本发明的具有强降感包覆层结构的DATNBI炸药。
感度测试结果表明：相较于原料DATNBI炸药，本实施例制备的包覆DATNBI 炸药，撞击感度从80％降低至0％，BAM撞击感度从6J升至40J，撞击反应能较原料DATNBI炸药提升了5.7倍。摩擦感度由80％降至0％。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1.将钝感蜡Ⅰ溶解在加热的有机溶剂当中，配成质量分数为5％～20％的透明钝感蜡溶液；所述钝感蜡Ⅰ为石蜡、微晶蜡、费脱蜡、聚乙烯蜡和氧化聚乙烯蜡的一种或几种；
步骤S2.将炸药分散于热水介质中，搅拌分散，形成炸药悬浊溶液；
步骤S3.搅拌状态下，将钝感蜡Ⅱ分散于步骤S1制备的透明钝感蜡溶液中，形成混合溶液；所述钝感蜡Ⅱ为聚酰胺蜡、聚四氟乙烯蜡和聚偏氟乙烯蜡中的一种或几种；
然后，将混合溶液滴加到步骤S2制备的炸药悬浊溶液中，搅拌，抽真空处理，待有机溶剂挥发后进行抽滤、洗涤，干燥，制得具有强降感包覆层结构的炸药；制得的所述具有强降感包覆层结构的炸药包括炸药、钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层和钝感蜡Ⅱ润滑层，所述钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层包覆于炸药的外表面，颗粒状的所述钝感蜡Ⅱ润滑层镶嵌于钝感蜡Ⅰ缓冲吸热层外。
2.根据权利要求1所述一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法，其特征在于，所述炸药为黑索金、奥克托今、六硝基六氮杂异伍兹烷、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物、1,1-二氨基-4,4,5,5-四硝基-2,2-联咪唑、六硝基茋、苯并三呋喃氮氧化合物中的一种。
3.根据权利要求1所述一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，有机溶剂为石油醚、苯或甲苯，有机溶剂加热温度为50℃～100℃。
4.根据权利要求1所述一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，炸药与水的质量比例为：0.7～1.2，水温为50℃～75℃，分散时间为5min～15min。
5.根据权利要求1所述一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法，其特征在于，所述钝感蜡Ⅱ为不溶于钝感蜡Ⅰ的有机溶剂溶液，粒径在0.3μm～5μm之间。
6.根据权利要求1所述一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法，其特征在于，所述钝感蜡Ⅰ和钝感蜡Ⅱ的总量为炸药质量的1％～3％，钝感蜡Ⅰ和钝感蜡Ⅱ的质量比为1:1～5:1。
7.根据权利要求1所述一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法，其特征在于，所述步骤S3中滴加混合溶液时，炸药搅拌速度为300rpm-800rpm，真空度为60mbar～300mbar；干燥温度为50℃～75℃，干燥时间为12h～48h。
8.一种具有强降感包覆层结构的炸药，其特征在于，运用如权利要求1-7任一项所述一种具有强降感包覆层结构的炸药制备方法制作而成。
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