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CN114808489B - 结构色纤维材料及其制备方法 - Google Patents

结构色纤维材料及其制备方法 Download PDF

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CN114808489B CN202210359499.XA CN202210359499A CN114808489B CN 114808489 B CN114808489 B CN 114808489B CN 202210359499 A CN202210359499 A CN 202210359499A CN 114808489 B CN114808489 B CN 114808489B
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Abstract

本发明提供了一种结构色纤维材料及其制备方法，包括纤维材料基材、附着于纤维材料基材上的显色层和光子晶体结构色层；显色层包括二维材料MXene；光子晶体结构色层包括呈有序紧密排布的光子晶体纳米微球。二维材料MXene在纤维表面定向排列自组装为显色层，加速光子晶体纳米微球在纤维表面的沉积和有序排布，提高了两者的结合牢度，使材料显色更加清晰；通过调控光子晶体纳米微球的尺寸，实现显示不同颜色的结构色纤维材料，克服了染色制品的缺点。本发明的光子晶体纳米微球自组装排列嵌合到纤维材料上，具有沉积牢固、颜色稳定性好、耐候性好、光热转换性能好的优点；且制备工艺简单，无需多余试剂，经济效益高，具有良好的应用前景。

Description

结构色纤维材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维材料技术领域，尤其涉及一种结构色纤维材料及其制备方法。
背景技术
目前，纺织品着色以染料染色为主，此种方法在生产过程中容易造成污染，且由于后期废水处理困难，会导致水资源浪费的问题。为了提高一些难染色的纺织品的上色率，通常会采用高温或者高碱度的染色方法，如此对于化纤类的纺织品，会造成纤维强力的严重受损，影响其力学性能，且很难染出深、浓和鲜艳的颜色。随着染色纺织品使用时间和清洁次数的增加，其颜色会出现脱落或褪色的问题。在自然界中，很多生物体具有绚丽多彩结构色，例如蛋白石和孔雀羽毛等，其颜色是由生物自身特殊的微观结构与可见光的相关物理作用而产生的，光子晶体结构生色是其中一种重要的表现形式。采用光子晶体得到的结构色，无需添加染料或颜料，是一种新颖的生态仿生着色途径。将光子晶体结构色应用于纺织品上，不仅可以赋予织物鲜艳的色泽，并且可以形成栩栩如生的生色效果。
但是，目前结构色纺织品一般通过垂直沉积、重力沉降、离心沉积等方法使结构色微球沉积到织物中；但这些方法受纺织基材的影响大，且基材上的光子晶体结构大多稳定性差，在折叠、弯曲和水洗过程中，光子晶体结构易发生龟裂，甚至会从纺织品基材表面脱落。现有技术中为了解决这些问题，多采用在光子晶体结构层和纺织基材之间设置特定的试剂粘合层，或者在光子晶体结构层表面涂覆封装剂，来提高光子晶体结构的稳定性和结构色的耐久性；但是通过上述添加粘合剂或者封装剂的方法，不仅不利于结构色的显色，还会对纺织品的舒适性(例如柔软性、透气性、轻盈性等)产生不利的影响。
有鉴于此，有必要设计一种改进的结构色纤维材料及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构色纤维材料及其制备方法，采用高压气流在纤维材料基材上依次构建显色层和光子晶体结构色层，其中二维材料MXene作为显色层，光子晶体纳米微球作为光子晶体结构色层。本发明的二维材料MXene可增强光子晶体纳米微球在纤维材料基材中的嵌合沉积和紧密排布，制得结构色纤维材料具有光子晶体纳米微球沉积牢固、颜色稳定性好、耐候性好、光热转换性能好的优点；且本方法工艺简单易实施，无需多余的试剂，经济效益高，具有较好的应用前景。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种结构色纤维材料及其制备方法，其中一种结构色纤维材料，包括纤维材料基材、依次附着于所述纤维材料基材上的显色层和光子晶体结构色层；所述显色层包括二维材料MXene；所述光子晶体结构色层包括若干呈有序紧密排布的光子晶体纳米微球；所述二维材料MXene和所述光子晶体纳米微球的质量比为1:(3～40)。
作为本发明的进一步改进，所述光子晶体纳米微球的粒度范围为140～370nm，单分散指数为0.08～0.1；所述二维材料MXene的平均片径范围为0.2～20μm。
作为本发明的进一步改进，所述纤维材料基材的单纤维直径为微纳米级。
作为本发明的进一步改进，所述二维材料MXene为Ti3C2Tx、Ti3C2、Ti2C中的一种，用于增强所述光子晶体纳米微球在所述纤维材料基材中的嵌合沉积和排布。
作为本发明的进一步改进，所述纤维材料基材为无纺布、针织物或机织物中中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述纤维材料基材优选PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布。
作为本发明的进一步改进，所述光子晶体纳米微球包括二氧化硅胶体纳米微球、Fe3O4纳米微球、聚苯乙烯纳米微球和聚苯乙烯-甲基丙烯酸软质聚合物纳米微球中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述显色层还包括不同维度的碳系材料或活性黑染料，两者的粒度范围为1nm～0.5mm。
一种上述任一项所述的结构色纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将二维材料MXene与分散液混合，制得浓度为0.1～50mg/mL的二维材料MXene溶液；将光子晶体纳米微球与分散液混合，制得浓度为0.01～1.0g/mL光子晶体纳米微球溶液；
S2、采用高压气流喷枪将所述二维材料MXene溶液均匀喷涂于纤维材料基材表面，得到MXene/纤维材料基材；
S3、将所述光子晶体纳米微球溶液喷涂于步骤S2得到的所述MXene/纤维材料基材表面，并在50～80℃下烘干，得到所述结构色纤维材料。
作为本发明的进一步改进，所述分散液由醇类溶剂和去离子水中的一种或多种组成。
本发明的有益效果是：
1、本发明的结构色纤维材料，包括纤维材料基材、附着于纤维材料基材上的显色层和光子晶体结构色层；显色层包括二维材料MXene；光子晶体结构色层包括若干呈有序紧密排布的光子晶体纳米微球。其中，二维材料MXene可增强光子晶体纳米微球在纤维材料基材中的嵌合沉积和紧密排布，制得结构色纤维材料具有光子晶体纳米微球沉积牢固、颜色稳定性好、耐候性好的优点；且制备的结构色纤维材料可以通过调控光子晶体纳米微球的尺寸，实现显示不同颜色的结构色纤维材料，克服了传统染料染色制品的缺点。本方法的工艺过程简单易实施，无需多余的试剂；该结构色纤维材料具有优异的光热功能性，可以应用于加热保暖领域，经济效益高，具有良好的应用前景。
2、本发明采用的二维材料MXene先于光子晶体纳米微球喷涂于纤维材料基材表面，其通过静电作用在纤维表面定向排列自组装为显色层，如此可加速后续光子晶体纳米微球在纤维表面的沉积和有序排布，避免光子晶体纳米微球因局部集中或缺失造成结构色纤维材料显色不均匀的问题，使其显色更加清晰，颜色更加鲜艳。二维材料MXene具有较高的比表面积，且表面具有羟基或末端氧，在光子晶体纳米微球喷涂时，有利于纤维材料对微球的吸附，提高了光子晶体纳米微球与纤维材料间的结合牢度；另外，二维材料MXene的重量轻，不会对纤维材料的使用和其他性能造成影响，克服了传统的因采用试剂粘附光子晶体结构的方法，对纺织纤维材料的舒适性产生的不利影响。
3、本发明的结构色纤维材料的制备方法，以纤维材料作为基底材料，优选PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布，该无纺布纤维和孔隙结构细小，有利于二维材料MXene和光子晶体纳米微球均匀的分布于基材上；且纤维材料的孔隙数量多，可以保留部分空气相，提高优异的光学性能，从而使结构色保持高亮度和高饱和性。此外，二维材料MXene和光子晶体纳米微球以溶液的形式由高压气流喷枪喷涂于纤维材料基材上，不仅可以使粒子分散更加均匀，且在干燥固化过程中液相蒸发，同样在光子晶体结构层中产生均匀的细小孔隙，提高其光学性能。
4、本发明采用二维材料MXene、不同维度的碳系材料和活性黑染料作为显色层，不仅有利于光子晶体纳米微球在纤维材料显色，而且更赋予了纤维材料其他性能，如光热性，传感性能等；对于纤维织物来说，这些性能的提高，拓宽了其应用范围。作为基材的纤维材料还具有柔软、透气、轻便、结构多样、可多功能集成及穿戴舒适等优点，作为基底材料可以用作穿戴变色器件中，其应用范围更加广泛。
附图说明
图1为本发明实施例1的二氧化硅胶体纳米微球微观结构图。
图2为本发明实施例1的结构色PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布单根纤维的微观结构图。
图3为本发明实施例1的结构色PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布的3D超景深光学显微镜图。
图4为PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布的外观图；其中(a)为原始PET/PA无纺布，(b)为对比例1的PET/PA无纺布，(c)～(f)分别为实施例1～4制备的结构色PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布的外观图。
图5为实施例1～4和对比例1制备的结构色PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布的光热性能测试结果。
图6为实施例1～4和对比例1制备的结构色PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布的导电性测试结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
一种结构色纤维材料，包括纤维材料基材、附着于纤维材料基材上的显色层和光子晶体结构色层；显色层包括二维材料MXene；光子晶体结构色层包括若干呈有序紧密排布的光子晶体纳米微球；二维材料MXene和光子晶体纳米微球的质量比为1:(3～40)。其中，光子晶体纳米微球的粒径范围为140～370nm，单分散指数为0.08～0.1，通过控制光子晶体纳米微球的粒径可以得到不同显色的结构色纤维材料；二维材料MXene的片径范围为0.2～20μm；基底纤维材料的单纤维直径为微米级或者纳米级，增大其比表面积，利于光子晶体纳米微球的附着。本发明采用的二维材料MXene可增强光子晶体纳米微球在纤维材料基材中的嵌合沉积和紧密排布，结构色纤维材料具有光子晶体纳米微球沉积牢固、颜色稳定性好、耐候性好的优点。
具体地，二维材料MXene为Ti3C2Tx、Ti3C2、Ti2C中的一种，用于增强光子晶体纳米微球在纤维材料基材中的嵌合沉积和排布。纤维材料基材的材质无纺布、针织物或机织物中的一种，结构为异形横截面纤维基材，如橘瓣型、花生型、十字型等纤维，提高后续显色层和光子晶体结构色层的沉积效果，进而提高结构色显色效果和稳定性；例如选用PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布。光子晶体纳米微球包括二氧化硅胶体纳米微球、Fe3O4纳米微球、聚苯乙烯纳米微球和聚苯乙烯-甲基丙烯酸软质聚合物纳米微球中的一种或多种。
优选地，纤维材料基材优选PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布，该无纺布纤维和孔隙结构细小，有利于二维材料MXene和光子晶体纳米微球均匀的分布于基材上；且纤维材料的孔隙数量多，可以保留部分空气相，提高优异的光学性能，从而使结构色保持高亮度和高饱和性。另外，PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布的特殊结构，使光子晶体的附着性更强，并且最终的复合结构色纤维材料的柔性更好，应用更加广泛。
在具体的实施例中，显色层还包括不同维度的碳系材料和活性黑染料，两者的粒度范围为1nm～0.5mm，碳系材料或活性黑染料在应用时，与二维材料MXene一同与分散液混合。采用二维材料MXene、不同维度的碳系材料、活性黑染料作为显色层，不仅有利于光子晶体纳米微球在纤维材料显色，而且更有可能赋予材料其他性能，如光热性，传感性能等，对于纤维织物来说，这些性能的提高，拓宽了其应用性能。结构色纤维材料在制备过程中无需使用粘合剂，基材中纤维与纤维之间的粘合是在纺丝过程中形成的。此外，纤维基材与显色层之间有相互物理作用，从而可以增强光子晶体纳米微球与基材之间的粘附性。
一种上述任一项的结构色纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将二维材料MXene与分散液混合，制得浓度为0.1～50mg/mL的二维材料MXene溶液；将光子晶体纳米微球与分散液混合，制得浓度为0.01～1.0g/mL的光子晶体纳米微球溶液；
S2、采用高压气流喷枪将二维材料MXene溶液均匀喷涂于纤维材料基材表面，得到MXene/纤维材料基材；
S3、将光子晶体纳米微球溶液喷涂于步骤S2得到的MXene/纤维材料基材表面，并在50～80℃下烘干，得到结构色纤维材料。
其中，分散液由醇类溶剂、去离子水中的一种或多种组成。二维材料MXene和光子晶体纳米微球与分散液混合后，以溶液的形式由高压气流喷枪喷涂于纤维材料基材上，不仅可以使粒子分散更加均匀，且在干燥固化过程中液相蒸发，同样在光子晶体结构层中产生均匀的细小孔隙，提高光子晶体的分散性和光学性能。
具体地，光子晶体纳米微球为二氧化硅胶体微球时，其制备方法具体为：以正硅酸乙酯为硅源，氨水为催化剂，水和乙醇混合溶液为溶剂，通过控制反应中正硅酸乙酯浓度(TEOS，2.17％～5.4％)、反应温度(10～40℃)、反应时间(0.5～4h)和反应转速(500～1100rpm)等因素，调节SiO2胶体微球的粒径及其单分散性。制备的二氧化硅胶体微球通过离心(1100rpm)水洗纯化并在60℃环境下干燥，经过研磨成粉末备用。制得的微球粒径范围是140～370nm之间，单分散性(PDI:0.08-0.1)。SiO2胶体微球的制备简单，通过控制反应温度以及试剂的含量调控纳米粒子的大小，可制得更加适合粒径的光子晶体纳米微球。
特别地，采用的二维材料MXene先于光子晶体纳米微球喷涂于纤维材料基材表面，其通过静电作用在纤维表面定向排列自组装为显色层，如此可加速后续光子晶体纳米微球在纤维表面的沉积和有序排布，避免光子晶体纳米微球因局部集中或缺失造成结构色纤维材料显色不均匀的问题，使显色更加清晰，颜色更加鲜艳。二维材料MXene具有高的比表面积，且表面具有羟基或末端氧，在光子晶体纳米微球喷涂时，提高了光子晶体纳米微球与纤维材料间的结合牢度；另外，二维材料MXene的重量轻，不会对纤维材料的使用和其他性能造成影响，克服了传统的因采用试剂粘附光子晶体结构的方法，对纺织纤维材料的舒适性产生的不利影响。
本方法采用高压气流喷射法使利于光子晶体纳米微球嵌合到纤维材料上，光子晶体纳米微球为自组装排列的方式。此外，高压气流喷射法不仅可以大面积制备结构色纤维材料，而且光子晶体在气流作用下附着更牢固。在应用于纤维织物时，制备的织物颜色保持长久不变色、不脱落，具有耐候性和颜色稳定性，同时可实现织物颜色的种类多样；本工艺简单易实施，无需多余的试剂，经济效益高，具有较好的应用前景。
实施例1
本实施例提供了一种结构色纤维材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1、以浓度为3.5％的正硅酸乙酯为硅源，氨水为催化剂，水和乙醇混合溶液为溶剂，反应温度为40℃、反应时间为2h，制备的二氧化硅胶体纳米微球以转速1100rpm离心、水洗纯化并在60℃环境下干燥，制得粒径为164nm的二氧化硅胶体纳米微球；
S2、将平均片径为5μm的二维材料MXene与分散液混合，制得浓度为10mg/mL的二维材料MXene溶液；将步骤S1得到的二氧化硅胶体纳米微球粉末与分散液混合，制得浓度为0.04g/mL的二氧化硅胶体纳米微球溶液；
S3、采用高压气流喷枪将二维材料MXene溶液均匀喷涂于PET/PA(1:1)橘瓣型超细纤维无纺布表面，得到MXene/PET/PA基材；其中，喷涂的二维材料MXene和二氧化硅胶体纳米微球的质量比为1:4；
S4、将二氧化硅胶体微球溶液喷涂于步骤S3得到的MXene/PET/PA基材表面，并在60℃下烘干，得到结构色纤维材料。
请参阅图1～3所示，图1为二氧化硅胶体纳米微球的微观结构图，从图中可以看出，制备的二氧化硅胶体纳米微球外形结构规则、尺寸均匀，可以作为结构色纤维材料的光子晶体结构，构建结构色纤维材料。
图2为结构色PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布单根纤维的微观结构图，从图2中可以看出在PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布纤维的表面沉积着二氧化硅纳米微球，且微球的分布较为均匀，未出现光子晶体纳米微球大面积聚集或分散的问题，说明采用此工艺方法制备的光子晶体结构色纤维织物的较为成功。图3为结构色PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布的3D超景深光学显微镜图。从图3可看出结构色PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布的显色效果较好。
对比例1
对比例1提供了一种结构色纤维材料及其制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，对比例1直接将制得的二维材料MXene溶液喷涂至PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布上，未喷涂二氧化硅胶体纳米微球溶液；其余大致与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例2
对比例2提供了一种结构色纤维材料及其制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，对比例1直接将制得的二氧化硅胶体纳米微球溶液喷涂至PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布上，未采用二维材料MXene；其余大致与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例1得到的PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布显现为黑色，但此时的颜色并不是结构色，说明二维材料MXene在结构色纤维材料中起到黑色显色层的作用。对比例2制得的PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布与原PET/PA无纺布相比，没有任何颜色变化。
实施例2～4
本实施例提供了一种结构色纤维材料及其制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，制得的二氧化硅胶体纳米微球的粒径分别为220nm、255nm、341nm；其余大致与实施例1相同，在此不再赘述。
请参阅图4所示，图4为原始PET/PA无纺布、对比例1和实施例1～4制备的结构色PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布的外观图，从图中可以看出，光子晶体纳米微球在无纺布表面附着很牢固并且很均匀，显色效果也很均匀；且不同粒径的二氧化硅胶体纳米微球制备的无纺布颜色不同；这是因为不同尺寸的光子晶体对光的效应不同而导致呈现不同的颜色。所以通过控制光子晶体纳米微球的粒度可以实现对结构色纤维材料颜色的控制。
请参阅5～6所示，图5为实施例1～4和对比例1制备的结构色PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布的光热性能测试结果，图6为实施例1～4和对比例1制备的结构色PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布的导电性测试结果。从图5中可以看出，对比例1没有喷涂二氧化硅微球的无纺布具有一定的光热性能，但此时的颜色并不是结构色；实施例1～4的结构色PET/PA无纺布在二氧化硅胶体纳米微球的粒径为341nm时，其光热性能最好，其他粒径的二氧化硅胶体纳米微球制备的结构色PET/PA无纺布也具有一定的光热性能。从图6可知，对比例1的PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布的导电性最好，此时的导电性依赖于二维材料MXene，因为该材料具有较多的离子传输通道，其导电性好；而实施例1～4制备的结构色PET/PA无纺布皆保留了部分导电性能，是二维材料MXene赋予无纺布额外的导电性能。
综上所述，本发明提供了一种结构色纤维材料及其制备方法，结构色纤维材料包括纤维材料基材、附着于纤维材料基材上的显色层和光子晶体结构色层；显色层包括二维材料MXene；光子晶体结构色层包括若干呈有序紧密排布的光子晶体纳米微球。其中，二维材料MXene通过静电作用在纤维表面定向排列自组装为显色层，可加速后续光子晶体纳米微球在纤维表面的沉积和有序排布，有利于纤维材料对微球的吸附，提高了光子晶体纳米微球与纤维材料间的结合牢度，使其显色更加清晰，颜色更加鲜艳；另外，二维材料MXene的重量轻，不会对纤维材料的使用和其他性能造成影响。本发明以纤维材料作为基底材料，优选PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布，有利于二维材料MXene和光子晶体纳米微球均匀的分布于基材上，提高优异的光学性能，从而使结构色保持高亮度和高饱和性。本发明制得结构色纤维材料可以通过调控光子晶体纳米微球的尺寸，实现显示不同颜色的结构色纤维材料；具有光子晶体纳米微球沉积牢固、颜色稳定性好、耐候性好、光热功能性好的优点；且制备工艺简单易实施，无需多余的试剂，经济效益高，具有较好的应用前景。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种结构色纤维材料，其特征在于，包括纤维材料基材、依次附着于所述纤维材料基材上的显色层和光子晶体结构色层；所述显色层包括二维材料MXene；所述光子晶体结构色层包括若干呈有序紧密排布的光子晶体纳米微球；所述二维材料MXene和所述光子晶体纳米微球的质量比为1:(3～40)；所述纤维材料基材的单纤维直径为微纳米级；所述纤维材料基材为PET/PA橘瓣型超细纤维无纺布；所述二维材料MXene为Ti3C2Tx、Ti3C2、Ti2C中的一种，用于增强所述光子晶体纳米微球在所述纤维材料基材中的嵌合沉积和有序排布。
2.根据权利要求1所述的结构色纤维材料，其特征在于，所述光子晶体纳米微球的粒度范围为140～370nm，单分散指数为0.08～0.1；所述二维材料MXene的平均片径范围为0.2～20μm。
3.根据权利要求1所述的结构色纤维材料，其特征在于，所述光子晶体纳米微球包括二氧化硅胶体纳米微球、Fe3O4纳米微球、聚苯乙烯纳米微球和聚苯乙烯-甲基丙烯酸软质聚合物纳米微球中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的结构色纤维材料，其特征在于，所述显色层还包括不同维度的碳系材料或活性黑染料，两者的粒度范围为1nm～0.5mm。
5.一种权利要求1～4任一项所述的结构色纤维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将二维材料MXene与分散液混合，制得浓度为0.1～50mg/mL的二维材料MXene溶液；将光子晶体纳米微球与分散液混合，制得浓度为0.01～1.0g/mL的光子晶体纳米微球溶液；
S2、采用高压气流喷枪将所述二维材料MXene溶液均匀喷涂于纤维材料基材表面，得到MXene/纤维材料基材；
S3、将所述光子晶体纳米微球溶液喷涂于步骤S2得到的所述MXene/纤维材料基材表面，并在50～80℃下烘干，得到所述结构色纤维材料。
6.根据权利要求5所述的结构色纤维材料的制备方法，其特征在于，所述分散液由醇类溶剂和去离子水中的一种或多种组成。
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