CN114805893B - 一种具有自洁功能的防水复合板及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有自洁功能的防水复合板及其制备工艺，属于建筑材料领域，其制备工艺如下：按比例将PVC树脂、改性SiO2、增塑剂、Ca‑Zn稳定剂、硬脂酸混合，搅拌处理直至混合均匀；将混合原料加入预处理后的密炼机中，进行密炼，3‑5min后取出，再置于硫化床中，进行硫化、加压处理；在复合板材表面涂覆自洁涂料，干燥处理。本发明通过PVC树脂作为基体，使复合板材具备防水的基础性能；通过复合板材密炼过程，掺入经过改性的二氧化硅，发挥二氧化硅的润滑和填料增强作用；自洁涂层为端羟基聚硅氧烷与丙烯酸乳液的混合物，获得的涂层不仅具有较高的自清洁性能，而且附着力强，具有耐久性；赋予复合板材良好的自清洁性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体地，涉及一种具有自洁功能的防水复合板及其制备工艺。
背景技术
作为世界上五大通用塑料产品之一的聚氯乙烯树脂(PVC)，价格便宜，广泛应用于建筑材料、工业制品、地板革、地板砖、电线电缆、密封材料等。
申请号：201610721848.2的专利公开了一种PVC复合板的制备方法，所述复合板由中间层和上下两层表层通过共挤工艺复合而成，中间层为PVC木塑层，表层为PVC层，中间层通过主挤出机成型，两层表层分别通过两台辅挤出机成型；将至少两种不同颜色的辅原料放入辅挤出机中，辅挤出机的机筒将辅原料加热至胶质状态，辅挤出机的螺杆对辅原料进行混合输送至后端的分配器的辅流道中，该辅流道的挤进端与辅挤出机的挤出端连接，挤出端与主流道连通；所述辅原料包括PVC树脂粉、碳酸钙、颜色填料和着色剂，不同颜色的辅原料的PVC树脂粉的熔点不同；所述辅挤出机的螺杆为单螺杆。该专利中加入了不少无机材料，其与PVC基体的相容性差，会影响PVC板材的机械性能。
此外，传统的PVC复合板表面容易沾染尘埃及污物，特别是对高楼的外墙面清洗十分困难，工作量极大，清洗费用也很高。因此，探求具有自清洁功能的PVC复合板具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种具有自洁功能的防水复合板及其制备工艺。
通过PVC树脂作为复合板材的基体，使复合板材具备防水的基础性能；通过复合板材密炼过程，掺入经过改性的二氧化硅，能够均匀分散于基体树脂中，发挥二氧化硅的润滑和填料增强作用，而且能够与自洁涂层作用，提高涂层的附着力；自洁涂层为端羟基聚硅氧烷与丙烯酸乳液的混合物，获得的涂层不仅具有较高的自清洁性能，而且涂层的附着力强，具有耐久性；赋予复合板材良好的自清洁性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有自洁功能的防水复合板的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、按比例将PVC树脂、改性SiO2、增塑剂、Ca-Zn稳定剂、硬脂酸混合，搅拌处理直至混合均匀，得到混合原料；
第二步、将混合原料加入预处理后的密炼机中，进行密炼，3-5min后取出，再置于硫化床中，待硫化床加热至160-200℃后，进行加压处理，得到复合板材；
第三步、在复合板材表面涂覆一层自洁涂料，干燥处理，获得具有自清洁功能的防水复合板材。
进一步地，PVC树脂、改性SiO2、增塑剂、Ca-Zn稳定剂和硬脂酸的添加质量比为100:5-7:35-45:3-5:10-12。
进一步地，第二步中密炼机的预处理过程为：将密炼机温度调到180-220℃，主机转子速度调到15-25Hz；加压处理的过程为：先在5-7MPa时放气4-6次，然后在14-18MPa下压制5-10min，然后冷却至室温。
进一步地，所述改性SiO2通过如下步骤制备：
S1、按照固液比1g:40-50mL将二氧化硅加入浓度为5mol/L的NaOH溶液中，升高温度至120℃反应12h，过滤，清水洗涤，得到表面大量羟基修饰的二氧化硅；
S2、将上述修饰的二氧化硅分散至乙醇水溶液(质量分数80％)中，加入2-羟基-4-戊烯酸，在70℃条件下磁力搅拌5-6h，抽滤，洗涤，获得改性SiO2；2-羟基-4-戊烯酸与修饰的二氧化硅的质量之比为2-2.5:10。
二氧化硅经过NaOH溶液处理后，在表面引入大量羟基，引入的羟基与2-羟基-4-戊烯酸上的-COOH发生反应，使其接枝于二氧化硅表面，从而在二氧化硅表面引入有机分子链，一方面，能够减弱二氧化硅的团聚现象，改善二氧化硅与PVC基体的相容性；另一方面，二氧化硅表面引入了双键，在板材密炼过程中，能够参与PVC的聚合，增强与PVC基体的结合力；此外，部分分布于板材表面的二氧化硅，其表面接枝的-OH基团，能够与后续自洁涂料中的丙烯酸树脂反应，提高涂料的附着力，进而提高自洁涂层的性能。
进一步地，所述自洁涂料通过如下步骤制备：
将二苯基二甲氧基硅烷和0.1mol/L的HCl溶液加入到烧瓶中，匀速搅拌进行水解，5-6h后将粗产物用乙醚进行萃取，取乙醚层，向乙醚层中加入碳酸氢钠，并用蒸馏水洗涤3次，直至pH呈中性，加入无水硫酸镁进行干燥，过滤，最后将滤液减压蒸馏，得到端羟基聚硅烷；二苯基二甲氧基硅烷与HCl溶液的用量比为3g:1mL；将端羟基聚硅烷与丙烯酸乳液按照1:20的体积比混合均匀，获得自洁涂料。
二苯基二甲氧基硅烷在酸性条件下，直接水解缩聚制备端羟基聚硅氧烷；聚硅氧烷结构的存在，随着时间延长，在涂膜表面层会形成含硅醇的多层聚硅氧烷，具有自清洁性能，同时，该聚硅氧烷能够和内部含羟基的有机丙烯酸树脂结合，构成了内部具耐久性和表面具有自洁性的防污涂膜。
本发明的有益效果：
本发明通过对二氧化硅进行改性，在二氧化硅表面引入有机分子链，一方面，能够减弱二氧化硅的团聚现象，改善二氧化硅与PVC基体的相容性；另一方面，二氧化硅表面引入了双键，在板材密炼过程中，能够参与PVC的聚合，增强与PVC基体的结合力，从而发挥二氧化硅的润滑和填料增强作用，提高PVC复合板材的物理机械性能；此外，部分分布于板材表面的二氧化硅，其表面接枝的-OH基团，能够与后续自洁涂料中的丙烯酸树脂反应，提高涂料的附着力，进而提高自洁涂层的性能；
本发明通过在PVC复合板表面涂覆一层自洁涂料，该自洁涂料为端羟基聚硅氧烷与丙烯酸乳液的混合物，获得的涂层不仅具有较高的自清洁性能，而且涂层的附着力强，具有耐久性；
综上，本发明通过PVC树脂作为复合板材的基体，使复合板材具备防水的基础性能；通过复合板材密炼过程，掺入经过改性的二氧化硅，能够均匀分散于基体树脂中，发挥二氧化硅的润滑和填料增强作用，而且能够与自洁涂层作用，提高涂层的附着力；自洁涂层为端羟基聚硅氧烷与丙烯酸乳液的混合物，获得的涂层不仅具有较高的自清洁性能，而且涂层的附着力强，具有耐久性；赋予复合板材良好的自清洁性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性SiO2：
S1、将10g二氧化硅加入400mL浓度为5mol/L的NaOH溶液中，升高温度至120℃反应12h，过滤，清水洗涤，得到表面大量羟基修饰的二氧化硅；
S2、称取10g上述修饰的二氧化硅分散至100mL乙醇水溶液(质量分数80％)中，加入2g的2-羟基-4-戊烯酸，在70℃条件下磁力搅拌5h，抽滤，洗涤，获得改性SiO2。
实施例2
制备改性SiO2：
S1、将10g二氧化硅加入400mL浓度为5mol/L的NaOH溶液中，升高温度至120℃反应12h，过滤，清水洗涤，得到表面大量羟基修饰的二氧化硅；
S2、称取10g上述修饰的二氧化硅分散至100mL乙醇水溶液(质量分数80％)中，加入2.5g的2-羟基-4-戊烯酸，在70℃条件下磁力搅拌6h，抽滤，洗涤，获得改性SiO2。
实施例3
制备自洁涂料：
将30g二苯基二甲氧基硅烷和10mL的0.1mol/L的HCl溶液加入到烧瓶中，匀速搅拌进行水解，5h后将粗产物用乙醚进行萃取，取乙醚层，向乙醚层中加入碳酸氢钠，并用蒸馏水洗涤3次，直至pH呈中性，加入无水硫酸镁进行干燥，过滤，最后将滤液减压蒸馏，得到端羟基聚硅烷；将10mL端羟基聚硅烷与200mL的丙烯酸乳液混合均匀，获得自洁涂料。
实施例4
制备自洁涂料：
将30g二苯基二甲氧基硅烷和10mL的0.1mol/L的HCl溶液加入到烧瓶中，匀速搅拌进行水解，6h后将粗产物用乙醚进行萃取，取乙醚层，向乙醚层中加入碳酸氢钠，并用蒸馏水洗涤3次，直至pH呈中性，加入无水硫酸镁进行干燥，过滤，最后将滤液减压蒸馏，得到端羟基聚硅烷；将10mL端羟基聚硅烷与200mL的丙烯酸乳液混合均匀，获得自洁涂料。
实施例5
制备具有自洁功能的防水复合板：
第一步、将100gPVC树脂、5g实施例1制得的改性SiO2、35g增塑剂、3g的Ca-Zn稳定剂、10g硬脂酸混合，搅拌处理直至混合均匀，得到混合原料；
第二步、将混合原料加入预处理后的密炼机中，进行密炼，3min后取出，再置于硫化床中，待硫化床加热至160℃后，进行加压处理，得到复合板材；
密炼机的预处理过程为：将密炼机温度调到180℃，主机转子速度调到15Hz；加压处理的过程为：先在5MPa时放气4次，然后在14MPa下压制5min，然后冷却至室温；
第三步、在复合板材表面涂覆一层实施例3制得的自洁涂料，干燥处理，获得具有自清洁功能的防水复合板材。
实施例6
制备具有自洁功能的防水复合板：
第一步、将100gPVC树脂、6g实施例2制得的改性SiO2、40g增塑剂、4g的Ca-Zn稳定剂、11g硬脂酸混合，搅拌处理直至混合均匀，得到混合原料；
第二步、将混合原料加入预处理后的密炼机中，进行密炼，4min后取出，再置于硫化床中，待硫化床加热至180℃后，进行加压处理，得到复合板材；
密炼机的预处理过程为：将密炼机温度调到200℃，主机转子速度调到15-25Hz；加压处理的过程为：先在6MPa时放气5次，然后在16MPa下压制5-10min，然后冷却至室温；
第三步、在复合板材表面涂覆一层实施例4制得的自洁涂料，干燥处理，获得具有自清洁功能的防水复合板材。
实施例7
制备具有自洁功能的防水复合板：
第一步、将100gPVC树脂、7g实施例1制得的改性SiO2、45g增塑剂、5g的Ca-Zn稳定剂、12g硬脂酸混合，搅拌处理直至混合均匀，得到混合原料；
第二步、将混合原料加入预处理后的密炼机中，进行密炼，5min后取出，再置于硫化床中，待硫化床加热至200℃后，进行加压处理，得到复合板材；
密炼机的预处理过程为：将密炼机温度调到220℃，主机转子速度调到25Hz；加压处理的过程为：先在7MPa时放气6次，然后在18MPa下压制10min，然后冷却至室温；
第三步、在复合板材表面涂覆一层实施例3制得的自洁涂料，干燥处理，获得具有自清洁功能的防水复合板材。
对比例1
将实施例5中的改性SiO2换成普通纳米二氧化硅，其余原料及制备过程不变。
对比例2
将实施例5中的自洁涂料换成丙烯酸乳液，其余原料及制备过程不变。
对比例3
PVC树脂板材。
性能测试：
对实施例5-7和对比例1-3制得的复合板，采用万能试验机测试力学性能(拉伸应变和拉伸屈服应力)；用细沙铺平载复合板并放置7d，再倾斜30°，用50mL/min的流速水缓慢冲刷20s，放进鼓风干燥箱中，30℃烘干复合板，测定残留的细沙量，从而测试防污效果；测试结果如下表所示：
由上表数据可知，实施例5-7制得的复合板的拉伸应变相较于PVC树脂板材有了较大幅度的提升，拉伸屈服应力的下降幅度不大，说明改性二氧化硅的加入能够有效提升PVC的韧性，但是不会造成拉伸应力的大幅减小，从而提高复合板材的物理机械性能；由防污实验可知，本发明的复合板具有较高的防污性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种具有自洁功能的防水复合板的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、按比例将PVC树脂、改性SiO2、增塑剂、Ca-Zn稳定剂、硬脂酸混合，搅拌处理直至混合均匀，得到混合原料；
第二步、将混合原料加入预处理后的密炼机中，进行密炼，3-5min后取出，再置于硫化床中，待硫化床加热至160-200℃后，进行加压处理，得到复合板材；
第三步、在复合板材表面涂覆一层自洁涂料，干燥处理，获得具有自清洁功能的防水复合板材；
其中，第一步中所述改性SiO2通过如下步骤制备：
S1、按照固液比1g:40-50mL将二氧化硅加入浓度为5mol/L的NaOH溶液中，升高温度至120℃反应12h，过滤，清水洗涤，得到表面大量羟基修饰的二氧化硅；
S2、将上述修饰的二氧化硅分散至乙醇水溶液中，加入2-羟基-4-戊烯酸，在70℃条件下磁力搅拌5-6h，抽滤，洗涤，获得改性SiO2；
第三步中所述自洁涂料通过如下步骤制备：
将二苯基二甲氧基硅烷和0.1mol/L的HCl溶液加入到烧瓶中，匀速搅拌进行水解，5-6h后将粗产物用乙醚进行萃取，取乙醚层，向乙醚层中加入碳酸氢钠，并用蒸馏水洗涤3次，直至pH呈中性，加入无水硫酸镁进行干燥，过滤，最后将滤液减压蒸馏，得到端羟基聚硅烷；将端羟基聚硅烷与丙烯酸乳液按照1:20的体积比混合均匀，获得自洁涂料。
2.根据权利要求1所述的一种具有自洁功能的防水复合板的制备工艺，其特征在于，PVC树脂、改性SiO2、增塑剂、Ca-Zn稳定剂和硬脂酸的添加质量比为100:5-7:35-45:3-5:10-12。
3.根据权利要求1所述的一种具有自洁功能的防水复合板的制备工艺，其特征在于，第二步中密炼机的预处理过程为：将密炼机温度调到180-220℃，主机转子速度调到15-25Hz；加压处理的过程为：先在5-7MPa时放气4-6次，然后在14-18MPa下压制5-10min，然后冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种具有自洁功能的防水复合板的制备工艺，其特征在于，所述改性SiO2制备过程中2-羟基-4-戊烯酸与修饰的二氧化硅的质量之比为2-2.5:10。
5.根据权利要求1所述的一种具有自洁功能的防水复合板的制备工艺，其特征在于，所述自洁涂料制备过程中二苯基二甲氧基硅烷与HCl溶液的用量比为3g:1mL。
6.一种具有自洁功能的防水复合板，其特征在于，根据权利要求1-5任一项所述的制备工艺制备而成。
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