CN114778479B - 一种cl-20/hmx共晶过程中共晶含量表征方法 - Google Patents
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Abstract
本方案公开了一种CL‑20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法，该方法包括如下步骤：样品制备：将ε‑CL‑20、β‑HMX混合均匀制备不同CL‑20/HMX共晶含量样品；测试：对不同CL‑20/HMX共晶含量样品进行FTIR测试；数据分析：去基线后，绘制峰强比随时间变化曲线，计算CL‑20/HMX共晶含量。该方法用于定量表征CL‑20/HMX共晶时操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及晶体含量测定技术领域，特别涉及一种CL-20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法。
背景技术
CL-20/HMX共晶(nCL-20:nHMX＝2:1)常温下的密度为1.945g·cm-3，氧平衡比β-HMX高7.97％，理论爆速比β-HMX高100m·s-1，撞击感度低于ε-CL-20与β-HMX相当，有望成为CL-20的有效替代物应用于含能材料领域。
制备CL-20/HMX共晶的方法有很多，包括溶剂蒸发法、溶剂-反溶剂法、球磨法、声共振混合法等。在制备过程中，可通过CL-20/HMX共晶与CL-20、HMX在性质方面的不同定性分析有无CL-20/HMX共晶生成。
目前常用到的分析方法有，根据形貌不同，通过SEM、显微镜等可以明显区分CL-20/HMX共晶(长方体型)形貌和CL-20(梭形)、HMX(棱柱形)形貌；根据晶体结构不同，通过XRD可测得CL-20/HMX共晶在11.1°、11.8°、13.5°存在明显区别于CL-20、HMX的特征峰；根据热性能不同，通过DSC可测出CL-20/HMX共晶热分解峰温低于CL-20、HMX的热分解峰温。
发明内容
本方案的一个目的在于提供一种CL-20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法。
为达到上述目的，本方案如下：
一种CL-20/HMX共晶过程中共晶定量表征方法，该方法包括如下步骤：
1.样品制备：将ε-CL-20、β-HMX混合均匀制备不同CL-20/HMX共晶含量样品；
2.测试：对不同CL-20/HMX共晶含量样品进行FTIR测试；
3.数据分析：去基线后，绘制峰强比随时间变化曲线，计算CL-20/HMX共晶含量。
优选的，内标为-NO2。
优选的，通过标准CL-20/HMX共晶和内标自身的FTIR特征峰强度的相对含量和内标的含量计算CL-20/HMX共晶含量。
优选的，CL-20/HMX共晶的特征峰在718cm-1处、ε-CL-20的特征峰在723cm-1处、内标的特征峰在1606cm-1处。
本方案的有益效果如下：
1.可用于定量表征CL-20/HMX共晶；
2.操作简便。
附图说明
为了更清楚地说明本方案的实施，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本方案的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例中表征方法操作流程图；
图2为实施例制备的不同CL-20/HMX共晶质量分数混合物的FTIR测试图；
图3为实施例制备的混合物中CL-20/HMX共晶(718cm-1)/-NO2(1606cm-1)、CL-20(718cm-1)/-NO2(1606cm-1)特征峰强度之比(归一化)随CL-20/HMX共晶质量分数变化图；
图4为实施例的CL-20/HMX共晶制备过程中不同时间下的FTIR测试图；
图5为实施例的共晶制备过程中CL-20/HMX共晶(718cm-1)/-NO2(1606cm-1)特征峰强度之比(归一化)随时间变化图；
图6为实施例的共晶制备过程中CL-20/HMX共晶含量(归一化)随时间变化图。
具体实施方式
下面对本方案的实施方式作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅是本方案的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本方案中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本申请的发明人，基于红外光谱指纹区吸收峰的强特征性，可区别不同化合物结构上的微小差异。在CL-20/HMX共晶中CL-20与HMX存在氢键等分子间相互作用，CL-20、HMX分子结构与ε-CL-20、β-HMX存在差异，因此利用FTIR方法可测出CL-20/HMX共晶指纹区吸收峰相对于CL-20、HMX的差异。
与XRD法对比，FTIR法有以下优点，
1.难度低，Rietveld精修XRD数据需要一个较为准确的初始模型，需选择合适的峰型参数、仪器参数、背底函数，计算过程复杂；FTIR法只需去除基线、计算峰强；
2.适用面广，Rietveld精修XRD数据需要较简单体系，多物相复杂体系会大大增加精修难度、增大精修时间、减小准确率；FTIR法中其他物相对关键特征峰无影响，则对计算过程及结果无显著影响。
本申请的发明人提供了一种CL-20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法，包括如下步骤：
1.样品制备：将ε-CL-20、β-HMX混合均匀制备不同CL-20/HMX共晶含量样品；
2.测试：对不同CL-20/HMX共晶含量样品进行FTIR测试；
3.数据分析：去基线后，绘制峰强比随时间变化曲线，计算CL-20/HMX共晶含量。
下面通过具体实施例，对本申请进行说明。
本实施例以含CL-20/HMX共晶样品进行说明。
如图1所示，一种CL-20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法，包括如下步骤：
1.将标准CL-20/HMX共晶、ε-CL-20、β-HMX(nCL-20:nHMX＝2:1)混合均匀，制备CL-20/HMX共晶质量分数为0％～100％的样品；
2.取出含CL-20/HMX共晶样品，进行FTIR测试，测试结果如图2和图4所示；
3.绘制CL-20/HMX共晶(718cm-1)/-NO2(1606cm-1)、CL-20(723cm-1)/-NO2(1606cm-1)特征峰强之比随CL-20/HMX共晶含量标准曲线，绘制的标准曲线如图3所示，
得到CL-20/HMX共晶(718cm-1)/-NO2(1606cm-1)特征峰强之比y1与CL-20/HMX共晶含量x的关系曲线：
y1＝0.0046x+0.55,r＝0.99，CL-20(723cm-1)/-NO2(1606cm-1)
CL-20/HMX共晶(718cm-1)/-NO2(1606cm-1)特征峰强之比y2与CL-20/HMX共晶含量x的关系曲线：
y2＝-0.0052x+1.06,r＝-0.98，
即峰强比与CL-20/HMX共晶含量呈线性关系，如图5所示，由峰强比可知CL-20/HMX共晶含量，见图6。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (4)
1.一种CL-20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1.样品制备：将ε-CL-20、β-HMX混合均匀制备不同CL-20/HMX共晶含量样品；
2.测试：对不同CL-20/HMX共晶含量样品进行FTIR测试；
3.数据分析：去基线后，绘制峰强比随时间变化曲线，计算CL-20/HMX共晶含量，包括：
绘制CL-20/HMX共晶(718cm-1)/-NO2(1606cm-1)特征峰强之比随CL-20/HMX共晶含量标准曲线，得到CL-20/HMX共晶
(718cm-1)/-NO2(1606cm-1)特征峰强之比y2与CL-20/HMX共晶含量x的关系曲线：
y2＝0.0046x+0.55,r＝0.99；
进一步，绘制CL-20/HMX共晶含量x随反应时间t变化曲线：x＝0.19t-1.14,r＝0.99。
2.根据权利要求1所述的CL-20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法，其特征在于，内标为-NO2。
3.根据权利要求1所述的CL-20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法，其特征在于，通过标准CL-20/HMX共晶和内标自身的FTIR特征峰强度的相对含量和内标的含量计算CL-20/HMX共晶含量。
4.根据权利要求1所述的CL-20/HMX共晶过程中共晶含量表征方法，其特征在于，CL-20/HMX共晶的特征峰在718cm-1处、ε-CL-20的特征峰在723cm-1处、内标的特征峰在1606cm-1处。
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