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CN114752319A - 一种高初粘、耐高温热熔胶及其制备方法 - Google Patents

一种高初粘、耐高温热熔胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及IPC分类的C09J123/00领域，尤其涉及一种高初粘、耐高温热熔胶及其制备方法。高初粘、耐高温热熔胶，原料至少包含熔融粘度为3000～60000，190℃，mPa·s的聚烯烃类树脂，软化点为80～140℃的加氢类树脂和三嵌段类均聚物。本申请制备的热熔胶具有优异的初粘粘度，极低的VOC，并且具有较好的耐高温，耐冲击，耐老化以及耐增塑剂性，适宜在热熔胶领域推广，具有广阔的发展前景。

Description

一种高初粘、耐高温热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及IPC分类的C09J123/00领域，尤其涉及一种高初粘、耐高温热熔胶及其制备方法。
背景技术
近些年来，由于热熔胶产品的高粘结性、快速定型性、良好的涂布效果和防潮性等优点，被广泛的应用于卫材护理品、木工、纸张复合、食品盒包装、汽车(内饰、车灯、电池)、过滤器、地毯铺贴、道路建设、白色家电、床垫等领域，是一种近年来来被广泛使用和研究的一种粘结剂材料。
其中，聚烯烃热熔胶是热熔胶的一种，主要烯烃树脂、软化剂及增粘树脂等混合加热成熔融状态，涂布于塑料、薄膜、纸、无纺布、泡棉等常见被粘基材，再与另一种被粘基材压合就能产生明显粘接效果。在经过设备加热到130～200℃时即变成液态，根据实际应用需要，可以通过喷涂、辊涂、点胶等方法来使用。当冷却至室温时又呈固态，在开放时间内，赋予一定压力即可产生良好的粘接效果，且聚烯烃热熔胶可被应用于自粘地板，与早期PVC地板用黄胶相比具有明显优势。
现有技术(CN202010577559.6)提供了一种聚氨酯热熔胶产品及其制备方法，文中主要采用了聚氨酯的合成过程中的热塑性树脂和增粘树脂的加入的方法制备了一种湿固化聚氨酯热熔胶，并且声称其热熔胶产品具有开放时间长，初粘强度高以及耐湿热好等性能；但是，其聚氨酯类的热熔胶在使用到地板加工时，涂料速度慢，且需要长时间的恒温保压，容易出现假粘现象。并且，另一方面，现有技术中的聚烯烃热熔胶也存在初粘性差、开放时间短等缺点，特别是冬天的低气温使用时，因初粘性差、开放时间短对基材的润湿不够，很容易出现假粘、脱粘、失粘现象。
因此，亟需一种具有优异的初粘粘度，极低的VOC，并且具有较好的耐高温，耐冲击，耐老化以及耐增塑剂性的聚烯烃类热熔胶产品，以保证PVC地板覆膜阶段的良好的加工效果。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种高初粘、耐高温热熔胶，原料至少包含熔融粘度为3000～60000cps，190℃的聚烯烃类树脂，软化点为80～140℃的加氢类树脂和三嵌段类均聚物。
作为一种优选的方案，所述热熔胶，以质量百分比计，还包括有5～20％聚异丁烯，4～10％有机油，0.5～1％抗氧化剂。
作为一种优选的方案，所述热熔胶，以质量百分比计，原料包含：聚烯烃类树脂30～40％，三嵌段类均聚物3～8％，10～15％聚异丁烯，5～8％有机油，1％抗氧化剂，加氢类树脂补充余量。
作为一种优选的方案，所述聚烯烃类树脂为聚α-烯烃树脂中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述聚α-烯烃树脂包括高粘烯烃树脂和低粘烯烃树脂。
作为一种优选的方案，所述高粘烯烃树脂和低粘烯烃树脂的质量比为10～25:10～25。
作为一种优选的方案，所述高粘烯烃树脂和低粘烯烃树脂的质量比为10:25。
作为一种优选的方案，所述高粘烯烃树脂的熔融粘度为45000，cps，190℃。
作为一种优选的方案，所述低粘烯烃树脂的熔融粘度为8000，cps，190℃。
作为一种优选的方案，所述高粘烯烃树脂的软化点为100～110℃。
作为一种优选的方案，所述低粘烯烃树脂的软化点为130～140℃。
作为一种优选的方案，所述聚α-烯烃树脂的拉伸强度为1～6MPa。
作为一种优选的方案，所述聚α-烯烃树脂的拉伸强度为1.5～5MPa。
作为一种优选的方案，所述加氢类树脂为加氢石油树脂、加氢萜烯树脂、加氢DCPD树脂、加氢松香树脂中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述加氢类树脂为加氢C5石油树脂、加氢萜烯树脂、加氢DCPD树脂的混合物。
作为一种优选的方案，所述加氢C5石油树脂、加氢萜烯树脂、加氢DCPD树脂的质量比为15～18:3～6:19～22。
作为一种优选的方案，所述加氢C5石油树脂、加氢萜烯树脂、加氢DCPD树脂的质量比为17:5:20。
作为一种优选的方案，所述加氢C5石油树脂的软化点为100℃；所述加氢C5石油树脂的加氢率大于等于70％。
作为一种优选的方案，所述加氢萜烯树脂的软化点为90℃。
作为一种优选的方案，所述加氢DCPD树脂的软化点为90～105℃。
作为一种优选的方案，所述加氢DCPD树脂的软化点为100℃。
作为一种优选的方案，所述三嵌段类均聚物为SIS、SBS、SEBS中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述三嵌段类均聚物为SIS橡胶弹性体。
作为一种优选的方案，所述聚异丁烯的平均分子量为400～2400。
作为一种优选的方案，所述聚异丁烯的平均分子量为1300。
作为一种优选的方案，所述有机油为白油、环烷油、环氧大豆油中的至少一种；所述抗氧剂为四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、2,6-二叔丁基对甲酚、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯或硫代二丙酸二月桂酯中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述有机油为环烷油。
作为一种优选的方案，所述三嵌段类均聚物与聚烯烃类树脂的质量比为4～6：30～40。
作为一种优选的方案，所述三嵌段类均聚物与聚烯烃类树脂的质量比为5：35。
本发明第二方面提供了一种上述高初粘、耐高温热熔胶的制备方法，步骤包含以下几步：(1)将三嵌段类均聚物，加氢类树脂，有机油和抗氧化剂加入反应容器，升温至140～180℃，氮气保护搅拌，搅拌速率为30～50r/min，搅拌60～120分钟，至原料溶解完全；(2)将聚烯烃类树脂加入反应釜，提高搅拌速率至100～150r/min持续搅拌，搅拌时间为30～60分钟，待树脂完全熔融；(3)加入聚异丁烯，搅拌均匀后出料，冷却至室温，即得。
有益效果：
1、本申请中制备的一种热熔胶，具有优异的初粘效果，并且同时能够承受较高的使用温度，抗增塑剂效果明显，并且能够具有优异的使用寿命，在长时间的使用过程中保持良好的粘结力，并且具有极地的VOC含量，具有十分优秀的使用前景。
2、本申请中制备的一种热熔胶，其通过选用特定的嵌段共聚物与聚烯烃树脂，并且两者的质量比为5:35时，能够形成有效的协同作用，调节热熔胶性能，使其极佳的初粘初粘性及低温性能，改变聚烯烃胶水开放时间短、初粘性弱、低温性能差等缺点。
3、本申请中制备的一种热熔胶，期通过采用特定的软化点的聚烯烃材料和加氢树脂，能够有效的平衡热熔胶产品的软化点，并且能够赋予热熔胶在高低温两种状态下的各性能活性，具有良好的耐温性和耐冲击效果。
具体实施方式
实施例1
实施例1第一方面提供了一种热熔胶，以质量百分比计，原料包含：高粘烯烃树脂10％，低粘烯烃树脂30％，加氢C5石油树脂25％，加氢DCPD树脂25％，聚异丁烯9％，抗氧化剂1％。
其中，高粘烯烃树脂的熔融粘度为45000cps，190℃；低粘烯烃树脂的熔融粘度为8000cps，190℃,拉伸强度为5.0MPa；高粘烯烃树脂的软化点为105℃；低粘烯烃树脂的软化点为132℃，拉伸强度为1.5MPa。
本实施例中，高粘烯烃树脂购买自赢创化学的750型号的高粘烯烃树脂产品；低粘烯烃树脂购买自赢创化学的308型号的低粘烯烃树脂产品。
加氢C5石油树脂的软化点为100℃；加氢C5石油树脂的加氢率为70％；加氢DCPD树脂的软化点为100℃。
本实施例中，加氢C5石油树脂购买自恒河新材料出售的H-1001型号的产品，加氢DCPD树脂购买自金海材料公司出售的6100型号的产品。
聚异丁烯的平均分子量为1300，购买自山东畅荣化工科技有限公司出售的聚异丁烯-1300型号的产品。
抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚。
本实施例第二方面提供了一种上述热熔胶的制备方法：(1)将加氢C5石油树脂，加氢DCPD树脂和抗氧化剂加入反应容器，升温至160℃，氮气保护搅拌，搅拌速率为45r/min，搅拌80分钟，至原料溶解完全；(2)将高粘烯烃树脂，低粘烯烃树脂加入反应釜，提高搅拌速率至120r/min持续搅拌，搅拌时间为55分钟，待树脂完全熔融；(3)加入聚异丁烯，搅拌均匀后出料，冷却至室温，即得。
实施例2
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：高粘烯烃树脂为30％，低粘烯烃树脂为10％。
实施例3
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：高粘烯烃树脂为25％，低粘烯烃树脂为10％，同时还加入了5％的SIS橡胶弹性体。
本实施例中，SIS橡胶弹性体购买自湖南岳化化工出售的的SIS1126型号的产品。
实施例4
本实施例的具体实施方式同实施例3，不同之处在于：加氢C5是有树脂为17％，还加入了8％的64#白油。
实施例5
本实施例的具体实施方式同实施例4，不同之处在于：将64#白油替换为相同量的环烷油。
本实施例中，环烷油购买自新疆克拉玛依石化的K4010型号的产品。
实施例6
本实施例的具体实施方式同实施例5，不同之处在于：加氢DCPD树脂为20％，同时还加入了5％的加氢萜烯树脂；加氢萜烯树脂的软化点为90℃。
本实施例中，加氢萜烯树脂购买自深圳吉田化工的加氢萜烯树脂产品。
实施例7
实施例7第一方面提供了一种热熔胶，以质量百分比计，原料包含：高粘烯烃树脂10％，低粘烯烃树脂25％，SIS橡胶弹性体5％，加氢C5石油树脂17％，加氢萜烯树脂5％，加氢DCPD树脂20％，聚异丁烯9％，环烷油8％，抗氧化剂1％。
本实施例中，所采用原料与上述实施例1～6中原料相同。
本实施例第二方面提供了一种上述热熔胶的制备方法：(1)将SIS橡胶弹性体，加氢C5石油树脂，加氢萜烯树脂，加氢DCPD树脂，环烷油和抗氧化剂加入反应容器，升温至160℃，氮气保护搅拌，搅拌速率为45r/min，搅拌80分钟，至原料溶解完全；(2)将高粘烯烃树脂，低粘烯烃树脂加入反应釜，提高搅拌速率至120r/min持续搅拌，搅拌时间为55分钟，待树脂完全熔融；(3)加入聚异丁烯，搅拌均匀后出料，冷却至室温，即得。
实施例8
本实施例的具体实施方式同实施例7，不同之处在于：SIS橡胶弹性体的含量为1％。
实施例9
本实施例的具体实施方式同实施例7，不同之处在于：高粘烯烃树脂为17.5％，低粘烯烃树脂为17.5％。
实施例10
本实施例的具体实施方式同实施例7，不同之处在于：聚乙烯类树脂的熔融粘度为10000，190℃，mPa·s。
性能评价
1.旋转粘度和软化点：参考GB/T 1633和GB/T 2794对所有实施例制得的热熔胶进行旋转粘度和软化点测试，每个实施例测试10个试样，测得的数值的平均值记入表1。
2.地板涂胶测试：将实施例1～10制得的热熔胶胶样升温至175℃，待完全熔融后开始地板涂胶，涂胶时确保基材表面的整洁。在地板背面上胶量45g/平。测试180°剥离力(GB/T 2790)、80℃烘箱高温试验(脱粘、缩膜、翘边)、-30℃-80℃高低温循环冲击(脱粘、缩膜、翘边)，每个实施例测试10个试样，测得的数值的平均值记入表1。
表1
Figure BDA0003408016550000091
通过实施例1～10和表1可以得知，本发明提供的一种高初粘、耐高温热熔胶及其制备方法，制备的热熔胶具有优异的初粘粘度，极低的VOC，并且具有较好的耐高温，耐冲击，耐老化以及耐增塑剂性，适宜在热熔胶领域推广，具有广阔的发展前景。

Claims (10)

1.一种高初粘、耐高温热熔胶，其特征在于：原料至少包含熔融粘度为3000～60000cps，190℃的聚烯烃类树脂，软化点为80～140℃的加氢类树脂和三嵌段类均聚物。
2.根据权利要求1所述的高初粘、耐高温热熔胶，其特征在于：所述热熔胶，以质量百分比计，还包括有5～20％聚异丁烯，4～10％有机油，0.5～1％抗氧化剂。
3.根据权利要求1～2任一项所述的高初粘、耐高温热熔胶，其特征在于：所述聚烯烃类树脂为聚α-烯烃树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的高初粘、耐高温热熔胶，其特征在于：所述加氢类树脂为加氢石油树脂、加氢萜烯树脂、加氢DCPD树脂、加氢松香树脂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的高初粘、耐高温热熔胶，其特征在于：所述加氢DCPD树脂的软化点为90～105℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述的高初粘、耐高温热熔胶，其特征在于：所述三嵌段类均聚物为SIS、SBS、SEBS中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的高初粘、耐高温热熔胶，其特征在于：所述聚异丁烯的平均分子量为400～2400。
8.根据权利要求2所述的高初粘、耐高温热熔胶，其特征在于：所述有机油为白油、环烷油、环氧大豆油中的至少一种；所述抗氧剂为四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、2,6-二叔丁基对甲酚、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯或硫代二丙酸二月桂酯中的至少一种。
9.根据权利要求1～8任一项所述的高初粘、耐高温热熔胶，其特征在于：所述三嵌段类均聚物与聚烯烃类树脂的质量比为4～6：30～40。
10.一种根据权利要求2～9任意一项所述的高初粘、耐高温热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤包含以下几步：(1)将三嵌段类均聚物，加氢类树脂，有机油和抗氧化剂加入反应容器，升温至140～180℃，氮气保护搅拌，搅拌速率为30～50r/min，搅拌60～120分钟，至原料溶解完全；(2)将聚烯烃类树脂加入反应釜，提高搅拌速率至100～150r/min持续搅拌，搅拌时间为30～60分钟，待树脂完全熔融；(3)加入聚异丁烯，搅拌均匀后出料，冷却至室温，即得。
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