CN114716953B - 一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钢丝绳索具胶黏剂领域，公开了一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂及其制备方法和应用。该树脂胶黏剂包括组分X和组分Y；所述组分X包括以下重量份的原料：环氧树脂70~85份，X组分稀释剂10~20份，纳米级填料0.05~1.5份，微米级填料120~180份；所述组分Y包括以下重量份的原料：二乙烯三胺50~60份，2,4,6‑三(二甲氨基甲基)苯酚8~13份，Y组分稀释剂100~120份；所述环氧树脂与二乙烯三胺的质量比为7.5~10.5:1。本发明的树脂胶黏剂在使用时产生的刺激性气味和毒性较弱，且具有适宜的固化性能，能在室温下较快地固化，在高温户外作业时不会由于固化过快而造成表面固化底部空心的现象。
Description
技术领域
本发明涉及钢丝绳索具胶黏剂领域，尤其涉及一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂及其制备方法和应用。
背景技术
钢丝绳因同时具备高承载力、高韧性和耐磨性。钢丝绳仍为国内外冶金、矿山、石油天然气钻采、机械、化工、航空航天等领域必不可少的承载提升材料。中国作为全球钢丝绳生产和消耗大国，每年生产钢丝绳高达180万吨以上。钢丝绳的使用通常是制作成索具进行提升作业，但是传统索具采用合金浇铸的方式制作，工艺复杂，有污染，且高温熔融合金时会损伤钢丝绳，造成钢丝绳的承载能力和安全性降低。
相较于合金熔融浇筑而言，树脂胶黏剂具有较低的固化温度，将其应用到钢丝绳索具的制作中，有望解决高温损伤钢丝绳的问题。然而目前，钢丝绳索具浇注用胶黏剂通常存在粘度大，在室温条件下难以混合均匀，固化过慢，且难以很好地浇透索节的问题，或者采用不饱和树脂为基料，虽然能在室温下快速固化，但在高温天气户外作业时，树脂自身的反应十分剧烈，往往造成索节还未完全充满胶黏剂时固化反应已经结束，导致表面固化而底部空心的现象。
公开号为CN1208421C的专利公开了一种用复合材料固结吊索绳头与索套的方法，包括：绳头捆扎、切割，绳头散开、清洗，绳头与索套定位，定位后用复合材料灌注固结。所述的灌注固结用复合材料的成分及其质量百分含量是：E-42环氧树脂40-68％，T31固化剂6-28％，玻璃纤维26-45％，活性稀释剂环氧丙烷丁基醚2-12％，聚丙二醇二缩水醚4-15％，氧化铁粉4-20％。该专利中使用的灌注固结用复合材料能实现室温固化，且环氧树脂在高温天气户外作业时不会由于固化过快而造成表面固化底部空心的现象，但其使用的T31固化剂具有较大的刺激性气味和毒性，在使用过程中存在安全隐患。
发明内容
为了解决钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂固化性能不适宜、刺激性气味和毒性大的技术问题，本发明提供了一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂及其制备方法和应用。本发明的树脂胶黏剂具有适宜的固化性能，能在室温下较快地固化，且在高温户外作业时不会由于固化过快而造成表面固化底部空心的现象；并且，该树脂胶黏剂在使用时产生的刺激性气味和毒性较弱，安全性较高。
本发明的具体技术方案为：
第一，本发明提供了一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂，包括组分X和组分Y；所述组分X包括以下重量份的原料：环氧树脂70～85份，X组分稀释剂10～20份，纳米级填料0.05～1.5份，微米级填料120～180份；所述组分Y包括以下重量份的原料：二乙烯三胺50～60份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚8～13份，Y组分稀释剂100～120份；所述环氧树脂与二乙烯三胺的质量比为7.5～10.5:1。
本发明采用环氧树脂作为基料，一定比例的二乙烯三胺和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP3)复配作为固化剂(以二乙烯三胺为主要固化剂，DMP3通过释放质子发挥促进作用)，并控制固化剂、稀释剂和不同粒径填料的添加量，能够使树脂胶黏剂在固化前具有较低的粘度，填料能够均匀分散，并能较好地浇透索节，从而在浇注后赋予钢丝绳索具较高的强度；同时，本发明的树脂胶粘剂还具有合适的固化性能，在室温下能较快固化，在高温户外作业时不会由于固化过快而造成表面固化底部空心的现象。并且，本发明采用二乙烯三胺和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚复配作为固化剂，能够在确保树脂胶黏剂固化性能的同时，减弱其使用时的刺激性气味和毒性，使用较安全。
作为优选，所述组分X还包括以下重量份的原料：消泡剂0.1～1.0份。
作为优选，所述纳米级填料和微米级填料的粒径分别为10～100nm和250～80目。
作为优选，所述环氧树脂包括E44环氧树脂、E51环氧树脂和双酚F环氧树脂中的一种或多种。
作为优选，所述X组分稀释剂和Y组分稀释剂为单环氧基活性稀释剂。
作为优选，所述消泡剂为非离子型聚醚表面活性剂。
作为优选，所述树脂胶黏剂还包括组分Z；所述组分Z包括氢离子缓释剂；所述二乙烯三胺部分或全部负载在pH响应微胶囊内；所述pH响应微胶囊包括由纳米SiO2构成的外壳，以及接枝在所述外壳内壁上的聚甲基丙烯酸交联网络。
在浇注过程中，随着胶黏剂的固化，其粘度增大，流动性下降，渗透到索节内的速度减慢。基于此，本发明采用pH响应微胶囊负载二乙烯三胺，并与氢离子缓释剂相配合，能够使浇注过程中胶黏剂的固化速度先慢后快，从而在确保固化时间较短的同时，使胶黏剂更好地渗透到索节中，进而提高钢丝绳索的强度，具体机制如下：
1)在浇注初期，氢离子缓释剂释放出的氢离子较少，pH响应微胶囊中聚甲基丙烯酸的羧基以羧酸根离子的形式存在，聚甲基丙烯酸处于伸展状态，故二乙烯三胺的释放较慢，胶黏剂的固化速度较慢，有利于胶黏剂渗透到索节中；
2)在浇注后期，氢离子缓释剂逐渐释放出更多的氢离子，这些氢离子与聚甲基丙烯酸中的羧酸根离子结合后形成羧基，使聚甲基丙烯酸转变成收缩状态，挤压pH响应微胶囊内部的二乙烯三胺，并使聚甲基丙烯酸交联网络中的孔隙增大，从而加快二乙烯三胺的释放，使胶黏剂的固化速度加快，从而缩短固化时间。
作为优选，所述pH响应微胶囊的制备方法包括以下步骤：
(A)将纳米SiO2分散到溶剂中后，向其中加入乙烯基硅烷偶联剂，混合均匀后，进行接枝反应，分离出产物，获得乙烯基纳米SiO2；
步骤(A)中，通过在纳米SiO2上接枝乙烯基硅烷偶联剂，能够提高纳米SiO2的疏水性，有利于后续W/O型乳液的形成，同时，还能在纳米SiO2上引入乙烯基，参与后续甲基丙烯酸的聚合，使形成的聚甲基丙烯酸交联网络接枝在由纳米SiO2构成的外壳内壁上；
(B)将甲基丙烯酸、多乙烯基交联剂和引发剂溶于水相介质中，制得水相体系；将乙烯基纳米SiO2分散到油相介质中，制得油相体系；将水相体系和油相体系按照1:2～3的体积比混合并乳化后，在惰性气体氛围中进行聚合反应，分离出产物，获得pH响应微胶囊；
步骤(B)中，以乙烯基纳米SiO2为乳化剂，经乳化后形成W/O型乳液，而后甲基丙烯酸在由纳米SiO2构成的外壳内壁上聚合，形成聚甲基丙烯酸交联网络。
进一步地，步骤(A)中，所述接枝反应的pH为8～9，温度为20～30℃，时间为3～4h。
进一步地，步骤(A)中，所述纳米SiO2、乙烯基硅烷偶联剂和溶剂的质量体积比为1g:1.5～3.5g:40～50mL。
进一步地，步骤(B)中，所述聚合反应的温度为55～65℃，时间为2.5～3.5h。
进一步地，步骤(B)中，所述甲基丙烯酸、多乙烯基交联剂、引发剂和水相介质的质量体积比为1g:0.05～0.08g:0.05～0.10g:8～12mL。
进一步地，步骤(B)中，所述乙烯基纳米SiO2和液体石蜡的质量体积比为1g:20～30mL。
作为优选，将二乙烯三胺负载到pH响应微胶囊内的方法如下：将二乙烯三胺和乙醇按照1:4～8的体积比混合均匀后，向其中加入pH响应微胶囊，进行真空浸渍，分离产物。
在乙醇中，聚甲基丙烯酸交联网络发生溶胀，同时通过真空浸渍，能够使二乙烯三胺进入pH响应微胶囊内，从而实现负载。
进一步地，所述pH响应微胶囊和二乙烯三胺的质量体积比为0.5～0.8g:1mL。
进一步地，所述真空浸渍的真空度为0.03～0.05MPa，时间为5～10h。
作为优选，所述氢离子缓释剂的制备方法包括以下步骤：将乙酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、多乙烯基交联剂、引发剂和O/W型乳化剂加入水相介质中，混合均匀后，向其中加入油相介质，混合并乳化后，在惰性气体氛围中进行共聚反应，分离产物，获得氢离子缓释剂。
本发明通过乳液聚合法合成氢离子缓释剂，在形成O/W型乳液后，进行共聚反应，获得负载有乙酸的微胶囊(即氢离子缓释剂)，其在胶黏剂的浇注过程中，利用乙酸的挥发性，以及胶粘剂渗透过程中受到的摩擦和挤压，使内部负载的乙酸逐渐释放出来，并利用乙酸释放氢离子，从而逐渐加快胶黏剂的固化。
进一步地，所述乙酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺和水相介质的质量体积比为1g:0.3～0.4g:0.7～0.8g:8～12mL。
进一步地，所述水相介质和油相介质的体积比为1:0.8～1.1。
进一步地，所述共聚反应的温度为55～65℃，时间为2～2.5h。
作为优选，所述氢离子缓释剂与二乙烯三胺的质量比为0.3～0.4:1。
第二，本发明提供了一种所述树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取配方量的环氧树脂、X组分稀释剂、纳米级填料和微米级填料，在55～65℃下搅拌混合3～4h，再升温至75～85℃，在75～85℃下搅拌20～30min，制得组分X；
(2)称取配方量的二乙烯三胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和Y组分稀释剂；在45～55℃、搅拌条件下，将Y组分稀释剂滴加到二乙烯三胺中，滴加完成后，继续在45～55℃下搅拌2～3h；而后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌25～40min，制得组分Y。
第三，本发明提供了所述树脂胶黏剂在钢丝绳索具浇注中的应用，包括以下步骤：将所有组分混合后，用于钢丝绳索具的浇注。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的树脂胶黏剂在使用时产生的刺激性气味和毒性较弱，且具有适宜的粘度和固化性能，能在室温下较快地固化，在高温户外作业时不会由于固化过快而造成表面固化底部空心的现象，在浇注后赋予钢丝绳索具较高的强度和硬度；
(2)采用负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊与氢离子缓释剂相配合，能够使浇注过程中胶黏剂的固化速度先慢后快，从而在确保固化时间较短的同时，使胶黏剂更好地渗透到索节中，进而提高钢丝绳索的强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂，包括组分X和组分Y；所述组分X包括以下重量份的原料：环氧树脂70～85份，X组分稀释剂10～20份，纳米级填料0.05～1.5份，微米级填料120～180份，消泡剂0.1～1.0份；所述组分Y包括以下重量份的原料：二乙烯三胺50～60份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚8～13份，Y组分稀释剂100～120份；所述环氧树脂与二乙烯三胺的质量比为7.5～10.5:1。
所述环氧树脂包括E44环氧树脂、E51环氧树脂和双酚F环氧树脂中的一种或多种。所述纳米级填料和微米级填料的粒径分别为10～100nm和250～80目。所述环氧树脂包括E44环氧树脂、E51环氧树脂和双酚F环氧树脂中的一种或多种。所述消泡剂为非离子型聚醚表面活性剂。
通过以下步骤制备上述树脂胶黏剂：
(1)称取配方量的环氧树脂、X组分稀释剂、纳米级填料和微米级填料，在55～65℃下搅拌混合3～4h，再升温至75～85℃，在75～85℃下搅拌20～30min，制得组分X；
(2)称取配方量的二乙烯三胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和Y组分稀释剂；在45～55℃、搅拌条件下，将Y组分稀释剂滴加到二乙烯三胺中，滴加完成后，继续在45～55℃下搅拌2～3h；而后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌25～40min，制得组分Y。
将上述树脂胶黏剂应用到钢丝绳索具浇注中，步骤如下：将所有组分混合后，用于钢丝绳索具的浇注。
可选地，所述树脂胶黏剂还包括组分Z；所述组分Z包括氢离子缓释剂；所述氢离子缓释剂与二乙烯三胺的质量比为0.3～0.4:1；所述二乙烯三胺部分或全部负载在pH响应微胶囊内。
所述pH响应微胶囊的制备方法包括以下步骤：
(A)将纳米SiO2分散到溶剂中后，向其中加入乙烯基硅烷偶联剂，所述纳米SiO2、乙烯基硅烷偶联剂和溶剂的质量体积比为1g:1.5～3.5g:40～50mL，混合均匀后，调节pH至8～9，在20～30℃下进行接枝反应3～4h，分离出产物，获得乙烯基纳米SiO2；
(B)按照1g:0.05～0.08g:0.05～0.10g:8～12mL的质量体积比，将甲基丙烯酸、多乙烯基交联剂和引发剂溶于水相介质中，制得水相体系；按照1g:20～30mL的质量体积比，将乙烯基纳米SiO2分散到油相介质中，制得油相体系；按照1:2～3的体积比，将水相体系和油相体系混合并乳化后，在惰性气体氛围、55～65℃下进行聚合反应2.5～3.5h，分离出产物，获得pH响应微胶囊。
将二乙烯三胺负载到pH响应微胶囊内的方法如下：
将二乙烯三胺和乙醇按照1:4～8的体积比混合均匀后，向其中加入pH响应微胶囊，所述pH响应微胶囊和二乙烯三胺的质量体积比为0.5～0.8g:1mL，在0.03～0.05MPa的真空度下进行真空浸渍5～10h，分离产物。
所述氢离子缓释剂的制备方法包括以下步骤：
按照1g:0.3～0.4g:0.7～0.8g:0.02～0.04g:0.05～0.10g:0.4～0.6g:8～12mL，将乙酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、多乙烯基交联剂、引发剂和O/W型乳化剂加入水相介质中，混合均匀后，向其中加入油相介质(与水相介质的体积比为0.8～1.1:1)，混合并乳化后，在惰性气体氛围、55～65℃下进行共聚反应2～2.5h，分离产物，获得氢离子缓释剂。
实施例1
通过以下步骤，制备一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂：
(1)制备组分X：
按重量份称取以下原料：E44环氧树脂80份，邻甲苯基缩水甘油醚20份，粒径为50～60nm的纳米SiO2 0.1份，粒径为115～125目的石英砂120份，消泡剂AC-1810 0.1份；将上述所有原料加入反应釜中，温度设定为60℃，搅拌混合3h；而后将反应釜升温至80℃，继续搅拌20min，制得组分X；
(2)制备组分Y：
按重量份称取以下原料：二乙烯三胺55份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚13份，丁基缩水甘油醚100份；将二乙烯三胺加入反应釜中，温度设定为50℃，边搅拌边向其中匀速滴加丁基缩水甘油醚，滴加完成后，继续搅拌2h，最后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌30min，制得组分Y。
将上述树脂胶黏剂应用到钢丝绳索具浇注中，方法如下：
将组分X和组分Y以8:1的质量比混合，搅拌2min后，制得备用胶黏剂后，通过常规方法应用于钢丝绳索具的浇注中(即，将钢丝绳绳头与索套定位后，将备用胶黏剂浇注到索套内，静置固化)。
实施例2
通过以下步骤，制备一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂：
(1)制备组分X：
按重量份称取以下原料：E51环氧树脂80份，邻甲苯基缩水甘油醚20份，粒径为50～60nm的纳米SiO2 0.1份，粒径为115～125目的石英砂120份，消泡剂AC-1810 0.1份；将上述所有原料加入反应釜中，温度设定为60℃，搅拌混合3h；而后将反应釜升温至80℃，继续搅拌20min，制得组分X；
(2)制备组分Y：
按重量份称取以下原料：二乙烯三胺50份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚10份，丁基缩水甘油醚120份；将二乙烯三胺加入反应釜中，温度设定为50℃，边搅拌边向其中匀速滴加丁基缩水甘油醚，滴加完成后，继续搅拌2h，最后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌30min，制得组分Y。
采用实施例1中的方法，将本实施例制得的树脂胶黏剂应用到钢丝绳索具浇注中。
实施例3
通过以下步骤，制备一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂：
(1)制备组分X：
按重量份称取以下原料：E51环氧树脂85份，邻甲苯基缩水甘油醚15份，粒径为50～60nm的纳米SiO2 0.5份，粒径为95～105目的石英砂75份，粒径为135～145目的石英砂75份，消泡剂AC-1810 0.1份；将上述所有原料加入反应釜中，温度设定为60℃，搅拌混合3h；而后将反应釜升温至80℃，继续搅拌20min，制得组分X；
(2)制备组分Y：
按重量份称取以下原料：二乙烯三胺55份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚8份，丁基缩水甘油醚110份；将二乙烯三胺加入反应釜中，温度设定为50℃，边搅拌边向其中匀速滴加丁基缩水甘油醚，滴加完成后，继续搅拌2h，最后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌30min，制得组分Y。
采用实施例1中的方法，将本实施例制得的树脂胶黏剂应用到钢丝绳索具浇注中。
实施例4
通过以下步骤，制备一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂：
(1)制备组分X：
按重量份称取以下原料：E51环氧树脂60份，双酚F环氧树脂20份，邻甲苯基缩水甘油醚10份，粒径为50～60nm的纳米SiO2 0.5份，粒径为95～105目的石英砂70份，粒径为135～145目的石英砂70份，消泡剂AC-1810 0.1份；将上述所有原料加入反应釜中，温度设定为60℃，搅拌混合3h；而后将反应釜升温至80℃，继续搅拌20min，制得组分X；
(2)制备组分Y：
按重量份称取以下原料：二乙烯三胺60份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚10份，丁基缩水甘油醚100份；将二乙烯三胺加入反应釜中，温度设定为50℃，边搅拌边向其中匀速滴加丁基缩水甘油醚，滴加完成后，继续搅拌2h，最后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌30min，制得组分Y。
采用实施例1中的方法，将本实施例制得的树脂胶黏剂应用到钢丝绳索具浇注中。
实施例5
通过以下步骤，制备一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂：
(1)制备组分X：
按重量份称取以下原料：E51环氧树脂85份，邻甲苯基缩水甘油醚15份，粒径为50～60nm的纳米SiO2 0.5份，粒径为115～125目的石英砂70份，粒径为145～155目的石英砂70份，消泡剂AC-1810 0.1份；将上述所有原料加入反应釜中，温度设定为60℃，搅拌混合3h；而后将反应釜升温至80℃，继续搅拌20min，制得组分X；
(2)制备组分Y：
按重量份称取以下原料：二乙烯三胺50份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚10份，丁基缩水甘油醚110份；将二乙烯三胺加入反应釜中，温度设定为50℃，边搅拌边向其中匀速滴加丁基缩水甘油醚，滴加完成后，继续搅拌2h，最后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌30min，制得组分Y。
采用实施例1中的方法，将本实施例制得的树脂胶黏剂应用到钢丝绳索具浇注中。
实施例6
通过以下步骤，制备一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂：
(1)制备组分X：
按重量份称取以下原料：E51环氧树脂85份，邻甲苯基缩水甘油醚15份，粒径为50～60nm的纳米SiO2 0.05份，粒径为95～115目的氧化铝70份，粒径为155～165目的氧化铝70份，消泡剂AC-1810 0.1份；将上述所有原料加入反应釜中，温度设定为60℃，搅拌混合3h；而后将反应釜升温至80℃，继续搅拌20min，制得组分X；
(2)制备组分Y：
按重量份称取以下原料：二乙烯三胺55份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚13份，丁基缩水甘油醚100份；将二乙烯三胺加入反应釜中，温度设定为50℃，边搅拌边向其中匀速滴加丁基缩水甘油醚，滴加完成后，继续搅拌2h，最后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌30min，制得组分Y。
采用实施例1中的方法，将本实施例制得的树脂胶黏剂应用到钢丝绳索具浇注中。
实施例7
通过以下步骤，制备一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂：
(1)制备组分X：
按重量份称取以下原料：E44环氧树脂80份，邻甲苯基缩水甘油醚20份，粒径为50～60nm的纳米SiO2 0.1份，粒径为115～125目的石英砂120份，消泡剂AC-1810 0.1份；将上述所有原料加入反应釜中，温度设定为60℃，搅拌混合3h；而后将反应釜升温至80℃，继续搅拌20min，制得组分X；
(2)制备负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊：
(A)按照1g:40mL的质量体积比将纳米SiO2分散到无水乙醇中后，向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷(与无水乙醇的质量体积比为1.5g:40mL)，混合均匀后，调节pH至8，在30℃下进行接枝反应4h，离心，对分离出的沉淀物进行干燥后，获得乙烯基纳米SiO2；
(B)按照1g:0.05g:0.05g:8mL的质量体积比，将甲基丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵溶于水中，制得水相体系；按照1g:20mL的质量体积比，将乙烯基纳米SiO2分散到液态石蜡中，制得油相体系；按照1:2的体积比，将水相体系和油相体系混合并超声乳化5min后，在氮气氛围、55℃下进行聚合反应3.5h，离心，将分离出的沉淀物依次用乙醚和水洗涤后，干燥，获得pH响应微胶囊；
(C)将二乙烯三胺和乙醇按照1:4的体积比混合均匀后，向其中加入pH响应微胶囊，所述pH响应微胶囊和二乙烯三胺的质量体积比为0.5g:1mL，在0.05MPa的真空度下进行真空浸渍5h，离心，将分离出的沉淀物用酒精洗涤后，干燥，获得负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊；
(3)制备组分Y：
按重量份称取以下原料：负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊672份(其中含有二乙烯三胺35份)，二乙烯三胺20份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚13份，丁基缩水甘油醚100份；将二乙烯三胺加入反应釜中，温度设定为50℃，边搅拌边向其中匀速滴加丁基缩水甘油醚，滴加完成后，继续搅拌2h，最后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌30min，制得组分Y；(4)制备组分Z：
按照1g:0.3g:0.7g:0.02g:0.05g:0.4g:8mL，将乙酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵和吐温20加入水中，混合均匀后，向其中加入液体石蜡(与水的体积比为0.8:1)，搅拌混合并乳化20min后，在氮气氛围、65℃下进行共聚反应2h，离心，将分离出的沉淀物依次用乙醚和水洗涤后，干燥，获得氢离子缓释剂，即组分Z。
将上述树脂胶黏剂应用到钢丝绳索具浇注中，方法如下：
将组分X、组分Y和组分Z以1.7:1:0.02的质量比混合，搅拌2min后，制得备用胶黏剂后，通过常规方法应用于钢丝绳索具的浇注中(即，将钢丝绳绳头与索套定位后，将备用胶黏剂浇注到索套内，静置固化)。
实施例8
通过以下步骤，制备一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂：
(1)制备组分X：
按重量份称取以下原料：E44环氧树脂80份，邻甲苯基缩水甘油醚20份，粒径为50～60nm的纳米SiO2 0.1份，粒径为115～125目的石英砂120份，消泡剂AC-1810 0.1份；将上述所有原料加入反应釜中，温度设定为60℃，搅拌混合3h；而后将反应釜升温至80℃，继续搅拌20min，制得组分X；
(2)制备负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊：
(A)按照1g:45mL的质量体积比将纳米SiO2分散到无水乙醇中后，向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷(与无水乙醇的质量体积比为2.5g:45mL)，混合均匀后，调节pH至8.5，在25℃下进行接枝反应3h，离心，对分离出的沉淀物进行干燥后，获得乙烯基纳米SiO2；
(B)按照1g:0.06g:0.08g:10mL的质量体积比，将甲基丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵溶于水中，制得水相体系；按照1g:25mL的质量体积比，将乙烯基纳米SiO2分散到液态石蜡中，制得油相体系；按照1:2.5的体积比，将水相体系和油相体系混合并超声乳化5min后，在氮气氛围、60℃下进行聚合反应3h，离心，将分离出的沉淀物依次用乙醚和水洗涤后，干燥，获得pH响应微胶囊；
(C)将二乙烯三胺和乙醇按照1:5的体积比混合均匀后，向其中加入pH响应微胶囊，所述pH响应微胶囊和二乙烯三胺的质量体积比为0.7g:1mL，在0.04MPa的真空度下进行真空浸渍8h，离心，将分离出的沉淀物用酒精洗涤后，干燥，获得负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊；
(3)制备组分Y：
按重量份称取以下原料：负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊496份(其中含有二乙烯三胺30份)，二乙烯三胺25份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚13份，丁基缩水甘油醚100份；将二乙烯三胺加入反应釜中，温度设定为50℃，边搅拌边向其中匀速滴加丁基缩水甘油醚，滴加完成后，继续搅拌2h，最后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌30min，制得组分Y；(4)制备组分Z：
按照1g:0.35g:0.75g:0.03g:0.08g:0.5g:10mL，将乙酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵和吐温20加入水中，混合均匀后，向其中加入液体石蜡(与水的体积比为1:1)，搅拌混合并乳化20min后，在氮气氛围、60℃下进行共聚反应2h，离心，将分离出的沉淀物依次用乙醚和水洗涤后，干燥，获得氢离子缓释剂，即组分Z。
将上述树脂胶黏剂应用到钢丝绳索具浇注中，方法如下：
将组分X、组分Y和组分Z以2.1:1:0.03的质量比混合，搅拌2min后，制得备用胶黏剂后，通过常规方法应用于钢丝绳索具的浇注中(即，将钢丝绳绳头与索套定位后，将备用胶黏剂浇注到索套内，静置固化)。
实施例9
通过以下步骤，制备一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂：
(1)制备组分X：
按重量份称取以下原料：E44环氧树脂80份，邻甲苯基缩水甘油醚20份，粒径为50～60nm的纳米SiO2 0.1份，粒径为115～125目的石英砂120份，消泡剂AC-1810 0.1份；将上述所有原料加入反应釜中，温度设定为60℃，搅拌混合3h；而后将反应釜升温至80℃，继续搅拌20min，制得组分X；
(2)制备负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊：
(A)按照1g:50mL的质量体积比将纳米SiO2分散到无水乙醇中后，向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷(与无水乙醇的质量体积比为3.5g:50mL)，混合均匀后，调节pH至9，在20℃下进行接枝反应3.5h，离心，对分离出的沉淀物进行干燥后，获得乙烯基纳米SiO2；
(B)按照1g:0.08g:0.10g:12mL的质量体积比，将甲基丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵溶于水中，制得水相体系；按照1g:30mL的质量体积比，将乙烯基纳米SiO2分散到液态石蜡中，制得油相体系；按照1:3的体积比，将水相体系和油相体系混合并超声乳化5min后，在氮气氛围、65℃下进行聚合反应2.5h，离心，将分离出的沉淀物依次用乙醚和水洗涤后，干燥，获得pH响应微胶囊；
(C)将二乙烯三胺和乙醇按照1:8的体积比混合均匀后，向其中加入pH响应微胶囊，所述pH响应微胶囊和二乙烯三胺的质量体积比为0.8g:1mL，在0.03MPa的真空度下进行真空浸渍10h，离心，将分离出的沉淀物用酒精洗涤后，干燥，获得负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊；
(3)制备组分Y：
按重量份称取以下原料：负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊659份(其中含有二乙烯三胺35份)，二乙烯三胺20份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚13份，丁基缩水甘油醚100份；将二乙烯三胺加入反应釜中，温度设定为50℃，边搅拌边向其中匀速滴加丁基缩水甘油醚，滴加完成后，继续搅拌2h，最后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌30min，制得组分Y；
(4)制备组分Z：
按照1g:0.4g:0.8g:0.04g:0.10g:0.6g:12mL，将乙酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵和吐温20加入水中，混合均匀后，向其中加入液体石蜡(与水的体积比为1.1:1)，搅拌混合并乳化20min后，在氮气氛围、55℃下进行共聚反应2.5h，离心，将分离出的沉淀物依次用乙醚和水洗涤后，干燥，获得氢离子缓释剂，即组分Z。
将上述树脂胶黏剂应用到钢丝绳索具浇注中，方法如下：
将组分X、组分Y和组分Z以2.7:1:0.04的质量比混合，搅拌2min后，制得备用胶黏剂后，通过常规方法应用于钢丝绳索具的浇注中(即，将钢丝绳绳头与索套定位后，将备用胶黏剂浇注到索套内，静置固化)。
对比例1
通过以下步骤，制备一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂，并应用到钢丝绳索具浇注中：
(1)制备树脂胶黏剂：
按照重量份称取以下原料：E-44环氧树脂20份，聚酰胺固化剂15份，芳纶纤维20份；将上述所有原料混合均匀，制得树脂胶黏剂；
(2)浇注：
将钢丝绳绳头与索套定位后，将树脂胶黏剂浇注到索套内，静置固化。
对比例2
本对比例的钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂为英国wirelock树脂胶，采用实施例1中的方法应用到钢丝绳索具浇注中。
对比例3
通过以下步骤，制备一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂：
(1)制备组分X：
按重量份称取以下原料：E44环氧树脂80份，邻甲苯基缩水甘油醚20份，粒径为50～60nm的纳米SiO2 0.1份，粒径为115～125目的石英砂120份，消泡剂AC-1810 0.1份；将上述所有原料加入反应釜中，温度设定为60℃，搅拌混合3h；而后将反应釜升温至80℃，继续搅拌20min，制得组分X；
(2)制备负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊：
(A)按照1g:45mL的质量体积比将纳米SiO2分散到无水乙醇中后，向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷(与无水乙醇的质量体积比为2.5g:45mL)，混合均匀后，调节pH至8.5，在25℃下进行接枝反应3h，离心，对分离出的沉淀物进行干燥后，获得乙烯基纳米SiO2；
(B)按照1g:0.06g:0.08g:10mL的质量体积比，将甲基丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵溶于水中，制得水相体系；按照1g:25mL的质量体积比，将乙烯基纳米SiO2分散到液态石蜡中，制得油相体系；按照1:2.5的体积比，将水相体系和油相体系混合并超声乳化5min后，在氮气氛围、60℃下进行聚合反应3h，离心，将分离出的沉淀物依次用乙醚和水洗涤后，干燥，获得pH响应微胶囊；
(C)将二乙烯三胺和乙醇按照1:5的体积比混合均匀后，向其中加入pH响应微胶囊，所述pH响应微胶囊和二乙烯三胺的质量体积比为0.7g:1mL，在0.04MPa的真空度下进行真空浸渍8h，离心，将分离出的沉淀物用酒精洗涤后，干燥，获得负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊；
(3)制备组分Y：
按重量份称取以下原料：负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊600份(其中含有二乙烯三胺36.3份)，二乙烯三胺25份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚13份，丁基缩水甘油醚100份；将二乙烯三胺加入反应釜中，温度设定为50℃，边搅拌边向其中匀速滴加丁基缩水甘油醚，滴加完成后，继续搅拌2h，最后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌30min，制得组分Y。
将上述树脂胶黏剂应用到钢丝绳索具浇注中，方法如下：
将组分X和组分Y以2.25:1的质量比混合，搅拌2min后，制得备用胶黏剂后，通过常规方法应用于钢丝绳索具的浇注中(即，将钢丝绳绳头与索套定位后，将备用胶黏剂浇注到索套内，静置固化)。
测试例
对实施例1～9和对比例1～3中制得的树脂胶黏剂(各组分混匀后)以及钢丝绳索具的性能进行检测，检测标准和结果见表1。
表1
1整绳破断强度效率：按照ISO 3108中的方法对钢丝绳索具施加拉力，若钢丝绳先于粘接处断裂，则整绳破断强度效率≧100％；当粘接处先于钢丝绳断裂，则整绳破断强度效率＜100％。
2对比例1因胶黏剂体系粘度过大，增强纤维极难分散，易团结，故未能实现常温浇注使用。
分析表1数据，可以得出以下结论：
(1)比较实施例1～9和对比例1、2的数据，可以看出，采用本发明的配方制得的树脂胶黏剂具有适宜的常温凝胶时间，因而具有合适的固化性能，不会由于固化速度过慢而造成钢丝绳索具浇注时间过长，也不会固化速度过快而造成在高温户外作业时出现表面固化底部空心的现象。
(2)比较实施例1、7～9和对比例3的数据，可以看出，通过将部分二乙烯三胺负载在pH响应微胶囊中，并与氢离子缓释剂相配合，能够在确保固化时间较短的同时，提高钢丝绳索的强度。原因在于：将负载有二乙烯三胺的pH响应微胶囊与氢离子缓释剂配合后，能使浇注初期二乙烯三胺的释放速度较慢，有利于胶黏剂渗透到索节中，从而提高钢丝绳索的强度，并使浇注后期二乙烯三胺的释放速度逐渐加快，从而加速固化，缩短固化时间。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种钢丝绳索具浇注用树脂胶黏剂，其特征在于，包括组分X、组分Y和组分Z；所述组分X包括以下重量份的原料：环氧树脂70~85份，X组分稀释剂10~20份，纳米级填料0.05~1.5份，微米级填料120~180份；所述组分Y包括以下重量份的原料：二乙烯三胺50~60份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚8~13份，Y组分稀释剂100~120份；所述环氧树脂与二乙烯三胺的质量比为7.5~10.5:1；所述二乙烯三胺部分或全部负载在pH响应微胶囊内，负载方法如下：将二乙烯三胺和乙醇按照1:4~8的体积比混合均匀后，向其中加入pH响应微胶囊，进行真空浸渍，分离产物；所述组分Z包括氢离子缓释剂；
所述pH响应微胶囊的制备方法包括以下步骤：
（A）将纳米SiO2分散到溶剂中后，向其中加入乙烯基硅烷偶联剂，混合均匀后，进行接枝反应，分离出产物，获得乙烯基纳米SiO2；
（B）将甲基丙烯酸、多乙烯基交联剂和引发剂溶于水相介质中，制得水相体系；将乙烯基纳米SiO2分散到油相介质中，制得油相体系；将水相体系和油相体系按照1:2~3的体积比混合并乳化后，在惰性气体氛围中进行聚合反应，分离出产物，获得pH响应微胶囊；
所述氢离子缓释剂的制备方法包括以下步骤：将乙酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、多乙烯基交联剂、引发剂和O/W型乳化剂加入水相介质中，混合均匀后，向其中加入油相介质，混合并乳化后，在惰性气体氛围中进行共聚反应，分离产物，获得氢离子缓释剂。
2.如权利要求1所述的树脂胶黏剂，其特征在于，所述组分X还包括以下重量份的原料：消泡剂0.1~1.0份。
3.如权利要求1所述的树脂胶黏剂，其特征在于，所述纳米级填料和微米级填料的粒径分别为10~100nm和250~80目。
4.如权利要求1所述的树脂胶黏剂，其特征在于，所述氢离子缓释剂与二乙烯三胺的质量比为0.3~0.4:1。
5.一种如权利要求1~4之一所述树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取配方量的环氧树脂、X组分稀释剂、纳米级填料和微米级填料，在55~65℃下搅拌混合3~4h，再升温至75~85℃，在75~85℃下搅拌20~30min，制得组分X；
（2）称取配方量的二乙烯三胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和Y组分稀释剂；在45~55℃、搅拌条件下，将Y组分稀释剂滴加到二乙烯三胺中，滴加完成后，继续在45~55℃下搅拌2~3h；而后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，搅拌25~40min，制得组分Y。
6.如权利要求1~4之一所述树脂胶黏剂在钢丝绳索具浇注中的应用，其特征在于，包括以下步骤：将所有组分混合后，用于钢丝绳索具的浇注。
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